CN109863621A - 间隔件、以及包含间隔件的二次电池 - Google Patents
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Abstract
本发明提供能够在非水电解液二次电池等二次电池中使用的间隔件、以及包含间隔件的二次电池。本发明的间隔件具有包含多孔聚烯烃的第一层，根据频率10Hz、温度90℃下的粘弹性测定中所得的作为MD的tanδ的MDtanδ及作为TD的tanδ的TDtanδ利用下式算出的参数X为20以下，利用埃罗门多撕裂法(依照JIS K 7128－2)测定的所述第一层的撕裂强度为1.5mN/μm以上，并且在基于直角形撕裂法的所述第一层的撕裂强度测定(依照JIS K 7128－3)的载荷－拉伸伸长曲线中，从载荷到达最大载荷的时刻到衰减到最大载荷的25％的拉伸伸长的值E为0.5mm以上。X＝100×|MDtanδ－TDtanδ|÷{(MDtanδ+TDtanδ)÷2}。
Description
技术领域
本发明的一个实施方式涉及间隔件、以及包含间隔件的二次电池。例如本发明的一个实施方式涉及能够在非水电解液二次电池中使用的间隔件、以及包含间隔件的非水电解液二次电池。
背景技术
作为非水电解液二次电池的代表例，可以举出锂离子二次电池。锂离子二次电池的能量密度高，因此被广泛地用于个人电脑或便携电话、便携信息终端等电子设备中。锂离子二次电池具有正极、负极、充满正极与负极之间的电解液、以及间隔件。间隔件作为将正极与负极分离、并且使电解液、载体离子透过的膜发挥作用。例如在专利文献1中公开过包含聚烯烃的间隔件。
非水电解液二次电池中，由于电极随着充放电而反复膨胀收缩，因此在电极与间隔件之间产生应力，电极活性物质发生脱落等而使内部电阻增大，从而有循环特性降低的问题。因而，提出过通过在间隔件的表面涂布聚偏二氟乙烯等粘接性物质而提高间隔件与电极的密合性的方法(专利文献2、3)。
另一方面，近年来，伴随着非水电解液二次电池的高性能化，要求具有更高的安全性的非水电解液二次电池。针对此种要求，为了确保电池的安全性、生产率，已知有效的做法是控制利用裤形撕裂法(トラウザー引裂法)(依照JIS K 7128－1)测定的间隔件的撕裂强度(专利文献4、5)。
另外，对于膜的处理等，已知有效的做法也是控制撕裂强度(专利文献6、7)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2010－180341号公报
专利文献2：日本专利第5355823号
专利文献3：日本特开2001－118558号
专利文献4：日本特开2010－111096号公报
专利文献5：国际公开第2013/054884号
专利文献6：日本特开2013－163763号公报
专利文献7：国际公开第2005/028553号
发明内容
发明所要解决的问题
本发明的一个目的在于，提供能够在非水电解液二次电池等二次电池中使用的间隔件、以及包含间隔件的二次电池。
另外，本发明的另一个目的在于，提供能够抑制反复进行充放电时的内部电阻的增加、且能够针对来自外部的冲击抑制内部短路的发生的间隔件、以及包含间隔件的二次电池。
用于解决问题的方法
本发明的一个实施方式具有包含多孔聚烯烃的第一层。第一层的根据频率10Hz、温度90℃下的粘弹性测定中所得的作为MD的tanδ的MDtanδ及作为TD的tanδ的TDtanδ利用下式算出的参数X为20以下。另外，第一层的利用埃罗门多撕裂法(依照JIS K 7128－2)测定的所述第一层的撕裂强度为1.5mN/μm以上，并且在基于直角形撕裂法的所述第一层的撕裂强度测定(依照JIS K 7128－3)的载荷－拉伸伸长曲线中，从载荷到达最大载荷的时刻直至载荷衰减到最大载荷的25％为止的拉伸伸长的值为0.5mm以上。
