CN107668033A - 一种基于碳酸钙的农药载体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出一种基于碳酸钙的农药载体，包括碳酸钙微纳米球和多巴胺包覆层；所述碳酸钙微纳米球的粒径为50‑6000nm，碳酸钙微纳米球表面负载有农药活性成分，所述多巴胺包覆层包覆于碳酸钙微纳米球上。本发明还提出所述基于碳酸钙的农药载体的制备和应用。本发明提供的基于碳酸钙及聚多巴胺的农药载体，在有效载药的前提下，可提高载药微球在靶标部位的粘附性，减少农药在施用过程中因药液滑落而造成的损失。同时，由于碳酸钙及聚多巴胺良好的生物相容性及极低的毒副作用，该类农药载体对环境及非靶标生物友好。进一步，制备该农药载体制备方法简单，反应条件温和。

Description

一种基于碳酸钙的农药载体及其制备方法
技术领域
本发明属于农业领域，具体涉及一种基于碳酸钙的农药载体，及其制备方法。
背景技术
农药在使用过程中的流失一直是农药利用率低下的一个重要原因，据统计，施用的农药仅有20～30％停留在靶标上，剩余70～80％流失到环境中。因此开发高效、低毒或无毒、低残留的农药新品种及新剂型一直是植物化学保护领域研究的目标。造成农药浪费和流失的原因主要有两个：其一,施用在农作物上的农药,经过日晒雨淋后,部分农药挥发或被分解而无法发挥作用；其二,常用的农药剂型在作物表面不能形成有效的铺展和停留,导致了大多数农药在喷洒后很快滑落或挥发。针对以上问题，开发对生物界面及施用环境具有粘附、持留特性的农药剂型，延长农药在作用靶标停留时间，是农药制剂技术减少农药浪费流失的一个新方向。
碳酸钙是一种无机材料，具有球霰石、方解石、文石三种同质异构体，晶体性状也多种多样。它是一种无毒、与人体和环境相容性良好的材料，具有生物降解性而且降解速率适宜，在药物载体领域日益受到关注。碳酸钙作为农药吸附及缓释载体仍处于初步阶段。
自然界中的蚌类自身可分泌一种蛋白可粘附于船舶、岩石等各种表面。此反应条件温合,粘附力强。研究表明,在液体粘附蛋白发生交联作用固化过程中多巴胺的氧化作用起至关重要作用。此外,多巴胺易于涂覆在多种表面,这使得利用多巴胺包覆颗粒表面成为可能。
发明内容
针对现有技术的不足之处，本发明的目的是提出一种基于碳酸钙的农药载体。
本发明的另一目的是提出所述基于碳酸钙的农药载体的制备方法。
本发明的第三个目的是提出所述农药载体的应用。
实现本发明目的的技术方案为：
一种基于碳酸钙的农药载体，包括碳酸钙微纳米球和多巴胺包覆层；
所述碳酸钙微纳米球的粒径为50-6000nm，碳酸钙微纳米球表面负载有农药活性成分，所述多巴胺包覆层包覆于碳酸钙微纳米球上。
其中，所述多巴胺包覆层的厚度为1～30nm。
其中，所述农药活性成分为氰氟草酯、阿维菌素、恶霉灵、草铵膦、恶草酮中的一种或多种。
多巴胺的特性是，在固/液或液/液界面上，可在碱性条件下发生聚合，形成聚多巴胺，具有粘附的特性。如果将多巴胺加入到农药溶液中，由于真溶液中不存在固/液及液/液界面，在碱性条件下，多巴胺可能发生自聚，形成聚多巴胺球，而在球形成的过程中不能确定将溶液中的农药分子包裹。
本发明所述基于碳酸钙的农药载体的制备方法，包括步骤：
1)配制氯化钙和碳酸钠的溶液，在搅拌条件下将二者混合，经搅拌反应和静置熟化，得到微纳米碳酸钙悬浊液；
2)将微纳米碳酸钙悬浊液离心分离，得到碳酸钙微纳米球沉淀，清洗后烘干；
3)将干燥的碳酸钙微纳米球置于农药活性成分的溶液中，反应30min～4h，然后通过固液分离操作除去上清液，得到载药微纳米碳酸钙；
4)将载药微纳米碳酸钙分散在pH值为8.0～9.0缓冲溶液中，再加入多巴胺盐酸盐，50～90℃反应4～48小时，得聚多巴胺包覆载药微纳米碳酸钙。
以下为本发明制备方法的优选技术方案。
步骤1)为，配制等浓度的0.01M～0.5M的氯化钙和碳酸钠溶液，在转速600～1000rpm下将二者混合，混合的体积比为1：0.5～2，搅拌反应30s～30min，静置熟化15～30min，得到微纳米碳酸钙悬浊液。
