CN109877324B - 一种可伐合金封装盒体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可伐合金封装盒体的制备方法，包括如下步骤：首先将微米级别的Fe‑Ni预合金粉和纳米Co粉混合，然后与粘结剂进行混炼，得到的喂料注入封装盒体的模具中注射成形，出模后得到的封装盒体坯件清洗后干燥，然后进行预烧结，随炉冷却后进行高温烧结，随炉冷却后得到可伐合金封装盒体。本发明的制备方法，成本低廉，工艺简单，采用在微米级别的Fe‑Ni预合金粉中添加纳米Co粉的方式，增加了烧结时液相的数量，烧结致密度可提高至99％以上；同时通过粗细粉末搭配的方式，可以改善该材料的微观结构，从而扩大该材料的定膨胀温度范围，而且弥散分布的细小Co元素，便于液相产生，增强了匹配封接效果。
Description
技术领域
本发明属于冶金技术领域，尤其涉及一种可伐合金封装盒体的制备方法。
背景技术
绝大多数的金属和合金都是受热体积膨胀，冷却体积收缩，大部分纯金属的膨胀系数与其熔点成反比。但在化学元素周期表上Fe、Ni、Co等过渡族元素所组成的合金，由于它们的铁磁性，在居里点以下的温度范围内具有反常的热膨胀。称这些具有特殊热膨胀性能的合金为kovar合金，中文称可伐合金。kovar合金在20~450℃范围内具有与硬玻璃相近的线膨胀系数，与相应的硬玻璃能进行有效封接匹配，还具有较高的居里点以及良好的低温组织稳定性。合金的氧化膜致密，容易焊接和熔接。
传统的kovar合金封装盒体的生产工艺为机加和冲压工艺，但由于冷加工变形量大，生产的盒体存在着在各方向上的热膨胀性能差异较大、产品性能一致性差的缺点，另外冲压工艺无法生产带多台阶和横孔的盒体，后续机加工周期长、费材大，生产成本很高，这些问题已严重地影响了大功率微波器件的发展和应用。
粉末冶金工艺在材料制备中能够比较容易地实现材料成分、组织和性能的精确控制。粉末注射成形（PIM）是世界上目前最热门的材料成形技术之一，特别适合薄壁、复杂形状零件的近净形生产。现有粉末注射成形技术制造出的kovar封装盒体的致密度仅为87-90%左右，盒体收缩不完全，与微波器件尺寸难以结合，强度较低，起不到保护零件的作用，同时较多的孔隙会导致定膨胀温度范围的大幅度缩减，同时现有技术采用原料粉末为kovar预合金粉末，在封装微波器件时，液相产生较少，匹配封接效果较差。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种提高产品致密度、扩大定膨胀温度范围、匹配封接效果好的用于大功率微波器件的可伐合金封装盒体的制备方法，无需大幅度改变粉末成分，成本低廉，工艺简单。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
一种可伐合金封装盒体的制备方法，包括如下步骤：
（1）将微米级别的Fe-Ni预合金粉和纳米Co粉混合，得到原料粉末；
（2）将所述步骤（1）后得到的原料粉末与粘结剂进行混炼，得到喂料；
（3）将所述步骤（2）后得到的喂料注入封装盒体的模具中进行注射成形，出模，得到封装盒体坯件；
（4）将所述步骤（3）后得到的封装盒体坯件置于有机溶剂中清洗后干燥，然后进行预烧结，随炉冷却，得到预烧结坯；
（5）将所述步骤（4）后得到的预烧结坯进行高温烧结，随炉冷却，得到所述的可伐合金封装盒体。
上述的制备方法，优选的，所述步骤（1）中，所述Fe-Ni预合金粉的中位粒径为12.5µm，所述纳米Co粉的中位粒径为2.5nm。
传统制备方法采用的粉末是直接由Fe、Co、Ni的大颗粒粉末通过预合金化处理得到，其中Co元素以化合物的形式存在于原料粉末中，烧结时液相的数量较少，生坯的强度与烧结后材料的致密度都不理想，导致盒体收缩不完全，与微波器件尺寸难以结合，且强度较低，起不到保护零件的作用。
