CN109909481A - 一种制备超磁致伸缩材料的装置及其方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种制备超磁致伸缩材料的装置及其方法，实现合金在电弧炉熔融后直接从浇注口进入水冷结晶器，水冷结晶器中水冷底座和其顶端的籽晶缓慢向下移动，在水冷结晶器中强冷却使合金凝固，且凝固晶粒沿着籽晶生长，形成取向和籽晶一致的晶体，也就是沿轴向生长的一致取向的合金，将传统合金熔炉铸棒定向凝固步骤实现一次性完成，形成了连续的熔炼铸造拉晶一次完成的定向凝固装置，简化超磁致伸缩材料生产工艺过程，提高工作效率，提高材料性能，稳定产品质量。

Description

一种制备超磁致伸缩材料的装置及其方法

技术领域

本发明属于材料制备装置和方法技术领域，具体涉及一种制备超磁致伸缩材料的装置及其方法。

背景技术

稀土超磁致伸缩材料是一种具有目前为止已经发现的最大的磁致伸缩系数的材料。因其具有磁致伸缩系数大，能量转换效率高，响应速度快等优点，被广泛应用于军事、工业、科技等众多领域。可以制作声换能器、超声换能器，可以制作精密致动器等。该材料的成分中包括的主要元素为稀土金属元素铽(Tb)、镝(Dy)和过渡族金属元素铁(Fe)，其中稀土元素(Tb)和镝(Dy)，化学性质比较活泼，容易挥发，容易和其它元素发生化学反应或氧化，尤其是在高温下，特别是在其处于熔融状态时，更是容易和其接触的物质发生化学反应。

稀土超磁致伸缩材料的生产工艺一般是采用定向凝固工艺制备，一般是将纯的原材料熔炉成合金，再将合金铸造成棒材，然后通过感应加热，采用改进的Brigman法将棒材进行定向结晶，使合金具有择优取向，从而获得较高的磁致伸缩性能。这种工艺，分为合金熔炼、棒材铸造和定向凝固三个步骤。每个步骤都需要将制备装置抽真空后充入惰性气体。一个步骤结束后，转入下一个步骤，都需要等待冷却下来取出制品，打磨掉氧化层，再转入下一个工序，还要抽真空充入惰性气体保护。这样，生产周期较长，合金与容器在高温接触时间长，合金受到杂质污染的机会较多，而且材料成分发生变化，难以控制。从而使材料的性能变坏，特别是材料会变脆，严重影响材料的使用效果。而且，产品质量稳定性差，难以控制。简化工艺，减少合金与容器之间高温接触的机会，就可以降低材料中的杂质，并有利于控制合金中的杂质，使材料制备性能可控性更好，便于制备出性能优异的材料。

发明内容

本发明的目的在于：目前超磁致伸缩材料的制备方法过程繁复，生产周期较长，目前这种制备装置包括盛放熔融金属的感应加热的坩铜坩埚、棒材铸造设备和结晶装置，装置一般分离或体积较大，使用不方便，且感应加热时盛放熔融合金的坩埚容易被熔蚀进入合金熔液而造成对熔融合金的污染，加上方法生产周期长，合金与容器长时间高温接触，受到杂质污染机会多，为解决上述问题，提出了一种制备超磁致伸缩材料的装置及其方法。

本发明采用的技术方案如下：

一种制备超磁致伸缩材料的装置，包括：电弧炉、用于为电弧炉送料的进料机构、水冷结晶器，其中：

电弧炉内设置有坩埚，坩埚底部设有与水冷结晶器连接的浇注口，进料机构将原料送入坩埚中，坩埚底部设置有浇注口；

水冷结晶器包括：设置在浇注口下方的限位支撑套、限位支撑套内设置的位于浇注口处的籽晶、籽晶底部连接的水冷底座和水冷底座连接的使其上下移动的驱动系统，籽晶大小满足堵住浇注口且部分籽晶在坩埚内，籽晶的下面部分位于水冷底座上。

进一步，所述电弧炉包括：真空腔体，真空腔体内底部设置有坩埚，真空腔体中设置有延伸至坩埚的电极，电极与钳锅中原料作用产生电弧，坩埚边缘处设置有进料机构，坩埚底部设置有浇注口。

进一步，所述进料机构设置于坩埚边缘处，包括坩埚边缘处的储料器，储料器位于坩埚一端的出料端开口，还包括储料器出料端的相对端设置的可前后运动的推料杆。

进一步，所述坩埚为水冷铜坩埚。

进一步，所述驱动系统包括：与水冷底座连接的滑杆和控制滑杆上下移动的驱动机构，滑杆与水冷底座之间通过动密封圈密封。

一种制备超磁致伸缩材料的方法，方法步骤如下：

合金熔融步骤：在电弧炉的真空腔体中充入惰性气体，将合金原料推入电弧炉中，电极和坩埚中合金原料产生电弧对坩埚中合金原料加热熔化，合金以及籽晶位于坩埚中的部分熔为合金熔体；

