CN109873142A - 电极活性材料、正极及其制备方法和锂电池 - Google Patents

电极活性材料、正极及其制备方法和锂电池 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种电极活性材料、正极及其制备方法和锂电池。该电极活性材料的原料包括g‑C3N4和单质硫。以g‑C3N4与单质硫制备得到的电极活性材料，能够对锂硫电池正极放电过程中产生的多硫化物进行物理吸附和化学吸附，降低多硫化物在电解液中的溶解，有效抑制穿梭效应，提高锂硫电池的循环性能。

Description

电极活性材料、正极及其制备方法和锂电池
技术领域
本发明涉及锂电池技术领域，特别是涉及一种电极活性材料、正极及其制备方法和锂电池。
背景技术
锂硫电池由于具有高的理论能量密度和低成本，被认为是最具发展前景的下一代能源储存体系之一。锂硫电池在充放电过程中，正极产生的多硫化物(Li2Sx)容易溶解到电解液中，并穿过隔膜，向负极扩散，与负极的金属锂直接发生反应(即穿梭效应)，最终造成了锂硫电池中有效物质的不可逆损失而电池的循环性能差。为抑制锂硫电池的穿梭效应，目前多采用将多硫化物限制在碳基材料的孔隙或层内，以防止多硫化物的溶解，从而抑制穿梭效应。但是，目前抑制锂硫电池的穿梭效应的效果不理想，目前锂硫电池仍存在的循环性能差的问题。
发明内容
基于此，有必要提供一种能够提高锂硫电池的循环性能的电极活性材料。
一种电极活性材料，所述电极活性的原料包括g-C3N4和单质硫。
上述电极活性材料的原料包括g-C3N4和单质硫。以g-C3N4与单质硫制备得到的电极活性材料，能够对锂硫电池正极放电过程中产生的多硫化物进行物理吸附和化学吸附，降低多硫化物在电解液中的溶解，有效抑制穿梭效应，提高锂硫电池的循环性能。
在其中一个实施例中，所述g-C3N4与所述单质硫的质量比为4～5：1。
在其中一个实施例中，所述g-C3N4的孔容为0.5cm3/g～0.7cm3/g；及/或
所述g-C3N4的比表面积为100m2/g～120m2/g。
一种电极活性材料的制备方法，包括以下步骤：
在保护气氛下，将上述电极活性材料的原料混合，得到混合物；及
在保护气氛下，加热所述混合物，得到所述电极活性材料。
在其中一个实施例中，还包括将三聚氰胺煅烧以得到所述g-C3N4的步骤。
一种正极，制备所述正极的原料包括上述电极活性材料或上述电极活性材料的制备方法制得的电极活性材料。
在其中一个实施例中，制备所述正极的原料还包括粘结剂、分散剂和导电剂中的至少一种。
在其中一个实施例中，制备所述正极的原料还包括粘结剂、分散剂和导电剂，所述粘结剂选自聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯及羧甲基纤维素钠中的至少一种；及/或
所述分散剂选自N-甲基吡咯烷酮、N-甲基-2-吡咯烷酮及去离子水中的至少一种；及/或
导电剂选自炭黑、活性炭及介孔碳中的至少一种。
一种正极的制备方法，包括以下步骤，
将原料混合制浆，得到所述正极，其中，所述原料上述电极活性材料或上述电极活性材料的制备方法制得的电极活性材料。
一种锂电池，包括正极，所述正极为上述正极或上述正极的制备方法制得。
附图说明
图1为实施例1的g-C3N4的SEM图；
图2为实施例1的g-C3N4的TEM图；
图3为实施例1的g-C3N4的红外光谱图；
图4为实施例1的g-C3N4的XRD图；
图5为实施例1的g-C3N4的氮气脱附吸附曲线；
图6为实施例1的g-C3N4的孔径分布曲线图；
图7为实施例1和实施例2的g-C3N4负载单质硫后的热重分析曲线；
图8为实施例1的正极在1C电流倍率下(1小时完全充放电)的循环性能图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的部分实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使本发明公开内容更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
