CN109879298B - 一种单氰胺的纯化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种单氰胺的纯化方法，该方法以单氰胺粗品为原料，在真空度为0.07MPa～0.09MPa，温度为30℃～50℃的条件下于反应釜内减压蒸馏2～4小时；取上述蒸馏后反应釜内剩余产物，与有机溶剂和稳定剂，在温度为‑8℃～‑20℃的条件下重结晶；取重结晶所得晶体过滤、干燥除掉有机溶剂，即得纯度为99.0%以上的单氰胺晶体。采用本发明，利用减压蒸馏法除去原料中的大部分水分，控制温度在50℃以内能防止单氰胺聚合和分解；使用与水混溶的有机溶剂能在较低的温度下去除产物中残余的水分，且有机溶剂能回收重复使用；加入稳定剂能抑制单氰胺在纯化过程中的聚合、分解反应，有效提高单氰胺的纯度。
Description
技术领域
本发明涉及一种单氰胺的纯化方法。
背景技术
单氰胺化学名为氨基氰，又名氨基甲腈，英文名Cyanamide，无色，易潮解，正交系结晶，熔点45℃，在极性有机溶剂如低级醇、酯及酮中溶解度较大，在非极性溶剂中溶解度较小，水中溶解度很大。单氰胺含有一氰基和一氨基，都是活性基团，具有上述官能团的多重反应性能，易发生加成、取代、缩合等反应。
例如一种在中国专利文献上公开的“一种固体单氰胺的制备方法”，其公告号CN107473241A，该方法以石灰氮为原料，在有机溶剂中、在二氧化碳与水的作用下制备单氰胺有机溶液，再进行调PH值、浓缩、降温结晶、过滤、干燥得到高纯度的固体单氰胺；母液与下批次有机溶液合并后重复调PH值、浓缩、降温结晶、过滤、干燥等步骤，继续生产高纯度单氰胺晶体。其不足之处在于使用的有机溶剂会溶解部分单氰胺，造成产物损失，且结晶过程中单氰胺不稳定容易聚合和分解，降低产物纯度。
发明内容
本发明为了克服现有技术中单氰胺在纯化过程中易聚合和分解造成产物纯度不足的问题，提供了一种能使单氰胺稳定结晶，且产物纯度高达99%的一种单氰胺的纯化方法。
本发明采用以下技术方案是：一种单氰胺的纯化方法，其特征在于以单氰胺粗品为原料，在真空度为0.07MPa～0.09MPa，温度为30℃～50℃的条件下于反应釜内减压蒸馏2～4小时；取上述蒸馏后反应釜内剩余产物，与有机溶剂和稳定剂，在温度为-8℃～-20℃的条件下重结晶；取重结晶所得晶体过滤、干燥除掉有机溶剂，即得纯度为99.0%以上的单氰胺晶体。
所述的一种单氰胺的纯化方法，其特征在于有机溶剂为甲醇、乙醇、正丁醇、异丁醇、异丙醇、新戊醇、丙二醇、丙三醇、乙二醇、苯甲醇中的一种或多种，有机溶剂加入量为蒸馏产物重量的0.5～2倍。
所述的一种单氰胺的纯化方法，其特征在于稳定剂为H2SO4、H3PO4、尿素中的一种或多种，加入量为蒸馏产物重量的0.1%～2%倍，PH值调至4～5之间。
所述的一种单氰胺的纯化方法，其特征在于有机溶剂与产物分离后可重复利用2～4次，2～4次后经过蒸馏脱水可循环使用。
采用本发明，利用减压蒸馏法除去原料中的大部分水分，控制温度在50℃以内能防止单氰胺聚合和分解；使用与水混溶的有机溶剂能在较低的温度下去除产物中残余的水分，且有机溶剂能回收重复使用；加入稳定剂能抑制单氰胺在纯化过程中的聚合、分解反应，有效提高单氰胺的纯度。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步的描述。
一、实施例一。
取100g的单氰胺(纯度50％)加入到旋转蒸发仪中，控制温度为50℃，真空度为0.07MPa，旋转蒸发2小时。蒸馏后烧瓶内的残余成分重量为48g，将该蒸馏产物收集到500mL的烧瓶中，加入有机溶剂48g的异丙醇，加入稳定剂1.2gH2SO4，1.2g尿素，PH值调至4～5之间，三口烧瓶放入-20℃冰箱中冷却结晶，离心过滤收集析出的晶体，晶体干燥后对其纯度进行测定，经测定，所得单氰胺的纯度为99.9%。
