CN109868508A - 一种控制固液界面生长大尺寸FeGa磁致伸缩单晶的方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种控制固液界面生长大尺寸FeGa磁致伸缩单晶的方法，包括如下步骤：1)按目标成分进行配料；2)用真空非自耗电弧熔炼炉冶炼母合金；3)利用磁悬浮感应熔炼炉熔化母合金铸锭，并浇注成母合金棒；4)将母合金棒和FeGa单晶籽晶置于双层坩埚中，将双层坩埚放入定向凝固设备中，加热使母合金棒完全熔融并且FeGa单晶籽晶上部熔融，将熔融的材料沿着FeGa单晶籽晶下部抽拉到冷却液中进行定向凝固，制得大尺寸FeGa磁致伸缩材料。该方法工艺设备简单，操作方便，制备的FeGa单晶饱和磁场仅为500Oe，磁致伸缩系数高达300～320ppm，综合使用性好，应用前景广阔。

Description

一种控制固液界面生长大尺寸FeGa磁致伸缩单晶的方法

技术领域

本发明涉及单晶生长领域，尤其涉及一种控制固液界面生长大尺寸FeGa磁致伸缩单晶的方法。

背景技术

铁磁性材料和亚铁磁性材料由于自身磁化状态的改变，长度和体积可以在外磁场的作用下发生相应变化，这种现象被称为磁致伸缩效应，是1842年由Joule发现。具有该效应的磁致伸缩材料是重要的新型磁驱动智能材料，可以实现电磁能和机械能的相互转化。磁致伸缩材料具有机械能-电磁能转化效率高、能量密度大、响应频率高的优点，制备出的磁致伸缩器件可靠性强、驱动方式简单。磁致伸缩材料及器件在军工及航空航天、电子工业、海洋科学、汽车工业和超声波石油及医疗等民用高技术领域和国防科技领域均展现出广泛的应用前景和出众的开发潜力，被誉为二十一世纪提高国家高科技综合竞争力的战略性材料。

与传统的磁致伸缩材料(镍基、铁基、铁氧体)和稀土超磁致伸缩材料(TbDyFe)相比，FeGa合金作为一种非稀土新型磁致伸缩材料，具有磁致伸缩性能高、磁导率高、饱和磁化场低，机械性能优异、脆性小、可加工成不同形状，居里温度高，成本低等优点，综合使用性能出众。因此具有广泛的研究价值和应用前景，有望成为新一代换能器、传感器和驱动器的智能材料。FeGa合金的磁致伸缩各向异性显著，<100>取向的磁致伸缩性能最优。因此，如何制备出<100>取向的FeGa单晶，是获得最优磁致伸缩性能的关键。大功率水声换能装置、大功率超声震源系统等应用领域对大尺寸(>10mm)FeGa磁致伸缩单晶需求迫切。而目前国内外报道的高性能FeGa磁致伸缩单晶的尺寸在10mm以内，远远达不到使用要求，因此提供一种稳定可靠的大尺寸FeGa磁致伸缩单晶制备方法是迫切需要解决的科学与技术难题。

目前，金属单晶生长方法主要为有提拉法(Czochraski Method)、感应悬浮区熔法(Inductive Floating Zone Method)、光学悬浮区熔法(Optical Floating Zone Method)和坩埚下降法(Bridgman Method)等。提拉法由于熔池无法封闭，Ga元素又特别容易挥发，使得晶体生长前后，熔池中合金成分偏差大，生长的晶体沿轴向成分不均匀；感应悬浮区熔法不易保持平直的固液界面，侧向散热严重，容易侧壁形核，无法控制晶粒取向；光学悬浮区熔法受限于光束聚焦的范围，不适合制备大尺寸的样品；坩埚下降法固液界面前沿温度梯度高，能够保持平直的固液界面，适合生长大尺寸的样品。

