CN109868528A - 一种一维多孔碳纳米纤维材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种一维多孔碳纳米纤维材料及其制备方法和应用，属于锂硫电池材料技术领域，该方法中首先将碳源、模板剂和导电剂加入溶剂中，混匀后超声获得纺丝液，然后通过静电纺丝制得纤维前驱体，最后将纤维前驱体经干燥、预氧化、煅烧后制得一维多孔碳纳米纤维材料。该方法中通过调节静电纺丝的参数，从而控制最终制备出的碳纳米纤维的直径，后期再通过控制预氧化和煅烧的工艺条件来控制最终制备的一维多孔碳纳米纤维材料的比表面积、孔体积及孔径范围。该一维多孔碳纳米纤维材料具有长的循环稳定性、优异的倍率性能和大的可逆容量，使其能够作为锂硫电池的正极材料。该材料制备工艺简单，易操作，原材料成本低廉，且所需制备条件较低，便于商业化应用。
Description
技术领域
本发明属于锂硫电池材料技术领域，具体涉及一种一维多孔碳纳米纤维材料及其制备方法和应用。
背景技术
锂离子二次电池因具有工作电压高、能量密度大(重量轻)、无记忆效应、循环寿命长以及无污染等优点，近年来，已经成为各类电子产品的首选电源。但是随着移动互联网时代的来临、电子设备小型化以及电动自行车、电动汽车、大型储能电站进入大规模发展和应用阶段，对锂离子二次电池提出了更高比容量的要求。锂硫电池因其较高的理论容量(1675mAh/g)和比能量(2600Wh/kg)、单质硫低廉的价格和较少的安全隐患有望替代现有商业化锂离子电池。但将硫作为正极材料的商业化过程仍受限于以下问题：1)单质硫及放电产物Li2S2、LiS2的绝缘性，降低了电化学活性和硫的利用率；2)放电过程中多硫化物的溶解形成的穿梭效应，造成容量的衰减及库伦效率的降低；3)放电过程中体积的膨胀导致电极材料结构的坍塌，降低电池的循环稳定性。目前，锂硫电池虽然在循环稳定性方面取得了引人注目的进展，但是大部分优异的循环性能都是基于较小的活性物质负载量来实现的(硫的负载量小于1.5mg/cm2)，这与实现锂硫电池的商业化应用仍有非常大的距离。通常，大的负载量将导致更严重的穿梭效应和更快的容量衰减。因此，目前最大的挑战是在高负载量的情况下实现活性物质硫较大的利用率以及优异的循环性能。
在传统的浆料涂布方法中，通常会加入大量的非活性成分(例如粘结剂和导电剂)，该非活性成分占整个电极质量的20～30％左右，而这将极大的降低硫的利用率和电极的实际容量。因此，急需构建无粘结剂和导电剂的自支撑导电碳材料，该材料能够避免使用绝缘性的粘结剂、增强活性物质硫的导电性以及极大增加活性物质硫的单位面积负载量。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的之一在于提供一种一维多孔碳纳米纤维材料的制备方法；目的之二在于提供一种一维多孔碳纳米纤维材料；目的之三在于提供该一维多孔碳纳米纤维材料在锂硫电池中的应用。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
1、一种一维多孔碳纳米纤维材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将碳源、模板剂和导电剂加入溶剂中，混匀后超声，获得纺丝液；
(2)以步骤(1)中的纺丝液为原料通过静电纺丝制得纤维前驱体；
(3)将步骤(2)中的纤维前驱体经干燥、预氧化、碳化后制得一维多孔碳纳米纤维材料。
优选的，步骤(1)中，所述碳源、模板剂、导电剂和溶剂的质量体积比为1:0.04-0.4:35-94:12-24；所述质量体积比的单位为mg:mg:mg:mL。
优选的，步骤(1)中，所述混匀具体为在30-90℃下搅拌混匀，所述超声具体为在功率为80-360W，频率为40KHz的条件下超声0.5-5h。
