CN109898078B - 一种天然植酸金属螯合成膜剂及其制备方法 - Google Patents
一种天然植酸金属螯合成膜剂及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及金属防锈技术领域，具体涉及到一种天然植酸金属螯合成膜剂及其制备方法。一种天然植酸金属螯合成膜剂，包括如下组分：天然植酸、钼酸钠、硝酸钠、氧化锌、烷基磺酸盐、水。本发明制备的天然植酸金属螯合成膜剂通过上述原料复配，发挥协同作用，可有效减少金属表面的结垢与腐蚀，降低生产成本；此外，本发明产品处理效果良好，性能稳定，防锈效果好，处理成本低；加入该药剂后，悬浮物立刻絮凝，沉淀快速、无毒性，且处理后金属耐盐雾性能优异。
Description
技术领域
本发明属于金属防锈技术领域，更具体地，本发明涉及一种天然植酸金属螯合成膜剂及其制备方法。
背景技术
金属加工件在生产加工及运输的过程中，由于氧和水作用在金属表面生成氧化物和氢氧化物的混合物，因此容易产生锈迹。而机械在运行和贮存中也容易与空气中的氧、湿气或其它腐蚀性介质接触，这些物质会在金属表面发生电化学腐蚀而生锈，因此金属的防锈显得尤为重要。
因产品或半成品由于生锈而造成的损失相当可观，有的只能花昂贵的费用购买进口的防锈油脂，有的又回到20世纪70年代前采用蜡或凡士林等涂上厚厚的一层作防锈，花费大量人力，也给使用前卸脂造成困难。
因此需要一种环保型金属螯合成膜剂，能保护表面不受水分，化学品，空气及其他腐蚀品侵害，高低温性能优异，防锈性好，废液处理容易，不会污染环境，环保安全。
发明内容
为了解决上述问题，本发明第一个方面提供了一种天然植酸金属螯合成膜剂，包括如下组分：天然植酸、钼酸钠、硝酸钠、氧化锌、烷基磺酸盐、水。
作为一种优选的技术方案，按重量份计，包括如下组分：天然植酸35-50份、钼酸钠5-10份、硝酸钠5-10份、氧化锌7-15份、烷基磺酸盐1-5份、水30-45份。
作为一种优选的技术方案，按重量份计，包括如下组分：天然植酸40-45份、钼酸钠6-9份、硝酸钠5-8份、氧化锌8-12份、烷基磺酸盐1.5-3份、水32-40份。
作为一种优选的技术方案，所述钼酸钠、硝酸钠、氧化锌的重量比为(0.6-0.8)：(0.6-0.8)：1。
作为一种优选的技术方案，所述烷基磺酸盐为巯基烷基磺酸盐。
作为一种优选的技术方案，所述巯基烷基磺酸盐选自巯基乙烷磺酸盐、巯基丙烷磺酸盐、巯基丁烷磺酸盐中的一种或多种。
作为一种优选的技术方案，还包括改性超支化聚酰胺。
作为一种优选的技术方案，按重量份计，还包括改性超支化聚酰胺0.5-3份。
作为一种优选的技术方案，所述天然植酸、烷基磺酸盐、改性超支化聚酰胺的重量比为(15-70)：(1.5-2)：1。
本发明第二个方面提供了一种天然植酸金属螯合成膜剂的制备方法，步骤包括：
(1)将天然植酸和氧化锌加入到搅拌容器中搅拌10-30分钟；
(2)之后加入钼酸钠、硝酸钠、烷基磺酸盐、改性超支化聚酰胺继续搅拌10-30分钟；
(3)最后将水加入到容器中，搅拌10-20分钟，即可灌装。