在上述中，利用异丙醇能与水混溶的特点，除去蒸馏后残余水分，且单氰胺在其中溶解度小，极易结晶出来。同时，加入的H2SO4和尿素作稳定剂，能在单氰胺除水、结晶的过程中维持单氰胺的稳定，使其不易发生聚合和分解反应，从而进一步提高了产物中单氰胺的纯度。另外，由于异丙醇吸水性较强，低熔点易挥发，因此其可连续用于2～4次蒸馏产物的脱水，且2～4次后经减压蒸馏后又能继续循环使用，对环境污染小。
二、实施例二。
取2kg的单氰胺(纯度50％)加入到与冷凝器和真空泵相连的反应釜中，控制反应釜的温度为55℃，真空度为0.09MPa，蒸馏3小时后倒出反应釜内剩余产物，称得重量为1.1kg，加入0.6kg的甲醇和0.5kg的丙三醇与之混合，并加入0.1kgH3PO4、0.1kg尿素，PH值调至4～5之间，混合完全后放入-10℃的冷冻机中冷却结晶，收集晶体经离心过滤后取样测定纯度，所得单氰胺晶体纯度为99.8%。
在上述中，利用甲醇和丙三醇异丙醇能与水混溶的特点，除去蒸馏后残余水分，且单氰胺在其中溶解度小，极易结晶出来。同时，加入的H3PO4、尿素作稳定剂，能在单氰胺除水、结晶的过程中维持单氰胺的稳定，使其不易发生聚合和分解反应，从而进一步提高了产物中单氰胺的纯度。另外，由于甲醇和丙三醇吸水性较强，低熔点易挥发，因此其可连续用于2～4次蒸馏产物的脱水，且2～4次后经减压蒸馏后又能继续循环使用，对环境污染小。
三、实施例三。
取10kg的单氰胺(纯度50％)加入到与冷凝器和真空泵相连的反应釜中，控制反应釜的温度为55℃，真空度为0.09MPa，蒸馏4小时后倒出反应釜内剩余产物，称得重量为5.4kg，加入2.7kg的乙醇和2.7kg的苯甲醇与之混合，并加入0.18kgH3PO4、0.18kgH2SO4、0.18kg尿素，PH值调至4～5之间，混合完全后放入-10℃的冷冻机中冷却结晶，收集晶体经离心过滤后取样测定纯度，所得单氰胺晶体纯度为99.8%。
在上述中，利用乙醇和苯甲醇能与水混溶的特点，除去蒸馏后残余水分，且单氰胺在其中溶解度小，极易结晶出来。同时，加入的H3PO4、H2SO4和尿素作稳定剂，能在单氰胺除水、结晶的过程中维持单氰胺的稳定，使其不易发生聚合和分解反应，从而进一步提高了产物中单氰胺的纯度。另外，由于乙醇和苯甲醇吸水性较强，低熔点易挥发，因此其可连续用于2～4次蒸馏产物的脱水，且2～4次后经减压蒸馏后又能继续循环使用，对环境污染小。
四、在实施例一、例二、例三中，有机溶剂可以是甲醇、乙醇、正丁醇、异丁醇、异丙醇、新戊醇、丙二醇、丙三醇、乙二醇、苯甲醇中的一种或多种，有机溶剂加入量为蒸馏产物重量的0.5～2倍。因其有机溶剂的选择或组合较多，在此不一一枚举。
Claims (2)
1.一种单氰胺的纯化方法，其特征在于以单氰胺粗品为原料，在真空度为0.07MPa～0.09MPa，温度为30℃～50℃的条件下于反应釜内减压蒸馏2～4小时；取上述蒸馏后反应釜内剩余产物，与有机溶剂和稳定剂，在温度为-8℃～-20℃的条件下重结晶；取重结晶所得晶体过滤、干燥除掉有机溶剂，即得纯度为99.0％以上的单氰胺晶体；所述稳定剂为尿素与H2SO4和/或H3PO4的混合物，加入量为蒸馏产物重量的0.1％～2％倍，pH值调至4～5之间；所述有机溶剂为正丁醇、异丁醇、异丙醇、新戊醇、丙二醇、丙三醇、乙二醇、苯甲醇中的一种或多种，有机溶剂加入量为蒸馏产物重量的0.5～2倍。
2.根据权利要求1所述的一种单氰胺的纯化方法，其特征在于所述有机溶剂与产物分离后可重复利用2～4次，2～4次后经过蒸馏脱水可循环使用。
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