CN109908891A - 一种高效氧缺位三氧化钨纳米纤维光催化材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高效氧缺位三氧化钨纳米纤维光催化材料及其制备方法，本发明的目的是要解决传统三氧化钨光催化材料比表面小、活性位点少导致催化活性低，以及导带位置过高不具备光催化制氢活性的问题。本发明以钨盐或钨酸盐为金属源，以油胺或三辛胺为溶剂，与多元醇发生反应形成钨氧键并最终形成三氧化钨，再将制得的三氧化钨在氢气环境下加热还原，最终制得氧缺位三氧化钨纳米纤维光催化材料。本方法制得的氧缺位三氧化钨纳米纤维光催化材料具有均匀的一维形貌，其直径仅有3~4nm，长度250nm左右，比表面积大，导带位置低，具有很高的可见光催化制氢活性。
Description
技术领域
本发明涉及新能源材料技术领域，尤其是一种高效氧缺位三氧化钨纳米纤维光催化材料及其制备方法。
背景技术
人类社会的发展日新月异，随着科学和技术的不断提升，新产品和新技术也不断涌现，这些新技术给人们的生活提供了便利，更好的促进了社会生产力的发展。
无论是机械还是电子产品的运转都需要能源，随着人们对科技产品的依赖逐渐加深以及传统化石能源的不断消耗，人们对新能源的需求已经迫在眉睫。氢气的热值高，燃烧产物无污染，是一种非常理想的新型能源，而半导体光催化技术是已知的可以获得氢气的最理想手段。
三氧化钨是一种窄带隙半导体材料，对可见光的利用率高，结构稳定，是半导体光催化的理想材料，但其导带位置偏高，不具备光催化分解水制氢的性能，而且传统的三氧化钨材料的三维尺寸过大，比表面积小，活性位点少，光催化活性低。
发明内容
为了克服现有技术中三氧化钨材料的三维尺寸过大，比表面积小，活性位点少，光催化活性低，且导带位置高不具备光催化分解水制氢活性的缺陷，本发明公开了一种高效氧缺位三氧化钨纳米纤维光催化材料及其制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种高效氧缺位三氧化钨纳米纤维光催化材料及其制备方法，制备方法包括如下步骤：
步骤一，将钨盐或钨酸盐置于烘箱中，120℃干燥5~10h；
步骤二，以油胺或三辛胺为溶剂，加入多元醇，并加入步骤一处理后的钨盐或钨酸盐，通入干燥纯净的氦气排除氧气，保证体系中无水无氧；
步骤三，在磁力搅拌下，加热回流步骤二的混合物体系，保温；
步骤四，收集步骤三产物，离心，清洗，低温风干，得到三氧化钨纳米纤维；
步骤五，将步骤四得到的三氧化钨纳米纤维置于氢气气氛中，程序升温还原，得到氧缺位三氧化钨纳米纤维。
上述的一种高效氧缺位三氧化钨纳米纤维光催化材料及其制备方法，所述钨盐或钨酸盐为氯化钨、钨酸钠或钨酸铵中的一种。
上述的一种高效氧缺位三氧化钨纳米纤维光催化材料及其制备方法，所述多元醇为1-十八烷醇、1-十七烷醇、6-十七烷醇或1,2-十六烷醇中的一种。
上述的一种高效氧缺位三氧化钨纳米纤维光催化材料及其制备方法，所述油胺或三辛胺的体积为10~30ml，钨盐或钨酸盐的质量为0.1~1g，多元醇的质量0.2~2g。
上述的一种高效氧缺位三氧化钨纳米纤维光催化材料及其制备方法，所述步骤三中加热温度为250~350℃，保温时间为30~180min。
上述的一种高效氧缺位三氧化钨纳米纤维光催化材料及其制备方法，所述步骤四中产物清洗实用甲醇、乙醇、乙醚或丙酮为清洗溶剂。
上述的一种高效氧缺位三氧化钨纳米纤维光催化材料及其制备方法，所述步骤四低温风干的环境温度为-20~5℃。
上述的一种高效氧缺位三氧化钨纳米纤维光催化材料及其制备方法，所述步骤五中氢气纯度为99.99%，升温速度为1~5℃/min，目标温度为300~500℃，保温时间为10~30min。
本发明的有益效果是，本方法制得的氧缺位三氧化钨纳米纤维光催化材料具有均匀的一维形貌，其直径仅有3~4nm，长度250nm左右，比表面积大，导带位置低，具有很高的可见光催化制氢活性。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1为本发明的透射电子显微镜照片，其中a、b为实施例1，c为实施例2，d为实施例3；
图2为本发明中实施例1的X射线粉末衍射谱图，插图为本发明的样品外观照片；
图3为本发明的X射线光电子能谱谱图，其中a为实施例1，b为实施例2，c为实施例3；
图4为本发明中实施例1的紫外吸收谱图；
图5为本发明中实施例1的光催化制氢性能谱图。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明的技术方案，下面对本发明做进一步的说明，显而易见地，下面所描述的仅仅是本发明的部分实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，根据这些实施例获得其他的实施例，都属于本发明的保护范围。
【实施例1】
一种高效氧缺位三氧化钨纳米纤维光催化材料及其制备方法，制备方法包括如下步骤：
步骤一，将钨盐置于烘箱中，120℃干燥10h；
步骤二，以油胺为溶剂，加入多元醇，并加入步骤一处理后的钨盐，通入干燥纯净的氦气排除氧气，保证体系中无水无氧；