有益效果：本发明制备的天然植酸金属螯合成膜剂通过上述原料复配，发挥协同作用，可有效减少金属表面的结垢与腐蚀，降低生产成本；此外，本发明产品处理效果良好，性能稳定，防锈效果好，处理成本低；加入该药剂后，悬浮物立刻絮凝，沉淀快速、无毒性，且处理后金属耐盐雾性能优异。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明提供技术方案中的技术特征作进一步清楚、完整的描述，并非对其保护范围的限制。
本发明中的词语“优选的”、“更优选的”等是指，在某些情况下可提供某些有益效果的本发明实施方案。然而，在相同的情况下或其他情况下，其他实施方案也可能是优选的。此外，对一个或多个优选实施方案的表述并不暗示其他实施方案不可用，也并非旨在将其他实施方案排除在本发明的范围之外。
当本文中公开一个数值范围时，上述范围视为连续，且包括该范围的最小值及最大值，以及这种最小值与最大值之间的每一个值。进一步地，当范围是指整数时，包括该范围的最小值与最大值之间的每一个整数。此外，当提供多个范围描述特征或特性时，可以合并该范围。换言之，除非另有指明，否则本文中所公开之所有范围应理解为包括其中所归入的任何及所有的子范围。例如，从“1至10”的指定范围应视为包括最小值1与最大值10之间的任何及所有的子范围。范围1至10的示例性子范围包括但不限于1至6.1、3.5至7.8、5.5至10等。
为了解决上述问题，本发明第一个方面提供了一种天然植酸金属螯合成膜剂，包括如下组分：天然植酸、钼酸钠、硝酸钠、氧化锌、烷基磺酸盐、水。
在一种优选的实施方式中，按重量份计，包括如下组分：天然植酸35-50份、钼酸钠5-10份、硝酸钠5-10份、氧化锌7-15份、烷基磺酸盐1-5份、水30-45份。
在一种优选的实施方式中，按重量份计，包括如下组分：天然植酸40-45份、钼酸钠6-9份、硝酸钠5-8份、氧化锌8-12份、烷基磺酸盐1.5-3份、水32-40份。
天然植酸
本发明所述天然植酸，化学名称：肌醇六磷酸，是从植物种籽中提取的一种有机磷酸类化合物。又称肌酸、环己六醇六全-二氢磷酸盐，它主要存在于植物的种子、根干和茎中，其中以豆科植物的种子、谷物的麸皮和胚芽中含量最高。
本发明对所述天然植酸的提取来源没有任何限制，可以从上述任一种或多种植物中提取得到；优选的，本发明所述天然植酸的为含量大于等于50％肌醇六磷酸。
在一种优选的实施方式中，本发明所述天然植酸含量等于50％，购买自安徽天创生物科技有限公司。
钼酸钠
本发明所述钼酸钠，化学式Na2MoO4，为白色菱形结晶体。可通过钼精矿氧化焙烧生成三氧化钼，用液碱浸取生成钼酸钠溶液，后经抽滤、浓缩、冷却、离心、干燥后可制得。
在一种优选的实施方式中，本发明所述钼酸钠购买自天津四方化工有限公司。
硝酸钠
本发明所述硝酸钠，CAS号为7631-99-4，熔点为306.8℃，密度为2.257克/立方厘米(20℃时)，为无色透明或白微带黄色菱形晶体。
氧化锌
本发明所述氧化锌，CAS号为1314-13-2，是一种常用的化学添加剂，广泛地应用于塑料、硅酸盐制品、合成橡胶、润滑油、油漆涂料、药膏、粘合剂、食品、电池、阻燃剂等产品的制作中。
在一种优选的实施方式中，本发明所述钼酸钠、硝酸钠、氧化锌的重量比为(0.6-0.8)：(0.6-0.8)：1。
烷基磺酸盐
本发明所述烷基磺酸盐简称SAS，是不同碳数的饱和烷基磺酸盐的混合物，在硬水中仍具有良好的润湿性，且具有优良的生物降解性能，并不产生有毒代谢物，并对皮肤刺激性小。
在一种优选的实施方式中，本发明所述烷基磺酸盐为巯基烷基磺酸盐。