其中，步骤2)为，将碳酸钙悬浊液在转速为4000～7000rpm的离心机中离心分离10min，得到碳酸钙微纳米球沉淀，用水及乙醇反复清洗，50～80℃烘干。
其中，步骤3)中，所述碳酸钙微纳米球与所述农药活性成分的溶液的质量体积比为10～50mg：10～50mL，农药活性成分与碳酸钙微纳米球质量比例为1:1～10:1。
经研究发现，将干燥的碳酸钙微纳米球置于农药活性成分溶液后，超声处理会使碳酸钙球构型发生变化。因此步骤3)的优选操作方式为：
步骤3)中，所述农药活性成分溶液的溶剂为水和/或有机溶剂，所述有机溶剂为乙醇、乙二醇、丙三醇、丙酮、正丁醇、正己烷中的一种或多种；将干燥的碳酸钙微纳米球置于农药活性成分的溶液中，搅拌反应30min～4h，随后以4000～7000rpm转速离心除去上清，得到载药微纳米碳酸钙。
虽然溶剂在后续操作中去除，但其浓度影响碳酸钙球对农药的吸附量。其中，农药活性成分在溶液中的浓度可以为0.1～10mg/mL，优选为0.5～2mol/L。
其中，步骤4)中，将载药微纳米碳酸钙分散在pH值为8.0～9.0的0.01～0.1M的Tris-HCl缓冲溶液中，再加入多巴胺盐酸盐，50～90℃反应4～48小时，得聚多巴胺包覆载药微纳米碳酸钙。
本发明所述的基于碳酸钙的农药载体在植物保护中的应用。施药方法是将农药载体配成悬浮液或乳液，喷施在叶片上。
本发明的有益效果在于：
本发明提供的基于碳酸钙及聚多巴胺的农药载体，在有效载药的前提下，可提高载药微球在靶标部位的粘附性，减少农药在施用过程中因药液滑落而造成的损失。同时，由于碳酸钙及聚多巴胺良好的生物相容性及极低的毒副作用，该类农药载体对环境及非靶标生物友好。进一步，制备该农药载体制备方法简单，反应条件温和。
附图说明
图1为碳酸钙微球的扫描电镜图，放大倍数×18.0k；
图2是包裹聚多巴胺后碳酸钙微球的扫描电镜图；
图3为所制基于碳酸钙及聚多巴胺的农药载药颗粒在黄瓜叶片表面的粘附扫描电镜图。
图4为碳酸钙微球的扫描电镜图，放大倍数×8.0k。
具体实施方式
现以以下实施例来说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例中使用的手段，如无特别说明，均使用本领域常规的手段。
以下通过具体实施例来举例说明基于碳酸钙与聚多巴胺制备方法及其性能等方面。下面实施例中的材料分别根据现有方法直接制备而得，或直接从市场上购得。
实施例1：
基于碳酸钙及聚多巴胺的农药载体的制备：
将10mL氯化钙溶液(0.1M)和10mL碳酸钠溶液(0.1M)混合，转速650rpm，室温反应30s，静置熟化20min，随后4000g离心10min，去掉上清，得到碳酸钙微球；
将所得碳酸钙微球分散在10mL阿维菌素的水溶液中，浓度为1mg/mL，室温搅拌反应4h，乙醇和水离心洗涤，获得所述负载农药的碳酸钙载体；
将所述载药碳酸钙10mg分散于10mL Tris-HCl缓冲液(10mM)中，体系pH值为8.5，加入盐酸多巴胺5mg，室温反应6h，随后离心并以水洗涤，得到基于碳酸钙及聚多巴胺的农药载药颗粒。
实施例2
本实施例以恶霉灵为农药活性成分。
负载农药活性成分的步骤中，将所得碳酸钙微球分散在10mL恶霉灵的乙醇溶液中(浓度为2mg/mL)，同样可制得负载农药的碳酸钙载体。
其他按操作同实施例1。
实施例3：
基于碳酸钙及聚多巴胺的农药载体制备：
将10mL氯化钙溶液(0.33M)和10mL碳酸钠溶液(0.33M)混合，转速650rpm，室温反应30s，静置熟化20min，随后4000g离心10min，去掉上清，得到碳酸钙微球；
将所述碳酸钙微球分散在10mL阿维菌素的乙醇溶液中，浓度为1mg/mL，室温搅拌反应40min，乙醇和水离心洗涤，获得所述负载农药的碳酸钙载体；
将所得载药碳酸钙10mg分散于10mL Tris-HCl缓冲液(10mM)中，体系pH值为8.5，加入盐酸多巴胺5mg，室温反应6h，随后离心并以水洗涤，得到所述基于碳酸钙及聚多巴胺的农药载药颗粒。