一实施方式的电极活性材料，该电极活性材料的原料包括g-C3N4和单质硫。
在其中一个实施例中，g-C3N4的比表面积为100m2/g～120m2/g。进一步地，g-C3N4的比表面积为100m2/g、105m2/g或110m2/g。
在其中一个实施例中，单质硫为升华硫。
在其中一个实施例中，g-C3N4与单质硫的质量比为4～5：1。进一步地，g-C3N4与单质硫的质量比为4：1、4.5：1或5：1。
在其中一个实施例中，g-C3N4的孔容为0.5cm3/g～0.7cm3/g。进一步地，g-C3N4的孔容为0.5cm3/g、0.6cm3/g或0.7cm3/g。
在其中一个实施例中，g-C3N4的孔径为30nm～60nm，进一步地，g-C3N4的孔径为40nm、50nm或60nm。
在其中一个实施例中，g-C3N4的厚度为5μm～10μm，进一步地，g-C3N4的厚度为5μm、8μm或10μm。
在其中一个实施例中，g-C3N4的比表面积为100m2/g～120m2/g，g-C3N4的孔容为0.5cm3/g～0.7cm3/g，g-C3N4的孔径为40nm～55nm，g-C3N4的厚度为7μm～12μm。
上述电极活性材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S110、将三聚氰胺煅烧，得到g-C3N4。
具体地，煅烧的条件为：以2℃/min～10℃/min的升温速度升至550℃～600℃，保温4～6小时。进一步地，煅烧的条件为：以5℃/min～10℃/min的升温速度升至500℃～550℃，保温7～10小时。
在其中一个实施例中，在将三聚氰胺煅烧得到之后，还包括将g-C3N4进行研磨的步骤。具体地，将g-C3N4研磨至比表面积为100m2/g～120m2/g。
步骤S130、在保护气氛下，将上述电极活性材料的原料混合，得到混合物。
具体地，保护气氛为惰性气体，保护气氛防止单质硫被氧化。上述电极活性材料的原料混合方式为研磨混合。进一步地，研磨时间为25min～35min。研磨后，g-C3N4研磨至比表面积为100m2/g～110m2/g，单质硫的粒径为100nm～150nm。
步骤S150、在保护气氛下，加热混合物，得到电极活性材料。
具体地，在真空干燥箱中，将混合物在150℃～160℃温度下保温16h～20h，得到电极活性材料。进一步地，真空干燥箱的真空度为120Pa～150Pa。优选地，真空干燥箱的真空度为133Pa。
上述电极活性材料的制备方法简捷，无需复杂的制备流程，而且原材料三聚氰胺成本低。
一实施方式的正极，该正极的原料包括上述电极活性材料。
具体地，正极材料的原料还包括辅料。辅料包括粘结剂、分散剂和导电剂中的至少一种。进一步地，粘结剂选自所述粘结剂选自聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯及羧甲基纤维素钠中的至少一种；及/或所述分散剂选自N-甲基吡咯烷酮、N-甲基-2-吡咯烷酮及去离子水中的至少一种；及/或导电剂选自炭黑、活性炭及介孔碳中的至少一种。
在其中一个实施例中，以质量份数计，正极材料的原料包括0.7份～0.8份的上述电极活性材料及0.3份～0.2份的辅料。
在其中一个实施例中，以质量份数计，正极材料的原料包括0.7份～0.8份的上述电极活性材料、0.075份～0.05份的粘结剂、0.1份～0.05份的分散剂及0.125份～0.15份的导电剂。
由上述电极活性材料制得的锂硫电池的正极的载硫量较高，循环性能好。
上述正极的制备方法，包括以下步骤：
将上述正极的原料混合制浆，得到正极。
具体地，将上述正极的原料与水混合，得到浆料，其中浆料中固体含量为80％～90％。然后将浆料涂布、烘烤及分切，得到正极。
上述正极的制备方法简捷，易操作，适合工业化生产。
一实施方式的锂电池，包括上述正极。
具体地，上述锂电池还包括负极及电解液。
在其中一个实施例中，上述锂电池的充放电电压区间在1.7V～2.7V。