在一种优选的实施方式中，本发明所述巯基烷基磺酸盐选自巯基乙烷磺酸盐、巯基丙烷磺酸盐、巯基丁烷磺酸盐中的一种或多种。
在一种更优选的实施方式中，本发明所述巯基烷基磺酸盐为2-巯基乙烷磺酸钠(CAS号为19767-45-4)和/或3-巯基-1-丙磺酸钠(CAS号为17636-10-1)。
在一种优选的实施方式中，还包括改性超支化聚酰胺。
在一种优选的实施方式中，按重量份计，还包括改性超支化聚酰胺0.5-3份。
在一种更优选的实施方式中，本发明所述天然植酸、烷基磺酸盐、改性超支化聚酰胺的重量比为(15-70)：(1.5-2)：1。
发明人发现当所述天然植酸、烷基磺酸盐、改性超支化聚酰胺的重量比为(15-70)：(1.5-2)：1时，具有很好的絮凝效果，沉降后的絮渣更密实，强度更高，从而实现快速沉降，发明人推测可能是因为两者之间存在静电吸附形成了疏水微区，产生吸附点，同时疏水作用力促进沉降。此外，剩余组分还与金属之间产生配位作用，与其余组分相互作用发生竞争弥补成膜效果差的组分，在金属表面形成多层吸附膜进一步增强其缓蚀性能。
改性超支化聚酰胺
本发明所述超支化聚酰胺是一种线型高分子聚合物，产品主要分为干粉和胶体两种形式。超支化聚酰胺的主链上带有大量的酰胺基，化学活性很高，可以改性制取许多超支化聚酰胺的衍生物。
在一种优选的实施方式中，本发明所述改性超支化聚酰胺通过如下步骤制备得到：
(1)称取超支化聚酰胺加入三口烧瓶中，加入重量比为1：1的蒸馏水和乙醇的混合溶剂，混合搅拌30min；
(2)待完全溶解后，调体系pH值为9，加入甲醛溶液，设定温度为60℃，恒温反应2～3h后，再次调pH值为9，加入亚硫酸氢钠，继续恒温60℃下反应2～3h；
(3)将所得产物用无水乙醇反复洗涤三次，并抽滤，最终得到白色粉状固体，置于真空干燥箱中60℃下干燥24h，备用。
其中，所述超支化聚酰胺的加入量为1g/10mL；所述超支化聚酰胺、甲醛溶液、亚硫酸氢钠的重量比为1：1.2：1.5；所述超支化聚酰胺购买自武汉超支化树脂科技有限公司，牌号为HyPer N101。
本申请发明人发现超支化聚酰胺，相比于普通聚酰胺，对金属阳离子具有更好的亲和性，但是实验发现絮凝效果一般，因此本发明采用改性超支化聚酰胺，由于含有大量的磺酸侧基，能与金属阳离子起电中和作用，并吸附大量颗粒而架桥，形成絮体进而沉降，相比于未改性的超支化聚酰胺，虽然也有一定的絮凝效果，但是改性后的超支化聚丙烯按絮凝效果更加优异。
本发明一方面采用天然植酸分子，其含有多个配原子，能与金属形成稳定的配合物，附着在金属表面，起到抵抗腐蚀的作用，采用氧化锌、钼酸钠和硝酸钠作为助剂，进一步明显提高防锈膜的耐蚀性，采用巯基烷基磺酸盐和改性超支化聚酰胺，使得絮体密实，快速沉降，且通过组分之间的相互协同作用，在金属表面形成了物理吸附以及化学吸附的多层吸附膜，提高了产品的耐腐蚀性能。
本发明第二个方面提供了一种天然植酸金属螯合成膜剂的制备方法，步骤包括：
(1)将天然植酸和氧化锌加入到搅拌容器中搅拌10-30分钟；
(2)之后加入钼酸钠、硝酸钠、烷基磺酸盐、改性超支化聚酰胺继续搅拌10-30分钟；
(3)最后将水加入到容器中，搅拌10-20分钟，即可灌装。
下面通过实施例对本发明进行具体描述，另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售的。