优选的，步骤(2)中，所述静电纺丝的参数具体为：进样速度为0.0003-0.0015mm/s，静电纺丝机中注射剂的针尖与收集板的距离为11-30cm，工作电压为8-40kV。
优选的，步骤(3)中，所述干燥具体为在60-100℃下干燥12-24h。
优选的，步骤(3)中，所述预氧化具体为按0.5-5℃/min的速率升温至200-380℃后保温2-5h后按0.5-5℃/min的速率降至室温；所述碳化具体为按1-5℃/min的速率升温至500-1500℃后煅烧1-5h后按1-5℃/min的速率降至室温。
优选的，步骤(1)中，所述碳源为聚丙烯腈、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇或壳聚糖中的一种；所述模板剂为聚丙二醇与环氧乙烷的加聚物；所述导电剂为羧基化碳纳米管或氧化石墨烯中的一种。
优选的，步骤(1)中，所述溶剂为超纯水、乙醇、甲醇或N,N-二甲基甲酰胺中的至少一种。
2、由所述的方法制备的一维多孔碳纳米纤维材料。
3、所述的一维多孔碳纳米纤维材料在锂硫电池中的应用。
本发明的有益效果在于：本发明提供了一种一维多孔碳纳米纤维材料及其制备方法和应用，由于不同直径的纤维在预氧化、碳化过程中的稳定性不同，因此纤维不同程度的分解可以得到不同比表面积、不同孔体积及不同孔径范围的纤维，此外，不同直径的纤维其堆叠情况的不同将影响最终制备的纤维材料的孔径的分布。该方法中通过调节静电纺丝的参数，从而控制最终制备出的碳纳米纤维的直径，以特定直径的碳纳米纤维为原料，再通过后期控制预氧化和煅烧的工艺条件来控制最终制备的一维多孔碳纳米纤维材料的比表面积、孔体积及孔径范围。该一维多孔碳纳米纤维材料具有长的循环稳定性、优异的倍率性能和大的可逆容量，使其能够作为锂硫电池的正极材料。该材料制备工艺简单，易操作，原材料成本低廉，且所需制备条件较低，便于商业化应用。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，本发明提供如下附图进行说明：
图1为实施例1中制备的一维多孔碳纳米纤维材料的扫描电镜图；(a为10000倍下的扫描电镜图，b为120000倍下的扫描电镜图)
图2为实施例1中制备的一维多孔碳纳米纤维材料的透射电镜图；
图3为实施例1中制备的一维多孔碳纳米纤维材料的X射线光电子能谱图；(a为该一维多孔碳纳米纤维的表面元素分析全谱图；b为该一维多孔碳纳米纤维的高分辨C 1s谱图；c为该一维多孔碳纳米纤维的高分辨N 1s谱图；d为该一维多孔碳纳米纤维的高分辨O1s谱图)
图4为实施例1中制备的一维多孔碳纳米纤维材料的拉曼图；
图5为实施例1中制备的一维多孔碳纳米纤维材料的氮气吸脱附曲线图；
图6为实施例1中制备的一维多孔碳纳米纤维材料的孔径分布图；
图7为实施例4中组装的锂硫半电池在0.2C的电流密度下的循环稳定性测试结果图；
图8为实施例4中组装的锂硫半电池的倍率性能测试图；
图9为实施例4中组装的锂硫半电池在1C的电流密度下的循环稳定性测试图；
图10为实施例4中组装的锂硫半电池在高负载量的情况下0.2C的循环测试曲线图。
具体实施方式
下面将对本发明的优选实施例进行详细的描述。
实施例1
制备一维多孔碳纳米纤维材料
(1)按质量体积比为1:0.04:60:12依次将碳源(分子量为150000的聚丙烯腈)、模板剂(聚丙二醇与环氧乙烷的加聚物)和导电剂(羧基化碳纳米管)加入溶剂(N,N-二甲基甲酰胺)中，在60℃下搅拌12h混匀，然后在功率为360W，频率为40KHz的条件下超声30min，获得纺丝液；
(2)将步骤(1)中的纺丝液注入10mL注射器待用，然后设置静电纺丝参数：进样速度为0.0008mm/s，注射剂的针尖与收集板的距离为12cm，工作电压为15kV，静电纺丝制得纤维前驱体；
(3)将步骤(2)中的纤维前驱体在60℃下干燥12h，然后按1℃/min的速率升温至280℃后保温3h，再按1℃/min的速率降至室温，随后再按1℃/min的速率升温至800℃后煅烧2h，再按2℃/min的速率降至室温，制得一维多孔碳纳米纤维材料。
