CN109864066A - 氯氰菊酯／毒死蜱碳酸钙缓控释剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氯氰菊酯/毒死蜱碳酸钙缓控释剂的制备方法。本发明以Na2CO3和CaC2·2H2O作为反应物，用共沉淀反应方法，通过加入PVP和SDS复分解法制备出多孔层状方解石型碳酸钙，并将通过振荡过滤洗涤等方式负载氯氰菊酯/毒死蜱，制备出氯氰菊酯/毒死蜱碳酸钙缓控释剂。通过探讨了氯氰菊酯/毒死蜱碳酸钙缓控释剂的制备方法及最佳条件，最佳制备碳酸钙条件为：Na2CO3的浓度为0.1mol/L，CaCl2·2H2O的浓度为0.1mol/L，反应温度为25℃，PVP的质量浓度为1％，SDS浓度为10mmol/L，负载振荡的温度为25℃，时间为12h，得到负载量为45.6mg/g，有效负载率为43.6％且性能优异、杀虫效果好的氯氰菊酯/毒死蜱碳酸钙缓控释剂。本发明还具有操作简单方便、对环境友好、成本低等特点。
Description
【技术领域】
本发明属于农药制备技术领域，特别涉及一种以具有缓释功能的多孔层状碳酸钙为载体负载氯氰菊酯/毒死蜱以制备氯氰菊酯/毒死蜱碳酸钙缓控释剂及其制备方法。
【背景技术】
通过化学杀虫剂农药来防治农业上的病虫害是保障当今农业增产的必备条件之一。传统的化学杀虫剂农药由于存在利用率低，流失严重、对环境和食品造成污染等问题而无法满足当前环保、安全理念的要求。缓释型杀虫剂作为一种能有效解决农药高效利用与环境保护之间矛盾的新型缓控释技术而备受青睐。而复配杀虫剂缓释剂是众多的类型杀虫剂中一种，其集化学杀虫剂农药的利用率高、速效、广谱杀虫、抗药性难和生物农药的低毒、环境友好、对天敌安全等优良特性于一身,在农业防治病虫害中应用效果明显。
而农药缓控释剂的缓释性能优异很大程度上取决于载体材料，农药种类以及制备方法等。碳酸钙作为农药载体是由于其制备方法简单、低成本、效率高、环境友好等优势，可提高农药利用率，降低农药对环境的污染风险，为培育环保农药新产业提供了新途径，具有广阔的应用前景。毒死蜱具有杀虫谱广，杀虫速度快，易于土壤中的有机质结合等特性是一种很好是杀虫剂，不过存在见光易分解，抗性高等缺点。因此如果能将氯氰菊酯/毒死蜱负载于碳酸钙中制备出复配型农药不仅弥补毒死蜱见光易分解的缺点而且也可以在一定程度上控制和延缓对害虫的抗药性,延长了农药品种的使用寿命，更是起到了强强联合的效果，以及具备了高效防治病虫害的作用。
【发明内容】
本发明旨在解决上述问题，而提供一种制备方法简单、环境友好、载药量及载药率高且性能优异、杀虫效果好的氯氰菊酯/毒死蜱碳酸钙缓控释剂。
本发明还提供了一种氯氰菊酯/毒死蜱碳酸钙缓控释剂的制备方法。
本发明提供了一种氯氰菊酯/毒死蜱碳酸钙缓控释剂，该缓控释剂以多孔层状碳酸钙为载体负载氯氰菊酯/毒死蜱溶液，所述多孔层状碳酸钙对氯氰菊酯/毒死蜱的负载量为10～50mg/g。
所述多孔层状碳酸钙包含以重量份数计的如下组份：
优选地，所述多孔层状碳酸钙包含以重量份数计的如下组份：
本发明还提供了一种氯氰菊酯/毒死蜱碳酸钙缓控释剂的制备方法，该方法包括如下步骤：
a、多孔层状碳酸钙的制备：将浓度为5～50mmol/L的十二烷基磺酸钠溶液加入到含聚乙烯吡咯烷酮的Na2CO3溶液中，再加入含聚乙烯吡咯烷酮的CaCl2·2H2O溶液，在温度为25～100℃，搅拌速率为100～300r·min-1的搅拌器中反应0.5～2h，经离心、过滤、洗涤、烘干后，得到多孔层状碳酸钙；
b、氯氰菊酯/毒死蜱碳酸钙缓控释剂的制备：将步骤a的多孔层状碳酸钙及标准氯氰菊酯/毒死蜱乙醇溶液置于锥形瓶中，再将锥形瓶置于振动摇床上振荡，经抽滤、洗涤后，得到氯氰菊酯/毒死蜱碳酸钙溶液，并计算出单位质量碳酸钙的药物负载量和药物有效负载率，再将氯氰菊酯/毒死蜱碳酸钙溶液经抽滤、洗涤、干燥后，即得到所述的氯氰菊酯/毒死蜱碳酸钙缓控释剂。
