CN101608281A - 巨磁致伸缩大体积Fe81Ga19合金材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种合金材料技术领域的巨磁致伸缩大体积Fe81Ga19合金材料及其制备方法，其原子百分含量为：Fe81at.％以及Ga19at.％，其制备方法包括：电弧熔炼Fe元素和Ga元素；凝固重熔过热循环处理和深过冷激发定向凝固。本发明采用深过冷激发工艺，可在获得块体Fe－Ga合金的同时，使其具有巨磁致伸缩性能。块体Fe－Ga合金的磁滞伸缩应变一般都在500×10－6以上，最大磁致伸缩应变量达到了830×10－6。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种金属材料技术领域的合金及其制备方法，具体是一种巨磁致伸缩大体积Fe81Ga19合金材料及其制备方法。
背景技术
磁致伸缩材料在国防领域、电子工业、机械工业、超声领域等有着重要的应用，主要是被用作为驱动器和传感器的核心部件。目前，具有巨磁致伸缩性能的材料主要是稀土～过渡金属合金，其中最具代表性的是已经商用的Terfenol-D合金，莫喜平在《声学学报》2001年01期发表的文章“Terfenol-D鱼唇式弯张换能器”中对该材料的应用作了详细报道。然而Terfenol-D合金的脆性及高昂的价格(稀土原料价格昂贵)限制了此种合金的应用。因此，开发一种具有优异磁致伸缩性能，塑性较好且价格相对低廉的新型磁致伸缩材料成为该领域发展的新趋势。
经过对现有技术的检索发现，《Scripta Materialia(材料快报)》2000年43卷的文章“高强度，高韧性和低场铁镓磁致伸缩合金”中，美国海军武器表面研究所的Clark研究员，发现在Fe元素中加入非磁性Ga元素后，其饱和磁致伸缩量是纯铁的十倍之多。自此以后，Fe-Ga系合金便成为磁致伸缩材料领域研究的新热点。Fe-Ga合金具有较好磁致伸缩性能和力学性能，且原材料价格相对较低。目前较多采用提拉法和Bridgeman法制备Fe-Ga合金单晶或者取向多晶，这种方法制备的合金具有较好的择优取向，其磁致伸缩应变最高达到400×10-6，但制备周期一般较长且工艺要求较为苛刻，元素损耗也非常严重。近年来有学者利用甩带法制备出磁致伸缩应变高达1000×10-6的Fe-Ga合金，而所获得材料厚度一般在几十个微米左右，不具有实际工程应用价值。
发明内容
本发明针对现有技术存在的上述不足，提供一种巨磁致伸缩大体积Fe81Ga19合金材料及其制备方法，本发明采用深过冷激发工艺，可在获得块体Fe-Ga合金的同时，使其具有巨磁致伸缩性能。块体Fe-Ga合金的磁致伸缩应变一般都在500×10-6以上，最大磁致伸缩应变量达到了830×10-6。
本发明是通过以下技术方案实现的，
本发明所涉及的巨磁致伸缩大体积Fe81Ga19合金材料，其组分及原子百分含量为：Fe 81at.％以及Ga 19at.％。
本发明所涉及的巨磁致伸缩大体积Fe81Ga19合金材料的制备方法，包括以下步骤：
第一步、称取原子百分比为19∶81的Ga元素和Fe元素放入真空电弧炉内的水冷铜坩埚中，抽真空后通入氩气，开始电弧熔炼Fe元素和Ga元素；电弧熔炼完毕，冷却后取出Fe-Ga合金待用；
所述的Ga元素和Fe元素的纯度均为99.99％。
所述的抽真空是指：将真空电弧炉内气压抽至2×10-3Pa～3.5×10-3Pa；
所述的电弧熔炼是指：保持真空度至4×104Pa～8×104Pa的环境下，以电弧熔炼合金，时间为2～5分钟，待Fe元素和Ga元素完全熔化后断弧形成合金锭，熔炼过程中将铸锭翻转反复熔炼四次使Fe-Ga合金内的成分均匀；
第二步，将熔炼得到的Fe-Ga合金锭进行线切割，切成金属块后用砂轮打磨金属块的表面，去除表面杂质。
所述的长方体型金属块的尺寸为：6～8mm×4mm×4mm；
第三步，将若干打磨后的金属块放入石英坩埚中并用玻璃净化剂包覆，然后放入真空电磁感应炉中进行凝固重熔过热循环处理，在重复进行两次凝固重熔过热循环处理后关闭电源冷却至室温，制得表面光滑的Fe-Ga合金柱体。
所述的石英坩埚是指一端开口的石英管，长72mm，内径7mm，壁厚1mm；
所述的凝固重熔过热循环处理是指：首先将金属块加热至900～1250K并保温2分钟；然后缓慢加热至1700～1920K保温2分钟，室温环境下待金属块自然冷却凝固。
