CN109876792A - 一种钙钛矿复合氧化物在光催化分解水制氢中的应用方法 - Google Patents

一种钙钛矿复合氧化物在光催化分解水制氢中的应用方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钙钛矿复合氧化物在光催化分解水制氢中的应用方法，具体涉及光催化材料领域，所述钙钛矿复合氧化物分子式为RE1‑ XBXCO3，0≤x≤1。本发明中的钙钛矿复合氧化物粉末制备步骤更加简单，制备所需时间更短，短时间的冷冻干燥与高精度研磨所需要的能量也明显低于长时间焙烧所需要的能量，同时同等条件下氢气制备速度明显高于现有技术，光催化分解水制氢效率更高，可有效适用于工业化水制氢过程，以解决上述背景技术中提出的问题。

Description

一种钙钛矿复合氧化物在光催化分解水制氢中的应用方法
技术领域
本发明涉及光催化材料技术领域，更具体地说，本发明涉及一种钙钛矿复合氧化物在光催化分解水制氢中的应用方法。
背景技术
太阳能化学能的转化主要包括利用太阳能在光触媒表面将水分解为氢气和氧气以及利用太阳能和光触媒分解有机污染物如甲醛，这两种太阳能利用方式都依赖于高效的光触媒，光触媒是一种能够吸收、转化太阳能并且催化化学反应的催化剂。
专利申请公布号CN 109331852 A的发明专利公开了一种光触媒催化剂材料及其制备方法和应用，该催化剂材料为钙钛矿型金属氮氧化物，具有球形多孔微观形貌，粒径为100-500纳米，其分子式为La1-xCaxTaO1+yN2-y，其中，0≤x，y≤1，该光触媒催化剂材料可用于制备水分解制氢型光触媒及降解甲醛型光触媒，具有可见光响应、光吸收连续可调的特点，可实现太阳能制氢和太阳能净化环境的应用。
但是其在实际使用时，仍旧存在一些缺点，如光触媒催化剂制备时较为复杂，制备时间较长的同时制备能耗较高，影响了光催化分解水制氢的效率，无法有效适用于工业化水制氢过程。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺陷，本发明的实施例提供一种钙钛矿复合氧化物在光催化分解水制氢中的应用方法，通过利用冷冻干燥与高精度研磨相配合的方式对钙钛矿复合氧化物粉末进行制备，与现有技术中的超过24h的焙烧方式相比较，本发明中的钙钛矿复合氧化物粉末制备步骤更加简单，制备所需时间更短，短时间的冷冻干燥与高精度研磨所需要的能量也明显低于长时间焙烧所需要的能量，同时同等条件下氢气制备速度明显高于现有技术，光催化分解水制氢效率更高，可有效适用于工业化水制氢过程，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种钙钛矿复合氧化物在光催化分解水制氢中的应用方法，所述钙钛矿复合氧化物分子式为RE1-XBXCO3，0≤x≤1；
具体制备方法包括以下步骤：
S1、化学元素混合物制备：按实际情况选择设定的化学元素，然后根据钙钛矿复合氧化物分子式的化学组成，将选择的化学元素按化学计量摩尔比混合，制得化学元素混合物；
S2、氯化物混合溶液原料制备：将化学元素混合物溶于超纯水中，然后向超纯水中加入有机化合物，制得氯化物混合溶液原料，氯化物混合溶液原料为液态；
S3、钙钛矿复合氧化物气固混合物制备：在热解炉中以惰性气体为载气，将液态氯化物混合溶液雾化后形成雾滴，热解温度设置为500-1000摄氏度，热解时间设置为5-10秒，制得钙钛矿复合氧化物气固混合物；