实施例
实施例1
实施例1提供了一种天然植酸金属螯合成膜剂，按重量份计，包括如下组分：天然植酸35份、钼酸钠5份、硝酸钠5份、氧化锌7份、烷基磺酸盐1份、水30份、改性超支化聚酰胺0.5份。
所述天然植酸含量等于50％，购买自安徽天创生物科技有限公司。
所述烷基磺酸盐为巯基烷基磺酸盐2-巯基乙烷磺酸钠。
所述改性超支化聚酰胺通过如下步骤制备得到：
(1)称取超支化聚酰胺加入三口烧瓶中，加入重量比为1：1的蒸馏水和乙醇的混合溶剂，混合搅拌30min；
(2)待完全溶解后，调体系pH值为9，加入甲醛溶液，设定温度为60℃，恒温反应2～3h后，再次调pH值为9，加入亚硫酸氢钠，继续恒温60℃下反应2～3h；
(3)将所得产物用无水乙醇反复洗涤三次，并抽滤，最终得到白色粉状固体，置于真空干燥箱中60℃下干燥24h，备用。
其中，所述超支化聚酰胺的加入量为1g/10mL；所述超支化聚酰胺、甲醛溶液、亚硫酸氢钠的重量比为1：1.2：1.5；所述超支化聚酰胺购买自武汉超支化树脂科技有限公司，牌号为HyPer N101。
所述天然植酸金属螯合成膜剂的制备方法，步骤包括：
(1)将天然植酸和氧化锌加入到搅拌容器中搅拌20分钟；
(2)之后加入钼酸钠、硝酸钠、烷基磺酸盐、改性超支化聚酰胺继续搅拌20分钟；
(3)最后将水加入到容器中，搅拌15分钟，即可灌装。
实施例2
实施例2提供了一种天然植酸金属螯合成膜剂，按重量份计，包括如下组分：天然植酸50份、钼酸钠10份、硝酸钠10份、氧化锌15份、烷基磺酸盐5份、水45份、改性超支化聚酰胺3份。
所述天然植酸含量等于50％，购买自安徽天创生物科技有限公司。
所述烷基磺酸盐为巯基烷基磺酸盐2-巯基乙烷磺酸钠。
所述改性超支化聚酰胺的制备步骤同实施例1。
所述天然植酸金属螯合成膜剂的制备方法，步骤同实施例1。
实施例3
实施例3提供了一种天然植酸金属螯合成膜剂，按重量份计，包括如下组分：天然植酸40份、钼酸钠6份、硝酸钠5份、氧化锌8份、烷基磺酸盐1.5份、水32份、改性超支化聚酰胺1份。
所述天然植酸含量等于50％，购买自安徽天创生物科技有限公司。
所述烷基磺酸盐为巯基烷基磺酸盐3-巯基-1-丙磺酸钠。
所述改性超支化聚酰胺的制备步骤同实施例1。
所述天然植酸金属螯合成膜剂的制备方法，步骤同实施例1。
实施例4
实施例4提供了一种天然植酸金属螯合成膜剂，按重量份计，包括如下组分：天然植酸45份、钼酸钠9份、硝酸钠8份、氧化锌12份、烷基磺酸盐3份、水40份、改性超支化聚酰胺2份。
所述天然植酸含量等于50％，购买自安徽天创生物科技有限公司。
所述烷基磺酸盐为巯基烷基磺酸盐2-巯基乙烷磺酸钠。
所述改性超支化聚酰胺的制备步骤同实施例1。
所述天然植酸金属螯合成膜剂的制备方法，步骤同实施例1。
实施例5
实施例5提供了一种天然植酸金属螯合成膜剂，按重量份计，包括如下组分：天然植酸42份、钼酸钠7份、硝酸钠6份、氧化锌10份、烷基磺酸盐2份、水35份、改性超支化聚酰胺1.3份。
所述天然植酸含量等于50％，购买自安徽天创生物科技有限公司。
所述烷基磺酸盐为巯基烷基磺酸盐2-巯基乙烷磺酸钠。
所述改性超支化聚酰胺的制备步骤同实施例1。
所述天然植酸金属螯合成膜剂的制备方法，步骤同实施例1。
对比例1