优选地，步骤a中，所述十二烷基苯磺酸钠溶液的浓度为10mmol/L，所述Na2CO3溶液的浓度为0.1mol/L，所述CaCl2·2H2O溶液的浓度为0.1mol/L。
优选地，步骤a中，所述含聚乙烯吡咯烷酮的Na2CO3溶液的制备方法为：将50ml质量浓度为0.5～10％的聚乙烯吡咯烷酮水溶液加入到100ml浓度为0.1mol/L的Na2CO3溶液中，在温度为25～100℃，转速60r·min-1的集热式恒温加热磁力搅拌器中水浴下反应0.5h，所述含聚乙烯吡咯烷酮的CaCl2·2H2O溶液的制备方法为：将50ml质量浓度为0.5～10％的聚乙烯吡咯烷酮水溶液加入到100ml浓度为0.1mol/L的CaCl2·2H2O溶液中，在温度为25～100℃，转速60r·min-1的集热式恒温加热磁力搅拌器中水浴下反应0.5h。
更进一步地，所述含聚乙烯吡咯烷酮的Na2CO3溶液中聚乙烯吡咯烷酮的浓度为1％，温度为25℃，所述含聚乙烯吡咯烷酮的CaCl2·2H2O溶液中聚乙烯吡咯烷酮的浓度为1％，温度为25℃。
优选地，步骤a中，所述反应温度为25℃，搅拌速率为200r·min-1，反应时间为1h。
优选地，步骤a中，所述洗涤、烘干方法为：用无水乙醇和蒸馏水各洗涤3次后，置于温度为80℃的烘箱内干燥12小时。
优选地，步骤b中，所述标准氯氰菊酯/毒死蜱乙醇溶液的浓度为1.045mg/ml。
优选地，步骤b中，所述振荡条件为：温度为25℃，转速为180r/min，振荡时间为12h。
优选地，步骤b中，所述抽滤、洗涤方法为：用循环水式真空泵抽滤，并无水乙醇洗涤3次，所述干燥方法为：将氯氰菊酯/毒死蜱碳酸钙溶液置于温度为80℃的电热恒温干燥箱中干燥24h。
优选地，步骤b中，所述单位质量碳酸钙的药物负载量计算公式为：
所述药物的有效负载率的计算公式为：
式中：为标准氯氰菊酯/毒死蜱乙醇溶液浓度，1.045mg/ml
C毒为负载后剩余的氯氰菊酯/毒死蜱乙醇浓度，mg/ml
M为碳酸钙载体微球的质量，1g
V毒为标准氯氰菊酯/毒死蜱乙醇溶液的体积，100ml
W％为单位质量碳酸钙的药物有效负载率。
本发明的有益效果为：本发明以Na2CO3和CaC2·2H2O作为反应物，用共沉淀反应方法，通过加入PVP和SDS复分解法制备出多孔层状方解石型碳酸钙，并将通过振荡、过滤、洗涤等方式负载氯氰菊酯/毒死蜱，制备出氯氰菊酯/毒死蜱碳酸钙缓控释剂，得到的氯氰菊酯/毒死蜱碳酸钙缓控释剂负载量为45.6mg/g，有效负载率为43.6％，且性能优异、杀虫效果好。本发明还具有操作简单方便、对环境友好、成本低等特点。
【说明书附图】
图1是本发明的氯氰菊酯/毒死蜱乙醇的标准曲线图。
图2是本发明实施例1的氯氰菊酯/毒死蜱和氯氰菊酯/毒死蜱碳酸钙缓控释剂的红外光谱图，其中1为氯氰菊酯/毒死蜱碳酸钙缓控释剂，2为氯氰菊酯/毒死蜱。
图3是本发明实施例1的多孔碳酸钙的SEM图。
图4是本发明实施例1的氯氰菊酯/毒死蜱碳酸钙缓控释剂的SEM图。
图5是本发明实施例1的多孔碳酸钙和氯氰菊酯/毒死蜱碳酸钙缓控释剂的XRD谱图，其中，a为氯氰菊酯/毒死蜱碳酸钙缓控释剂，b为多孔碳酸钙。
【具体实施方式】
溶液的配制：
预先配制浓度为0.1mol/L的Na2CO3溶液；0.1mol/LCaCl2·2H2O的溶液；浓度分别为5mmol/L、10mmol/L、20mmol/L及50mmol/L的十二烷基磺酸钠(SDS)的溶液和质量浓度分别为0.5％、1.0％、2.0％、5％及10％的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)水溶液。
