CN109906199A - 储存和释放纳米微粒的方法 - Google Patents

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Abstract

本申请提出了一种用于储存和按需释放纳米微粒的方法。通过该方法生产的纳米微粒可被干燥并储存更长时间，随后按需释放在所选溶剂中，以形成稳定的悬浮液，而不需要额外的表面活性剂或稳定剂，并且没有任何功能或材料性能的损失。该方法可用于储存各类纳米材料，包括金属、金属氧化物、金属硫族化合物、磁性纳米微粒、聚合纳米微粒和半导体纳米微粒。

Description

储存和释放纳米微粒的方法
相关申请的交叉引用
本申请要求2016年8月18日提交的美国专利申请号15/240,271的优先权。以上申请的全部公开内容通过引用并入本申请。
技术领域
本公开涉及用于存储小微粒和对其进行按需释放的技术。
背景技术
纳米材料由于其独特的性质已经引起了大量科学关注。由于这些独特的性质，纳米微粒用于与光电子产业(例如发光器件和太阳能电池)、医学(例如药物递送载体和诊断设备)、能量储存和环境技术(例如水净化)相关的应用中。
由于这些材料的固有不稳定性，纳米材料的储存和处理仍然是一项重大挑战。由于高面容比、高表面反应性和控制小微粒的其它效应(例如奥斯特瓦尔德熟化)，纳米微粒悬浮液易于形成聚集体，并且在合成后不稳定。该问题的常见解决方案是添加表面活性剂或稳定剂。稳定剂对温度、pH和静电效应的高灵敏度使得纳米微粒的储存和处理复杂且成本高。
添加改变纳米微粒表面的表面活性剂或稳定剂也对最终应用具有重要意义。例如，用于生物医学成像或药物递送应用的纳米微粒通常需要被功能化以结合特定的靶分子或细胞。这些表面活性剂或封端剂可防止所需的表面功能化或使所需的表面功能化复杂化。纳米微粒的另一应用领域是光电子产业。在合成过程中使用的封端剂和表面活性剂或作为稳定剂，阻挡或高度限制电荷穿过微粒边界的流动。复杂的后处理过程(例如配体交换)通常是必需的，以赋予纳米微粒所需的电学和光学性质，以便将它们用于发光器件和太阳能电池板中。
因此，期望开发一种在不依赖于使用任何添加剂的情况下，用于长期储存和按需释放纳米微粒的规模可调、廉价且环境友好的方法。
本部分提供与本公开相关的背景信息，其不一定是现有技术。
发明内容
本部分提供了对本公开的总体概述，并非其全部范围或其所有特征的全面公开。
一方面，提供了一种在主体结构中储存小微粒的方法。该方法包括：将微粒加入到载体材料，其中微粒尺寸小于100微米；将主体结构加入到载体材料，其中主体结构包括被配置为接收微粒的孔；以及将所述微粒与主体结构结合。
在一些实施方案中，在微粒与主体结构保持联合时从载体材料萃取主体结构，然后在容器中储存主体结构。在其他实施方案中，在液体中储存具有联合的微粒的主体结构。
在储存后，可以从主体结构按需释放微粒。
在一个实施方案中，通过以下方法储存纳米微粒：将纳米微粒分散在第一溶剂中；将主体结构插入第一溶剂中，其中主体结构是由尺寸设置为接收纳米微粒的多孔材料组成的固相；从装载溶剂将纳米微粒吸附在主体结构上或者主体结构中；以及在密封容器中储存具有吸附的纳米微粒的主体结构。
根据本文提供的描述，其他适用的领域将变得显而易见。本发明内容中的描述和具体例子仅用于说明的目的，并不旨在限制本公开的范围。
附图说明
本文描述的附图仅用于说明所选实施方式而不是所有可能的实施方式，并且不旨在限制本公开的范围。
图1A是在主体结构中储存纳米微粒的方法的流程图；
图1B是从主体结构中释放纳米微粒的方法的流程图；
图2是示例性主体结构的图；
图3A是描述在主体结构中储存纳米微粒的方法的第一示例性实施方式的流程图；
图3B是描述在主体结构中释放纳米微粒的第一示例性实施方式的流程图；
图4A是描述在主体结构中储存纳米微粒的方法的第二示例性实施方式的流程图；