S4、钙钛矿复合氧化物固体混合物制备：对钙钛矿复合氧化物气固混合物进行气固分离，制得钙钛矿复合氧化物固体混合物；
S5、钙钛矿复合氧化物干燥固体制备：对钙钛矿复合氧化物固体混合物进行冷冻式干燥，干燥时间设置为5-7分钟，制得钙钛矿复合氧化物干燥固体；
S6、钙钛矿复合氧化物粉末制备：使用高精度球磨机对钙钛矿复合氧化物干燥固体进行研磨，将钙钛矿复合氧化物干燥固体研磨为钙钛矿复合氧化物粉末；
具体应用方法包括以下步骤：
S1、FTO导电玻璃喷涂：按重量份计，将钙钛矿复合氧化物粉末20份、聚乙烯吡咯烷酮1份和去离子水10份混合，并使用者高精度球磨机对混合物进行研磨，制得混合物，所述混合物为流体状，使用喷涂设备将流体状混合物喷涂在FTO导电玻璃外部；
S2、超声振动器设置：使用上述步骤中所述的FTO导电玻璃作为工作电极，使用铂片作为对电极，使用硫酸钠水溶液作为电解液，构成光电解池，同时在硫酸钠水溶液中设置超声振动器；
S3、水分解：上述步骤中所述的工作电极作为阳极，对电极作为阴极，分别在阳极与阴极上施加电压，使工作电极处于阳光照射条件下，此时阳极开始水分解过程，阴极对氢气进行收集。
在一个优选地实施方式中，所述钙钛矿复合氧化物分子式中RE设置为La、Ce、Pr、Nd、Sm或Eu。
在一个优选地实施方式中，所述钙钛矿复合氧化物分子式中B和C为不同的过渡金属、碱金属或碱土金属。
在一个优选地实施方式中，所述钙钛矿复合氧化物分子式中B和C为相同的过渡金属、碱金属或碱土金属。
在一个优选地实施方式中，所述钙钛矿复合氧化物具有多孔微观型貌。
在一个优选地实施方式中，所述惰性气体设置为氩气。
在一个优选地实施方式中，所述钙钛矿复合氧化物粉末粒径设置为40-60纳米。
本发明的技术效果和优点：
1、本发明利用冷冻干燥与高精度研磨相配合的方式对钙钛矿复合氧化物粉末进行制备，与现有技术中的超过24h的焙烧方式相比较，本发明中的钙钛矿复合氧化物粉末制备步骤更加简单，制备所需时间更短，短时间的冷冻干燥与高精度研磨所需要的能量也明显低于长时间焙烧所需要的能量，同时同等条件下氢气制备速度明显高于现有技术，光催化分解水制氢效率更高，可有效适用于工业化水制氢过程；
2、通过采用喷涂设备将流体状混合物喷涂在FTO导电玻璃外部，相较于现有的涂刷的方式，采用喷涂设备进行喷涂可使流体状混合物更加均匀的附着在FTO导电玻璃外部，便于保证FTO导电玻璃外部流体状混合物的厚度以及附着强度，防止流体状混合物由FTO导电玻璃外部脱落；
3、通过在硫酸钠水溶液中设置超声振动器，以便于利用超声振动器带动硫酸钠水溶液进行高频振动，从而使得局部硫酸钠水溶液内部相互之间快速交换，进而保证工作电极外围硫酸钠水溶液的溶度。
附图说明
图1为本发明的钙钛矿复合氧化物制备流程示意图。
图2为本发明的钙钛矿复合氧化物应用流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明提供了如图1-2所示的一种钙钛矿复合氧化物在光催化分解水制氢中的应用方法，所述钙钛矿复合氧化物分子式为RE1-XBXCO3，0≤x≤1，所述钙钛矿复合氧化物具有多孔微观型貌，RE设置为La、Ce、Pr、Nd、Sm或Eu，B和C为不同的或相同的过渡金属、碱金属或碱土金属；
具体制备方法包括以下步骤：
S1、化学元素混合物制备：按实际情况选择设定的化学元素，然后根据钙钛矿复合氧化物分子式的化学组成，将选择的化学元素按化学计量摩尔比混合，制得化学元素混合物；