X＝100×|MDtanδ－TDtanδ|/[(MDtanδ+TDtanδ)/2]
发明效果
根据本发明，可以提供能够抑制反复进行充放电时的内部电阻的增加、且能够针对来自外部的冲击抑制内部短路的发生的间隔件、以及包含间隔件的二次电池。
附图说明
图1是本发明的一个实施方式的二次电池、以及间隔件的示意剖视图。
图2是表示拉伸伸长的算出方法的图。
图3是表示本发明的实施例的间隔件及二次电池的特性的表。
具体实施方式
以下，在参照附图等的同时，对本发明的各实施方式进行说明。但是，本发明可以在不脱离其主旨的范围中以各种方式实施，并不受以下例示的实施方式的记载内容限定性地解释。
为了使说明更加明确，附图与实际的方式相比，有时对各部的宽度、厚度、形状等进行示意性表示，仅为一例而已，并不限定本发明的解释。
在本说明书及技术方案中，在表达在某个结构体上配置其他结构体的方式时，在单纯地表述为“上”的情况下，只要没有特别指出，则包括以与某个结构体接触的方式在紧邻的上方(直上)配置其他结构体的情况、和在某个结构体的上方又夹隔着另外的结构体配置其他结构体的情况两种。
在本说明书及技术方案中，“实质上仅包含A”的表达、或“由A形成”的表达包括不包含A以外的物质的状态、包含A及杂质的状态、以及因测定误差而误认为包含A以外的物质的状态。在该表达是指包含A和杂质的状态的情况下，对于杂质的种类和浓度没有限定。
(第一实施方式)
将作为本发明的一个实施方式的二次电池100的示意剖视图表示于图1(A)中。二次电池100具有正极110、负极120、和将正极110与负极120分离的间隔件130。虽然未图示，然而二次电池100具有电解液140。电解液140主要存在于正极110、负极120、间隔件130的空隙、各构件间的间隙中。正极110可以包含正极集电体112和正极活性物质层114。同样地，负极120可以包含负极集电体122和负极活性物质层124。虽然图1(A)中未图示，然而二次电池100还具有壳体，正极110、负极120、间隔件130、以及电解液140由壳体保持。
[1.间隔件]
＜1－1.构成＞
间隔件130是设于正极110与负极120之间、将正极110与负极120分离、并且在二次电池100内担负电解液140的移动的膜。图1(B)中表示间隔件130的示意剖视图。间隔件130具有包含多孔聚烯烃的第一层132，此外作为任意的构成可以具有多孔层134。间隔件130也可以如图1(B)所示具有2个多孔层134夹持第一层132的结构，可以仅在第一层132的一面设置多孔层134，或者也可以设为不设置多孔层134的构成。第一层132可以具有单层的结构，也可以由多个层构成。
第一层132在内部具有连通了的细孔。由于该结构，电解液140可以透过第一层132，另外，能够借助电解液140实现锂离子等载体离子的移动。同时禁止正极110与负极120的物理的接触。另一方面，在二次电池100达到高温的情况下，因第一层132熔融后发生无孔化而停止载体离子的移动。该动作被称作关闭。利用该动作，可以防止由正极110与负极120间的短路引起的发热、着火，可以确保高安全性。
第一层132包含多孔聚烯烃。或者也可以由多孔聚烯烃来构成第一层132。即，第一层132可以仅由多孔聚烯烃构成，或者以实质上仅包含多孔聚烯烃的方式构成。该多孔聚烯烃可以包含添加剂。该情况下，第一层132可以仅由聚烯烃和添加剂构成，或者实质上仅由聚烯烃和添加剂构成。在多孔聚烯烃包含添加剂的情况下，聚烯烃可以以95重量％以上、或97重量％以上、或99重量％以上的组成包含于多孔聚烯烃中。另外，聚烯烃可以以95重量％以上、或97重量％以上的组成包含于第一层132中。第一层132中的聚烯烃的含量可以为100重量％，也可以为100重量％以下。作为添加剂，可以举出有机化合物(有机添加剂)，有机化合物可以为抗氧化剂(有机抗氧化剂)、润滑剂。