图4B是描述在主体结构中释放纳米微粒的第二示例性实施方式的流程图；
图5A是描述在主体结构中储存纳米微粒的方法的第三示例性实施方式的流程图；
图5B是描述在主体结构中释放纳米微粒的第三示例性实施方式的流程图；
图6是添加到溶剂中的固相基质的图；
图7是旋转蒸发从而将纳米微粒装载到固相基质上的溶剂的图；以及
图8是描述通过超声和离心从固相基质中释放纳米微粒的图。
在附图的若干视图中，相应的附图标记表示相应的部分。
具体实施方式
现在将参考附图更充分地描述示例性实施例。
图1A提供了在主体结构中储存纳米微粒的方法的概述。首先，在12处将主体结构材料插入载体材料(例如，含有微粒的液体)中。微粒可为金属、金属合金、金属硫族化合物、掺杂金属硫族化合物、聚合物、元素半导体或组合半导体、碳基微粒、磁性微粒或其组合。尽管在本公开中提及的全部是纳米微粒，但本文提出的方法适用于尺寸小于100微米的任何微粒。
在一个实例中，将微粒分散在溶剂中以形成均匀悬浮液(在本文中也称为第一溶剂)。容易理解的是，含有微粒的第一溶剂可选自极性质子溶剂、极性非质子溶剂和非极性溶剂。示例性溶剂包括水、乙醇、异丙醇和甲苯。其他类型的溶剂也落入本公开的更广泛的方面。本公开还涵盖除溶剂之外的载体材料。
接下来，如13所示，将含有微粒的载体材料装载到主体结构中或主体结构上。主体结构优选为固相。固相可由多孔材料组成。多孔材料包括被配置为接收小微粒(例如，尺寸小于100微米)的孔。在一个实例中，主体结构是固相基质21，固相基质21具有与其联合的微粒22，如图2所示。主体结构也可以是小球、粉末、涂层、膜、天然纤维或者合成纤维的形式。示例性主体结构包括但不限于分子筛、硅胶、氧化铝、沸石、交联葡聚糖、气凝胶、干凝胶、金属-有机骨架和离子交换介质(阳离子的、阴离子的和两性的)。
可以以不同方式将载体材料装载到主体结构中或主体结构上。例如，可以将主体结构插入含有微粒的溶剂中。然后，在14处将微粒与主体结构结合。在该实例中，通过干燥溶剂使微粒与主体结构结合，从而使得微粒吸附到主体结构中或主体结构上。这样，可以移除载体材料，同时微粒保持与主体结构联合。应注意，在不使用封端剂的情况下，将载体材料装载到主体结构中。
在另一个实例中，主体结构发生溶胀，使得微粒进入孔，然后未溶胀以原位锁定微粒。还可以设想，微粒可以通过其他方法与主体结构结合或联合，这些方法包括但不限于离子交换、共价键合、离子键合、极性共价键合、氢键合、静电力，电双层力和范德华力的形成可用于将微粒整合到基质中。
在储存之前，可能需要将具有联合的纳米微粒的主体结构与第一溶剂分离。一种方法是如上所述干燥主体结构。其他分离技术包括离心悬浮液、过滤悬浮液、蒸发掉载体液体、冷冻干燥悬浮液和/或重力辅助沉降和倾析悬浮液。在其他实施方案中，将具有联合的纳米微粒的主体结构储存在第一溶剂中。
在任何情况下，在15处，将主体结构优选储存在容器中。在一个实例中，将主体结构存储在真空密封容器中。在另一个实例中，可将主体结构储存在惰性环境中，例如惰性气体或惰性液体。本公开还涵盖其他类型的容器和储存环境。在任何情况下，都不需要使用表面活性剂或稳定剂。预期主体结构可被短时间或长时间(例如，数月或数年)存储，而没有不利影响。
随后，微粒从主体结构释放或分离，如图1B所示。可以使用不同的技术从主体结构释放微粒。在一个实例中，在16处，将具有联合的微粒的主体结构置于第二溶剂中。在17处，例如通过超声处理将微粒从主体结构释放到第二溶剂中。溶剂可与原始(第一)载体溶剂相同或不同。第二溶剂可在第一溶剂中混溶或不混溶。该特征可用于易于将微粒从一种溶剂转移到另一种所需溶剂中。也可以使用其他物理搅拌方法(例如摇动、搅拌、剪切等)将微粒从主体结构中释放。用于从主体结构中释放微粒的其他机械或化学技术包括但不限于加热，冷却，还原剂或氧化剂处理，水解，酸或碱处理，离子交换，通过光裂、酶促裂解、催化裂解解裂开连接基团，在蚀刻溶剂中溶解主体结构，溶胀主体结构以使微粒逃逸到孔中，或使用基于静电的释放机制。