本发明采用粗粉（Fe-Ni预合金粉，中位粒径为12.5µm）与细粉（纳米Co粉，中位粒径为2.5nm）混合搭配的方法，Co元素是以纳米大小的单质存在于粉末中，增加了烧结时液相的数量，有效提高了生坯的强度与烧结后材料的致密度；改善了材料微观结构，抵消因kovar合金磁性行为而导致的晶格点阵常数变大，从而扩大了该材料的定膨胀温度范围；在与硬玻璃、陶瓷进行拼接时，弥散分布的细小Co元素，便于液相的产生，增大润湿角，改善了材料在与硬玻璃、陶瓷等匹配封接效果，扩大了该材料的使用范围。故本发明生产的产品，各方面性能要远超传统产品。
优选的，所述步骤（1）中，所述Fe-Ni预合金粉中Fe和Ni的质量比为50-56︰28-30，所述Fe-Ni预合金粉和纳米Co粉的质量比为83︰17。
优选的，所述步骤（2）中，所述粘结剂的成分按质量百分数包括：聚乙二醇20～35%，聚甲醛60～65%，聚丙烯3～15%，乙烯-乙酸乙烯共聚物2～10%。
优选的，所述步骤（2）中，所述粘结剂与原料粉末的体积比为42：58。
优选的，所述步骤（2）中，所述混炼的速率为60r/min，混炼的温度为120-150℃，混炼的时间为30-60min。
优选的，所述步骤（3）中，所述注射成形的工艺参数为：注射温度140-175℃，注射压力80-120MPa，模温45-60℃，粉末装载量为55-65%。
优选的，所述步骤（4）中，所述有机溶剂为二氯甲烷溶剂。
优选的，所述步骤（4）中，所述预烧结的具体操作包括如下步骤：将干燥后得到的封装盒体坯件置于真空脱脂炉中，在保护气氛下，以0.2-2℃/min的加热速度升温至290-310℃，保温120-600min，再以0.2-2℃/min的加热速度升温至590-610℃，保温120-240min，然后，以5-20℃/min的加热速度升温至890-910℃进行预烧结，保温110-130min后，随炉冷却，得到预烧结坯。通过预烧结之后，预烧结坯会产生一定的强度，更有利于转移到高温烧结阶段。
优选的，所述步骤（4）中，所述高温烧结的具体操作包括如下步骤：将预烧结坯置于保护气氛下，以10～20℃/min升温速率升温至1320～1350℃，保温6～10h，随炉冷却，得到所述的可伐合金封装盒体。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1、本发明的制备方法，无需大幅度改变粉末成分，成本低廉，工艺简单，采用在微米级别的Fe-Ni预合金粉中添加纳米Co粉的方式，增加了烧结时液相的数量，烧结致密度可提高至99%；同时通过粗细粉末搭配的方式，可以改善该材料的微观结构，抵消因kovar合金磁性行为而导致的晶格点阵常数变大，从而扩大该材料的定膨胀温度范围，而且在与硬玻璃、陶瓷进行拼接时，弥散分布的细小Co元素，便于液相产生，扩大了其与硬玻璃、陶瓷等材料的润湿角，增强了匹配封接效果。
2、本发明制备得到的可伐合金封装盒体，可用于大功率微波器件零部件的封装。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明制备得到的用于大功率微波器件零部件的注射成形可伐合金封装盒体。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本发明做更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1：
一种用于大功率微波器件的可伐合金封装盒体的制备方法，包括如下步骤：
（1）将Fe-Ni预合金粉（中位粒径为12.5µm，Fe︰Ni质量比约为53.5︰29.5）和纳米Co粉（中位粒径为2.5nm）按83︰17的质量比混合，得到原料粉末；