作为构成多孔聚烯烃的聚烯烃，可以举出将乙烯、丙烯、1－丁烯、4－甲基－1－戊烯、1－己烯等α―烯烃聚合而得的均聚物、或它们的共聚物。在第一层132中，可以包含这些均聚物、共聚物的混合物，也可以包含具有不同的分子量的均聚物、共聚物的混合物。即，聚烯烃的分子量分布可以具有多个峰。有机添加剂可以具有防止聚烯烃的氧化的功能，例如可以使用酚类、磷酸酯类等作为有机添加剂。也可以使用在酚性羟基的α位、和/或β位具有叔丁基等体积大的取代基的酚类。
作为代表性的聚烯烃，可以举出聚乙烯系聚合物。在使用聚乙烯系聚合物的情况下，可以使用低密度聚乙烯、高密度聚乙烯的任意一种。或者也可以使用乙烯与α―烯烃的共聚物。这些聚合物、或共聚物可以是重均分子量为10万以上的高分子量体、或100万以上的超高分子量体。通过使用聚乙烯系聚合物，可以在更低温度下显现关闭功能，可以对二次电池100赋予高安全性，并且通过使用100万以上的超高分子量体，可以提高间隔件的机械强度，因此优选。
第一层132的厚度只要考虑二次电池100中的其他构件的厚度等适当地确定即可，可以设为4μm以上且40μm以下、5μm以上且30μm以下、或6μm以上且15μm以下。
第一层132的基重(目付)只要考虑强度、膜厚、重量、以及处置性适当地确定即可。例如为了可以提高二次电池100的重量能量密度、体积能量密度，可以设为4g/m2以上且20g/m2以下、4g/m2以上且12g/m2以下、或5g/m2以上且10g/m2以下。需要说明的是，所谓基重，是每单位面积的重量。
第一层132的透气度以Gurley值计可以从30s/100mL以上且500s/100mL以下、或50s/100mL以上且300s/100mL以下的范围中选择。由此，可以获得充分的离子透过性。
对于第一层132的空隙率，为了可以提高电解液140的保持量，并且可以更加可靠地显现关闭功能，可以从20体积％以上且80体积％以下、或30体积％以上且75体积％以下的范围中选择。另外，对于第一层132的细孔的孔径(平均细孔直径)，为了可以获得充分的离子透过性和高关闭功能，可以从0.01μm以上且0.3μm以下、或0.01μm以上且0.14μm以下的范围中选择。
＜1－2.特性＞
第一层132的根据频率10Hz、温度90℃下的粘弹性测定中得到的作为MD的tanδ的MDtanδ及作为TD的tanδ的TDtanδ利用下式算出的参数X为20以下。另外，利用埃罗门多撕裂法(依照JIS K 7128－2)测定的第一层132的撕裂强度为1.5mN/μm以上，并且在基于直角形撕裂法的第一层132的撕裂强度测定(依照JIS K 7128－3)的载荷－拉伸伸长曲线中，从载荷达到最大载荷的时刻直至载荷衰减到最大载荷的25％为止的拉伸伸长的值E为0.5mm以上。
X＝100×|MDtanδ－TDtanδ|/[(MDtanδ+TDtanδ)/2]
此处，MDtanδ是利用温度90℃、频率10Hz下的第一层132的粘弹性测定得到的流动方向(MD：Machine Direction。也被称作机械方向)的损耗角正切，TDtanδ是利用温度90℃、频率10Hz下的第一层132的粘弹性测定得到的宽度方向(TD：Transverse Direction。也被称作横向)的损耗角正切。
本发明人等对于以聚烯烃系树脂作为主成分的第一层132首次发现，利用频率10Hz、温度90℃下的动态粘弹性测定得到的tanδ的各向异性与反复进行充放电时的内部电阻的增加有关。