经证实，采用上述正极制备的锂电池的循环性能好，倍率性能高。
具体实施例
以下结合具体实施例进行详细说明。以下实施例如未特殊说明，则不包括除不可避免的杂质外的其他组分。实施例中采用药物和仪器如非特别说明，均为本领域常规选择。实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规条件，例如文献、书本中所述的条件或者生产厂家推荐的方法实现。
实施例1
(1)将10g三聚氰胺研磨充分后，以2.3℃/min的升温速度升至550℃，保温4小时。待产物(黄色)自然冷却。然后充分研磨均匀，得到g-C3N4。
(2)将步骤(1)得到的g-C3N4采用进行X衍射仪、扫描电镜、透射电镜、红外仪进行材料表征。结果如图1～图4所示。其中，图1～图4分别为步骤(1)所制备的g-C3N4的SEM图、TEM图、红外光谱图及XRD图。图4中bulk g-C3N4是指C3N4。
(3)将步骤(1)得到的g-C3N4进行氮气脱附吸附，并绘制氮气脱附吸附曲线。结果如图5所示。将步骤(1)的g-C3N4采用BET方法进行孔径分析，结果如图6所示。图6中，横坐标为孔径(Pore Width)，单位为nm；坐标为孔体积与质量的微分(dV/dlog(w)Pore Volume)，单位为cm3/g。
(4)在惰性气体(N2)保护下，将石墨态的g-C3N4与升华硫按照质量比8：2的比例混合后，放入研磨研钵中研磨30min。然后接着装入聚四氟乙烯内衬中，在手套箱中将反应釜拧紧，最后放入真空干燥箱中在155℃温度下保温16h，制得电极活性材料。采用差热法测试g-C3N4的载硫量，结果如图7所示。图7中灰色的线(彩色原图中的红色的线)表示失重比例。
(5)以质量份数计，将0.7份步骤(4)制备的电极活性材料、0.05份的聚偏氟乙烯(粘结剂)、0.1份的N-甲基吡咯烷酮(分散剂)及0.15份的炭黑(导电剂)混合制浆、涂布及干燥，得到正极。
(6)采用充放电曲线方法测试步骤(5)制得的正极的循环性能，结果如图8所示。
由图1和图2可知，步骤(1)制备的g-C3N4呈层状堆垛的结构。图2为TEM图，更加清晰显示出步骤(1)制备的g-C3N4为层状的结构。
由图3可知，步骤(1)制备的g-C3N4是由3-s-三嗪环结构单元构成，在1200cm-1-1620cm-1区域存在1242cm-1、1317cm-1、1410cm-1、1567cm-1和1617cm-1的红外峰，其对应着样品产物上碳氮环上C-N和C＝N及环外C-N的伸缩振动。在801cm-1处出现的尖锐的吸收带对应的是3-s-三嗪环的弯曲振动峰。除此之外，在3000cm-1～3300cm-1区域对应的吸收带则是一级、二级氨基官能团伸缩振动吸收峰以及分子之间的氢键作用力。
由图4可知，步骤(1)制备的g-C3N4的XRD结果与石墨的相似，在27.6°处为衍射峰(002)，代表其为二维堆积层状结构，衍射峰(100)代表3-s-三嗪结构单元形成的层内孔间距。
由图5及计算可知，步骤(1)制备的g-C3N4具有110m2g-1的比表面积，0.55cm3g-1的孔容。
由图7可知，步骤(1)制备的g-C3N4负载硫达到70％(质量)。
由图8可知，步骤(5)制备的正极在1C电流密度下，首圈放电容量可达983mAh/g，循环500圈后放电比容量保持在657mAh/g，具有良好的循环性能和库伦效率。
实施例2
(1)将10g三聚氰胺研磨充分后，以5℃/min的升温速度升至500℃，保温6小时。待产物(黄色)自然冷却。然后充分研磨均匀，得到g-C3N4。
(2)在惰性气体(N2)保护下，将石墨态的g-C3N4与升华硫按照质量比8：2的比例混合后，放入研磨研钵中研磨25min。然后接着装入聚四氟乙烯内衬中，在手套箱中将反应釜拧紧，最后放入真空干燥箱中在150℃温度下保温12h，制得电极活性材料。采用差热法测试g-C3N4的载硫量，结果如图7所示。图7中黑线表示失重比例。