但在利用坩埚下降法生长FeGa单晶时，由于母合金棒重量大，熔化时经常导致刚玉坩埚破裂。但刚玉坩埚是目前已知仅有的不与FeGa熔体反应的坩埚，在单晶生长中必不可少。因此需要在刚玉坩埚外侧加入保护外壳。但由于保护外壳和刚玉坩埚之间存在气隙，底部晶体与冷却液之间热交换不充分，由溶体向底部晶体的单向导热被削弱，导致固液界面由平变凹，出现侧壁形核，形成杂晶，抑制单晶生长。

发明内容

本发明的目的是提供一种稳定可靠的大尺寸FeGa磁致伸缩单晶的生长方法，即利用坩埚下降法制备大尺寸FeGa磁致伸缩单晶，以满足实际使用需求。

根据凝固理论，晶体生长的方向与热流方向相反，因此在整个定向凝固过程中保持一维的单向导热是生长单晶的关键，在这种条件下固液界面必须是平直的，凹的或凸的固液界面均会导致杂晶的出现。

而在坩埚下降法中，下部为已凝固的晶体，上部为未熔化的熔体，固液界面前沿的热量必须全部由已凝固的下部晶体单向导出才能够保证固液界面是平直的，而下部晶体的热量主要是通过坩埚与冷却液进行热交换导出，因此必须保证坩埚与冷却液的良好接触。

本发明采用双层坩埚，其中内层的刚玉坩埚为完整坩埚，而外层的钼坩埚为切缝式坩埚，钼坩埚在外层对刚玉坩埚实施保护，防止其破裂，并且在钼坩埚的切缝处刚玉坩埚与冷却液直接接触，使得下部晶体的热量可以及时导出，增强了下部晶体与上部熔体的单向导热，维持了平直的固液界面，有利于生长大尺寸FeGa磁致伸缩单晶。

本发明涉及的FeGa磁致伸缩单晶的成分为Fe_100-xGa_x，其中17≤x≤20，具体制备方法包括如下步骤：

1)按目标成分进行配料

按照分子式Fe_100-xGa_x，其中x为摩尔百分比含量，17≤x≤20，进行配料；

2)用真空非自耗电弧熔炼炉冶炼母合金

将步骤1)得到的配料放入真空非自耗电弧熔炼炉内进行熔炼，熔炼完毕后随炉冷却制得母合金铸锭；

3)母合金棒的制备

利用磁悬浮感应熔炼炉将步骤2)得到的母合金铸锭熔化，并浇注成母合金棒；

4)母合金棒的定向凝固

将步骤3)得到的母合金棒和FeGa单晶籽晶置于双层坩埚中，将双层坩埚放入定向凝固设备中，对定向凝固设备抽真空并充入保护气体后，加热使母合金棒完全熔融并且FeGa单晶籽晶上部熔融，将熔融的材料沿着FeGa单晶籽晶下部抽拉到冷却液中进行定向凝固，生长速度为1～500mm/h，制得所述FeGa磁致伸缩材料；

所述双层坩埚的内层坩埚为刚玉坩埚，壁厚为1～5mm，内径10～55mm，长度为100～200mm；外层坩埚为切缝式钼坩埚，壁厚为1～3mm，长度为100～200mm，切缝的宽度为5～20mm，长度为80-180mm，切缝的数量为5～10条，沿钼坩埚表面均匀分布。

进一步的，步骤1)中选用的原料为纯度均为99.99wt％的Fe和Ga，在配料前须将Fe用无水乙醇超声清洗，并在真空下干燥，以去除表面的油污。

进一步的，为了防止熔炼过程中的Ga元素烧损，在步骤1)中配料时，在目标成分的基础上补加2wt％的Ga。

进一步的，步骤2)中对真空非自耗电弧熔炼炉进行抽真空至5.0×10^-3Pa后，向炉体充入高纯氩气，氩气的体积百分含量为99.99％以上，待炉内的真空度上升至1.0×10^-1Pa以后停止充气，反复此步操作三次后，将熔炼电流设置为1200A，对原料进行熔炼，反复熔炼四次，每熔炼一次将铸锭上下翻转，熔炼完毕后随炉冷却40min后取出。

