CN100377379C - 低场大磁致应变Fe-Ga磁致伸缩材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低场大磁致应变Fe-Ga磁致伸缩材料及其制备方法，该磁致伸缩材料成分为Fe0.73Ga0.27。该磁致伸缩材料制备方法为先将原材料熔炼成棒材，然后采用磁悬浮区熔法定向凝固制备低场大磁致应变Fe-Ga磁致伸缩材料。制备得到的Fe0.73Ga0.27磁致伸缩材料在35kA/m磁场下应变达到饱和值；在无压力状况下磁致应变为169×10-6，压力在46MPa时磁致应变为254×10-6；屈服强度450MPa，室温压缩强度910Mpa。
Description
技术领域
本发明涉及一种磁致伸缩材料及其制备方法，更具体地说，是指一种在低场20kA/m～40kA/m具有大磁致伸缩性能的Fe-Ga磁致伸缩材料及其制备方法。
背景技术
铁磁体在磁场的作用下会发生形状或者尺寸的变化，这一现象被称为磁致伸缩。几乎所有的铁磁性材料都具有磁致伸缩特性。早期的磁致伸缩材料如镍基合金(Ni，Ni-Co合金，Ni-Co-Cr合金)、铁基合金(Fe-Ni合金，Fe-Al合金，Fe-Co-V合金)以及铁氧体磁致伸缩材料(Ni-Co和Ni-Co-Cu铁氧体材料等)拥有良好的机械性能和抗震能力，但是其磁致伸缩性能较差，磁致应变只有10×10-6～50×10-6。后来人们发现了稀土磁致伸缩材料。TbxDy1-x磁致伸缩合金材料拥有很大的基面磁致伸缩(约为10000×10-6)，但是其低的有序化温度限制了它只能在低温下的应用。RFe2(R是稀土元素)金属间化合物，如TbDyFe合金，其组成为(DyxTb1-x)Fe2，具有很大的磁致伸缩和较高的居里温度(在室温以上具有大约为2000×10-6的磁致伸缩)。这种TbDyFe合金在拥有优越磁致伸缩性能的同时也有其自身的缺点，例如它要求高饱和磁场，而且性质很脆，价格昂贵(由于铽和镝的价格高)。因此，一种廉价且力学性能好的低场大应变磁致伸缩材料成为人们关注的重点。
FeGa合金常温下的易磁化方向为<100>晶体学方向，当晶体生长的择优取向与易磁化方向一致时，即择优取向为<100>方向时，磁致伸缩应变最大。因此制备出<100>择优取向多晶或单晶是获得高品质FeGa磁致伸缩材料的关键技术。
基于以上两点，发明者采用磁悬浮区熔法定向凝固的方法，成功制备出了具有沿轴向高度择优取向的<100>取向多晶棒材，并且测试表明棒材具有良好的低场磁致伸缩性能。
发明内容
本发明的目的之一是提出一种在低场20kA/m～40kA/m下获得最大磁致应变的具有优良磁致伸缩特性的Fe-Ga磁致伸缩材料。
本发明的另一目的是提供一种制备低场大磁致应变Fe-Ga磁致伸缩材料的方法。
本发明的一种低场大磁致应变Fe-Ga磁致伸缩材料，其化学式为：Fe1-xGax，其中X＝0.15～0.30。
所述的低场大磁致应变Fe-Ga磁致伸缩材料，其化学式也可以为：Fe1-xGax，其中X＝0.17～0.21。
所述的低场大磁致应变Fe-Ga磁致伸缩材料，其成分为Fe0.82Ga0.18或者Fe0.81Ga0.19或者Fe0.73Ga0.27。
所述的低场大磁致应变Fe-Ga磁致伸缩材料，其低磁场环境为20kA/m～40kA/m，磁致应变为97×10-6～294×10-6，屈服强度400MPa～500MPa，压缩强度900Mpa～1000MPa，塑性变形量小于30％。
本发明的一种制备低场大磁致应变Fe-Ga磁致伸缩材料的方法，包括下列步骤：