实施例2
制备一维多孔碳纳米纤维材料
(1)按质量体积比为1:0.4:35:24依次将碳源(聚乙烯醇)、模板剂(聚丙二醇与环氧乙烷的加聚物)和导电剂(氧化石墨烯)加入溶剂(乙醇)中，在30℃下搅拌24h混匀，然后在功率为80W，频率为40KHz的条件下超声5h，获得纺丝液；
(2)将步骤(1)中的纺丝液注入10mL注射器待用，然后设置静电纺丝参数：进样速度为0.0015mm/s，注射剂的针尖与收集板的距离为30cm，工作电压为40kV，静电纺丝制得纤维前驱体；
(3)将步骤(2)中的纤维前驱体在100℃下干燥12h，然后按3℃/min的速率升温至200℃后保温5h，再按3℃/min的速率降至室温，随后再按3℃/min的速率升温至500℃后煅烧5h，再按3℃/min的速率降至室温，制得一维多孔碳纳米纤维材料。
实施例3
制备一维多孔碳纳米纤维材料
(1)按质量体积比为1:0.2:94:18依次将碳源(聚乙烯吡咯烷酮)、模板剂(聚丙二醇与环氧乙烷的加聚物)和导电剂(羧基化碳纳米管)加入溶剂(甲醇)中，在90℃下搅拌10h混匀，然后在功率为200W，频率为40KHz的条件下超声2h，获得纺丝液；
(2)将步骤(1)中的纺丝液注入10mL注射器待用，然后设置静电纺丝参数：进样速度为0.0003mm/s，注射剂的针尖与收集板的距离为20cm，工作电压为35kV，静电纺丝制得纤维前驱体；
(3)将步骤(2)中的纤维前驱体在80℃下干燥24h，然后按5℃/min的速率升温至380℃后保温2h，再按5℃/min的速率降至室温，随后再按5℃/min的速率升温至1500℃后煅烧1h，再按5℃/min的速率降至室温，制得一维多孔碳纳米纤维材料。
图1为实施例1中制备的一维多孔碳纳米纤维材料的扫描电镜图，其中，图1中a为10000倍下的扫描电镜图，图1中b为120000倍下的扫描电镜图，由图1可知，该材料由大量相互交错的一维碳纳米纤维构成，纤维的直径为200nm左右。
图2为实施例1中制备的一维多孔碳纳米纤维材料的透射电镜图，由图2可知，构成该材料的碳纳米纤维中存在少量的羧基化碳纳米管和一定量的介孔。
图3为实施例1中制备的一维多孔碳纳米纤维材料的X射线光电子能谱图，由图3可知，该材料主要由C、N和O三种元素组成，其中，图3中a为该一维多孔碳纳米纤维的表面元素分析全谱图；图3中b为该一维多孔碳纳米纤维的高分辨C 1s谱图；图3中c为该一维多孔碳纳米纤维的高分辨N 1s谱图；图3中d为该一维多孔碳纳米纤维的高分辨O 1s谱图。
图4为实施例1中制备的一维多孔碳纳米纤维材料的拉曼图，由图4可知，该材料具有典型的碳的D峰和G峰，且ID/IG为0.98，说明材料具有良好的导电性。
图5实施例1中制备的一维多孔碳纳米纤维材料的氮气吸脱附曲线图，由图5可知，该材料的比表面为234m2/g。
图6实施例1中制备的一维多孔碳纳米纤维材料的孔径分布图，由图6可知，该材料的孔径集中分布于3-6.5nm。
实施例4
以实施例1中制备的一维多孔碳纳米纤维材料作为锂硫电池的正极材料制作锂硫半电池并测试所得电池的相关电学性能。
取实施例1制备的一维多孔碳纳米纤维材料，将其裁剪为边长为1cm*1cm的正方形待用。接着将其转移至充满氩气的手套箱中进行纽扣电池的组装，纽扣电池型号为CR2032，在该一维多孔碳纳米纤维材料上滴加多硫化物(Li2S6,1M)作为正极，金属锂片作为对电极，隔膜为聚丙烯微孔膜Celgard 2400，电解液为1mol/L的LiTFSI溶液(溶剂为1，3-二氧五环(DOL)/乙二醇二甲醚(DME))。将组装好的电池在Land测试系统上进行电化学性能测试，电压范围为1.8～2.6V。