利用动态粘弹性测定得到的tanδ由储能模量E’和损耗模量E”以下式表示：
tanδ＝E”/E’。
损耗模量表示应力下的不可逆变形性，储能模量表示应力下的可逆变形性。因此，tanδ表示第一层132对于外部应力的变化的变形追随性。此外，第一层132的面内方向上的tanδ的各向异性越小，第一层132对于外部应力的变化的变形追随性就越是各向同性，可以在面方向均匀地变形。
非水电解液二次电池等二次电池中，由于在充放电时电极(正极110、负极120)发生膨胀、收缩，因此对间隔件130施加应力。此时，若构成间隔件130的第一层132的变形追随性各向同性，则均匀地变形。因此，伴随着充放电循环中的电极的周期性变形在第一层132中产生的应力的各向异性也变小。由此，难以发生电极活性物质的脱落等，可以抑制二次电池100的内部电阻的增加，循环特性提高。
另外，根据与高分子的应力松弛过程有关的时间―温度换算定律可以预计，使频率10Hz、温度90℃下的动态粘弹性测定与以作为二次电池100工作的温度的20～60℃左右的温度范围内的某个温度作为基准温度时对应时的频率是远低于10Hz的低频率，是与伴随着二次电池100的充放电循环的电极的膨胀收缩运动的时间尺度接近的频率。因而，利用10Hz、90℃下的动态粘弹性的测定，可以进行与二次电池100的使用温度范围中的充放电循环程度的时间尺度对应的流变评价(レオロジー評価)。
本发明中，对tanδ的各向异性利用由上式定义的参数X来评价，通过使该参数X为0以上且20以下、或2以上且20以下，可以抑制充放电循环中的二次电池100的内部电阻的增加。
本说明书、以及技术方案中所谓拉伸强度，是由日本工业标准(JIS)规定的、基于“JIS K 7128－2塑料膜及片的撕裂强度试验方法－第2部：埃罗门多撕裂法”测定的撕裂力。具体而言，使用基于JIS标准的具有长方形的间隔件130，将振子的空摆角度设定为68.4°、将测定时撕裂的方向设定为间隔件130的TD而测定撕裂力。在将间隔件130重叠4片到8片的状态下实施测定，用所得的撕裂载荷除以测定片数，算出每一片间隔件130的撕裂强度，用该撕裂强度除以间隔件130的厚度，由此算出间隔件130的每1μm厚度的撕裂强度T。
即，利用下式算出撕裂强度T。
T＝(F/d)
此处，F为测定中得到的每一片间隔件130的撕裂载荷(mN)，d为间隔件130的厚度(μm)，撕裂强度T的单位为mN/μm。
本说明书、以及技术方案中所谓拉伸伸长E，是由JIS规定的、根据基于“JIS K7128－3塑料膜及片的撕裂强度试验方法－第3部：直角形撕裂法”的测定中得到的载荷－拉伸伸长曲线利用以下的要领算出的间隔件130的伸长量。以基于JIS标准的形状将间隔件130成形，以使撕裂的方向为TD的方式，以拉伸速度200mm/min拉伸间隔件130。由于拉伸方向与撕裂的方向是相反方向，因此拉伸方向为MD，撕裂的方向为TD。即，间隔件130变成在MD上长的形状。将由该条件下的测定得到的载荷－拉伸伸长曲线的示意图表示于图2中。所谓拉伸伸长E，是从对间隔件130施加的载荷达到最大的时刻(被赋予最大载荷的时刻)直至对间隔件130施加的载荷衰减到最大载荷的25％的时刻为止间隔件130伸长的量(E2－E1)。
第一层132中，基于埃罗门多撕裂法的撕裂强度为1.5mN/μm以上，优选为1.75mN/μm以上，更优选为2.0mN/μm以上。另外，优选为10mN/μm以下，更优选为4.0mN/μm以下。通过使基于埃罗门多撕裂法的撕裂强度(撕裂方向：TD方向)为1.5mN/μm以上，第一层132、即间隔件130、以及具备第一层132和多孔层134的间隔件130在受到冲击的情况下也难以发生内部短路。
