CN109904257A - 一种铯铅碘的制备和纯化方法 - Google Patents

一种铯铅碘的制备和纯化方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种铯铅碘的制备和纯化方法。目前化学气相沉积法难以生长高纯度铯铅碘纳米颗粒。本方法采用难以碘化铯纳米颗粒作为铯源和碘源，与气相碘化铅通过气固反应生成铯铅碘纳米颗粒，后经过升华法去除碘化铅杂质获得高纯度钙钛矿铯铅碘纳米颗粒。该制备和纯化方法无需再溶液中进行，物质直接生长在硅基底表面，制备方法简单，产物粒径可控和纯度高。

Description

一种铯铅碘的制备和纯化方法
技术领域
本发明属于材料制备领域，具体涉及一种铯铅碘的制备和纯化方法。
背景技术
钙钛矿铯铅碘(CsPbI3)是直接带隙半导体材料，光致发光效率高，在太阳能电池、光电探测器领域具有潜在的应用前景。铯铅碘常用的制备方法是溶液法，在溶液中铯铅碘生长成量子点。在气相中生长铯铅碘的研究较少，制备的铯铅碘通常为较大尺寸的铯铅碘单晶颗粒，产物中通常存在过量的碘化铯或碘化铅。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提出了一种钙钛矿铯铅碘的制备与纯化方法。
本发明在硅基底表面首先生长碘化铯纳米颗粒，然后将碘化铅气化后输运到基底表面与碘化铯固体通过气固反应生长铯铅碘。生长过程中碘化铅的量相对于碘化铯过量。碘化铅和铯铅碘的熔点不同，铯铅碘的熔点高于碘化铅，在同样温度下，碘化铅升华速度大于铯铅碘。反应结束后通过升华法去除过量碘化铅获得纯净的铯铅碘纳米颗粒。
本发明一种柔性光电传感器原型器件的制备方法的具体步骤是：
步骤(1).通过旋涂法在硅基底表面沉积碘化铯；
取浓度为1mg/ml碘化铯的乙醇溶液通过旋涂法在硅基底表面制备碘化铯颗粒膜；
步骤(2).将表面旋涂碘化铯颗粒膜的硅基底放入电炉中的石英管内；硅基底放置在石英管的右端位置；
步骤(3).取碘化铅粉末0.1～5g放入石英舟中，之后将石英舟放入电炉中的石英管内；石英舟放置在石英管的中间位置；
步骤(4).开启机械泵抽真空，同时向石英管中输入载气氩气，载气流量为30sccm；
步骤(5).将石英管升温至250～320℃，升温速率为10～20℃/min；温度升至250～320℃后保温，保温时间为30～120min；
步骤(6).石英管停止加热，将石英管冷却到常温，冷却速率为20～100℃/min，关闭机械泵，然后取出基底，在基底上获得成分为碘化铯和铯铅碘的薄膜；
步骤(7).将上述步骤(6)产物放入电炉中的石英管中间位置，之后向石英管中输入惰性保护气体载气氩气，流量为30sccm，将石英管升温至350～400℃，保温60～300min.获得纯净的铯铅碘；铯铅碘粒径5～200nm。
本发明制备的铯铅碘材料，在硅基底表面生长，具有粒径可控、纯度高和制备简单的优点。这种制备方法不需要在溶液中进行，制备方法简单，制备的铯铅碘具有粒径可控和纯度高的优点。
具体实施方式
实施例1：步骤(1).通过旋涂法在硅基底表面沉积碘化铯；
取浓度为1mg/ml碘化铯的乙醇溶液通过旋涂法在硅片表面制备碘化铯颗粒膜；
步骤(2).将表面旋涂碘化铯颗粒膜的硅基底放入电炉中的石英管内；硅基底放置在石英管的右端位置；所述的石英管的直径1英寸；
步骤(3).取碘化铅粉末0.1g放入石英舟中，之后将石英舟放入电炉中的石英管内；石英舟放置在石英管的中间位置；
步骤(4).开启机械泵抽真空，同时向石英管中输入载气氩气，载气流量为30sccm；
步骤(5).将石英管升温至250℃，升温速率为10℃/min；温度升至250℃后保温，保温时间为30min；
步骤(6).石英管停止加热，将石英管冷却到常温，冷却速率为20～100℃/min，关闭机械泵，然后取出基底，在基底上获得成分为碘化铯和铯铅碘的薄膜；
步骤(7).将上述步骤(6)产物放入电炉中的石英管中间位置，之后向石英管中输入惰性保护气体载气氩气，流量为30sccm，将石英管升温至350℃，保温60min.获得纯净的铯铅碘，铯铅碘粒径为5nm。
实施例2：步骤(1).通过旋涂法在硅基底表面沉积碘化铯；
取浓度为1mg/ml碘化铯的乙醇溶液通过旋涂法在表面生长有氧化层的硅片表面制备碘化铯颗粒膜；
步骤(2).将表面旋涂碘化铯颗粒膜的硅基底放入电炉中的石英管内；硅基底放置在石英管的右端位置；
步骤(3).取碘化铅粉末3g放入石英舟中，之后将石英舟放入电炉中的石英管内；石英舟放置在石英管的中间位置；
步骤(4).开启机械泵抽真空，同时向石英管中输入载气氩气，载气流量为30sccm；
步骤(5).将石英管升温至300℃，升温速率为15℃/min；温度升至300℃后保温，保温时间为80min；
步骤(6).石英管停止加热，将石英管冷却到常温，冷却速率为60℃/min，关闭机械泵，然后取出基底，在基底上获得成分为碘化铯和铯铅碘的薄膜；
步骤(7).将上述步骤(6)产物放入电炉中的石英管中间位置，之后向石英管中输入惰性保护气体载气氩气，流量为30sccm，将石英管升温至380℃，保温200min.获得纯净的铯铅碘，铯铅碘粒径为125nm。
实施例3：步骤(1).通过旋涂法在硅基底表面沉积碘化铯；
取浓度为1mg/ml碘化铯的乙醇溶液通过旋涂法在硅片表面制备碘化铯颗粒膜；
步骤(2).将表面旋涂碘化铯颗粒膜的硅基底放入电炉中的石英管内；硅基底放置在石英管的右端位置；
步骤(3).取碘化铅粉末5g放入石英舟中，之后将石英舟放入电炉中的石英管内；石英舟放置在石英管的中间位置；
步骤(4).开启机械泵抽真空，同时向石英管中输入载气氩气，载气流量为30sccm；
步骤(5).将石英管升温至320℃，升温速率为20℃/min；温度升至320℃后保温，保温时间为120min；
步骤(6).石英管停止加热，将石英管冷却到常温，冷却速率为100℃/min，关闭机械泵，然后取出基底，在基底上获得成分为碘化铯和铯铅碘的薄膜；
步骤(7).将上述步骤(6)产物放入电炉中的石英管中间位置，之后向石英管中输入惰性保护气体载气氩气，流量为30sccm，将石英管升温至400℃，保温300min.获得纯净的铯铅碘，铯铅碘粒径为200nm。

