JP5030076B2 - 酸化マンガンナノメッシュとその合成方法 - Google Patents
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が大きく異なり、シート内にイオンが通過しえる多数の規則的に配列した孔によって形成され、特徴づけられるメッシュ構造であって、厚みがサブミクロン以下の“ナノメッシュ”を提供しようと言うものである。
(1) 規則的に配列したホール(孔)によって形成されたメッシュ構造をし、かつ、金属酸素八面体が稜共有により連鎖して、Mn 6/7 O 2 組成の二次元骨格構造を形成していることを特徴とする、二次元シート状酸化マンガンナノメッシュ。
(2) 前記ホール(孔)が直径0.1〜0.5nmであることを特徴とする、前記第1項に記載する二次元シート状酸化マンガンナノメッシュ。
(3) 前記ナノメッシュが、結晶学的厚みである0.45nmを有する単層シートまたは単層シートが複数層重なった状態で構成されることを特徴とする、前記第1項又は第2項に記載する二次元シート状酸化マンガンナノメッシュ。
(4) 前記ナノメッシュが、組成式Na2−xHxMn3O7・nH2O(0≦x≦1.3、0≦n≦2)で表される層状酸化物から出発し、この層状酸化物を剥離・薄片化することに得られてなるものであることを特徴とする、前記第1項又は第2項に記載する二次元シート状酸化マンガンナノメッシュ。
(5) 規則的に配列した孔を有するホスト層が積み重なった構造を持つマンガン酸化物を水性液体中でそのホスト構造を維持したまま固体酸特性を有する水素イオン交換体に転換・誘導し、その層間にテトラブチルアンモニウムイオン、テトラプロピルアンモニウムイオン、テトラエチルアンモニウムイオン、テトラメチルアンモニウムイオン、n−プロピルアミン、n−エチルアミンおよびエタノールアミンからなる群から選択されるカチオンを導入することによって、薄片状に剥離し、規則的に配列したホール(孔)によって形成されたメッシュ構造を有し、かつ、金属酸素八面体が稜共有により連鎖して、Mn 6/7 O 2 組成の二次元骨格構造を形成している二次元シート状酸化マンガンナノメッシュが分散した溶液を得ることを特徴とする、二次元シート状酸化マンガンナノメッシュの製造方法。
(6) 前記規則的に配列した孔を有するホスト層が積み重なった構造を持つマンガン酸化物が、組成式Na2Mn3O7で示される組成を有することを特徴とする、前記第5項に記載する二次元シート状酸化マンガンナノメッシュの製造方法。
(7) 前記水素イオン交換体が組成式Na2−xHxMn3O7・nH2O(0≦x≦1.3、0≦n≦2)で表されることを特徴とする、前記第5項に記載する二次元シート状酸化マンガンナノメッシュの製造方法。
(8) 前記ホール(孔)が直径0.1〜0.5nmであることを特徴とする、前記第5項に記載する二次元シート状酸化マンガンナノメッシュの製造方法。
(9) 前記ナノメッシュが、結晶学的厚みである0.45nmを有する単層シートまたは単層シートが複数層重なった状態で構成されることを特徴とする、前記第5又は第6項に記載する二次元シート状酸化マンガンナノメッシュの製造方法。
、アルカリ金属イオンを完全に抽出するとホスト層構造が崩壊してしまうため、その抽出量をある程度残し、制御する必要がある。この目的のためには、濃度2.48×10-4規定以下の塩酸を、(溶液)/(固体)=5000cm3/gの固溶比(Na+/H+≧5)で用いることが望ましい。
常に薄いコントラストを示すシート状の物質(図2(b)参照)を観測することができる。これは母相の結晶が単層剥離によってナノレベルまで細分化されていることを示すものである。図4(a)に示したシート状物質の電子回折パターンには、剥離前のバルク体のホスト層の二次元周期構造と同様の6.6Å、3.8Å、2.5Åの各回折スポットが観測された。サブナノレベルまでに細分化された薄片状物質においては、回折スポットの強度が著しく弱くなるものの、2.5Åの回折スポットが観測されている。以上の電子回折の結果は、メッシュ構造を持つシート状物質が図1に示した出発物質のホスト層と同一の二次元骨格構造から形成されていることを示す証左となる。
得られた単結晶を粉砕した粉末試料(Na2Mn3O7)と、塩酸水溶液とを反応させて層間への水素イオンの導入を行った。
図8は、固相中のNa+と溶液中のH+のモル比と得られた物質の粉末X線回折パターンとの関係を示した図であり、モル比Na+/H+は、Na+/H+=10、5、1、0.1に設定した。
その強度は図6に示すようにLambert−Beerの法則に従っていることから、コロイド化が水溶液中に分散したマンガン酸化物の微粒子に起因していることを示唆している。
Claims (9)
- 規則的に配列したホール(孔)によって形成されたメッシュ構造を有し、かつ、金属酸素八面体が稜共有により連鎖して、Mn 6/7 O 2 組成の二次元骨格構造を形成していることを特徴とする、二次元シート状酸化マンガンナノメッシュ。
- 前記ホール(孔)が直径0.1〜0.5nmであることを特徴とする、特許請求の範囲第1項に記載する二次元シート状酸化マンガンナノメッシュ。
- 前記ナノメッシュが、結晶学的厚みである0.45nmを有する単層シートまたは単層シートが複数層重なった状態で構成されることを特徴とする、特許請求の範囲第1項又は第2項に記載する二次元シート状酸化マンガンナノメッシュ。
- 前記ナノメッシュが、組成式Na2−xHxMn3O7・nH2O(0≦x≦1.3、0≦n≦2)で表される層状酸化物から出発し、この層状酸化物を剥離・薄片化することに得られてなるものであることを特徴とする、特許請求の範囲第1項又は第2項に記載する二次元シート状酸化マンガンナノメッシュ。
- 規則的に配列した孔を有するホスト層が積み重なった構造を持つマンガン酸化物を水性液体中でそのホスト構造を維持したまま固体酸特性を有する水素イオン交換体に転換・誘導し、その層間にテトラブチルアンモニウムイオン、テトラプロピルアンモニウムイオン、テトラエチルアンモニウムイオン、テトラメチルアンモニウムイオン、n−プロピルアミン、n−エチルアミンおよびエタノールアミンからなる群から選択されるカチオンを導入することによって、薄片状に剥離し、規則的に配列したホール(孔)によって形成されたメッシュ構造を有し、かつ、金属酸素八面体が稜共有により連鎖して、Mn 6/7 O 2 組成の二次元骨格構造を形成している二次元シート状酸化マンガンナノメッシュが分散した溶液を得ることを特徴とする、二次元シート状酸化マンガンナノメッシュの製造方法。
- 前記規則的に配列した孔を有するホスト層が積み重なった構造を持つマンガン酸化物が、組成式Na2Mn3O7で示される組成を有することを特徴とする、特許請求の範囲第5項に記載する二次元シート状酸化マンガンナノメッシュの製造方法。
- 前記水素イオン交換体が組成式Na2−xHxMn3O7・nH2O(0≦x≦1.3、0≦n≦2)で表されることを特徴とする、特許請求の範囲第5項に記載する二次元シート状酸化マンガンナノメッシュの製造方法。
- 前記ホール(孔)が直径0.1〜0.5nmであることを特徴とする、請求項5に記載する二次元シート状酸化マンガンナノメッシュの製造方法。
- 前記ナノメッシュが、結晶学的厚みである0.45nmを有する単層シートまたは単層シートが複数層重なった状態で構成されることを特徴とする、請求項5又は6に記載する二次元シート状酸化マンガンナノメッシュの製造方法。
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