CN109880364A - 一种pi柔性片材聚合物及其加工工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种PI柔性片材聚合物，其原料按重量份比包括：均苯四甲酸二酐10‑20份、二胺基二苯醚10‑20份、极性溶剂20‑50份、玻璃纤维4‑8份、碳化硅纤维4‑6份、酚醛树脂1‑4份、离子液体220‑440份和去离子水60‑80份，极性溶剂是含有羟基或羰基等极性基团的溶剂，即溶剂分子为极性分子的溶剂，酚醛树脂，是一种合成塑料，无色或黄褐色透明固体，本发明涉及柔性片材加工技术领域。该PI柔性片材聚合物及其加工工艺，通过在PI材料中加入柔性材料，玻璃纤维、碳化硅纤维和酚醛树脂的加入，增加了PI片材聚合物的柔性，同时又不失刚性，使得整体的强度较大，又具有一定的柔软度，使得PI柔性片材聚合物的使用寿命大大提高，耐疲劳性好，有良好自润滑性。
Description
技术领域
本发明涉及柔性片材加工技术领域，具体为一种PI柔性片材聚合物及其加工工艺。
背景技术
PI塑胶原料，中文俗称聚酰亚胺，是分子结构含有酰亚胺基链节的芳杂环高分子化合物，英文名Polyimide(简称PI)，可分为均苯型PI，可溶性PI，聚酰胺-酰亚胺(PAI)和聚醚亚胺(PEI)四类，PI塑胶原料是目前工程塑料中耐热性最好的品种之一，有的品种可长期承受290℃高温短时间承受490℃的高温，另外力学性能、耐疲劳性能、难燃性、尺寸稳定性、电性能都好，成型收缩率小，耐油、一般酸和有机溶剂，不耐碱，有优良的耐摩擦，磨耗性能，高分子化合物：所谓高分子化合物，是指那些由众多原子或原子团主要以共价键结合而成的相对分子量在一万以上的化合物，由千百个原子彼此以共价键结合形成相对分子质量特别大、具有重复结构单元的化合物，(可分为无机高分子化合物和有机高分子化合物)，有机高分子化合物可以分为天然有机高分子化合物(如淀粉、纤维素、蛋白质、天然橡胶、顺丁橡胶等)和合成有机高分子化合物(如聚乙烯、聚氯乙烯、酚醛树脂等等)，它们的相对分子质量可以从几万直到几百万或更大，但他们的化学组成和结构比较简单，往往是由无数(n)结构小单元以重复的方式排列而成。
现有的PI片材聚合物在进行制造的时候，聚酰亚胺由于刚性链特征，具有较高的熔融温度，且热膨胀系数较大，同时溶解性不佳，不易加工成形，传统聚酰亚胺制成的片材一般硬、脆、强度不够，生产的质量大大降低，使用寿命较短。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种PI柔性片材聚合物及其加工工艺，解决了生产的质量大大降低，使用寿命较短的问题。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种PI柔性片材聚合物及其加工工艺，其原料按重量份比包括：均苯四甲酸二酐10-20份、二胺基二苯醚10-20份、极性溶剂20-50份、玻璃纤维4-8份、碳化硅纤维4-6份、酚醛树脂1-4份、离子液体220-440份和去离子水60-80份。
优选的，所述极性溶剂是含有羟基或羰基等极性基团的溶剂，即溶剂分子为极性分子的溶剂。
优选的，所述酚醛树脂，是一种合成塑料，无色或黄褐色透明固体。
本发明还公开了一种PI柔性片材聚合物的加工方法，具体包括以下步骤：
S1、将苯四甲酸二酐和二胺基二苯醚倒入聚合设备中，加入离子液体，然后关闭进料斗，使得聚合设备整体处于密封状态，将聚合设备中的温度调至40-50℃，然后以转速为200-300r/min搅拌30-40min，然后将聚合设备中的温度调至80-100℃，在室温下反应10～20h，得到聚酰亚胺预聚体溶液；
S2、将选取的玻璃纤维、碳化硅纤维和酚醛树脂依次加入到S1得到的聚酰亚胺预聚体溶液内，以转速为300-500r/min在80℃～120℃下反应1～2h，然后进行自然冷却，得到聚酰亚胺预混合溶液；