在将微粒释放到第二溶剂中之后，在18处，可以通过离心、过滤、重力辅助沉降和/或其他机制将主体结构与第二溶剂(其含有释放的微粒)分离。
描述了三个实例以证明所公开的在主体结构(固相)上储存小微粒以及随后根据需要释放它们的方法。容易理解的是，该方法可扩展到各种各样的微粒、主体结构和载体溶剂。
在第一示例性实施方案中，将悬浮在甲苯(载体材料＝第一溶剂)中的硒化镉(CdSe)/硫化镉(CdS)核-壳纳米微粒储存在分子筛13x主体结构中，随后在水(第二溶剂)中释放。为了储存纳米微粒，在31处，将2克分子筛13X(即主体结构21)加入到在甲苯中的CdSe/CdS核/壳纳米微粒悬浮液中，如图6所示。为了将CdSe/CdS纳米微粒(即微粒22)装载到分子筛的孔中，在32处，将混合物搅拌1小时，然后在33处，旋转蒸发至干燥，如图7所示。在34处，将干燥的粉末在室温下在密封小瓶中储存两周。
参考图3B，随后纳米微粒从分子筛释放到水中，以形成稳定的均匀悬浮液。为此，在35处，将含有纳米微粒的干燥分子筛粉末置于含有蒸馏水的容器中，并在在36处，在必能信(Branson)2800超声浴中超声处理10分钟，如图8所示。然后，在37处，将内容物在4000rpm下离心3分钟，以将分子筛主体结构与含有释放的纳米微粒的水分离。在38处，将上清液转移到的另一个小瓶中。含有CdSe/CdS纳米微粒的透明水悬浮液是浅棕色，并且在365nm UV光下显示出强烈的红色光致发光，这证明存在发光纳米微粒。此外，确认释放到水中的纳米微粒的存在和尺寸，并使用透射电子显微镜(TEM)与原始样品比较。
在第二示例性实施方案中，原位合成氧化锌(ZnO)纳米微粒并将其储存在硅胶主体结构中，如关于图4A所述。第一溶剂(载体)和第二溶剂分别是异丙醇和水。首先，在40处，将2g硅胶加入到含有25mL异丙醇的烧瓶中。在快速搅拌的同时，在41处，将4mmol乙酸锌加入到烧瓶中，并将混合物在80℃加热1小时。在42处，向反应中加入过量摩尔比(40mmol)的三乙胺，并将混合物加热搅拌3小时。在43处冷却混合物后，在44处通过过滤萃取固体，弃去过量的溶剂。用新鲜异丙醇洗涤固体，然后用蒸馏水洗涤。然后，在45处将固体基质加热至110℃过夜，以将在硅胶主体结构中形成的任何氢氧化锌转化为氧化锌微粒。通过X射线衍射(XRD)证实了ZnO纳米微粒的形成。
参考图4B，在46处通过将含有纳米微粒的二氧化硅分散在蒸馏水(第二溶剂)中，并在47处在必能信2800超声浴中对混合物进行超声处理10分钟，从硅胶主体结构中释放纳米微粒。如在48处所示，然后将混合物以4000rpm离心10分钟，以将固体基质与含有释放的微粒的混浊上清液分离。将混浊上清液以14kRPM进一步离心。在49处，在单独的小瓶中收集含有纳米微粒的上清液。通过透射电子显微镜(TEM)证实在澄清上清液中存在纳米微粒。
在第三示例性实施方案中，同时合成硫化锌纳米微粒并将其储存在分子筛主体结构中，如图5A中所述。首先，在51处将8g分子筛13X加入到含有80mL蒸馏水的250mL烧瓶中，并快速搅拌混合物。将16mL的1M乙酸锌溶液和1.6mL的0.1M乙酸锰溶液混合在一起，加入到反应烧瓶中并在室温下搅拌60分钟，如在52处所示。金属离子前体的混合物产生1％摩尔的Mn(II)掺杂剂。在53处，使用旋转蒸发器将前体溶液在68℃下干燥到固体基质上，以将金属盐沉积在分子筛的孔中。在54处，将干燥的固体转移到另一个烧瓶中，并将80mL蒸馏水加入到反应容器中。在55mL处，在氮气下快速搅拌，将16mL的1M硫化钠溶液逐滴加入到反应容器中。如在56处所示，在氮气下将混合物在室温下连续搅拌45分钟，然后在90℃下再搅拌60分钟。然后在57处，将混合物逐渐冷却至室温。在58处，使用真空过滤系统过滤含有微粒的固体基质，并用25mL蒸馏水洗涤5次，以除去任何未反应的物质。在59处，将洗涤的固体风干并密封在玻璃小瓶中。