氯氰菊酯/毒死蜱乙醇标准溶液的配制：
准确称取1.000g的52.25％的氯氰菊酯/毒死蜱乳油液于干净的烧杯中用无水乙醇进行溶解，然后转入500mL的容量瓶，用无水乙醇洗涤烧杯三次，稀释到刻度摇匀，配置成1.045mg/mL的标准氯氰菊酯/毒死蜱乙醇溶液。
标准氯氰菊酯/毒死蜱乙醇溶液曲线的绘制：
用移液管分别移取标准氯氰菊酯/毒死蜱乙醇溶液2mL、4mL、6mL、8mL、10mL于50mL容量瓶中；然后用无水乙醇稀释至刻度,摇匀。得到标准氯氰菊酯/毒死蜱乙醇的浓度分别是0.0418、0.0836、0.1254、0.1672、0.2090mg/mL的溶液，用1cm比色皿以无水乙醇浓度为0的溶液为参比溶液,在波长最大值处测定其吸光度分别为A1、A2、A3、A4、A5求出标准氯氰菊酯/毒死蜱乙醇溶液浓度C(mol/L)与吸光度A之间的线性方程。以下为实验数据：
根据实验步骤，在波长290nm处求出标准氯氰菊酯/毒死蜱乙醇溶液的吸光度如表1所示。
表1标准氯氰菊酯/毒死蜱乙醇溶液在299nm的吸光度
以标准氯氰菊酯/毒死蜱乙醇溶液的浓度C为x轴，标准氯氰菊酯/毒死蜱乙醇溶液的吸光度A为y轴，求出浓度C和吸光度A的线性关系如图1所示。
从图1可以得出，标准氯氰菊酯/毒死蜱乙醇溶液C(mol/L)与吸光度A的线性关系为：Y＝20.7234X-0.0019,R2＝0.9996由R2＝0.9996说明线性方程准确性高。
下列实施例是对本发明的进一步解释和补充，对本发明不构成任何限制。
实施例1-5
(1)多孔层状碳酸钙的制备：
取两份50ml质量浓度为1.0％的PVP水溶液分别加入到100ml浓度为0.1mol/L的CaCl2·2H2O溶液和100ml浓度为0.1mol/L的Na2CO3溶液中，再将CaCl2·2H2O溶液和Na2CO3溶液置于转速为60r·min-1的集热式恒温加热磁力搅拌器中水浴下反应0.5h；然后将50ml浓度为10mmol/L SDS溶液加到上述Na2CO3溶液中，并将上述CaCl2·2H2O溶液快速加到Na2CO3溶液中，在搅拌速率为200r·min-1条件下反应1h；再通过离心机将白色沉淀从母液中分离出来，所得的产品经过滤，用无水乙醇和蒸馏水各洗涤3次后，置于温度为80℃的烘箱里中干燥12小时，得到多孔层状碳酸钙。
(2)氯氰菊酯/毒死蜱碳酸钙缓控释剂的制备：
准确称量1g制得的多孔层状碳酸钙样品和量取100ml的标准氯氰菊酯/毒死蜱乙醇溶液加到250ml的锥形瓶中，密封好瓶口以避免无水乙醇的挥发造成浓度变化，然后将锥形瓶置于振动摇床上在温度为25℃，转速为180r/min条件下进行振荡12h。再用循环水式真空泵抽滤，并无水乙醇洗涤3次后，取滤液标定于100ml的容量瓶，用双光束紫外分光光度计测定其吸光度，再由相关吸光度值的变化，并通过标准氯氰菊酯/毒死蜱乙醇溶液的标准曲线计算剩余溶液中氯氰菊酯/毒死蜱的浓度，进而获得碳酸钙载体中的药物负载量。将负载完成后的氯氰菊酯/毒死蜱碳酸钙溶液用真空泵抽滤，用无水乙醇洗涤3次后，置于温度为80℃的电热恒温干燥箱中干燥24h，即得到氯氰菊酯/毒死蜱碳酸钙缓控释剂。计算出的碳酸钙对于氯氰菊酯/毒死蜱负载量及有效负载率结果如表2所示。
表2不同温度制备的碳酸钙负载氯氰菊酯/毒死蜱的负载量和负载率
由表2可知，当反应温度为25℃时制备的碳酸钙对于氯氰菊酯/毒死蜱负载量和有效负载率达到最高，当反应温度为40℃时，仍然可以负载较多的氯氰菊酯/毒死蜱，但与25℃时的负载量相比明显减少。当反应温度高于60℃时，氯氰菊酯/毒死蜱的负载量就相当的少了。由此说明，低温条件下得到碳酸钙负载氯氰菊酯/毒死蜱的负载量较高，而高温条件下得到的碳酸钙不利于氯氰菊酯/毒死蜱的负载。从而进一步说明了低温条件有利于多孔碳酸钙粒子的结晶，而高温条件多孔碳酸钙粒子不能够稳定存在。