水冷结晶步骤：控制合金熔体逐步移出坩埚并在水冷结晶器的强冷却作用下逐步凝固，且合金凝固晶粒沿着与籽晶方向一致的方向生长，形成取向和籽晶一致的晶体，随着合金熔体逐渐结晶凝固，不断将原料推入真空非自耗电弧炉中的坩埚，保持有熔融合金不断结晶。

进一步，所述合金原料推入电弧炉采用在电弧炉的坩埚边缘设置进料机构(5)的方式，进料机构(5)包括储料器(12)，储料器(12)位于坩埚(2)一端的出料端开口，还包括储料器(12)出料端的相对端设置的可前后运动的推料杆(13)上设置进料通道和位于进料通道中的进料机构的方法，进料机构包括位于坩埚(2)边缘处的储料器(12)，储料器(12)出料端开口，还包括储料器(12)出料端的相对端设置的可前后运动的推料杆(13)。

综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：

1、本发明中，工艺方法和相应的制备装置实现合金在真空非自耗电弧炉熔融后直接从浇注口进行水冷结晶器，水冷结晶器中水冷底座和其顶端的籽晶缓慢向下移动，在水冷结晶器中强冷却使合金凝固，且凝固晶粒沿着籽晶生长，形成取向和籽晶一致的晶体，也就是沿轴向生长的一致取向的合金，将传统合金熔炉铸棒定向凝固步骤实现一次性完成，形成了连续的熔炼铸造拉晶一次完成的定向凝固装置，简化超磁致伸缩材料生产工艺过程，提高工作效率，提高材料性能，稳定产品质量。

2、本发明中，用真空非自耗电弧炉作为定向凝固熔化金属的能源，而非感应加热，优势在于，避免感应加热时盛放熔融合金的坩埚材料被熔蚀进入合金熔液而造成对熔融合金的污染，水冷铜坩埚和非自耗电极机不会被熔蚀，因此不会有严重污染产生。

3、本发明中，整个工艺过程不需要更换设备，真空非自耗电弧炉的腔体中始终处于真空惰性气氛保护状态下，一次性完成充入惰性气体和合金熔炉的操作，也就不需要每个步骤都打磨金属表面，提供材料利用率，减少生产成本。同时也因此减少了生产周期，提高生产效率，也进而减少成本。

4、本发明中，通过该装置和配合进料机构可以实现多种方式的合金熔炼凝固的需求，可以先熔炼合金，由推料杆将合金块从原料室推入坩埚进行重熔，进行定向凝固，也可以直接将原材料放入坩埚用真空非自耗电弧炉熔炼后直接定向凝固。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

图1为本发明一种制备超磁致伸缩材料的装置的结构示意图；

图中标记：1-真空腔体，2-坩埚，3-电极，4-电弧，5-进料机构，6-浇注口，7-水冷结晶器，8-限位支撑套，9-籽晶，10-水冷底座，11-驱动系统，12-储料器，13-推料杆，14-合金块，15-合金熔体；

图2为本发明一种制备超磁致伸缩材料的方法的流程图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明，即所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。

因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

需要说明的是，术语“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。

以下对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。

一种制备超磁致伸缩材料的装置，包括：电弧炉、用于为电弧炉送料的进料机构5、水冷结晶器7，其中：

电弧炉内设置有坩埚2，坩埚2底部设有与水冷结晶器连接的浇注口6，进料机构5将原料送入坩埚2中，坩埚2底部设置有浇注口6；

水冷结晶器7包括：设置在浇注口下方的限位支撑套8、限位支撑套8内设置的位于浇注口6处的籽晶9、籽晶9底部连接的水冷底座10和水冷底座10连接的使其上下移动的驱动系统11，籽晶9大小满足堵住浇注口6且部分籽晶9在坩埚内，籽晶9的下面部分位于水冷底座10上。

进一步，电弧炉可以采用带有真空腔体、坩埚、电弧加热合金并满足本装置工艺要求的各种电弧炉，优选真空非自耗电弧炉，如图1所示，包括：真空腔体1，真空腔体内底部设置有坩埚2，真空腔体1中设置有延伸至坩埚2的电极3，电极3与钳锅中原料作用产生电弧4，坩埚2边缘处设置有进料机构，坩埚2底部设置有浇注口6。