对比例1提供了一种天然植酸金属螯合成膜剂，按重量份计，包括如下组分：天然植酸42份、钼酸钠7份、硝酸钠6份、氧化锌10份、烷基磺酸盐0份、水35份、改性超支化聚酰胺1.3份。
所述天然植酸含量等于50％，购买自安徽天创生物科技有限公司。
所述烷基磺酸盐为巯基烷基磺酸盐2-巯基乙烷磺酸钠。
所述改性超支化聚酰胺的制备步骤同实施例1。
所述天然植酸金属螯合成膜剂的制备方法，步骤同实施例1。
对比例2
对比例2提供了一种天然植酸金属螯合成膜剂，按重量份计，包括如下组分：天然植酸42份、钼酸钠7份、硝酸钠6份、氧化锌10份、烷基磺酸盐30份、水35份、改性超支化聚酰胺1.3份。
所述天然植酸含量等于50％，购买自安徽天创生物科技有限公司。
所述烷基磺酸盐为巯基烷基磺酸盐2-巯基乙烷磺酸钠。
所述改性超支化聚酰胺的制备步骤同实施例1。
所述天然植酸金属螯合成膜剂的制备方法，步骤同实施例1。
对比例3
对比例3提供了一种天然植酸金属螯合成膜剂，按重量份计，包括如下组分：天然植酸42份、钼酸钠7份、硝酸钠6份、氧化锌10份、烷基磺酸盐2份、水35份、改性超支化聚酰胺0份。
所述天然植酸含量等于50％，购买自安徽天创生物科技有限公司。
所述烷基磺酸盐为巯基烷基磺酸盐2-巯基乙烷磺酸钠。
所述改性超支化聚酰胺的制备步骤同实施例1。
所述天然植酸金属螯合成膜剂的制备方法，步骤同实施例1。
对比例4
对比例4提供了一种天然植酸金属螯合成膜剂，按重量份计，包括如下组分：天然植酸42份、钼酸钠7份、硝酸钠6份、氧化锌10份、烷基磺酸盐2份、水35份、改性超支化聚酰胺20份。
所述天然植酸含量等于50％，购买自安徽天创生物科技有限公司。
所述烷基磺酸盐为巯基烷基磺酸盐2-巯基乙烷磺酸钠。
所述改性超支化聚酰胺的制备步骤同实施例1。
所述天然植酸金属螯合成膜剂的制备方法，步骤同实施例1。
对比例5
对比例5提供了一种天然植酸金属螯合成膜剂，按重量份计，包括如下组分：天然植酸42份、钼酸钠7份、硝酸钠6份、氧化锌10份、烷基磺酸盐0.5份、水35份、改性超支化聚酰胺0.1份。
所述天然植酸含量等于50％，购买自安徽天创生物科技有限公司。
所述烷基磺酸盐为巯基烷基磺酸盐2-巯基乙烷磺酸钠。
所述改性超支化聚酰胺的制备步骤同实施例1。
所述天然植酸金属螯合成膜剂的制备方法，步骤同实施例1。
对比例6
对比例6提供了一种天然植酸金属螯合成膜剂，按重量份计，包括如下组分：天然植酸42份、钼酸钠7份、硝酸钠6份、氧化锌10份、烷基磺酸盐10份、水35份、改性超支化聚酰胺13份。
所述天然植酸含量等于50％，购买自安徽天创生物科技有限公司。
所述烷基磺酸盐为巯基烷基磺酸盐2-巯基乙烷磺酸钠。
所述改性超支化聚酰胺的制备步骤同实施例1。
所述天然植酸金属螯合成膜剂的制备方法，步骤同实施例1。
对比例7
对比例7提供了一种天然植酸金属螯合成膜剂，按重量份计，包括如下组分：天然植酸42份、钼酸钠7份、硝酸钠6份、氧化锌10份、烷基磺酸盐10份、水35份、改性超支化聚酰胺1.3份。
所述天然植酸含量等于50％，购买自安徽天创生物科技有限公司。
所述烷基磺酸盐为巯基烷基磺酸盐2-巯基乙烷磺酸钠。
所述改性超支化聚酰胺的制备步骤中的超支化聚酰胺替换为聚丙烯酰胺。
所述天然植酸金属螯合成膜剂的制备方法，步骤同实施例1。
性能评价
试样准备：将10×10cm的钢板上涂抹2g本发明实施例以及对比例的金属表面处理剂后室温干燥1d。