实施例6-9
(1)多孔层状碳酸钙的制备：
取两份50ml质量浓度为1％的PVP水溶液分别加入到100ml浓度为0.1mol/L的CaCl2·2H2O溶液和100ml浓度为0.1mol/L的Na2CO3溶液中，再将CaCl2·2H2O溶液和Na2CO3溶液置于温度为25℃，转速为60r·min-1的集热式恒温加热磁力搅拌器中水浴下反应0.5h；然后将50ml的SDS溶液加到上述Na2CO3溶液中，并将上述CaCl2·2H2O溶液快速加到Na2CO3溶液中，在温度为25℃，搅拌速率为200r·min-1条件下反应1h；再通过离心机将白色沉淀从母液中分离出来，所得的产品经过滤，用无水乙醇和蒸馏水各洗涤3次后，置于温度为80℃的烘箱里中干燥12小时，得到多孔层状碳酸钙。
(2)氯氰菊酯/毒死蜱碳酸钙缓控释剂的制备：
准确称量1g制得的多孔层状碳酸钙样品和量取100ml的标准氯氰菊酯/毒死蜱乙醇溶液加到250ml的锥形瓶中，密封好瓶口以避免无水乙醇的挥发造成浓度变化，然后将锥形瓶置于振动摇床上在温度为25℃，转速为180r/min条件下进行振荡12h。再用循环水式真空泵抽滤，并无水乙醇洗涤3次后，取滤液标定于100ml的容量瓶，用双光束紫外分光光度计测定其吸光度，再由相关吸光度值的变化，并通过标准氯氰菊酯/毒死蜱乙醇溶液的标准曲线计算剩余溶液中氯氰菊酯/毒死蜱的浓度，进而获得碳酸钙载体中的药物负载量。将负载完成后的氯氰菊酯/毒死蜱碳酸钙溶液用真空泵抽滤，用无水乙醇洗涤3次后，置于温度为80℃的电热恒温干燥箱中干燥24h，即得到氯氰菊酯/毒死蜱碳酸钙缓控释剂。计算出的碳酸钙对于氯氰菊酯/毒死蜱负载量及有效负载率结果如表3所示。
表3不同SDS浓度制备的碳酸钙负载氯氰菊酯/毒死蜱的负载量和负载率
由表3可知，当SDS浓度为5～20mml/L所得到的氯氰菊酯/毒死蜱负载量变化不大，当SDS浓度增到30mmol/L时，氯氰菊酯/毒死蜱的负载量出现了大幅度的降低。由此可知，不是SDS浓度越大，氯氰菊酯/毒死蜱的负载量就会越高。载体是影响氯氰菊酯/毒死蜱负载量的主要因素是之一，所以可能是较低或较高的SDS浓度都不利于形成负载量的多孔碳酸钙。
实施例10-13
(1)多孔层状碳酸钙的制备：
取两份50ml的PVP水溶液分别加入到100ml浓度为0.1mol/L的CaCl2·2H2O溶液和100ml浓度为0.1mol/L的Na2CO3溶液中，再将CaCl2·2H2O溶液和Na2CO3溶液置于温度为25℃，转速为60r·min-1的集热式恒温加热磁力搅拌器中水浴下反应0.5h；然后将50ml浓度为10mmol/L SDS溶液加到上述Na2CO3溶液中，并将上述CaCl2·2H2O溶液快速加到Na2CO3溶液中，在温度为25℃，搅拌速率为200r·min-1条件下反应1h；再通过离心机将白色沉淀从母液中分离出来，所得的产品经过滤，用无水乙醇和蒸馏水各洗涤3次后，置于温度为80℃的烘箱里中干燥12小时，得到多孔层状碳酸钙。
(2)氯氰菊酯/毒死蜱碳酸钙缓控释剂的制备：
准确称量1g制得的多孔层状碳酸钙样品和量取100ml的标准氯氰菊酯/毒死蜱乙醇溶液加到250ml的锥形瓶中，密封好瓶口以避免无水乙醇的挥发造成浓度变化，然后将锥形瓶置于振动摇床上在温度为25℃，转速为180r/min条件下进行振荡12h。再用循环水式真空泵抽滤，并无水乙醇洗涤3次后，取滤液标定于100ml的容量瓶，用双光束紫外分光光度计测定其吸光度，再由相关吸光度值的变化，并通过标准氯氰菊酯/毒死蜱乙醇溶液的标准曲线计算剩余溶液中氯氰菊酯/毒死蜱的浓度，进而获得碳酸钙载体中的药物负载量。将负载完成后的氯氰菊酯/毒死蜱碳酸钙溶液用真空泵抽滤，用无水乙醇洗涤3次后，置于温度为80℃的电热恒温干燥箱中干燥24h，即得到氯氰菊酯/毒死蜱碳酸钙缓控释剂。计算出的碳酸钙对于氯氰菊酯/毒死蜱负载量及有效负载率结果如表4所示。