为了释放原位形成的ZnS:Mn纳米微粒，在61处将含有纳米微粒的主体结构分散在10mL蒸馏水(第二溶剂)中，并在62处在必能信2800超声浴中对该悬浮液进行超声处理10分钟。然后如在63处所示，将混合物以4000rpm离心10分钟，以将固体基质与含有释放的微粒的混浊上清液分离。将混浊上清液以14k RPM进一步离心。在64处，在单独的小瓶中收集含有纳米微粒的上清液。通过电子显微镜(TEM)证实在澄清上清液中存在纳米微粒。纳米微粒也在以乙醇、DMSO和乙腈(作为二级溶剂)中释放。通过荧光光谱和透射电子显微镜(TEM)证实纳米微粒的存在和分散。
这里使用的术语仅用于描述特定的示例性实施方式，而不是限制性的。如这里所使用的，单数形式“一(a)”、“一个(an)”和“该(the)”也可以意在包括复数形式，除非上下文另有明确说明。术语“包括(comprises)”、“包含(comprising)”、“包括(including)”和“具有”是包含性的，因此指定存在所声明的特征、整数、步骤、操作、要素和/或部件，但不排除存在或添加一个或多个其他特征、整数、步骤、操作、要素、部件和/或其组合。除非特别认定为执行顺序，否则这里描述的方法步骤、过程和操作不应被解释为必须要求它们以所讨论或说明的特定顺序执行。还应理解，可以采用额外的或替代的步骤。
当元件或层被称为“在另一个元件或层之上”、“接合”、“连接到”或“耦合到”另一个元件或层时，它可以直接在另一个元件或层上、接合、连接或耦合到另一个元件或层，或者可以存在介于中间的元件或层。相反，当元件被称为“直接在另一个元件或层上”、“直接接合到”、“直接连接到”或“直接耦合到”另一元件或层时，可以不存在介于中间的元件或层。用于描述元件之间关系的其他词语应以类似的方式被解释(例如，“在......之间”与“直接在...之间”、“相邻”与“直接相邻”等)。如这里所使用的，术语“和/或”包括一个或多个相关所列项目的任何和所有组合。
尽管这里可以使用术语第一、第二、第三等来描述各种元件、组件、区域、层和/或部分，但是这些元件、组件、区域、层和/或部分不应受这些术语的限制。这些术语仅可用于将一个元件、组件、区域、层或部分与另一个区域、层或部分区分开。除非上下文明确指出，否则诸如“第一”、“第二”的术语和其他数字术语在本文中使用时不暗示序列或顺序。因此，在不脱离示例性实施方式的教导的情况下，下面讨论的第一元件、部件、区域、层或部分可以被称为第二元件、部件、区域、层或部分。
在本文可以使用空间相对术语，例如“内部”、“外部”、“下方”、“以下”、“下面”、“上方”、“上面”等，以便于描述一个元件或特征与另一个或多个元件或特征的关系，如图所示。除了图中所示的取向之外，空间相对术语可以旨在涵盖使用或操作中的设备的不同取向。例如，如果图中的设备被翻转，则被描述为在其他元件或特征“下面”或“下方”的元件将被定向在其他元件或特征“上方”。因此，示例性术语“下面”可以包括上方和下方的取向。装置可以以其他方式取向(旋转90度或在其他方向)，并且相应地解释本文所使用的空间相对描述符。
已经出于说明和描述的目的已经提供了实施方式的前述描述。其并非旨在穷举或限制本公开。特定实施方式的各个元件或特征通常不限于该特定实施方式，而是在适用的情况下是可互换的并且可以在所选的实施方式中使用，即使没有具体示出或描述。同样也可以以多种方式变化。不应将这些变化视为脱离本公开，并且所有这些修改旨在包括在本公开的范围内。

Claims (24)

1.一种在主体结构中储存小微粒的方法，包括：
将微粒加入到载体材料，其中所述微粒尺寸小于100微米；
将主体结构加入到所述载体材料，其中所述主体结构被配置为接收所述微粒；以及