S2、氯化物混合溶液原料制备：将化学元素混合物溶于超纯水中，然后向超纯水中加入有机化合物，制得氯化物混合溶液原料，氯化物混合溶液原料为液态；
S3、钙钛矿复合氧化物气固混合物制备：在热解炉中以氩气为载气，将液态氯化物混合溶液雾化后形成雾滴，热解温度设置为500摄氏度，热解时间设置为5秒，制得钙钛矿复合氧化物气固混合物；
S4、钙钛矿复合氧化物固体混合物制备：对钙钛矿复合氧化物气固混合物进行气固分离，制得钙钛矿复合氧化物固体混合物；
S5、钙钛矿复合氧化物干燥固体制备：对钙钛矿复合氧化物固体混合物进行冷冻式干燥，干燥时间设置为5分钟，制得钙钛矿复合氧化物干燥固体；
S6、钙钛矿复合氧化物粉末制备：使用高精度球磨机对钙钛矿复合氧化物干燥固体进行研磨，将钙钛矿复合氧化物干燥固体研磨为钙钛矿复合氧化物粉末，所述钙钛矿复合氧化物粉末粒径设置为40纳米；
具体应用方法包括以下步骤：
S1、FTO导电玻璃喷涂：按重量份计，将钙钛矿复合氧化物粉末20份、聚乙烯吡咯烷酮1份和去离子水10份混合，并使用者高精度球磨机对混合物进行研磨，制得混合物，所述混合物为流体状，使用喷涂设备将流体状混合物喷涂在FTO导电玻璃外部；
S2、超声振动器设置：使用上述步骤中所述的FTO导电玻璃作为工作电极，使用铂片作为对电极，使用硫酸钠水溶液作为电解液，构成光电解池，同时在硫酸钠水溶液中设置超声振动器；
S3、水分解：上述步骤中所述的工作电极作为阳极，对电极作为阴极，分别在阳极与阴极上施加电压，使工作电极处于阳光照射条件下，此时阳极开始水分解过程，阴极对氢气进行收集。
由上述实施例可知：上述实施例中液态氯化物混合溶液热解温度设置为500摄氏度，热解时间设置为5秒，钙钛矿复合氧化物固体混合物冷冻干燥时间设置为5分钟，钙钛矿复合氧化物粉末粒径设置为40纳米，具体实验后，上述实施例中氢气生成速率为360，单位为微摩尔/小时/平方厘米。
实施例2
本发明提供了如图1-2所示的一种钙钛矿复合氧化物在光催化分解水制氢中的应用方法，所述钙钛矿复合氧化物分子式为RE1-XBXCO3，0≤x≤1，所述钙钛矿复合氧化物具有多孔微观型貌，RE设置为La、Ce、Pr、Nd、Sm或Eu，B和C为不同的或相同的过渡金属、碱金属或碱土金属；
具体制备方法包括以下步骤：
S1、化学元素混合物制备：按实际情况选择设定的化学元素，然后根据钙钛矿复合氧化物分子式的化学组成，将选择的化学元素按化学计量摩尔比混合，制得化学元素混合物；
S2、氯化物混合溶液原料制备：将化学元素混合物溶于超纯水中，然后向超纯水中加入有机化合物，制得氯化物混合溶液原料，氯化物混合溶液原料为液态；
S3、钙钛矿复合氧化物气固混合物制备：在热解炉中以氩气为载气，将液态氯化物混合溶液雾化后形成雾滴，热解温度设置为750摄氏度，热解时间设置为7.5秒，制得钙钛矿复合氧化物气固混合物；
S4、钙钛矿复合氧化物固体混合物制备：对钙钛矿复合氧化物气固混合物进行气固分离，制得钙钛矿复合氧化物固体混合物；
S5、钙钛矿复合氧化物干燥固体制备：对钙钛矿复合氧化物固体混合物进行冷冻式干燥，干燥时间设置为6分钟，制得钙钛矿复合氧化物干燥固体；
S6、钙钛矿复合氧化物粉末制备：使用高精度球磨机对钙钛矿复合氧化物干燥固体进行研磨，将钙钛矿复合氧化物干燥固体研磨为钙钛矿复合氧化物粉末，所述钙钛矿复合氧化物粉末粒径设置为50纳米；
具体应用方法包括以下步骤：