第四步，将若干Fe-Ga合金柱体放入石英坩埚中并用玻璃净化剂包覆，进行深过冷激发定向凝固后冷却至室温，将制得Fe-Ga合金棒材两端性能不佳的部分去除，便得到Fe81Ga19合金棒。
所述的深过冷激发定向凝固是指：先将Fe-Ga合金柱体加热至900～1250K保温2分钟，再缓慢加热至1700～1920K保温2分钟，然后冷却进行凝固重熔过热循环处理，在凝固重熔过热循环处理的过程中当Fe-Ga合金熔体达到100～250K温度时，利用Ga-In-Sn液态合金激发石英坩埚底部，使坩埚内的Fe-Ga合金熔体快速定向凝固。
所述的深过冷激发定向凝固中的温度信号通过红外探头监控测量；
所述的Fe81Ga19合金棒的长度在35～40mm，直径大于6mm。
将制得的Fe81Ga19合金棒采用电阻应变的方法进行测量，在15kOe的磁场环境下，磁致伸缩应变大于500×10-6，制备工艺优于其它传统定向凝固制备工艺；在制备过程熔体被熔融玻璃完全覆盖，使得合金元素的氧化和损耗被大幅降低；合金制备的关键工艺主要是对熔体温度的监控，工艺技术简单易操作，更有利于工业化的自动控制生产；通过检测，Fe-Ga合金棒材具有<100>择优取向，这一取向上的磁致伸缩性能最佳。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1：
称取19at.％纯度为99.99％的Ga元素、余量纯度为99.99％的Fe元素，共计30g放入真空电弧炉内的水冷铜坩埚中，抽真空至3.0×10-3Pa；返充氩气，保持真空度至4×104Pa，开始电弧熔炼Fe元素、Ga元素；熔炼3分钟待合金元素完全熔化后，断弧形成合金锭；将合金锭翻转反复再熔炼三次后使合金的成分均匀；冷却后，形成钮扣状铸锭；
将Fe-Ga合金纽扣锭切割成长方体形金属小块，尺寸为：长6～8mm、宽4mm、高4mm；然后用砂轮打磨金属块的表面，去除表面杂质。
将3～4个金属小块，放入石英坩埚中并用玻璃净化剂完全包覆；然后放入真空电磁感应炉中进行熔炼；首先将Fe-Ga合金加热至1200K保温2分钟，再缓慢加热至1890K保温2分钟，进行凝固重熔过热循环处理，经过两个这样的循环后关闭电源降温；在室温环境下自然冷却后，制得表面光亮的Fe-Ga合金柱体。
重复上一步操作得到4个Fe-Ga合金柱体。
然后将这些合金柱体，放入石英坩埚中并用玻璃净化剂完全包覆，进行同样的凝固重熔过热循环处理并采用温度信号通过红外探头监控测量；当循环过程中当Fe-Ga合金熔体达到200K的过冷度时，利用Ga-In-Sn液态合金激发石英坩埚底部，使坩埚内的合金熔体快速定向凝固；待冷却后，将棒材两端性能不佳的部分去除，得到长40mm直径6mm的Fe81Ga19合金棒。
将制得的Fe81Ga19合金棒，采用电阻应变的方法进行测量，在15kOe的磁场下，测得磁致伸缩应变为830×10-6。
实施例2：
称取19at.％纯度为99.99％的Ga元素、余量纯度为99.99％的Fe元素，共计50g；放入真空电弧炉内的水冷铜坩埚中，抽真空至3.0×10-3Pa；返充氩气，保持真空度至5×104Pa，开始电弧熔炼Fe元素、Ga元素；熔炼3分钟待合金元素完全熔化后，断弧形成合金锭；将合金锭翻转反复再熔炼三次后使合金内的成分均匀；冷却后，形成钮扣状铸锭；
将Fe-Ga纽扣锭切割成长方体型金属小块，尺寸为：长6～8mm、宽4mm、高4mm；然后用砂轮打磨金属块的表面，去除表面杂质。
将3～4个金属小块，放入石英坩埚中并用玻璃净化剂完全包覆；然后放入真空电磁感应炉中进行熔炼；首先将Fe-Ga合金加热至1250K保温2分钟，再缓慢加热至1920K保温2分钟，进行凝固重熔过热循环处理，经过两个这样的循环后关闭电源降温；在室温环境下自然冷却后，制得表面光亮的Fe-Ga合金柱体。
通过上一步试验得到4个Fe-Ga合金柱体。
然后将这些合金柱体，放入石英坩埚中并用玻璃净化剂完全包覆，进行同样的凝固重熔过热循环处理并采用温度信号通过红外探头监控测量；当循环过程中当Fe-Ga合金熔体达到120K的过冷度时，利用Ga-In-Sn液态合金激发石英坩埚底部，使坩埚内的合金熔体快速定向凝固；待冷却后，将棒材两端性能不佳的部分去除，便得到长度38mm直径7mm的Fe81Ga19合金棒。
将制得的Fe81Ga19合金棒，采用电阻应变的方法进行测量，在15 kOe的磁场下，测得磁致伸缩应变为610×10-6。
实施例3：