使所述微粒与所述主体结构联合。
2.如权利要求1所述的方法，其中所述载体材料是液体，并且所述主体结构被进一步限定为固相基质。
3.如权利要求1所述的方法，其中所述主体结构包括小于100微米的孔。
4.如权利要求1所述的方法，还包括通过将所述微粒吸附在所述主体结构的孔中来使所述微粒与所述主体结构联合。
5.如权利要求1所述的方法，还包括通过吸附、离子交换、共价结合、离子结合、极性共价结合、氢键结合、静电力、双电层力的形成和范德华力的其中之一使所述微粒与所述主体结构联合。
6.如权利要求1所述的方法，还包括
在所述微粒与所述主体结构保持联合时从所述载体材料萃取所述主体结构；以及
在容器中储存所述主体结构。
7.如权利要求1所述的方法，还包括在液体中储存具有所述联合的微粒的所述主体结构。
8.如权利要求1所述的方法，还包括储存具有所述联合的微粒的所述主体结构；并且随后从所述主体结构释放所述微粒。
9.如权利要求8所述的方法，还包括将所述微粒从所述主体结构释放到第二溶剂中，其中所述第二溶剂与所述载体材料不同。
10.如权利要求8所述的方法，还包括使用超声处理将所述微粒从所述主体结构释放。
11.如权利要求8所述的方法，还包括通过搅拌，加热，冷却，用还原剂或氧化剂处理，水解，酸或碱处理，离子交换，通过光裂解、酶裂解、催化裂解连接体，在蚀刻溶剂中溶解所述主体结构、溶胀所述主体结构或者使用基于静电的释放机制的其中之一从所述主体结构释放所述微粒。
12.一种在主体结构中储存纳米微粒的方法，包括：
将纳米微粒分散在第一溶剂中；
将主体结构插入所述第一溶剂中，其中所述主体结构是由尺寸设置为接收所述纳米微粒的多孔材料组成的固相；
从所述装载溶剂将所述纳米微粒吸附在所述主体结构上或者所述主体结构中；以及
在密封容器中储存具有所述吸附的纳米微粒的所述主体结构。
13.如权利要求12所述的方法，其中所述装载溶剂选自非极性溶剂、极性质子溶剂和极性非质子溶剂。
14.如权利要求12所述的方法，其中所述主体结构选自分子筛、二氧化硅、氧化铝、沸石、交联交联葡聚糖、气凝胶、干凝胶、金属有机框架和离子交换介质。
15.如权利要求12所述的方法，其中所述主体结构是小球、粉末、涂层、膜、天然纤维或者合成纤维的其中之一。
16.如权利要求12所述的方法，还包括不使用封端剂从所述装载溶剂将所述纳米微粒吸附在所述主体结构上或者在所述主体结构中。
17.如权利要求12所述的方法，还包括通过蒸发从所述装载溶剂将所述纳米微粒吸附在所述主体结构上或者所述主体结构中。
18.如权利要求12所述的方法，还包括在密封容器中储存具有所述吸附的纳米微粒的所述主体结构的所述步骤之后，从所述主体结构将所述纳米微粒释放在第二溶剂中。
19.如权利要求18所述的方法，还包括使用超声处理将所述纳米微粒从所述主体结构分离到所述第二溶剂中。
20.如权利要求18所述的方法，还包括使用搅拌、剪切，加热，冷却，用还原剂或氧化剂处理，水解，酸或碱处理，离子交换，通过光裂解、酶裂解、催化裂解连接体，在蚀刻溶剂中溶解所述主体结构，溶胀所述主体结构从而使得微粒脱离所述孔或者使用基于静电的释放机制的其中之一，将所述纳米微粒从所述主体结构分离到所述第二溶剂中。
21.如权利要求18所述的方法，还包括从包含所述释放的微粒的所述第二溶剂中分离出所述主体结构。
22.如权利要求21所述的方法，其中通过离心从包含所述释放的微粒的所述第二溶剂中分离出所述主体结构。
23.如权利要求21所述的方法，其中通过过滤从包含所述释放的微粒的所述第二溶剂中分离出所述主体结构。
24.如权利要求21所述的方法，其中通过重力辅助的沉降以及萃取上清液从包含所述释放的微粒的所述第二溶剂中分离出所述主体结构。
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