步骤三，在磁力搅拌下，加热回流步骤二的混合物体系，保温；
步骤四，收集步骤三产物，离心，清洗，低温风干，得到三氧化钨纳米纤维；
步骤五，将步骤四得到的三氧化钨纳米纤维置于氢气气氛中，程序升温还原，得到氧缺位三氧化钨纳米纤维。
详细的，所述钨盐为氯化钨，所述多元醇为1-十八烷醇；所述油胺的体积为30ml，钨盐或钨酸盐的质量为0.1g，多元醇的质量0.2g；所述步骤三中加热温度为350℃，保温时间为30min；所述步骤四中产物清洗使用甲醇为清洗溶剂；所述步骤四低温风干的环境温度为0℃；所述步骤五中氢气纯度为99.99%，升温速度为1℃/min，目标温度为300℃，保温时间为10min。
【实施例2】
一种高效氧缺位三氧化钨纳米纤维光催化材料及其制备方法，制备方法包括如下步骤：
步骤一，将钨酸盐置于烘箱中，120℃干燥10h；
步骤二，以油胺为溶剂，加入多元醇，并加入步骤一处理后的钨酸盐，通入干燥纯净的氦气排除氧气，保证体系中无水无氧；
步骤三，在磁力搅拌下，加热回流步骤二的混合物体系，保温；
步骤四，收集步骤三产物，离心，清洗，低温风干，得到三氧化钨纳米纤维；
步骤五，将步骤四得到的三氧化钨纳米纤维置于氢气气氛中，程序升温还原，得到氧缺位三氧化钨纳米纤维。
详细的，所述钨酸盐为钨酸铵，所述多元醇为1,2-十六烷醇；所述油胺的体积为20ml，钨酸盐的质量为0.2g，多元醇的质量0.5g；所述步骤三中加热温度为320℃，保温时间为90min；所述步骤四中产物清洗使用丙酮为清洗溶剂；所述步骤四低温风干的环境温度为5℃；所述步骤五中氢气纯度为99.99%，升温速度为3℃/min，目标温度为350℃，保温时间为30min。
【实施例3】
一种高效氧缺位三氧化钨纳米纤维光催化材料及其制备方法，制备方法包括如下步骤：
步骤一，将钨盐置于烘箱中，120℃干燥10h；
步骤二，以油胺为溶剂，加入多元醇，并加入步骤一处理后的钨盐，通入干燥纯净的氦气排除氧气，保证体系中无水无氧；
步骤三，在磁力搅拌下，加热回流步骤二的混合物体系，保温；
步骤四，收集步骤三产物，离心，清洗，低温风干，得到三氧化钨纳米纤维；
步骤五，将步骤四得到的三氧化钨纳米纤维置于氢气气氛中，程序升温还原，得到氧缺位三氧化钨纳米纤维。
详细的，所述钨盐为氯化钨，所述多元醇为1-十七烷醇；所述油胺的体积为30ml，钨盐的质量为0.8g，多元醇的质量1.5g；所述步骤三中加热温度为350℃，保温时间为180min；所述步骤四中产物清洗使用乙醚或为清洗溶剂；所述步骤四低温风干的环境温度为5℃；所述步骤五中氢气纯度为99.99%，升温速度为5℃/min，目标温度为500℃，保温时间为10min。
以上实施例仅为本发明的示例性实施例，不用于限制本发明，本发明的保护范围由权利要求书限定。本领域技术人员可以在本发明的实质和保护范围内，对本发明做出各种修改或等同替换，这种修改或等同替换也应视为落在本发明的保护范围内。
Claims (8)
1.一种高效氧缺位三氧化钨纳米纤维光催化材料及其制备方法，其特征在于，制备方法包括如下步骤：
步骤一，将钨盐或钨酸盐置于烘箱中，120℃干燥5~10h；
步骤二，以油胺或三辛胺为溶剂，加入多元醇，并加入步骤一处理后的钨盐或钨酸盐，通入干燥纯净的氦气排除氧气，保证体系中无水无氧；
步骤三，在磁力搅拌下，加热回流步骤二的混合物体系，保温；
步骤四，收集步骤三产物，离心，清洗，低温风干，得到三氧化钨纳米纤维；
步骤五，将步骤四得到的三氧化钨纳米纤维置于氢气气氛中，程序升温还原，得到氧缺位三氧化钨纳米纤维。
2.根据权利要求1所述的一种高效氧缺位三氧化钨纳米纤维光催化材料及其制备方法，其特征在于，所述钨盐或钨酸盐为氯化钨、钨酸钠或钨酸铵中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种高效氧缺位三氧化钨纳米纤维光催化材料及其制备方法，其特征在于，所述多元醇为1-十八烷醇、1-十七烷醇、6-十七烷醇或1,2-十六烷醇中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种高效氧缺位三氧化钨纳米纤维光催化材料及其制备方法，其特征在于，所述油胺或三辛胺的体积为10~30ml，钨盐或钨酸盐的质量为0.1~1g，多元醇的质量0.2~2g。
5.根据权利要求1所述的一种高效氧缺位三氧化钨纳米纤维光催化材料及其制备方法，其特征在于，所述步骤三中加热温度为250~350℃，保温时间为30~180min。
6.根据权利要求1所述的一种高效氧缺位三氧化钨纳米纤维光催化材料及其制备方法，其特征在于，所述步骤四中产物清洗实用甲醇、乙醇、乙醚或丙酮为清洗溶剂。
7.根据权利要求1所述的一种高效氧缺位三氧化钨纳米纤维光催化材料及其制备方法，其特征在于，所述步骤四低温风干的环境温度为-20~5℃。
8.根据权利要求1所述的一种高效氧缺位三氧化钨纳米纤维光催化材料及其制备方法，其特征在于，所述步骤五中氢气纯度为99.99%，升温速度为1~5℃/min，目标温度为300~500℃，保温时间为10~30min。
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