籽晶设置为基本堵住浇注口，有小的缝隙是可以的，液体在表面张力的作用下不会流下去，而且，籽晶在放入时会有部分在坩埚内，与原料在一起熔化掉，这样才能让液体沿着与籽晶方向一致的晶体方向结晶。

进一步，所述进料机构5设置于坩埚2边缘处，包括坩埚2边缘处的储料器12，储料器12位于坩埚2一端的出料端开口，还包括储料器12出料端的相对端设置的可前后运动的推料杆13。

进一步，所述坩埚2为水冷铜坩埚。

进一步，所述驱动系统11包括：与水冷底座连接的滑杆和控制滑杆上下移动的驱动机构，滑杆与水冷底座之间通过动密封圈密封。滑杆连接的驱动机构可采用可机械驱动上下运动的常用结构，如减速电机、皮带轮、导杆、轴承等组成的驱动机构。

一种制备超磁致伸缩材料的方法，流程图如图2所示，方法步骤如下：

合金熔融步骤：在电弧炉的真空腔体中充入惰性气体，将合金原料推入电弧炉中，电极和坩埚中合金原料产生电弧对坩埚中合金原料加热熔化，合金以及籽晶位于坩埚中的部分熔为合金熔体；

水冷结晶步骤：控制合金熔体流出坩埚在水冷结晶器的强冷却作用下逐步凝固，且合金凝固晶粒沿着与籽晶方向一致的方向生长，形成取向和籽晶一致的晶体，随着合金熔体逐渐结晶凝固，不断将原料推入真空非自耗电弧炉中的坩埚，保持有熔融合金不断结晶。

在方法过程中，结晶是逐渐进行的，固液界面始终在坩埚与水冷浇注口交界处。定向结晶就是要控制一个稳定的温场，使固液界面稳定，结晶过程才能始终沿着一个方向生长，才叫“晶体定向生长”，所以要随着合金熔体逐渐结晶凝固，不断将原料推入向真空非自耗电弧炉中的坩埚，保持有熔融合金结晶。

进一步，所述合金原料推入电弧炉采用在电弧炉的坩埚边缘设置进料机构的方式，如图1所示，进料机构包括储料器12，储料器12位于坩埚2一端的出料端开口，还包括储料器12出料端的相对端设置的可前后运动的推料杆13上设置进料通道和位于进料通道中的进料机构的方法，进料机构包括位于坩埚2边缘处的储料器12，储料器12出料端开口，还包括储料器12出料端的相对端设置的可前后运动的推料杆13。进料机构可手动操作进料，也可以对其进行设置间隔时间自动进料。

本发明方法可以基于本发明的装置进行。方法结合装置，其工艺过程如下：原材料合金块14由进料机构推入坩埚，合金上方的电极产生电弧将原材料熔化成合金熔体15，同时籽晶位于坩埚中的部分也与合金一起熔为合金熔体(籽晶熔化后，也叫合金熔体，籽晶与原料合金的不同之处在于其微观结构有差异，而熔化后的籽晶和原来籽晶无异)。坩埚的浇注口下方是水冷结晶器，包括设置在浇注口下方的限位支撑套，限位支撑套中放有位于浇注口的籽晶，籽晶下面是水冷底座，连接着能使其上下移动的驱动系统。在真空腔体中，有观察窗观察合金熔化状态，当观察合金熔化为熔体后，控制驱动系统使连接籽晶的水冷底座被下拉，当驱动系统控制支撑件(即水冷底座和水冷底座上的籽晶)缓慢向下移动，籽晶向下移动一段距离后限位支撑套内部和浇注口连通，熔体向逐步向下流到限位支撑套内部(说明：过程是，籽晶带着熔融的金属逐步下移，熔融金属进入强冷区域后就会结晶凝固，这个过程上自下而上逐步进行的，这个过程就叫做“定向凝固”，也叫“拉晶”)，并受到水冷底座的强冷却作用逐渐沿籽晶结晶长大，进料机构同时逐渐向坩埚中推入原材料补充合金熔体。合金上方有电弧维持能量供给，保持坩埚内的合金处于熔融状态，籽晶下面强冷却使合金凝固晶粒沿着籽晶生长，形成取向和籽晶一致的晶体，也就是沿轴向生长的一致取向的合金。这样就形成了连续的熔炼铸造拉晶一次完成的定向凝固装置。

在传统制备工艺中，合金熔炼完成后，先浇注在一个柱状的铸模中，铸造成一个圆棒状的多晶合金，让后在通过区域熔化法，将其熔化后，通过控制温场，逐步移动加热区域，使熔区的有籽晶的一端逐步凝固而多晶一端逐渐熔化。最后使得晶体完全变成与籽晶一样的定向生长的取向合金。而本发明，则是一次性从熔炼的合金凝固成取向的合金，省去了单纯性铸棒这个工序。本发明形成了连续的熔炼铸造拉晶一次完成的定向凝固装置，简化超磁致伸缩材料生产工艺过程，提高工作效率，提高材料性能，稳定产品质量。