另外，第一层132中，基于直角形撕裂法的拉伸伸长的值E为0.5mm以上，优选为0.75mm以上，更优选为1.0mm以上。另外，优选为10mm以下。通过使基于直角形撕裂法的拉伸伸长的值E为0.5mm以上，第一层132、即间隔件130、以及具备第一层132和多孔层134的间隔件130在受到来自外部的冲击的情况下，也有可以抑制大的内部短路的急剧发生的趋势。
如上所述，本发明的间隔件130的根据频率10Hz、温度90℃下的粘弹性测定中得到的作为MD的tanδ的MDtanδ及作为TD的tanδ的TDtanδ利用上式算出的参数X为20以下，利用埃罗门多撕裂法(依照JIS K7128－2)测定的第一层132的撕裂强度为1.5mN/μm以上，并且在基于直角形撕裂法的第一层132的撕裂强度测定(依照JIS K 7128－3)的载荷－拉伸伸长曲线中，从载荷达到最大载荷的时刻直至载荷衰减到最大载荷的25％为止的拉伸伸长的值E为0.5mm以上，由此可以提供能够抑制反复进行充放电时的内部电阻的增加、对于来自外部的冲击能够抑制内部短路的发生的间隔件、以及包含间隔件的二次电池。
另外，第一层132的穿刺强度优选为3N以上且10N以下、或3N以上且8N以下。由此，在组装过程中对二次电池施加来自外部的压力时，可以抑制包含第一层132的间隔件130受到破坏，可以防止正负极短路。
[2.电极]
如上所述，正极110可以包含正极集电体112和正极活性物质层114。同样地，负极120可以包含负极集电体122和负极活性物质层124(参照图1(A))。正极集电体112、负极集电体122分别具有保持正极活性物质层114、负极活性物质层124、并向正极活性物质层114、负极活性物质层124提供电流的功能。
作为正极集电体112、负极集电体122，例如可以使用镍、不锈钢、铜、钛、钽、锌、铁、钴等金属、或不锈钢等包含这些金属的合金。正极集电体112、负极集电体122可以具有将包含这些金属、合金的多个膜层叠而成的结构。
正极活性物质层114和负极活性物质层124分别包含正极活性物质、负极活性物质。正极活性物质和负极活性物质是担负锂离子等载体离子的释放、吸收的物质。
作为正极活性物质，例如可以举出能够嵌入、脱嵌载体离子的材料。具体而言，可以举出包含钒、锰、铁、钴、镍等过渡金属的至少1种的锂复合氧化物。作为此种复合氧化物，可以举出镍酸锂、钴酸锂等具有α－NaFeO2型结构的锂复合氧化物、锂锰尖晶石等具有尖晶石型结构的锂复合氧化物。这些复合氧化物的平均放电电位高。
锂复合氧化物可以包含其他金属元素，例如可以举出包含选自钛、锆、铈、钇、钒、铬、锰、铁、钴、铜、银、镁、铝、镓、铟、锡等中的元素的镍酸锂(复合镍酸锂)。可以使这些金属为复合镍酸锂中的金属元素的0.1mol％以上且20mol％以下。由此，可以提供高容量下的使用中的倍率保持特性优异的二次电池100。例如，可以使用包含铝或锰、且镍为85mol％以上、或90mol％以上的复合镍酸锂作为正极活性物质。
可以与正极活性物质同样地使用能够嵌入、脱嵌载体离子的材料作为负极活性物质。例如可以举出锂金属或锂合金等。或者可以使用天然石墨、人造石墨等石墨、焦炭类、炭黑、碳纤维等高分子化合物烧成体等碳质材料；在比正极低的电位下进行锂离子的嵌入、脱嵌的氧化物、硫化物等硫属化合物；与碱金属合金化或化合的铝、铅、锡、铋、硅等元素；能够将碱金属插入晶格间的立方晶系的金属间化合物(AlSb、Mg2Si、NiSi2)；锂氮化合物(Li3-xMxN(M：过渡金属))等。上述负极活性物质当中，以天然石墨、人造石墨等石墨为主成分的碳质材料由于电位平坦性高、另外平均放电电位低，因此可以提供大的能量密度。例如作为负极活性物质，可以使用相对于碳而言的硅的比率为5mol％以上或10mol％以上的石墨与硅的混合物。