第一步：铸合金料棒，先将Fe、Ga原材料称量后放入真空电弧炉内的水冷铜模中，调节真空室的真空度2×10-3pa～4×10-3pa，通入惰性气体作保护气体，待合金元素完全熔化后，断弧形成合金锭，把合金锭翻转，再进行熔炼，反复熔炼3～5次使合金内的成分均匀，然后将铸锭熔化吸铸成棒料，待用；
第二步：将上述制得的Fe-Ga棒料放入定向凝固高温度梯度真空感应炉内的刚玉管中，调节真空室内的真空度4×10-3pa，通入惰性气体作保护气体，调节定向凝固高温度梯度真空感应炉加热电流，控制温度梯度400～700℃/cm、晶体生长速度10～720mm/h，实现高温度梯度定向凝固，获得沿棒材轴向的<100>择优取向的低场大磁致应变Fe-Ga磁致伸缩材料。
本发明低场大磁致应变Fe-Ga磁致伸缩材料的优点是：低磁场20kA/m～40kA/m下产生大磁致应变97×10-6～294×10-6、高强度、韧性好、磁滞小、成本较低、高相对磁导率、低磁晶各向异性、低磁致伸缩温度系数等。
本发明材料制备工艺优点是：不需要坩埚，熔体仅与其本身的固体接触，污染可以降至最低限度。因此，特别适宜那些在熔点温度时具有非常强的溶解能力(或反应活性)的材料。此外，由于加热温度不受坩埚熔点的限制，因此可以生长熔点极高的材料，如高熔点氧化物单晶、碳化物单晶、难熔金属单晶等。
附图说明
图1是<100>取向晶体的横截面x射线衍射图谱。
图2是无取向铸态样品的x射线衍射图谱。
图3是Fe-Ga磁致伸缩材料压缩性能曲线图。
图4是Fe0.82Ga0.18磁致伸缩材料在720mm/h生长的[100]取向磁致应变结果曲线图。
图5是Fe0.81Ga0.19磁致伸缩材料在10mm/h生长的[100]取向磁致应变结果曲线图。
图6是Fe0.73Ga0.27磁致伸缩材料在20mm/h生长的[100]取向磁致应变结果曲线图。
具体实施方式
下面将结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。
本发明是一种低场大磁致应变Fe-Ga磁致伸缩材料，其化学式表示为：Fe1-xGax其中X＝0.15～0.30，X也可以是X＝0.17～0.21的取值范围。
在本发明中，制备低场大磁致应变Fe-Ga磁致伸缩材料包括下列步骤：
第一步：铸合金料棒，先将Fe、Ga原材料称量后放入真空电弧炉内的水冷铜模中，调节真空室的真空度2×10-3pa～4×10-3pa，通入惰性气体保护气体，待合金元素完全熔化后，断弧形成合金锭，把合金锭翻转，再进行熔炼，反复熔炼3～5次使合金内的成分均匀，然后将铸锭熔化吸铸成棒料，待用；
第二步：将上述制得的Fe-Ga棒料放入定向凝固高温度梯度真空感应炉内的刚玉管中，调节真空室内的真空度4×10-3pa，通入惰性气体作保护气体，调节定向凝固高温度梯度真空感应炉加热电流来控制温度梯度400～700℃/cm、晶体生长速度10～720mm/h，实现高温度梯度定向凝固，获得沿棒材轴向的<100>择优取向的低场大磁致应变Fe-Ga磁致伸缩材料。在此加工过程中采用磁悬浮区熔法定向凝固制备低场大磁致应变Fe-Ga磁致伸缩材料，该方法采用高频感应加热，能使试样局部过热度增大而造成区域熔化，选用冷却能力极强的液态金属合金和冷却水复合冷却的方法进行冷却，以实现超高温度梯度。稳定生长后，定向凝固的抽拉速度即为晶体生长速度。
将上述制得的低场大磁致应变Fe-Ga磁致伸缩材料用线切割方法切取样品，采用材料力学实验机(MTS)进行室温力学性能测试，其屈服强度400MPa～500MPa，压缩强度900Mpa～1000MPa，塑性变形量小于30％(如图3所示)。采用标准四接点电阻应变片法进行磁致应变测试，其磁致伸缩性能如表1所示。