本发明中，用真空非自耗电弧炉作为定向凝固熔化金属的能源，而非感应加热，优势在于，避免感应加热时盛放熔融金属的坩埚材料被熔蚀进入合金熔液而造成对熔融合金的污染，水冷铜坩埚和非自耗电极机不会被熔蚀，因此不会有严重污染产生。

本发明中，整个工艺过程不需要更换设备，真空非自耗电弧炉的腔体中始终处于真空惰性气氛保护状态下，一次性完成充入惰性气体和合金熔炉的操作，也就不需要每个步骤都打磨金属表面，提高材料利用率，减少生产成本。同时也因此减少了生产周期，提高生产效率，也进而减少成本。

本发明中，通过该装置和配合进料机构可以实现多种方式的合金熔炼凝固的需求，除上述的合金熔炼凝固方式外，还可以先熔炼合金，由推料杆将合金块从原料室推入坩埚进行重熔，进行定向凝固，也可以直接将原材料放入坩埚用真空非自耗电弧炉熔炼后直接定向凝固。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种制备超磁致伸缩材料的装置，其特征在于：包括：电弧炉、用于为电弧炉送料的进料机构(5)、水冷结晶器(7)，其中：

电弧炉内设置有坩埚(2)，坩埚(2)底部设有与水冷结晶器连接的浇注口(6)，进料机构(5)将原料送入坩埚(2)中，坩埚(2)底部设置有浇注口(6)；

水冷结晶器(7)包括：设置在浇注口下方的限位支撑套(8)、限位支撑套(8)内设置的位于浇注口(6)处的籽晶(9)、籽晶(9)底部连接的水冷底座(10)和水冷底座(10)连接的使其上下移动的驱动系统(11)，籽晶(9)大小满足堵住浇注口(6)且部分籽晶(9)在坩埚内，籽晶(9)的下面部分位于水冷底座(10)上。

2.根据权利要求1所述的一种制备超磁致伸缩材料的装置，其特征在于：所述电弧炉包括：真空腔体(1)，真空腔体内底部设置有坩埚(2)，真空腔体(1)中设置有延伸至坩埚(2)的电极(3)，电极(3)与坩埚中原料作用产生电弧(4)，坩埚(2)边缘处设置有进料机构，坩埚(2)底部设置有浇注口(6)。

3.根据权利要求1或2所述的一种制备超磁致伸缩材料的装置，其特征在于：所述进料机构(5)设置于坩埚(2)边缘处，包括坩埚(2)边缘处的储料器(12)，储料器(12)位于坩埚(2)一端的出料端开口，还包括储料器(12)出料端的相对端设置的可前后运动的推料杆(13)。

4.根据权利要求1所述的一种制备超磁致伸缩材料的装置，其特征在于：所述坩埚(2)为水冷铜坩埚。

5.根据权利要求1所述的一种制备超磁致伸缩材料的装置，其特征在于：所述驱动系统(11)包括：与水冷底座(10)连接的滑杆和控制滑杆上下移动的驱动机构，滑杆与水冷底座(10)之间通过动密封圈密封。

6.一种制备超磁致伸缩材料的方法，其特征在于：方法步骤如下：

合金熔融步骤：在电弧炉的真空腔体中充入惰性气体，将合金原料推入电弧炉中，电极和坩埚中合金原料产生电弧对坩埚中合金原料加热熔化，合金以及籽晶位于坩埚中的部分熔为合金熔体；

水冷结晶步骤：控制合金熔体逐步移出坩埚并在水冷结晶器的强冷却作用下逐步凝固，且合金凝固晶粒沿着与籽晶方向一致的方向生长，形成取向和籽晶一致的晶体，随着合金熔体逐渐结晶凝固，不断将原料推入真空非自耗电弧炉中的坩埚，保持有熔融合金不断结晶。

7.根据权利要求5所述的一种制备超磁致伸缩材料的方法，其特征在于：所述合金原料推入电弧炉采用在电弧炉的坩埚边缘设置进料机构(5)的方式，进料机构(5)包括储料器(12)，储料器(12)位于坩埚(2)一端的出料端开口，还包括储料器(12)出料端的相对端设置的可前后运动的推料杆(13)上设置进料通道和位于进料通道中的进料机构的方法，进料机构包括位于坩埚(2)边缘处的储料器(12)，储料器(12)出料端开口，还包括储料器(12)出料端的相对端设置的可前后运动的推料杆(13)。