正极活性物质层114、负极活性物质层124可以分别在上述的正极活性物质、负极活性物质以外，还包含导电助剂、结着剂等。
作为导电助剂，可以举出碳质材料。具体而言，可以举出天然石墨、人造石墨等石墨、焦炭类、炭黑、热解碳类、碳纤维等有机高分子化合物烧成体等。也可以将上述材料混合多种后作为导电助剂使用。
作为结着剂，可以举出聚偏二氟乙烯(PVDF)、聚四氟乙烯、偏二氟乙烯－六氟丙烯的共聚物、四氟乙烯－六氟丙烯的共聚物、四氟乙烯－全氟烷基乙烯基醚的共聚物、乙烯－四氟乙烯的共聚物、偏二氟乙烯－六氟丙烯－四氟乙烯的共聚物等将偏二氟乙烯作为单体之一使用的共聚物、热塑性聚酰亚胺或聚乙烯、聚丙烯等热塑性树脂、丙烯酸类树脂、以及苯乙烯－丁二烯橡胶等。需要说明的是，结着剂也具有作为增稠剂的功能。
正极110例如可以通过将正极活性物质、导电助剂、以及结着剂的混合物涂布于正极集电体112上而形成。该情况下，为了制成或涂布混合物可以使用溶剂。或者，可以将正极活性物质、导电助剂、以及结着剂的混合物加压、成形，将其设置于正极110上，由此形成正极110。负极120也可以利用同样的方法形成。
[3.电解液]
电解液140包含溶剂和电解质，电解质中的至少一部分溶解于溶剂中，发生了电离。可以使用水、有机溶剂作为溶剂。在使用二次电池100作为非水电解液二次电池的情况下，使用有机溶剂。作为有机溶剂，可以举出碳酸亚乙酯、碳酸亚丙酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、1，2－二(甲氧基羰基氧基)乙烷等碳酸酯类；1，2－二甲氧基乙烷、1，3－二甲氧基丙烷、四氢呋喃、2－甲基四氢呋喃等醚类；甲酸甲酯、乙酸甲酯、γ－丁内酯等酯类；乙腈、丁腈等腈类；N，N－二甲基甲酰胺、N，N－二甲基乙酰胺等酰胺类；3－甲基－2－噁唑烷酮等氨基甲酸酯类；环丁砜、二甲亚砜、1，3－丙磺酸内酯等含硫化合物；以及向上述有机溶剂中导入了氟的含氟有机溶剂等。也可以使用这些有机溶剂的混合溶剂。
作为代表性的电解质，可以举出锂盐。例如可以举出LiClO4、LiPF6、LiAsF6、LiSbF6、LiBF4、LiCF3SO3、LiN(CF3SO2)2、LiC(CF3SO2)3、Li2B10Cl10、碳数2到6的羧酸锂盐、LiAlCl4等。上述锂盐可以仅使用1种，也可以组合2种以上。
需要说明的是，所谓电解质，有时广义地指溶解有电解质的溶液，然而在本说明书和技术方案中采用狭义。即，电解质为固体，作为通过溶解于溶剂中而电离、对所得的溶液赋予离子传导性的物质看待。
[4.二次电池的组装工序]
如图1(A)所示，配置负极120、间隔件130、正极110，形成层叠体。其后，向未图示的壳体中设置层叠体，将壳体内用电解液充满，在减压的同时密闭壳体，或者在将壳体内减压的同时将壳体内用电解液充满后密闭，由此可以制作二次电池100。二次电池100的形状没有特别限定，可以是薄板(纸)型、圆盘型、圆筒型、长方体等方柱型等。
(第二实施方式)
本实施方式中，对于第一实施方式中叙述的第一层132的制成方法进行叙述。关于与第一实施方式同样的构成有时省略说明。
第一层132的一个制成方法包括：(1)将超高分子量聚乙烯、低分子量聚烯烃、以及孔形成剂混炼而得到聚烯烃树脂组合物的工序；(2)将聚烯烃树脂组合物利用压延辊压延而成形为片的工序(压延工序)；(3)从工序(2)中得到的片中除去孔形成剂的工序；(4)拉伸工序(3)中得到的片而成型为膜状的工序。工序(3)和工序(4)的顺序可以互换。