称取19at.％纯度为99.99％的Ga元素、余量纯度为99.99％的Fe元素，共计25克；放入真空电弧炉内的水冷铜坩埚中，抽真空至3.0×10-3Pa；返充氩气，保持真空度至5×104Pa，开始电弧熔炼Fe、Ga；熔炼3分钟待合金元素完全熔化后，断弧形成合金锭；将合金锭翻转反复再熔炼三次后使合金内的成分均匀；冷却后，形成钮扣状铸锭；
将Fe-Ga纽扣锭切割成长方体型金属小块，尺寸为：长6～8mm、宽4mm、高4mm；然后用砂轮打磨金属块的表面，去除表面杂质。
将3～4个金属小块，放入石英坩埚中并用玻璃净化剂完全包覆；然后放入真空电磁感应炉中进行熔炼；首先将Fe-Ga合金加热至1000K保温2分钟，再缓慢加热至1900K保温2分钟，进行凝固重熔过热循环处理，经过两个这样的循环后关闭电源降温；在室温环境下自然冷却后，制得表面光亮的Fe-Ga合金柱体。
通过上一步试验得到3个Fe-Ga合金柱体。
然后将这些合金柱体，放入石英坩埚中并用玻璃净化剂完全包覆，进行同样的凝固重熔过热循环处理，循环过程中的温度信号通过红外探头监控测量；循环过程中当Fe-Ga合金熔体达到100K的过冷度时，利用Ga-In-Sn液态合金激发石英坩埚底部，使坩埚内的合金熔体快速定向凝固；待冷却后，将棒材两端性能不佳的部分去除，便得到长度32mm直径7mm的Fe81Ga19合金棒。
将制得的Fe81Ga19合金棒，采用电阻应变的方法进行测量，在15kOe的磁场下，测得磁致伸缩应变为520×10-6。
Claims (8)
1、一种巨磁致伸缩大体积Fe81Ga19合金材料，其特征在于，其组分及原子百分含量为：Fe 81at.％以及Ga 19at.％。
2、一种巨磁致伸缩大体积Fe81Ga19合金材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步、称取原子百分比为19∶81的Ga元素和Fe元素放入真空电弧炉内的水冷铜坩埚中，抽真空后通入氩气，开始电弧熔炼Fe元素和Ga元素；电弧熔炼完毕，冷却后取出Fe-Ga合金待用；
第二步，将熔炼得到的Fe-Ga合金锭进行线切割，切成金属块后用砂轮打磨金属块的表面，去除表面杂质；
第三步，将若干打磨后的金属块放入石英坩埚中并用玻璃净化剂包覆，然后放入真空电磁感应炉中进行凝固重熔过热循环处理，在重复进行两次凝固重熔过热循环处理后关闭电源冷却至室温，制得表面光滑的Fe-Ga合金柱体；
第四步，将若干Fe-Ga合金柱体放入石英坩埚中并用玻璃净化剂包覆，进行深过冷激发定向凝固后冷却至室温，将制得Fe-Ga合金棒材两端性能不佳的部分去除，便得到Fe81Ga19合金棒。
3、根据权利要求2所述的巨磁致伸缩大体积Fe81Ga19合金材料的制备方法，其特征是，所述的Ga元素和Fe元素的纯度均为99.99％。
4、根据权利要求2所述的巨磁致伸缩大体积Fe81Ga19合金材料的制备方法，其特征是，所述的抽真空是指：将真空电弧炉内气压抽至2×10-3Pa～3.5×10-3Pa。
5、根据权利要求2所述的巨磁致伸缩大体积Fe81Ga19合金材料的制备方法，其特征是，所述的电弧熔炼是指：保持真空度至4×104Pa～8×104Pa的环境下，以电弧熔炼合金，时间为2～5分钟，待Fe元素和Ga元素完全熔化后断弧形成合金锭，熔炼过程中将铸锭翻转反复熔炼四次使Fe-Ga合金内的成分均匀。
6、根据权利要求2所述的巨磁致伸缩大体积Fe81Ga19合金材料的制备方法，其特征是，所述的凝固重熔过热循环处理是指：首先将金属块加热至900～1250K并保温2分钟；然后缓慢加热至1700～1920K保温2分钟，室温环境下待金属块自然冷却凝固。
7、根据权利要求2所述的巨磁致伸缩大体积Fe81Ga19合金材料的制备方法，其特征是，所述的深过冷激发定向凝固是指：先将Fe-Ga合金柱体加热至900～1250K保温2分钟，再缓慢加热至1700～1920K保温2分钟，然后冷却进行凝固重熔过热循环处理，在凝固重熔过热循环处理的过程中当Fe-Ga合金熔体达到100～250K温度时，利用Ga-In-Sn液态合金激发石英坩埚底部，使坩埚内的Fe-Ga合金熔体快速定向凝固。
8、根据权利要求2所述的巨磁致伸缩大体积Fe81Ga19合金材料的制备方法，其特征是，所述的深过冷激发定向凝固中的温度信号通过红外探头监控测量。
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