图7为实施例4中组装的锂硫半电池在0.2C的电流密度下的循环稳定性测试结果图，由7图可知，随着循环的进行放电容量缓慢增加，电极循环200圈后其放电比容量仍有1174mAh/g，说明该半电池中一维多孔碳纳米纤维材料具有优异的循环性能。
图8为实施例4中组装的锂硫半电池的倍率性能测试图，由8图可知，由0.2C到1C的变化过程中，该半电池的放电容量缓慢降低，在1C的电流密度下仍有795.9mAh/g的容量，说明该半电池中一维多孔碳纳米纤维材料具有优异的倍率性能。
图9为实施例4中组装的锂硫半电池在1C的电流密度下的循环稳定性测试图，由9图可知，电极循环1000圈后，该半电池放电比容量仍有531.2mAh/g，容量衰减率为0.026％，说明该半电池中一维多孔碳纳米纤维材料具有杰出的循环性能。
图10为实施例4中组装的锂硫半电池在高负载量的情况下0.2C的循环测试曲线图，由10图可知，在硫的负载量高达7.3mg/cm2的情况下，该半电池50圈后容量仍然高达950mAh/g，说明该半电池单位面积比容量远大于商业化的锂离子电池，具有非常广阔的应用前景。
最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。
Claims (10)
1.一种一维多孔碳纳米纤维材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)将碳源、模板剂和导电剂加入溶剂中，混匀后超声，获得纺丝液；
(2)以步骤(1)中的纺丝液为原料通过静电纺丝制得纤维前驱体；
(3)将步骤(2)中的纤维前驱体经干燥、预氧化、碳化后制得一维多孔碳纳米纤维材料。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述碳源、模板剂、导电剂和溶剂的质量体积比为1:0.04-0.4:35-94:12-24；所述质量体积比的单位为mg:mg:mg:mL。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述混匀具体为在30-90℃下搅拌混匀，所述超声具体为在功率为80-360W，频率为40KHz的条件下超声0.5-5h。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述静电纺丝的参数具体为：进样速度为0.0003-0.0015mm/s，静电纺丝机中注射剂的针尖与收集板的距离为11-30cm，工作电压为8-40kV。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述干燥具体为在60-100℃下干燥12-24h。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述预氧化具体为按0.5-5℃/min的速率升温至200-380℃后保温2-5h后按0.5-5℃/min的速率降至室温；所述碳化具体为按1-5℃/min的速率升温至500-1500℃后煅烧1-5h后按1-5℃/min的速率降至室温。
7.如权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述碳源为聚丙烯腈、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇或壳聚糖中的一种；所述模板剂为聚丙二醇与环氧乙烷的加聚物；所述导电剂为羧基化碳纳米管或氧化石墨烯中的一种。
8.如权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述溶剂为超纯水、乙醇、甲醇或N,N-二甲基甲酰胺中的至少一种。
9.由权利要求1-8任一项所述的方法制备的一维多孔碳纳米纤维材料。
10.权利要求9所述的一维多孔碳纳米纤维材料在锂硫电池中的应用。
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