表1低场大磁致应变Fe-Ga磁致伸缩材料的磁致伸缩性能
| 生长速度(mm/h) | 温度梯度(℃/cm) | 应变饱和磁场(kA/m) | 磁致应变(×10<sup>-6</sup>) | ||
| 无预压力 | 46Mpa | 74Mpa | |||
| 720 | ～500 | 20～40 | 97 | 250 | 258 |
| 240 | ～500 | 20～40 | 72 | 108 | 115 |
| 120 | ～500 | 20～40 | 116 | 135 | 152 |
| 20 | ～500 | 20～40 | 169 | 254 | 271 |
| 10 | ～500 | 20～40 | 128 | 288 | 294 |
从上表可以看出，生长速度在720mm/h时为近[100]取向，磁致应变最好性能为258×10-6；生长速度在20～10mm/h时为[100]取向，磁致应变最好性能为294×10-6；240～120mm/h时取向较差，磁致应变最好性能152×10-6。
对切取的样品进行晶体取向测试，图1为<100>取向晶体的横截面x射线衍射图谱，图2为无取向铸态样品的x射线衍射图谱；图中可以看出：定向凝固后(200)峰强度迅速增强。可以认为本材料为<100>轴向择优取向。利用XRD极图分析仪对棒状试样端面极图上{100}面的衍射花样测试结果，证实晶体生长方向接近[100]方向，偏差在5°～10°左右。
实施例1：制备低场大磁致应变Fe0.82Ga0.18磁致伸缩材料
用电子天平称量Fe 20.8010克、Ga 5.7006克，并将其放入真空电弧炉内的水冷铜模中，调节真空电弧炉内的真空度2×10-3pa，通入高纯氩气作保护气体，待合金元素完全熔化后，断弧形成合金锭，把合金锭翻转，再进行熔炼，反复熔炼4次使合金内的成分均匀；然后将铸锭再次熔化后吸铸成直径6.8mm×80mm圆柱棒料；将制得的圆柱棒料放入定向凝固高温度梯度真空感应炉内的Al2O3坩埚中，用镓铟合金作为冷却液，调节真空室内的真空度4×10-3pa，通入高纯氩气作保护气体，通过调节真空感应炉温度梯度～500℃/cm、以720mm/h的凝固速度进行定向生长，实现高温度梯度定向凝固，获得沿棒材轴向的高度<100>择优取向的低场大磁致应变Fe0.82Ga0.18磁致伸缩材料。采用线切割法切取出25mm长的一段试样，对试样进行力学性能测试，其测试结果为屈服强度450MPa，压缩强度920MPa。采用标准四接点电阻应变片法在OMpa、46Mpa、74MPa下进行磁致应变测试。所测得的结果如图4所示。最大磁致应变值在无压力状况下为97×10-6，46MPa时增大为250×10-6，继续增大预压应力至74MPa时，磁致应变增大为258×10-6。在30kA/m磁场下应变达到饱和值。
实施例2：制备低场大磁致应变Fe0.81Ga0.19磁致伸缩材料
用电子天平称量Fe20.8127克、Ga 6.0950克，并将其放入真空电弧炉内的水冷铜模中，调节真空电弧炉内的真空度2×10-3pa，通入高纯氩气作保护气体，待合金元素完全熔化后，断弧形成合金锭，把合金锭翻转，再进行熔炼，反复熔炼4次使合金内的成分均匀；然后将铸锭再次熔化后吸铸成直径6.8mm×80mm圆柱棒料；将制得的圆柱棒料放入定向凝固高温度梯度真空感应炉内的Al2O3坩埚中，用镓铟合金作为冷却液，调节真空室内的真空度4×10-3pa，通入高纯氩气作保护气体，通过调节真空感应炉温度梯度～500℃/cm、以10mm/h的凝固速度进行定向生长，实现高温度梯度定向凝固，获得沿棒材轴向的高度<100>择优取向的低场大磁致应变Fe0.81Ga0.19磁致伸缩材料。