S1、FTO导电玻璃喷涂：按重量份计，将钙钛矿复合氧化物粉末20份、聚乙烯吡咯烷酮1份和去离子水10份混合，并使用者高精度球磨机对混合物进行研磨，制得混合物，所述混合物为流体状，使用喷涂设备将流体状混合物喷涂在FTO导电玻璃外部；
S2、超声振动器设置：使用上述步骤中所述的FTO导电玻璃作为工作电极，使用铂片作为对电极，使用硫酸钠水溶液作为电解液，构成光电解池，同时在硫酸钠水溶液中设置超声振动器；
S3、水分解：上述步骤中所述的工作电极作为阳极，对电极作为阴极，分别在阳极与阴极上施加电压，使工作电极处于阳光照射条件下，此时阳极开始水分解过程，阴极对氢气进行收集。
由上述实施例可知：上述实施例中液态氯化物混合溶液热解温度设置为750摄氏度，热解时间设置为7.5秒，钙钛矿复合氧化物固体混合物冷冻干燥时间设置为6分钟，钙钛矿复合氧化物粉末粒径设置为50纳米，具体实验后，上述实施例中氢气生成速率为410，单位为微摩尔/小时/平方厘米。
实施例3
本发明提供了如图1-2所示的一种钙钛矿复合氧化物在光催化分解水制氢中的应用方法，所述钙钛矿复合氧化物分子式为RE1-XBXCO3，0≤x≤1，所述钙钛矿复合氧化物具有多孔微观型貌，RE设置为La、Ce、Pr、Nd、Sm或Eu，B和C为不同的或相同的过渡金属、碱金属或碱土金属；
具体制备方法包括以下步骤：
S1、化学元素混合物制备：按实际情况选择设定的化学元素，然后根据钙钛矿复合氧化物分子式的化学组成，将选择的化学元素按化学计量摩尔比混合，制得化学元素混合物；
S2、氯化物混合溶液原料制备：将化学元素混合物溶于超纯水中，然后向超纯水中加入有机化合物，制得氯化物混合溶液原料，氯化物混合溶液原料为液态；
S3、钙钛矿复合氧化物气固混合物制备：在热解炉中以氩气为载气，将液态氯化物混合溶液雾化后形成雾滴，热解温度设置为1000摄氏度，热解时间设置为10秒，制得钙钛矿复合氧化物气固混合物；
S4、钙钛矿复合氧化物固体混合物制备：对钙钛矿复合氧化物气固混合物进行气固分离，制得钙钛矿复合氧化物固体混合物；
S5、钙钛矿复合氧化物干燥固体制备：对钙钛矿复合氧化物固体混合物进行冷冻式干燥，干燥时间设置为7分钟，制得钙钛矿复合氧化物干燥固体；
S6、钙钛矿复合氧化物粉末制备：使用高精度球磨机对钙钛矿复合氧化物干燥固体进行研磨，将钙钛矿复合氧化物干燥固体研磨为钙钛矿复合氧化物粉末，所述钙钛矿复合氧化物粉末粒径设置为60纳米；
具体应用方法包括以下步骤：
S1、FTO导电玻璃喷涂：按重量份计，将钙钛矿复合氧化物粉末20份、聚乙烯吡咯烷酮1份和去离子水10份混合，并使用者高精度球磨机对混合物进行研磨，制得混合物，所述混合物为流体状，使用喷涂设备将流体状混合物喷涂在FTO导电玻璃外部；
S2、超声振动器设置：使用上述步骤中所述的FTO导电玻璃作为工作电极，使用铂片作为对电极，使用硫酸钠水溶液作为电解液，构成光电解池，同时在硫酸钠水溶液中设置超声振动器；
S3、水分解：上述步骤中所述的工作电极作为阳极，对电极作为阴极，分别在阳极与阴极上施加电压，使工作电极处于阳光照射条件下，此时阳极开始水分解过程，阴极对氢气进行收集。
由上述实施例可知：上述实施例中液态氯化物混合溶液热解温度设置为1000摄氏度，热解时间设置为10秒，钙钛矿复合氧化物固体混合物冷冻干燥时间设置为7分钟，钙钛矿复合氧化物粉末粒径设置为60纳米，具体实验后，上述实施例中氢气生成速率为330，单位为微摩尔/小时/平方厘米。
将上述实施例1-3与现有技术对比后可得出下表：