(3)以质量份数计，将0.8份步骤(2)制备的电极活性材料、0.05份的聚偏氟乙烯(粘结剂)、0.05份的N-甲基吡咯烷酮(分散剂)及0.1份的炭黑(导电剂)混合制浆、涂布及干燥，得到正极。
(4)采用充放电曲线方法测试步骤(3)制得的正极的循环性能。
步骤(1)制备的g-C3N4呈层状堆垛的结构。步骤(1)制备的g-C3N4具有80m2g-1的比表面积，0.35cm3g-1的孔容，其孔径分布在80nm左右。
由图7可知，步骤(1)制备的g-C3N4负载硫达到70％(质量)。
步骤(5)制备的正极在1C电流密度下，首圈放电容量可达804mAh/g，循环100圈后放电比容量保持在357mAh/g。
实施例3
(1)将10g三聚氰胺研磨充分后，以10℃/min的升温速度升至600℃，保温10小时。待产物(黄色)自然冷却。然后充分研磨均匀，得到g-C3N4。
(2)在惰性气体(N2)保护下，将石墨态的g-C3N4与升华硫按照质量比7：3的比例混合后，放入研磨研钵中研磨30min。然后接着装入聚四氟乙烯内衬中，在手套箱中将反应釜拧紧，最后放入真空干燥箱中在160℃温度下保温10h，制得电极活性材料。
(3)以质量份数计，将0.7份步骤(4)制备的电极活性材料、0.15份的聚偏氟乙烯(粘结剂)、0.05份的N-甲基吡咯烷酮(分散剂)及0.1份的炭黑(导电剂)混合制浆、涂布及干燥，得到正极。
(4)采用充放电曲线方法测试步骤(3)制得的正极的循环性能。
步骤(1)制备的g-C3N4呈层状堆垛的结构。步骤(1)制备的g-C3N4具有93m2g-1左右的比表面积，0.35cm3g-1的孔容，其孔径分布在75nm左右。
步骤(3)制备的正极在1C电流密度下，首圈放电容量可达912mAh/g，循环100圈后放电比容量保持在398mAh/g。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种电极活性材料，其特征在于，所述电极活性的原料包括g-C3N4和单质硫。
2.根据权利要求1所述的电极活性材料，其特征在于，所述g-C3N4与所述单质硫的质量比为4～5：1。
3.根据权利要求1所述的电极活性材料，其特征在于，所述g-C3N4的孔容为0.5cm3/g～0.7cm3/g；及/或
所述g-C3N4的比表面积为100m2/g～120m2/g。
4.一种电极活性材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
在保护气氛下，将权利要求1～3任一项所述的电极活性材料的原料混合，得到混合物；及
在保护气氛下，加热所述混合物，得到所述电极活性材料。
5.根据权利要求4所述的电极活性材料的制备方法，其特征在于，还包括将三聚氰胺煅烧以得到所述g-C3N4的步骤。
6.一种正极，其特征在于，制备所述正极的原料包括权利要求1～3任一项所述的电极活性材料或权利要求4～5任一项所述的电极活性材料的制备方法制得的电极活性材料。
7.根据权利要求6所述的正极，其特征在于，制备所述正极的原料还包括粘结剂、分散剂和导电剂中的至少一种。
8.根据权利要求6所述的正极，其特征在于，制备所述正极的原料还包括粘结剂、分散剂和导电剂，所述粘结剂选自聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯及羧甲基纤维素钠中的至少一种；及/或
所述分散剂选自N-甲基吡咯烷酮、N-甲基-2-吡咯烷酮及去离子水中的至少一种；及/或
导电剂选自炭黑、活性炭及介孔碳中的至少一种。
9.一种正极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将原料混合制浆，得到所述正极，其中，所述原料包括权利要求1～3任一项所述的电极活性材料或权利要求4～5任一项所述的电极活性材料的制备方法制得的电极活性材料。
10.一种锂电池，包括正极，其特征在于，所述正极为权要求6～8任一项所述的正极或由权利要求9所述的正极的制备方法制得。
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