采用线切割法切取出25mm长的一段试样，对试样进行力学性能测试，其测试结果为屈服强度420MPa，压缩强度900MPa。采用标准四接点电阻应变片法在0Mpa、46Mpa、74MPa下进行磁致应变测试。所测得的结果如图5所示。最大磁致应变值在无压力状况下为128×10-6，46MPa时增大为288×10-6，继续增大预压应力至74MPa时，磁致应变增大为294×10-6。在25kA/m磁场下应变达到饱和值。
实施例3：制备低场大磁致应变Fe0.73Ga0.27磁致伸缩材料用电子天平称量Fe 20.8200克、Ga 9.6138克，并将其放入真空电弧炉内的水冷铜模中，调节真空电弧炉内的真空度2×10-3pa，通入高纯氩气作保护气体，待合金元素完全熔化后，断弧形成合金锭，把合金锭翻转，再进行熔炼，反复熔炼4次使合金内的成分均匀；然后将铸锭再次熔化后吸铸成直径6.8mm×80mm圆柱棒料；将制得的圆柱棒料放入定向凝固高温度梯度真空感应炉内的Al2O3坩埚中，用镓铟合金作为冷却液，调节真空室内的真空度4×10-3pa，通入高纯氩气作保护气体，通过调节真空感应炉温度梯度～500℃/cm、以20mm/h的凝固速度进行定向生长，实现高温度梯度定向凝固，获得沿棒材轴向的高度<100>择优取向的低场大磁致应变Fe0.73Ga0.27磁致伸缩材料。采用线切割法切取出25mm长的一段试样，对试样进行力学性能测试，其测试结果为屈服强度450MPa，压缩强度910MPa。采用标准四接点电阻应变片法在0Mpa、46Mpa、74MPa下进行磁致应变测试。所测得的结果如图6所示。最大磁致应变值在无压力状况下为169×10-6，46MPa时增大为254×10-6，继续增大预压应力至74MPa时，磁致应变增大为271×10-6。在35kA/m磁场下应变达到饱和值。
Claims (5)
1.一种磁致应变Fe-Ga磁致伸缩材料，其特征在于：Fe-Ga磁致伸缩材料成分为Fe0.73Ga0.27。
2.根据权利要求1所述的磁致应变Fe-Ga磁致伸缩材料，其特征在于：Fe0.73Ga0.27具有在35kA/m磁场下应变达到饱和值；无压力状况下磁致应变为169×10-6，压力在46Mpa时磁致应变为254×10-6；屈服强度450MPa，室温压缩强度910Mpa。
3.一种制备磁致应变Fe-Ga磁致伸缩材料的方法，其特征在于包括下列步骤：
第一步：铸合金料棒，先将Fe、Ga原材料称量后放入真空电弧炉内的水冷铜模中，调节真空室的真空度2×10-3pa～4×10-3pa，通入惰性气体作保护气体，待合金元素完全熔化后，断弧形成合金锭，把合金锭翻转，再进行熔炼，反复熔炼3～5次使合金内的成分均匀，然后将铸锭熔化吸铸成棒料，待用；
第二步：将上述制得的Fe-Ga棒料放入定向凝固高温度梯度真空感应炉内的刚玉管中，调节真空室内的真空度4×10-3pa，通入惰性气体作保护气体，调节定向凝固高温度梯度真空感应炉加热电流，控制温度梯度400～700℃/cm、晶体生长速度10～720mm/h，实现高温度梯度定向凝固，获得沿棒材轴向的<100>择优取向的磁致应变Fe-Ga磁致伸缩材料。
4.根据权利要求3所述的制备磁致应变Fe-Ga磁致伸缩材料的方法，其特征在于：在第二步加工过程中采用磁悬浮区熔法定向凝固制备磁致应变Fe-Ga磁致伸缩材料。
5.根据权利要求4所述的制备磁致应变Fe-Ga磁致伸缩材料的方法，其特征在于：保护气体是高纯氩气。
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