进一步的，步骤3)中将由步骤2)制备好的母合金铸锭利用圆盘刷去除表面氧化皮，然后将其破碎成小块放入磁悬浮感应熔炼炉的坩埚中，对磁悬浮感应熔炼炉进行抽真空至5.0×10^-3Pa后，向炉体充入高纯氩气，氩气的体积百分含量为99.99％以上，待炉内的真空度上升至1.0×10^-1Pa以后停止充气，当原料完全熔化并静置5min后，将其浇入不锈钢模具中，随炉冷却40min后取出。

进一步的，步骤4)中所述单晶籽晶的取向是<100>。

进一步的，步骤4)中的定向凝固设备为Bridgman单晶炉，其四周分布有U形加热棒。

进一步的，步骤4)中采用GaIn液态合金对坩埚侧面冷却，同时通过水冷头对坩埚下端冷却。

进一步的，步骤4)中对Bridgman炉抽真空并充入保护气体实施以下操作：

对Bridgman炉进行抽真空至5.0×10^-3Pa后，向炉体充入高纯氩气，氩气的体积百分含量为99.99％以上，待炉内的真空度上升至1.0×10^-1Pa以后停止充气。

进一步的，步骤4)中对Bridgman炉加热实施以下操作：

以30℃/min的升温速度将石墨加热体加热至800℃，保温5min后以25℃/min的升温速度将石墨加热体加热至1650℃，再保温30min使母合金棒完全熔融，单晶籽晶上部熔融，下部凝固。

本发明与现有技术相比所具有的有益效果：

1)温度场稳定，Ga元素挥发少，成分偏析小；

2)采用切缝式的支撑钼坩埚，大幅提高轴向冷却强度，调控固液界面，可在保护刚玉坩埚的同时，生长出直径50mm以上的FeGa单晶；

3)工艺设备简单，操作方便；

4)制备的磁致伸缩材料为<100>取向的FeGa单晶，其饱和磁场仅为500Oe，磁致伸缩系数高达300～320ppm，综合使用性好，应用前景广阔。

附图说明

图1为本发明实施例1采用的双层坩埚示意图。

图2为本发明实施例1制备的30mmFe₈₁Ga₁₉单晶外观。

图3为本发明实施例1制备的30mmFe₈₁Ga₁₉单晶的横截面金相组织。

图4为本发明实施例1制备的30mmFe₈₁Ga₁₉单晶的Laue衍射图谱。

图5为本发明实施例1制备的30mmFe₈₁Ga₁₉单晶的磁致伸缩曲线。

图6为本发明对比例1制备的30mmFe₈₁Ga₁₉多晶的横截面金相组织。

图中各附图标记：

1-刚玉坩埚，2-钼坩埚。

具体实施方式

下面结合附图和实施例进一步描述本发明，但不以任何方式限制本发明的范围。

实施例1制备30mmFe₈₁Ga₁₉单晶

本实施例所采用的步骤如下：

1)配料

选用的原料Fe和Ga的纯度均为99.99wt％，并且为了防止熔炼过程中Ga元素烧损，在Fe₈₁Ga₁₉的成分的基础上补加2wt％的Ga。具体的，称取1547.1g的Fe和461.8g的Ga备用。在配料前须将Fe用无水乙醇超声清洗，并在真空下干燥，以去除表面的油污。