表4不同PVP浓度制备的碳酸钙负载氯氰菊酯/毒死蜱的负载量和负载率
由表4可知，当PVP质量浓度为0.5％和浓度在5％以上时，碳酸钙对氯氰菊酯/毒死蜱的负载量较低，当PVP质量浓度为1％和2％时氯氰菊酯/毒死蜱的负载量较高，从中可得过低或过高PVP浓度反应生成的碳酸钙都不利于氯氰菊酯/毒死蜱负载。载体是影响氯氰菊酯/毒死蜱负载量的主要因素是之一，所以较低和较高的PVP浓度都不利于多孔碳酸钙的形成。
由上述实施例可知，制备多孔层状碳酸钙的最佳合成工艺条件为：Na2CO3的浓度为0.1mol/L，CaCl2·2H2O的浓度为0.1mol/L，聚乙稀吡咯烷酮的质量浓度为1％，十二烷基苯磺酸钠浓度是10mmol/L，反应温度25℃，负载振荡的温度为25℃，时间为12h，单位质量碳酸钙的负载量为45.6mg/g，有效负载率为43.6％。
对实施例1制得的多孔碳酸钙和噻虫嗪碳酸钙复合体进行表征，表征方法如下：
图2是氯氰菊酯/毒死蜱溶剂和氯氰菊酯/毒死蜱碳酸钙缓控释剂的红外光谱图。由图2和毒死蜱结构式可知，氯氰菊酯/毒死蜱溶剂和氯氰菊酯/毒死蜱碳酸钙缓控释剂曲线有大部分峰是重合且氯氰菊酯/毒死蜱碳酸钙缓控释剂不仅在1795cm-1处出现方解石型碳酸根的C＝O振动峰，还在836、1420cm-1处出现分别属于P＝S、芳环C-C的毒死蜱的特征峰，说明碳酸钙中成功包覆了氯氰菊酯/毒死蜱农药。
图3、图4分别是多孔碳酸钙和氯氰菊酯/毒死蜱碳酸钙缓控释剂的SEM图，从图3可知，碳酸钙为多孔层状叠加的长方体块装结构。从图4可知，氯氰菊酯/毒死蜱碳酸钙缓控释剂在多孔碳酸钙表面还有明显的有机物存在，说明碳酸钙对有机物的负载可能存在小孔内负载和碳酸钙表面吸附两种情况。
XRD表征结果如图5所示，从图5可观察到各衍射峰强度与碳酸钙方解石标准谱图一致，这表明合成的碳酸钙为方解石结构，属于六方晶系。而方解石是碳酸钙在自然界中广泛存在的形态,这说明该碳酸钙载体不存在对使用者和作物造成伤害以及和高分子材料般在自然界中存在降解困难，对环境造成污染等问题为安全可靠的载体，适合用做缓释农药载体。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种氯氰菊酯/毒死蜱碳酸钙缓控释剂，其特征在于，该缓控释剂以多孔层状碳酸钙为载体负载氯氰菊酯/毒死蜱溶液，所述多孔层状碳酸钙对氯氰菊酯/毒死蜱的负载量为10～50mg/g。
2.如权利要求1所述的氯氰菊酯/毒死蜱碳酸钙缓控释剂，其特征在于，所述多孔层状碳酸钙包含以重量份数计的如下组份：
3.如权利要求2所述的氯氰菊酯/毒死蜱碳酸钙缓控释剂，其特征在于，所述多孔层状碳酸钙包含以重量份数计的如下组份：
4.一种制备权利要求1所述的氯氰菊酯/毒死蜱碳酸钙缓控释剂的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
a、多孔层状碳酸钙的制备：将浓度为5～50mmol/L的十二烷基磺酸钠溶液加入到含聚乙烯吡咯烷酮的Na2CO3溶液中，再加入含聚乙烯吡咯烷酮的CaCl2·2H2O溶液，在温度为25～100℃，搅拌速率为100～300r·min-1的搅拌器中反应0.5～2h，经离心、过滤、洗涤、烘干后，得到多孔层状碳酸钙；