由上表可知，实施例1-3中各项数据所制成的钙钛矿复合氧化物粉末均采用冷冻干燥与高精度研磨相配合的方式进行制备，与现有技术中的超过24h的焙烧方式相比较，本发明中的钙钛矿复合氧化物粉末制备所需时间更短，短时间的冷冻干燥与高精度研磨所需要的能量也明显低于长时间焙烧所需要的能量，同时同等条件下氢气制备速度明显高于现有技术。
最后：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种钙钛矿复合氧化物在光催化分解水制氢中的应用方法，其特征在于，所述钙钛矿复合氧化物分子式为RE1-XBXCO3，0≤x≤1；
具体制备方法包括以下步骤：
S1、化学元素混合物制备：按实际情况选择设定的化学元素，然后根据钙钛矿复合氧化物分子式的化学组成，将选择的化学元素按化学计量摩尔比混合，制得化学元素混合物；
S2、氯化物混合溶液原料制备：将化学元素混合物溶于超纯水中，然后向超纯水中加入有机化合物，制得氯化物混合溶液原料，氯化物混合溶液原料为液态；
S3、钙钛矿复合氧化物气固混合物制备：在热解炉中以惰性气体为载气，将液态氯化物混合溶液雾化后形成雾滴，热解温度设置为500-1000摄氏度，热解时间设置为5-10秒，制得钙钛矿复合氧化物气固混合物；
S4、钙钛矿复合氧化物固体混合物制备：对钙钛矿复合氧化物气固混合物进行气固分离，制得钙钛矿复合氧化物固体混合物；
S5、钙钛矿复合氧化物干燥固体制备：对钙钛矿复合氧化物固体混合物进行冷冻式干燥，干燥时间设置为5-7分钟，制得钙钛矿复合氧化物干燥固体；
S6、钙钛矿复合氧化物粉末制备：使用高精度球磨机对钙钛矿复合氧化物干燥固体进行研磨，将钙钛矿复合氧化物干燥固体研磨为钙钛矿复合氧化物粉末；
具体应用方法包括以下步骤：
S1、FTO导电玻璃喷涂：按重量份计，将钙钛矿复合氧化物粉末20份、聚乙烯吡咯烷酮1份和去离子水10份混合，并使用者高精度球磨机对混合物进行研磨，制得混合物，所述混合物为流体状，使用喷涂设备将流体状混合物喷涂在FTO导电玻璃外部；
S2、超声振动器设置：使用上述步骤中所述的FTO导电玻璃作为工作电极，使用铂片作为对电极，使用硫酸钠水溶液作为电解液，构成光电解池，同时在硫酸钠水溶液中设置超声振动器；
S3、水分解：上述步骤中所述的工作电极作为阳极，对电极作为阴极，分别在阳极与阴极上施加电压，使工作电极处于阳光照射条件下，此时阳极开始水分解过程，阴极对氢气进行收集。
2.根据权利要求1所述的一种钙钛矿复合氧化物在光催化分解水制氢中的应用方法，其特征在于：所述钙钛矿复合氧化物分子式中RE设置为La、Ce、Pr、Nd、Sm或Eu。
3.根据权利要求1所述的一种钙钛矿复合氧化物在光催化分解水制氢中的应用方法，其特征在于：所述钙钛矿复合氧化物分子式中B和C为不同的过渡金属、碱金属或碱土金属。
4.根据权利要求1所述的一种钙钛矿复合氧化物在光催化分解水制氢中的应用方法，其特征在于：所述钙钛矿复合氧化物分子式中B和C为相同的过渡金属、碱金属或碱土金属。
5.根据权利要求1所述的一种钙钛矿复合氧化物在光催化分解水制氢中的应用方法，其特征在于：所述钙钛矿复合氧化物具有多孔微观型貌。
6.根据权利要求1所述的一种钙钛矿复合氧化物在光催化分解水制氢中的应用方法，其特征在于：所述惰性气体设置为氩气。
7.根据权利要求1所述的一种钙钛矿复合氧化物在光催化分解水制氢中的应用方法，其特征在于：所述钙钛矿复合氧化物粉末粒径设置为40-60纳米。
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