2)制备母合金铸锭

将上述称好的原料Fe和Ga放入真空非自耗电弧熔炼炉的坩埚中，放置时需要将易烧损的Ga元素置于坩埚底部，不易烧损的Fe元素置于坩埚上方。

对真空非自耗电弧熔炼炉进行抽真空至5.0×10^-3Pa后，向炉体充入高纯氩气，氩气的体积百分含量(纯度)为99.99％以上，待炉内的真空度上升至1.0×10^-1Pa以后停止充气，反复此步操作三次后，将熔炼电流设置为1200A，对原料进行熔炼，反复熔炼四次(每熔炼一次将铸锭上下翻转)，熔炼完毕后随炉冷却40min后取出。

3)制备母合金棒

将上述制备好的母合金铸锭利用圆盘刷去除表面氧化皮，然后将其破碎成小块放入磁悬浮感应熔炼炉的坩埚中。

对磁悬浮感应熔炼炉进行抽真空至5.0×10^-3Pa后，向炉体充入高纯氩气，氩气的体积百分含量(纯度)为99.99％以上，待炉内的真空度上升至1.0×10^-1Pa以后停止充气。当原料完全熔化并静置5min后，将其浇入不锈钢模具中，随炉冷却40min后取出。

4)定向凝固制备单晶

将上述制备好的母合金棒利用砂轮去除表面氧化皮，和<100>取向的Fe₈₁Ga₁₉单晶籽晶以及刚玉坩埚一同置于无水乙醇中超声清洗15min，清洗后置于烘箱内，在120℃下烘干15min。

实验所采用的刚玉坩埚壁厚为2mm，内径30mm，长度为120mm，具体形状如图1所示；切缝式钼坩埚壁厚为1mm，切缝的宽度为5mm，长度为100mm，切缝的数量为10条。双层坩埚的结构如图1所示。

本发明采用的定向凝固设备是带有液态金属冷却的Bridgman定向凝固炉，利用石墨加热体对样品进行加热。将清洗好的籽晶和母棒分别置于刚玉坩埚的籽晶段和直通段，并连同坩埚一起固定在Bridgman炉抽拉杆顶端的钼制水冷头上。随后将坩埚上升至Bridgman炉的加热区，此时坩埚处于石墨加热体的中心。

对Bridgman炉进行抽真空至5.0×10^-3Pa后，向炉体充入高纯氩气，氩气的体积百分含量(纯度)为99.99％以上，待炉内的真空度上升至1.0×10^-1Pa以后停止充气。然后以30℃/min的升温速度将石墨加热体加热至800℃，保温5min后以25℃/min的升温速度将石墨加热体加热至1650℃，再保温30min使母合金棒完全熔融，单晶籽晶上部熔融，下部凝固。

控制生长速度为50mm/h，将刚玉坩埚平稳向下抽拉到GaIn液态合金中进行定向凝固，通过液态金属强大的冷却能力对坩埚侧面冷却，同时通过水冷头对坩埚下端冷却，获得高的温度梯度，可达到2×10⁴K/m。单晶生长结束后，将Bridgman炉的温度降至室温后取出生长的单晶。单晶的外观如图2所示。

单晶的横截面金相组织和Laue衍射图谱如图3和图4所示，图3表明生长的晶体确实为单晶，图4表明单晶的轴向为正<001>取向。由此说明，该晶体为正<001>取向的Fe₈₁Ga₁₉单晶。

此外，采用采用磁致伸缩测量系统测量Fe₈₁Ga₁₉单晶的磁致伸缩应变值，其中应变片采用日本共和KFG-1-120-C1-11L3M2R型电阻应变片，结果如图4所示。结果表明：Fe₈₁Ga₁₉单晶的饱和磁致伸缩系数为310ppm，饱和磁场为500Oe左右，磁致伸缩性能和综合使用性良好。

实施例2制备40mmFe₈₁Ga₁₉单晶

本实施例所采用的步骤如下：

1)配料

选用的原料Fe和Ga的纯度均大于99.99wt％，并且为了防止熔炼过程中Ga元素烧损，在Fe₈₁Ga₁₉的成分的基础上补加2wt％的Ga。具体的，称取1547.1g的Fe和461.8g的Ga备用。在配料前须将Fe用无水乙醇超声清洗，并在真空下干燥，以去除表面的油污。