（2）按42︰58的体积比，将粘结剂与所述步骤（1）后得到的原料粉末于120℃条件下，以60r/min的速率混炼30min，得到喂料；所述粘结剂的成分按质量百分数包括：聚乙二醇28%，聚甲醛62%，聚丙烯6%，乙烯-乙酸乙烯共聚物4%；
（3）将所述步骤（2）后得到的喂料通过注射成形机注入封装盒体的模具中进行注射成形，出模，得到封装盒体坯件；注射成形的工艺参数为：注射温度150℃，注射压力90MPa，模温45℃，粉末装载量为55%；
（4）将所述步骤（3）后得到的封装盒体坯件置于二氯甲烷溶剂中清洗后干燥，然后置于真空脱脂炉中，在氩气保护气氛下，以0.2℃/min的加热速度升温至290℃，保温120min，再以0.2℃/min的加热速度升温至590℃，保温120min，然后，以5℃/min的加热速度升温至890℃进行预烧结，保温110min后，随炉冷却，得到预烧结坯；
（5）将所述步骤（4）后得到的预烧结坯置于氩气保护气氛下，以10℃/min升温速率升温至1320℃，保温6h，随炉冷却，得到所述的可伐合金封装盒体。
实施例2：
一种用于大功率微波器件的可伐合金封装盒体的制备方法，包括如下步骤：
（1）将Fe-Ni预合金粉（中位粒径为12.5µm，Fe︰Ni质量比约为54︰29）和纳米Co粉（中位粒径为2.5nm）按83︰17的质量比混合，得到原料粉末；
（2）按42︰58的体积比，将粘结剂与所述步骤（1）后得到的原料粉末于130℃条件下，以60r/min的速率混炼60min，得到喂料；所述粘结剂的成分按质量百分数包括：聚乙二醇 20%，聚甲醛 65%，聚丙烯10%，乙烯-乙酸乙烯共聚物5%；
（3）将所述步骤（2）后得到的喂料通过注射成形机注入封装盒体的模具中进行注射成形，出模，得到封装盒体坯件；注射成形的工艺参数为：注射温度140℃，注射压力120MPa，模温60℃，粉末装载量为65%；
（4）将所述步骤（3）后得到的封装盒体坯件置于二氯甲烷溶剂中清洗后干燥，然后置于真空脱脂炉中，在氩气保护气氛下，以2℃/min的加热速度升温至310℃，保温120-600min，再以2℃/min的加热速度升温至610℃，保温240min，然后，以20℃/min的加热速度升温至910℃进行预烧结，保温130min后，随炉冷却，得到预烧结坯；
（5）将所述步骤（4）后得到的预烧结坯置于氩气保护气氛下，以20℃/min升温速率升温至1330℃，保温10h，随炉冷却，得到所述的可伐合金封装盒体。
实施例3：
一种用于大功率微波器件的可伐合金封装盒体的制备方法，包括如下步骤：
（1）将Fe-Ni预合金粉（中位粒径为12.5µm，Fe︰Ni质量比约为54︰29）和纳米Co粉（中位粒径为2.5nm）按83︰17的质量比混合，得到原料粉末；
（2）按42︰58的体积比，将粘结剂与所述步骤（1）后得到的原料粉末于140℃条件下，以60r/min的速率混炼50min，得到喂料；所述粘结剂的成分按质量百分数包括：聚乙二醇35%，聚甲醛60%，聚丙烯3%，乙烯-乙酸乙烯共聚物2%；
（3）将所述步骤（2）后得到的喂料通过注射成形机注入封装盒体的模具中进行注射成形，出模，得到封装盒体坯件；注射成形的工艺参数为：注射温度160℃，注射压力100MPa，模温50℃，粉末装载量为60%；
（4）将所述步骤（3）后得到的封装盒体坯件置于二氯甲烷溶剂中清洗后干燥，然后置于真空脱脂炉中，在氩气保护气氛下，以1℃/min的加热速度升温至300℃，保温400min，再以1℃/min的加热速度升温至600℃，保温180min，然后，以15℃/min的加热速度升温至900℃进行预烧结，保温120min后，随炉冷却，得到预烧结坯；