S3、将S3中所得到的聚酰亚胺预混合溶液加入至搅拌器中，然后缓慢加入去离子水，启动搅拌器，以转速为300-500r/min搅拌0.5-2h，静置20-30min，得到沉淀，然后将水分排出，取得的沉淀物，将沉淀物过滤并干燥后，得到聚酰亚胺预聚体粉末；
S4、将S3中得到的聚酰亚胺预聚体粉末至于混合器中，将混合器中加入极性溶剂，然后进行搅拌，使得聚酰亚胺预聚体粉末完全溶解于极性溶剂中，得到聚酰亚胺预聚体胶液；
S5、取得模具将其清洗干净，并风干，然后将S4中制得的聚酰亚胺预聚体胶液缓慢倒入模具中，用搅拌工具进行手动搅拌，使得聚酰亚胺预聚体胶液中的气泡完全排出，然后将模具放置烘干箱中进行烘干，烘干分为三步骤，在70℃下固化1h，接着在140℃下固化2h，又接着在220℃固化1h，然后将模具从烘干箱中取出，放置在平台上使其自然冷却，当冷却至室温时，将其取出，得到PI柔性片材聚合物。
优选的，所述在步骤S1中，苯四甲酸二酐和二胺基二苯醚的总质量与离子液体的质量比为1～4:11。
优选的，所述在步骤S4中，聚酰亚胺预聚体粉末与极性溶剂的质量比为1:1.5～10。
(三)有益效果
本发明提供了一种PI柔性片材聚合物及其加工工艺。与现有技术相比具备以下有益效果：该PI柔性片材聚合物及其加工工艺，其原料按重量份比包括：均苯四甲酸二酐10-20份、二胺基二苯醚10-20份、极性溶剂20-50份、玻璃纤维4-8份、碳化硅纤维4-6份、酚醛树脂1-4份、离子液体220-440份和去离子水60-80份，极性溶剂是含有羟基或羰基等极性基团的溶剂，即溶剂分子为极性分子的溶剂，酚醛树脂，是一种合成塑料，无色或黄褐色透明固体，PI柔性片材聚合物的加工方法具体包括以下步骤：S1、将苯四甲酸二酐和二胺基二苯醚倒入聚合设备中，加入离子液体，将聚合设备中的温度调至40-50℃，然后以转速为200-300r/min搅拌30-40min，然后将聚合设备中的温度调至80-100℃，在室温下反应10～20h，得到聚酰亚胺预聚体溶液，S2、将选取的玻璃纤维、碳化硅纤维和酚醛树脂依次加入到S1得到的聚酰亚胺预聚体溶液内，以转速为300-500r/min在80℃～120℃下反应1～2h，然后进行自然冷却，得到聚酰亚胺预混合溶液，S2、将选取的玻璃纤维、碳化硅纤维和酚醛树脂依次加入到S1得到的聚酰亚胺预聚体溶液内，进行自然冷却，得到聚酰亚胺预混合溶液，S4、将S3中得到的聚酰亚胺预聚体粉末至于混合器中，将混合器中加入极性溶剂，然后进行搅拌，得到聚酰亚胺预聚体胶液，S5、将S4中制得的聚酰亚胺预聚体胶液缓慢倒入模具中，将模具放置烘干箱中进行烘干，烘干分为三步骤，在70℃下固化1h，接着在140℃下固化2h，又接着在220℃固化1h，然后将模具从烘干箱中取出，放置在平台上使其自然冷却，当冷却至室温时，将其取出，得到PI柔性片材聚合物，通过在PI材料中加入柔性材料，玻璃纤维、碳化硅纤维和酚醛树脂的加入，增加了PI片材聚合物的柔性，同时又不失刚性，使得整体的强度较大，又具有一定的柔软度，使得PI柔性片材聚合物的使用寿命大大提高，耐疲劳性好，有良好自润滑性，摩擦系数小且不受湿、温度的影响，冲击强度高。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例提供三种技术方案：一种PI柔性片材聚合物的加工方法，具体包括以下实施例：
实施例1
S1、将15份苯四甲酸二酐和15份二胺基二苯醚倒入聚合设备中，均苯四甲酸二酐又称,2,4,5-苯四酸酐，分子式是C10H2O6，分子量为218.1193，该物质主要用于制聚酰亚胺树脂、耐高温电绝缘漆、PVC增塑剂、合成树脂交联剂和环氧树脂固化剂，也用于制酞菁蓝染料等，二氨基二苯醚是一种有机化学药品，化学式为C12H12N2O，加入330份的离子液体，然后关闭进料斗，使得聚合设备整体处于密封状态，将聚合设备中的温度调至45℃，然后以转速为250r/min搅拌35min，然后将聚合设备中的温度调至90℃，在室温下反应15h，得到聚酰亚胺预聚体溶液；