2)制备母合金铸锭

将上述称好的原料Fe和Ga放入真空非自耗电弧熔炼炉的坩埚中，放置时需要将易烧损的Ga元素置于坩埚底部，不易烧损的Fe元素置于坩埚上方。

对真空非自耗电弧熔炼炉进行抽真空至5.0×10^-3Pa后，向炉体充入高纯氩气，氩气的体积百分含量(纯度)为99.99％以上，待炉内的真空度上升至1.0×10^-1Pa以后停止充气，反复此步操作三次后，将熔炼电流设置为1200A，对原料进行熔炼，反复熔炼四次(每熔炼一次将铸锭上下翻转)，熔炼完毕后随炉冷却40min后取出。

3)制备母合金棒

将上述制备好的母合金铸锭利用圆盘刷去除表面氧化皮，然后将其破碎成小块放入磁悬浮感应熔炼炉的坩埚中。

对磁悬浮感应熔炼炉进行抽真空至5.0×10^-3Pa后，向炉体充入高纯氩气，氩气的体积百分含量(纯度)为99.99％以上，待炉内的真空度上升至1.0×10^-1Pa以后停止充气。当原料完全熔化并静置5min后，将其浇入不锈钢模具中，随炉冷却40min后取出。

4)定向凝固制备单晶

将上述制备好的母合金棒利用砂轮去除表面氧化皮，和<100>取向的Fe₈₁Ga₁₉单晶籽晶以及刚玉坩埚一同置于无水乙醇中超声清洗15min，清洗后置于烘箱内，在120℃下烘干15min。

实验所采用的刚玉坩埚壁厚为3mm，内径40mm，长度为150mm；切缝式钼坩埚壁厚为2mm，切缝的宽度为8mm，长度为130mm，切缝的数量为8条。

本发明采用的定向凝固设备是带有液态金属冷却的Bridgman定向凝固炉，利用石墨加热体对样品进行加热。将清洗好的籽晶和母棒分别置于刚玉坩埚的籽晶段和直通段，并连同坩埚一起固定在Bridgman炉抽拉杆顶端的钼制水冷头上。随后将坩埚上升至Bridgman炉的加热区，此时坩埚处于石墨加热体的中心。

对Bridgman炉进行抽真空至5.0×10^-3Pa后，向炉体充入高纯氩气，氩气的体积百分含量(纯度)为99.99％以上，待炉内的真空度上升至1.0×10^-1Pa以后停止充气。然后以30℃/min的升温速度将石墨加热体加热至800℃，保温5min后以25℃/min的升温速度将石墨加热体加热至1650℃，再保温30min使母合金棒完全熔融，单晶籽晶上部熔融，下部凝固。

控制生长速度为30mm/h，将刚玉坩埚平稳向下抽拉到GaIn液态合金中进行定向凝固，通过液态金属强大的冷却能力对坩埚侧面冷却，同时通过水冷头对坩埚下端冷却，获得高的温度梯度，可达到4×10⁴K/m。单晶生长结束后，将Bridgman炉的温度降至室温后取出生长的单晶。

经检测Fe₈₁Ga₁₉单晶的饱和磁致伸缩系数为305ppm，饱和磁场为500Oe左右，磁致伸缩性能和综合使用性良好。

实施例3制备50mmFe₈₁Ga₁₉单晶

本实施例所采用的步骤如下：

1)配料

选用的原料Fe和Ga的纯度均大于99.99wt％，并且为了防止熔炼过程中Ga元素烧损，在Fe₈₁Ga₁₉的成分的基础上补加2wt％的Ga。具体的，称取1547.1g的Fe和461.8g的Ga备用。在配料前须将Fe用无水乙醇超声清洗，并在真空下干燥，以去除表面的油污。