图1和图4为所述碳酸钙微球的不同放大倍数下的扫描电镜图，其粒径约为3μm；图2是包裹聚多巴胺后碳酸钙微球的扫描电镜图，相比于碳酸钙微球本身，可见外层包覆一层致密物质，估测包覆的多巴胺层厚度为1～30nm。
施药方式：将本实施例产物制成悬浮液喷施，待液体晾干，随后进行模拟雨水冲刷1次，即用纯净水对叶片再进行喷洒。随后扫描电镜观察，仍有粘附。图3示出所制基于碳酸钙及聚多巴胺的农药载药颗粒在黄瓜叶片表面的粘附。
实施例4
本实施例以恶霉灵为农药活性成分。
负载农药活性成分的步骤中，将所得碳酸钙微球分散在10mL恶霉灵的水溶液中(浓度为2mg/mL)，同样可制得负载农药的碳酸钙载体。
其他操作同实施例3。
以上的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变型和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。

Claims (10)

1.一种基于碳酸钙的农药载体，其特征在于，包括碳酸钙微纳米球和多巴胺包覆层；
所述碳酸钙微纳米球的粒径为50-6000nm，碳酸钙微纳米球上负载有农药活性成分，所述多巴胺包覆层包覆于碳酸钙微纳米球上。
2.根据权利要求1所述基于碳酸钙的农药载体，其特征在于，所述多巴胺包覆层的厚度为1～30nm。
3.根据权利要求1或2所述基于碳酸钙的农药载体，其特征在于，所述农药活性成分为氰氟草酯、阿维菌素、恶霉灵、草铵膦、恶草酮中的一种或多种。
4.权利要求1～3任一项所述基于碳酸钙的农药载体的制备方法，其特征在于，包括步骤：
1)配制氯化钙和碳酸钠的溶液，在搅拌条件下将二者混合，经搅拌反应和静置熟化，得到微纳米碳酸钙悬浊液；
2)将微纳米碳酸钙悬浊液离心分离，得到碳酸钙微纳米球沉淀，清洗后烘干；
3)将干燥的碳酸钙微纳米球置于农药活性成分的溶液中，反应30min～4h，然后通过固液分离操作除去上清液，得到载药微纳米碳酸钙；
4)将载药微纳米碳酸钙分散在pH值为8.0～9.0缓冲溶液中，再加入多巴胺盐酸盐，50～90℃反应4～48小时，得聚多巴胺包覆载药微纳米碳酸钙。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤1)为，配制等浓度的0.01M～0.5M的氯化钙和碳酸钠溶液，在转速600～1000rpm下将二者混合，混合的体积比为1：0.5～2，搅拌反应30s～30min，静置熟化15～30min，得到微纳米碳酸钙悬浊液。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤2)为，将碳酸钙悬浊液在转速为4000～7000rpm的离心机中离心分离10min，得到碳酸钙微纳米球沉淀，用水及乙醇反复清洗，50～80℃烘干。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中，所述碳酸钙微纳米球与所述农药活性成分的溶液的质量体积比为10～50mg：10～50mL，农药活性成分与碳酸钙微纳米球质量比例为1:1～10:1。
8.根据权利要求4～7任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中，所述农药活性成分溶液的溶剂为水和/或有机溶剂，所述有机溶剂为乙醇、乙二醇、丙三醇、丙酮、正丁醇、正己烷中的一种或多种；将干燥的碳酸钙微纳米球置于农药活性成分的溶液中，搅拌反应30min～4h，随后以4000～7000rpm转速离心除去上清，得到载药微纳米碳酸钙。
9.根据权利要求4～7任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤4)中，将载药微纳米碳酸钙分散在pH值为8.0～9.0的0.01～0.1M的Tris-HCl缓冲溶液中，再加入多巴胺盐酸盐，50～90℃反应4～48小时，得聚多巴胺包覆载药微纳米碳酸钙。
10.权利要求9所述的基于碳酸钙的农药载体在植物保护中的应用。
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