S2、将选取的6份玻璃纤维、5份碳化硅纤维和3份的酚醛树脂依次加入到S1得到的聚酰亚胺预聚体溶液内，以转速为400r/min在100℃下反应1.5h，然后进行自然冷却，得到聚酰亚胺预混合溶液；
S3、将S3中所得到的聚酰亚胺预混合溶液加入至搅拌器中，然后缓慢加入70份的去离子水，启动搅拌器，以转速为400r/min搅拌1h，静置25min，得到沉淀，然后将水分排出，取得的沉淀物，将沉淀物过滤并干燥后，得到聚酰亚胺预聚体粉末；
S4、将S3中得到的3.5份的聚酰亚胺预聚体粉末至于混合器中，将混合器中加入35份极性溶剂，极性溶剂是指含有羟基或羰基等极性基团的溶剂，即溶剂分子为极性分子的溶剂，由于其分子内正负电荷重心不重合而导致分子产生极性，用于表征分子极性大小的物理量为偶极矩或介电常数，介电常数大表示其极性大，然后进行搅拌，使得聚酰亚胺预聚体粉末完全溶解于极性溶剂中，得到聚酰亚胺预聚体胶液；
S5、取得模具将其清洗干净，并风干，然后将S4中制得的聚酰亚胺预聚体胶液缓慢倒入模具中，用搅拌工具进行手动搅拌，使得聚酰亚胺预聚体胶液中的气泡完全排出，然后将模具放置烘干箱中进行烘干，烘干分为三步骤，在70℃下固化1h，接着在140℃下固化2h，又接着在220℃固化1h，然后将模具从烘干箱中取出，放置在平台上使其自然冷却，当冷却至室温时，将其取出，得到PI柔性片材聚合物。
实施例2
S1、将10份苯四甲酸二酐和10份二胺基二苯醚倒入聚合设备中，加入220份的离子液体，然后关闭进料斗，使得聚合设备整体处于密封状态，将聚合设备中的温度调至45℃，然后以转速为200r/min搅拌30min，然后将聚合设备中的温度调至80℃，在室温下反应10h，得到聚酰亚胺预聚体溶液；
S2、将选取的4份玻璃纤维、4份碳化硅纤维和1份的酚醛树脂依次加入到S1得到的聚酰亚胺预聚体溶液内，以转速为300r/min在80℃下反应1h，然后进行自然冷却，得到聚酰亚胺预混合溶液；
S3、将S3中所得到的聚酰亚胺预混合溶液加入至搅拌器中，然后缓慢加入60份的去离子水，启动搅拌器，以转速为300r/min搅拌0.5h，静置20min，得到沉淀，然后将水分排出，取得的沉淀物，将沉淀物过滤并干燥后，得到聚酰亚胺预聚体粉末；
S4、将S3中得到的1份的聚酰亚胺预聚体粉末至于混合器中，将混合器中加入10份极性溶剂，然后进行搅拌，使得聚酰亚胺预聚体粉末完全溶解于极性溶剂中，得到聚酰亚胺预聚体胶液；
S5、取得模具将其清洗干净，并风干，然后将S4中制得的聚酰亚胺预聚体胶液缓慢倒入模具中，用搅拌工具进行手动搅拌，使得聚酰亚胺预聚体胶液中的气泡完全排出，然后将模具放置烘干箱中进行烘干，烘干分为三步骤，在70℃下固化1h，接着在140℃下固化2h，又接着在220℃固化1h，然后将模具从烘干箱中取出，放置在平台上使其自然冷却，当冷却至室温时，将其取出，得到PI柔性片材聚合物。
实施例3
S1、将20份苯四甲酸二酐和20份二胺基二苯醚倒入聚合设备中，加入440份的离子液体，然后关闭进料斗，使得聚合设备整体处于密封状态，将聚合设备中的温度调至50℃，然后以转速为300r/min搅拌40min，然后将聚合设备中的温度调至100℃，在室温下反应20h，得到聚酰亚胺预聚体溶液；
S2、将选取的8份玻璃纤维、6份碳化硅纤维和4份的酚醛树脂依次加入到S1得到的聚酰亚胺预聚体溶液内，以转速为500r/min在120℃下反应2h，然后进行自然冷却，得到聚酰亚胺预混合溶液；
S3、将S3中所得到的聚酰亚胺预混合溶液加入至搅拌器中，然后缓慢加入80份的去离子水，启动搅拌器，以转速为500r/min搅拌2h，静置30min，得到沉淀，然后将水分排出，取得的沉淀物，将沉淀物过滤并干燥后，得到聚酰亚胺预聚体粉末；
S4、将S3中得到的5份的聚酰亚胺预聚体粉末至于混合器中，将混合器中加入50份极性溶剂，然后进行搅拌，使得聚酰亚胺预聚体粉末完全溶解于极性溶剂中，得到聚酰亚胺预聚体胶液；