1.防锈性测试：按照QB/T2117-1995标准进行测试：防锈性(铸铁单片，5％水溶液，35±2℃，RH(90±2)％，天)。
2.耐腐蚀性测试：采用硫酸铜点滴实验，用滴管在试样上滴一滴硫酸铜溶液(40mL的10％CuSO4，20mL的10％NaCl，1mL的0.1N HCl)，1min后观察试样是否由蓝色变为浅红色。
3.耐盐雾测试：按照GB/T10125-1997标准进行测试(5wt％氯化钠水溶液，35℃，96％，5h)。
表1
| 防锈性/天 | 耐腐蚀性 | 耐盐雾 | |
| 实施例1 | 420 | 不变色 | 光亮无锈 |
| 实施例2 | 435 | 不变色 | 光亮无锈 |
| 实施例3 | 455 | 不变色 | 光亮无锈 |
| 实施例4 | 460 | 不变色 | 光亮无锈 |
| 实施例5 | 490 | 不变色 | 光亮无锈 |
| 对比例1 | 385 | 变色 | 点状红锈 |
| 对比例2 | 405 | 变色 | 点状红锈 |
| 对比例3 | 380 | 变色 | 点状红锈 |
| 对比例4 | 415 | 变色 | 点状红锈 |
| 对比例5 | 370 | 变色 | 片状红锈 |
| 对比例6 | 390 | 变色 | 点状红锈 |
| 对比例7 | 365 | 变色 | 片状红锈 |
Claims (5)
1.一种天然植酸金属螯合成膜剂，其特征在于，按重量份计，包括如下组分：天然植酸35-50份、钼酸钠5-10份、硝酸钠5-10份、氧化锌7-15份、烷基磺酸盐1-5份、水30-45份、改性超支化聚酰胺0.5-3份；所述烷基磺酸盐为巯基烷基磺酸盐；所述巯基烷基磺酸盐选自巯基乙烷磺酸盐、巯基丙烷磺酸盐、巯基丁烷磺酸盐中的一种或多种；
所述改性超支化聚酰胺通过如下步骤制备得到：
(1)称取超支化聚酰胺加入三口烧瓶中，加入重量比为1：1的蒸馏水和乙醇的混合溶剂，混合搅拌30min；
(2)待完全溶解后，调体系pH值为9，加入甲醛溶液，设定温度为60℃，恒温反应2～3h后，再次调pH值为9，加入亚硫酸氢钠，继续恒温60℃下反应2～3h；
(3)将所得产物用无水乙醇反复洗涤三次，并抽滤，最终得到白色粉状固体，置于真空干燥箱中60℃下干燥24h，备用。
2.根据权利要求1所述的天然植酸金属螯合成膜剂，其特征在于，按重量份计，包括如下组分：天然植酸40-45份、钼酸钠6-9份、硝酸钠5-8份、氧化锌8-12份、烷基磺酸盐1.5-3份、水32-40份。
3.根据权利要求1所述的天然植酸金属螯合成膜剂，其特征在于，所述钼酸钠、硝酸钠、氧化锌的重量比为(0.6-0.8)：(0.6-0.8)：1。
4.根据权利要求1所述的天然植酸金属螯合成膜剂，其特征在于，所述天然植酸、烷基磺酸盐、改性超支化聚酰胺的重量比为(15-70)：(1.5-2)：1。
5.一种根据权利要求1-4中任一项所述的天然植酸金属螯合成膜剂的制备方法，其特征在于，步骤包括：(1)将天然植酸和氧化锌加入到搅拌容器中搅拌10-30分钟；(2)之后加入钼酸钠、硝酸钠、烷基磺酸盐、改性超支化聚酰胺继续搅拌10-30分钟；(3)最后将水加入到容器中，搅拌10-20分钟，即可灌装。
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