2)制备母合金铸锭

将上述称好的原料Fe和Ga放入真空非自耗电弧熔炼炉的坩埚中，放置时需要将易烧损的Ga元素置于坩埚底部，不易烧损的Fe元素置于坩埚上方。

对真空非自耗电弧熔炼炉进行抽真空至5.0×10^-3Pa后，向炉体充入高纯氩气，氩气的体积百分含量(纯度)为99.99％以上，待炉内的真空度上升至1.0×10^-1Pa以后停止充气，反复此步操作三次后，将熔炼电流设置为1200A，对原料进行熔炼，反复熔炼四次(每熔炼一次将铸锭上下翻转)，熔炼完毕后随炉冷却40min后取出。

3)制备母合金棒

将上述制备好的母合金铸锭利用圆盘刷去除表面氧化皮，然后将其破碎成小块放入磁悬浮感应熔炼炉的坩埚中。

对磁悬浮感应熔炼炉进行抽真空至5.0×10^-3Pa后，向炉体充入高纯氩气，氩气的体积百分含量(纯度)为99.99％以上，待炉内的真空度上升至1.0×10^-1Pa以后停止充气。当原料完全熔化并静置5min后，将其浇入不锈钢模具中，随炉冷却40min后取出。

4)定向凝固制备单晶

将上述制备好的母合金棒利用砂轮去除表面氧化皮，和<100>取向的Fe₈₁Ga₁₉单晶籽晶以及刚玉坩埚一同置于无水乙醇中超声清洗15min，清洗后置于烘箱内，在120℃下烘干15min。

实验所采用的刚玉坩埚壁厚为4mm，内径50mm，长度为100mm；切缝式钼坩埚壁厚为3mm，切缝的宽度为10mm，长度为80mm，切缝的数量为6条。

本发明采用的定向凝固设备是带有液态金属冷却的Bridgman定向凝固炉，利用石墨加热体对样品进行加热。将清洗好的籽晶和母棒分别置于刚玉坩埚的籽晶段和直通段，并连同坩埚一起固定在Bridgman炉抽拉杆顶端的钼制水冷头上。随后将坩埚上升至Bridgman炉的加热区，此时坩埚处于石墨加热体的中心。

对Bridgman炉进行抽真空至5.0×10^-3Pa后，向炉体充入高纯氩气，氩气的体积百分含量(纯度)为99.99％以上，待炉内的真空度上升至1.0×10^-1Pa以后停止充气。然后以30℃/min的升温速度将石墨加热体加热至800℃，保温5min后以25℃/min的升温速度将石墨加热体加热至1650℃，再保温30min使母合金棒完全熔融，单晶籽晶上部熔融，下部凝固。

控制生长速度为100mm/h，将刚玉坩埚平稳向下抽拉到GaIn液态合金中进行定向凝固，通过液态金属强大的冷却能力对坩埚侧面冷却，同时通过水冷头对坩埚下端冷却，获得高的温度梯度，可达到6×10⁴K/m。单晶生长结束后，将Bridgman炉的温度降至室温后取出生长的单晶。

经检测Fe₈₁Ga₁₉单晶的饱和磁致伸缩系数为308ppm，饱和磁场为500Oe左右，磁致伸缩性能和综合使用性良好。

对比例1

本对比例的配料、制备母合金铸锭、制备母合金棒、定向凝固步骤与实施例1相同。本对比例采用的双层坩埚，内层刚玉坩埚与实施例2相同，外层钼坩埚为没有切缝的钼坩埚，壁厚为2mm，制备得到的FeGa合金为多晶，横截面金相组织如图6所示。

上述实例仅用于说明本发明的技术方案而非对其进行限制，本领域的普通技术人员显然可以对本发明的技术方案进行修改，并可以把本发明的技术原理运用到其他实例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实例，不脱离本发明范畴所做出的修改或者等同替换都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种控制固液界面生长大尺寸FeGa磁致伸缩单晶的方法，FeGa磁致伸缩单晶的成分为Fe_100-xGa_x，其中17≤x≤20，包括如下步骤：