b、氯氰菊酯/毒死蜱碳酸钙缓控释剂的制备：将步骤a的多孔层状碳酸钙及标准氯氰菊酯/毒死蜱乙醇溶液置于锥形瓶中，再将锥形瓶置于振动摇床上振荡，经抽滤、洗涤后，得到氯氰菊酯/毒死蜱碳酸钙溶液，并计算出单位质量碳酸钙的药物负载量和药物有效负载率，再将氯氰菊酯/毒死蜱碳酸钙溶液经抽滤、洗涤、干燥后，即得到所述的氯氰菊酯/毒死蜱碳酸钙缓控释剂。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤a中，所述十二烷基苯磺酸钠溶液的浓度为10mmol/L，所述Na2CO3溶液的浓度为0.1mol/L，所述CaCl2·2H2O溶液的浓度为0.1mol/L。
6.如权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤a中，所述含聚乙烯吡咯烷酮的Na2CO3溶液的制备方法为：将50ml质量浓度为0.5～10％的聚乙烯吡咯烷酮水溶液加入到100ml浓度为0.1mol/L的Na2CO3溶液中，在温度为25～100℃，转速60r·min-1的集热式恒温加热磁力搅拌器中水浴下反应0.5h，所述含聚乙烯吡咯烷酮的CaCl2·2H2O溶液的制备方法为：将50ml质量浓度为0.5～10％的聚乙烯吡咯烷酮水溶液加入到100ml浓度为0.1mol/L的CaCl2·2H2O溶液中，在温度为25～100℃，转速60r·min-1的集热式恒温加热磁力搅拌器中水浴下反应0.5h。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述含聚乙烯吡咯烷酮的Na2CO3溶液中聚乙烯吡咯烷酮的质量浓度为1％，温度为25℃，所述含聚乙烯吡咯烷酮的CaCl2·2H2O溶液中聚乙烯吡咯烷酮的浓度为1％，温度为25℃。
8.如权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤a中，所述反应温度为25℃，搅拌速率为200r·min-1，反应时间为1h，所述洗涤、烘干方法为：用无水乙醇和蒸馏水各洗涤3次后，置于温度为80℃的烘箱内干燥12小时。
9.如权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤b中，所述标准氯氰菊酯/毒死蜱乙醇溶液的浓度为1.045mg/ml，所述振荡条件为：温度为25℃，转速为180r/min，振荡时间为12h，所述抽滤、洗涤方法为：用循环水式真空泵抽滤，并无水乙醇洗涤3次，所述干燥方法为：将氯氰菊酯/毒死蜱碳酸钙溶液置于温度为80℃的电热恒温干燥箱中干燥24h。
10.如权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤b中，所述单位质量碳酸钙的药物负载量计算公式为：
所述药物的有效负载率的计算公式为：
式中：为标准氯氰菊酯/毒死蜱乙醇溶液浓度，1.045mg/ml
C毒为负载后剩余的氯氰菊酯/毒死蜱乙醇浓度，mg/ml
M为碳酸钙载体微球的质量，1g
V毒为标准氯氰菊酯/毒死蜱乙醇溶液的体积，100ml
W％为单位质量碳酸钙的药物有效负载率。
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| CN201910221250.0A CN109864066A (zh) | 2019-03-22 | 2019-03-22 | 氯氰菊酯／毒死蜱碳酸钙缓控释剂及其制备方法 |
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- 2019-03-22 CN CN201910221250.0A patent/CN109864066A/zh active Pending
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