S5、取得模具将其清洗干净，并风干，然后将S4中制得的聚酰亚胺预聚体胶液缓慢倒入模具中，用搅拌工具进行手动搅拌，使得聚酰亚胺预聚体胶液中的气泡完全排出，然后将模具放置烘干箱中进行烘干，烘干分为三步骤，在70℃下固化1h，接着在140℃下固化2h，又接着在220℃固化1h，然后将模具从烘干箱中取出，放置在平台上使其自然冷却，当冷却至室温时，将其取出，得到PI柔性片材聚合物。
效果实施例
某加工厂使用本发明实施例1-3所制得的PI柔性片材聚合物，使用实施例1的方法进行PI柔性片材聚合物的加工后，PI柔性片材聚合物的柔性较大，而且强度较高，不易折断，耐疲劳性好，有良好自润滑性，使用实施例2的方法进行PI柔性片材聚合物的加工和实施例3的方法进行PI柔性片材聚合物的加工，PI柔性片材聚合物具有一定的柔性，但是耐疲劳性相对于实施例较低，因此本发明实施例1的方法进行PI柔性片材聚合物的加工方式最佳。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (6)
1.一种PI柔性片材聚合物，其特征在于：其原料按重量份比包括：均苯四甲酸二酐10-20份、二胺基二苯醚10-20份、极性溶剂20-50份、玻璃纤维4-8份、碳化硅纤维4-6份、酚醛树脂1-4份、离子液体220-440份和去离子水60-80份。
2.根据权利要求1所述的一种PI柔性片材聚合物，其特征在于：所述极性溶剂是含有羟基或羰基等极性基团的溶剂，即溶剂分子为极性分子的溶剂。
3.根据权利要求1所述的一种PI柔性片材聚合物，其特征在于：所述酚醛树脂，是一种合成塑料，无色或黄褐色透明固体。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的一种PI柔性片材聚合物，其特征在于：其加工方法具体包括以下步骤：
S1、将苯四甲酸二酐和二胺基二苯醚倒入聚合设备中，加入离子液体，然后关闭进料斗，使得聚合设备整体处于密封状态，将聚合设备中的温度调至40-50℃，然后以转速为200-300r/min搅拌30-40min，然后将聚合设备中的温度调至80-100℃，在室温下反应10～20h，得到聚酰亚胺预聚体溶液；
S2、将选取的玻璃纤维、碳化硅纤维和酚醛树脂依次加入到S1得到的聚酰亚胺预聚体溶液内，以转速为300-500r/min在80℃～120℃下反应1～2h，然后进行自然冷却，得到聚酰亚胺预混合溶液；
S3、将S3中所得到的聚酰亚胺预混合溶液加入至搅拌器中，然后缓慢加入去离子水，启动搅拌器，以转速为300-500r/min搅拌0.5-2h，静置20-30min，得到沉淀，然后将水分排出，取得的沉淀物，将沉淀物过滤并干燥后，得到聚酰亚胺预聚体粉末；
S4、将S3中得到的聚酰亚胺预聚体粉末至于混合器中，将混合器中加入极性溶剂，然后进行搅拌，使得聚酰亚胺预聚体粉末完全溶解于极性溶剂中，得到聚酰亚胺预聚体胶液；
S5、取得模具将其清洗干净，并风干，然后将S4中制得的聚酰亚胺预聚体胶液缓慢倒入模具中，用搅拌工具进行手动搅拌，使得聚酰亚胺预聚体胶液中的气泡完全排出，然后将模具放置烘干箱中进行烘干，烘干分为三步骤，在70℃下固化1h，接着在140℃下固化2h，又接着在220℃固化1h，然后将模具从烘干箱中取出，放置在平台上使其自然冷却，当冷却至室温时，将其取出，得到PI柔性片材聚合物。
5.根据权利要求4所述的一种PI柔性片材聚合物及其加工工艺，其特征在于：所述在步骤S1中，苯四甲酸二酐和二胺基二苯醚的总质量与离子液体的质量比为1～4:11。
6.根据权利要求4所述的一种PI柔性片材聚合物及其加工工艺，其特征在于：所述在步骤S4中，聚酰亚胺预聚体粉末与极性溶剂的质量比为1:1.5～10。
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