（5）将所述步骤（4）后得到的预烧结坯置于氩气保护气氛下，以15℃/min升温速率升温至1340℃，保温8h，随炉冷却，得到所述的可伐合金封装盒体。
实施例4：
一种用于大功率微波器件的可伐合金封装盒体的制备方法，包括如下步骤：
（1）将Fe-Ni预合金粉（中位粒径为12.5µm，Fe︰Ni质量比约为54.5︰28.5）和纳米Co粉（中位粒径为2.5nm）按83︰17的质量比混合，得到原料粉末；
（2）按42︰58的体积比，将粘结剂与所述步骤（1）后得到的原料粉末于150℃条件下，以60r/min的速率混炼50min，得到喂料；所述粘结剂的成分按质量百分数包括：聚乙二醇30%，聚甲醛62%，聚丙烯4%，乙烯-乙酸乙烯共聚物 4%；
（3）将所述步骤（2）后得到的喂料通过注射成形机注入封装盒体的模具中进行注射成形，出模，得到封装盒体坯件；注射成形的工艺参数为：注射温度160℃，注射压力100MPa，模温50℃，粉末装载量为60%；
（4）将所述步骤（3）后得到的封装盒体坯件置于二氯甲烷溶剂中清洗后干燥，然后置于真空脱脂炉中，在氩气保护气氛下，以1℃/min的加热速度升温至300℃，保温400min，再以1℃/min的加热速度升温至600℃，保温180min，然后，以15℃/min的加热速度升温至900℃进行预烧结，保温120min后，随炉冷却，得到预烧结坯；
（5）将所述步骤（4）后得到的预烧结坯置于氩气保护气氛下，以15℃/min升温速率升温至1350℃，保温8h，随炉冷却，得到所述的可伐合金封装盒体。
实施例1-4得到的可伐合金封装盒体产品与其致密度、定膨胀温度范围的关系如表1所示。
表1：实施例1-4与产品致密度、定膨胀温度范围的关系
由表1可知，采用本发明的制备方法，得到的产品烧结致密度均在98%以上，还可达到99.6%，且可以扩大定膨胀温度范围，增强了产品的匹配封接效果。制备得到的可伐合金封装盒体，可用于大功率微波器件零部件的封装。
对比例1：
一种可伐合金封装盒体的制备方法，包括如下步骤：
（1）将中位粒径约为12.5µm的Fe、Ni、Co粉末按质量比53.5︰29.5︰17混合，利用高能球磨机将混合粉末球磨6h后得到合金粉末；
（2）按42︰58的体积比，将粘结剂与所述步骤（1）后得到的合金粉末于120℃条件下，以60r/min的速率混炼30min，得到喂料；所述粘结剂的成分按质量百分数包括：聚乙二醇28%，聚甲醛62%，聚丙烯6%，乙烯-乙酸乙烯共聚物4%；
（3）将所述步骤（2）后得到的喂料通过注射成形机注入封装盒体的模具中进行注射成形，出模，得到封装盒体坯件；注射成形的工艺参数为：注射温度150℃，注射压力90MPa，模温45℃，粉末装载量为55%；
（4）将所述步骤（3）后得到的封装盒体坯件置于二氯甲烷溶剂中清洗后干燥，然后置于真空脱脂炉中，在氩气保护气氛下，以0.2℃/min的加热速度升温至290℃，保温120min，再以0.2℃/min的加热速度升温至590℃，保温120min，然后，以5℃/min的加热速度升温至890℃进行预烧结，保温110min后，随炉冷却，得到预烧结坯；
（5）将所述步骤（4）后得到的预烧结坯置于氩气保护气氛下，以10℃/min升温速率升温至1320℃，保温6h，随炉冷却，得到所述的可伐合金封装盒体。
对比例2：
一种可伐合金封装盒体的制备方法，包括如下步骤：
（1）将中位粒径约为12.5µm的Fe、Ni、Co粉末按质量比54︰29︰17混合，利用高能球磨机将混合粉末球磨6h后得到合金粉末；
（2）按42︰58的体积比，将粘结剂与所述步骤（1）后得到的原料粉末于130℃条件下，以60r/min的速率混炼60min，得到喂料；所述粘结剂的成分按质量百分数包括：聚乙二醇 20%，聚甲醛 65%，聚丙烯10%，乙烯-乙酸乙烯共聚物5%；