1)按目标成分进行配料

所述目标成分为Fe_100-xGa_x，其中x为摩尔百分比含量，17≤x≤20；

2)用真空非自耗电弧熔炼炉冶炼母合金

将步骤1)得到的配料放入真空非自耗电弧熔炼炉内进行熔炼，熔炼完毕后随炉冷却制得母合金铸锭；

3)母合金棒的制备

利用磁悬浮感应熔炼炉将步骤2)得到的母合金铸锭熔化，并浇注成母合金棒；

4)母合金棒的定向凝固

将步骤3)得到的母合金棒和FeGa单晶籽晶置于双层坩埚中，将双层坩埚放入定向凝固设备中，对定向凝固设备抽真空并充入保护气体后，加热使母合金棒完全熔融并且FeGa单晶籽晶上部熔融，将熔融的材料沿着FeGa单晶籽晶下部抽拉到冷却液中进行定向凝固，生长速度为1～500mm/h，制得所述FeGa磁致伸缩材料；

所述双层坩埚的内层坩埚为刚玉坩埚，壁厚为1～5mm，内径10～55mm，长度为100～200mm；外层坩埚为切缝式钼坩埚，壁厚为1～3mm，长度为100～200mm，切缝的宽度为5～20mm，长度为80-180mm，切缝的数量为5～10条，沿钼坩埚表面均匀分布。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤1)中选用的原料为纯度均为99.99wt％的Fe和Ga，在配料前将Fe用无水乙醇超声清洗，并在真空下干燥，以去除表面的油污。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：为了防止熔炼过程中的Ga元素烧损，在步骤1)中配料时，在目标成分的基础上补加2wt％的Ga。

4.根据权利要求1-3任一所述的方法，其特征在于：所述步骤2)中对真空非自耗电弧熔炼炉进行抽真空至5.0×10^-3Pa后，向炉体充入高纯氩气，待炉内的真空度上升至1.0×10^{- 1}Pa以后停止充气，反复此步操作三次后，将熔炼电流设置为1200A，对原料进行熔炼，反复熔炼四次，每熔炼一次将铸锭上下翻转，熔炼完毕后随炉冷却40min后取出。

5.根据权利要求1-4任一所述的方法，其特征在于：所述步骤3)中将由步骤2)制备好的母合金铸锭利用圆盘刷去除表面氧化皮，然后将其破碎成小块放入磁悬浮感应熔炼炉的坩埚中，对磁悬浮感应熔炼炉进行抽真空至5.0×10^-3Pa后，向炉体充入高纯氩气，待炉内的真空度上升至1.0×10^-1Pa以后停止充气，当原料完全熔化并静置5min后，将其浇入不锈钢模具中，随炉冷却40min后取出。

6.根据权利要求1-3任一所述的方法，其特征在于：所述步骤4)中所述单晶籽晶的取向是<100>。

7.根据权利要求1-3任一所述的方法，其特征在于：所述步骤4)中的定向凝固设备为Bridgman单晶炉，其四周分布有U形加热棒。

8.根据权利要求1-3任一所述的方法，其特征在于：所述步骤4)中采用GaIn液态合金对坩埚侧面冷却，同时通过水冷头对坩埚下端冷却。

9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：所述步骤4)中对Bridgman炉抽真空并充入保护气体实施以下操作：对Bridgman炉进行抽真空至5.0×10^-3Pa后，向炉体充入高纯氩气，待炉内的真空度上升至1.0×10^-1Pa以后停止充气。

10.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：所述步骤4)中对Bridgman炉加热实施以下操作：以30℃/min的升温速度将石墨加热体加热至800℃，保温5min后以25℃/min的升温速度将石墨加热体加热至1650℃，再保温30min使母合金棒完全熔融，单晶籽晶上部熔融，下部凝固。