Claims (3)

1.一种铯铅碘的制备和纯化方法，其特征在于，该方法具体步骤是：
步骤(1).通过旋涂法在硅基底表面沉积碘化铯；
取浓度为1mg/ml碘化铯的乙醇溶液通过旋涂法在硅基底表面制备碘化铯颗粒膜；
步骤(2).将表面旋涂碘化铯颗粒膜的硅基底放入电炉中的石英管内；硅基底放置在石英管的右端位置；
步骤(3).取碘化铅粉末0.1～5g放入石英舟中，之后将石英舟放入电炉中的石英管内；石英舟放置在石英管的中间位置；
步骤(4).开启机械泵抽真空，同时向石英管中输入载气氩气，载气流量为30sccm；
步骤(5).将石英管升温至250～320℃，升温速率为10～20℃/min；温度升至250～320℃后保温，保温时间为30～120min；
步骤(6).石英管停止加热，将石英管冷却到常温，冷却速率为20～100℃/min，关闭机械泵，然后取出基底，在基底上获得成分为碘化铯和铯铅碘的薄膜；
步骤(7).将上述步骤(6)产物放入电炉中的石英管中间位置，之后向石英管中输入惰性保护气体载气氩气，流量为30sccm，将石英管升温至350～400℃，保温60～300min.获得纯净的铯铅碘。
2.如权利要求1所述的一种铯铅碘的制备和纯化方法，其特征在于：所述的基底为硅片或表面生长有氧化层的硅片。
3.如权利要求1所述的一种铯铅碘的制备和纯化方法，其特征在于：所述的石英管的直径1英寸。
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