（3）将所述步骤（2）后得到的喂料通过注射成形机注入封装盒体的模具中进行注射成形，出模，得到封装盒体坯件；注射成形的工艺参数为：注射温度140℃，注射压力120MPa，模温60℃，粉末装载量为65%；
（4）将所述步骤（3）后得到的封装盒体坯件置于二氯甲烷溶剂中清洗后干燥，然后置于真空脱脂炉中，在氩气保护气氛下，以2℃/min的加热速度升温至310℃，保温120-600min，再以2℃/min的加热速度升温至610℃，保温240min，然后，以20℃/min的加热速度升温至910℃进行预烧结，保温130min后，随炉冷却，得到预烧结坯；
（5）将所述步骤（4）后得到的预烧结坯置于氩气保护气氛下，以20℃/min升温速率升温至1330℃，保温10h，随炉冷却，得到所述的可伐合金封装盒体。
对比例3：
一种用于大功率微波器件的可伐合金封装盒体的制备方法，包括如下步骤：
（1）将中位粒径约为12.5µm的Fe、Ni、Co粉末按质量比54︰29︰17混合，利用高能球磨机将混合粉末球磨6h后得到合金粉末；
（2）按42︰58的体积比，将粘结剂与所述步骤（1）后得到的原料粉末于140℃条件下，以60r/min的速率混炼50min，得到喂料；所述粘结剂的成分按质量百分数包括：聚乙二醇35%，聚甲醛60%，聚丙烯3%，乙烯-乙酸乙烯共聚物2%；
（3）将所述步骤（2）后得到的喂料通过注射成形机注入封装盒体的模具中进行注射成形，出模，得到封装盒体坯件；注射成形的工艺参数为：注射温度160℃，注射压力100MPa，模温50℃，粉末装载量为60%；
（4）将所述步骤（3）后得到的封装盒体坯件置于二氯甲烷溶剂中清洗后干燥，然后置于真空脱脂炉中，在氩气保护气氛下，以1℃/min的加热速度升温至300℃，保温400min，再以1℃/min的加热速度升温至600℃，保温180min，然后，以15℃/min的加热速度升温至900℃进行预烧结，保温120min后，随炉冷却，得到预烧结坯；
（5）将所述步骤（4）后得到的预烧结坯置于氩气保护气氛下，以15℃/min升温速率升温至1340℃，保温8h，随炉冷却，得到所述的可伐合金封装盒体。
对比例4：
一种用于大功率微波器件的可伐合金封装盒体的制备方法，包括如下步骤：
（1）将中位粒径约为12.5µm的Fe、Ni、Co粉末按质量比54.5︰28.5︰17混合，利用高能球磨机将混合粉末球磨6h后得到合金粉末；
（2）按42︰58的体积比，将粘结剂与所述步骤（1）后得到的原料粉末于150℃条件下，以60r/min的速率混炼50min，得到喂料；所述粘结剂的成分按质量百分数包括：聚乙二醇30%，聚甲醛62%，聚丙烯4%，乙烯-乙酸乙烯共聚物 4%；
（3）将所述步骤（2）后得到的喂料通过注射成形机注入封装盒体的模具中进行注射成形，出模，得到封装盒体坯件；注射成形的工艺参数为：注射温度160℃，注射压力100MPa，模温50℃，粉末装载量为60%；
（4）将所述步骤（3）后得到的封装盒体坯件置于二氯甲烷溶剂中清洗后干燥，然后置于真空脱脂炉中，在氩气保护气氛下，以1℃/min的加热速度升温至300℃，保温400min，再以1℃/min的加热速度升温至600℃，保温180min，然后，以15℃/min的加热速度升温至900℃进行预烧结，保温120min后，随炉冷却，得到预烧结坯；
（5）将所述步骤（4）后得到的预烧结坯置于氩气保护气氛下，以15℃/min升温速率升温至1350℃，保温8h，随炉冷却，得到所述的可伐合金封装盒体。
对比例1和对比例2得到的可伐合金封装盒体产品与其致密度、定膨胀温度范围的关系如表2所示。
表2：对比例1-4与产品致密度、定膨胀温度范围的关系
由表2可知，采用粒径大小一致且预合金化处理后的合金粉末作为原料，在相同的工艺条件下，烧结致密度为85-90%之间，定膨胀温度范围为30-460摄氏度。
相较之下，本发明的制备方法，无需大幅度改变粉末成分，成本低廉，工艺简单，在微米级别的Fe-Ni预合金粉中添加纳米Co粉的方式，增加了烧结时液相的数量，烧结致密度可提高至99%以上；同时通过粗细粉末搭配的方式，可以改善该材料的微观结构，抵消因kovar合金磁性行为而导致的晶格点阵常数变大，从而扩大该材料的定膨胀温度范围，而且在与硬玻璃、陶瓷进行拼接时，弥散分布的细小Co元素，便于液相产生，扩大了其与硬玻璃、陶瓷等材料的润湿角，增强了匹配封接效果。
Claims (8)
1.一种可伐合金封装盒体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将微米级别的Fe-Ni预合金粉和纳米Co粉混合，得到原料粉末；所述Fe-Ni预合金粉的中位粒径为12.5µm，所述纳米Co粉的中位粒径为2.5nm；
（2）将所述步骤（1）后得到的原料粉末与粘结剂进行混炼，得到喂料；所述粘结剂的成分按质量百分数包括：聚乙二醇20～35%，聚甲醛60～65%，聚丙烯3～15%，乙烯-乙酸乙烯共聚物2～10%；
（3）将所述步骤（2）后得到的喂料注入封装盒体的模具中进行注射成形，出模，得到封装盒体坯件；
（4）将所述步骤（3）后得到的封装盒体坯件置于有机溶剂中清洗后干燥，然后进行预烧结，随炉冷却，得到预烧结坯；
（5）将所述步骤（4）后得到的预烧结坯进行高温烧结，随炉冷却，得到所述的可伐合金封装盒体。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述Fe-Ni预合金粉中Fe和Ni的质量比为50-56︰28-30，所述Fe-Ni预合金粉和纳米Co粉的质量比为83︰17。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，所述粘结剂与原料粉末的体积比为42：58。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，所述混炼的速率为60r/min，混炼的温度为120-150℃，混炼的时间为30-60min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，所述注射成形的工艺参数为：注射温度140-175℃，注射压力80-120MPa，模温45-60℃，粉末装载量为55-65%。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中，所述有机溶剂为二氯甲烷溶剂。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中，所述预烧结的具体操作包括如下步骤：将干燥后得到的封装盒体坯件置于真空脱脂炉中，在保护气氛下，以0.2-2℃/min的加热速度升温至290-310℃，保温120-600min，再以0.2-2℃/min的加热速度升温至590-610℃，保温120-240min，然后，以5-20℃/min的加热速度升温至890-910℃进行预烧结，保温110-130min后，随炉冷却，得到预烧结坯。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中，所述高温烧结的具体操作包括如下步骤：将预烧结坯置于保护气氛下，以10～20℃/min升温速率升温至1320～1350℃，保温6～10h，随炉冷却，得到所述的可伐合金封装盒体。
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