[1.工序(1)]
对于超高分子量聚烯烃的形状没有限定，例如可以使用加工为粉体状的聚烯烃。低分子量聚烯烃的重均分子量例如为200以上且3000以下。由此，可以抑制低分子量聚烯烃的挥发，并且可以与超高分子量聚烯烃均匀地混合。需要说明的是，本说明书和技术方案中，将聚亚甲基化合物(ポリメチレン)也作为聚烯烃的一种定义。
作为孔形成剂，可以举出有机填充剂、以及无机填充剂。作为有机填充剂，例如可以使用增塑剂，作为增塑剂可以举出液体石蜡及矿物油等低分子量的烃。
作为无机填充剂，可以举出可溶于中性、酸性、或碱性的溶剂中的无机材料，可以例示出碳酸钙、碳酸镁、碳酸钡等。它们以外，还可以举出氯化钙、氯化钠、硫酸镁等无机化合物。
孔形成剂可以仅使用1种，也可以组合使用2种以上。作为代表性的孔形成剂可以举出碳酸钙。
作为各材料的重量比，例如相对于超高分子量聚乙烯100重量份，可以将低分子量聚烯烃设为5重量份以上且200重量份以下，将孔形成剂设为100重量份以上且400重量份以下。此时，可以添加有机添加剂。有机添加剂的量相对于超高分子量聚乙烯100重量份可以设为1重量份以上且10重量份以下、2重量份以上且7重量份以下、或3重量份以上且5重量份以下。
工序(1)中，例如可以将超高分子量聚烯烃与低分子量聚烯烃用搅拌机混合(第一段混合)，向该混合物中添加孔形成剂后再次混合(第二段混合)。第一段混合中，可以添加抗氧化剂之类的有机化合物。通过利用两个阶段进行混合，超高分子量聚烯烃与低分子量聚烯烃的混合变得均匀，此外，可以将超高分子量聚烯烃与低分子量聚烯烃与孔形成剂均匀地混合。这些均匀的混合、特别是超高分子量聚烯烃与低分子量聚烯烃的均匀的混合可以通过混合物的体积密度的增大等来确认。随着均匀的混合而推进均匀的结晶化，其结果是，结晶分布变得均匀，可以减小Tanδ的各向异性。优选在第一段混合后、直至添加孔形成剂为止的期间有1分钟以上的间隔。
作为支配tanδ的因子，可以举出高分子的晶体结构，关于聚烯烃、特别是聚乙烯已经针对tanδ与晶体结构的关系进行过详细的研究(参照“Takayanagi M.，J.ofMacromol.Sci.-Phys.，3，407-431(1967).”或“高分子学会编《高分子科学的基础》第2版，东京化学同人(1994)”)。根据这些研究，聚乙烯的在0～130℃观测到的tanδ的峰归属于晶体松弛(αC松弛)，是与晶格振动的非协调性(非調和性)有关的粘弹性晶体松弛。在晶体松弛温度范围中，晶体为粘弹性的，从片晶中拉出分子链时的内部摩擦成为粘性(损耗弹性)的起源。即，tanδ的各向异性不是单纯地反映晶体的各向异性，而是反映出从片晶中拉出分子链时的内部摩擦的各向异性。因此，通过更加均匀地控制晶体－非晶的分布，可以减小tanδ的各向异性，制造参数X为20以下的多孔膜。
[2.工序(2)]
工序(2)例如可以通过如下操作来进行，即，在245℃以上且280℃以下、或245℃以上且260℃以下的温度使用一对辊压延聚烯烃树脂组合物，一边利用改变了速度比的辊拉伸一边阶段性地冷却来加工为片状。
[3.工序(3)]
工序(3)中，作为清洗液，可以使用向水、或有机溶剂中添加了酸或碱的溶液等。也可以向清洗液中添加表面活性剂。表面活性剂的添加量可以在0.1重量％以上且15重量％以下、或0.1重量％以上且10重量％以下的范围中任意地选择。通过从该范围中选择添加量，可以确保高清洗效率，并且可以防止表面活性剂的残留。清洗温度只要从25℃以上且60℃以下、30℃以上且55℃以下、或35℃以上且50℃以下的温度范围中选择即可。由此，可以获得高清洗效率，并且可以控制清洗液的蒸发。
工序(3)中，在使用清洗液除去孔形成剂后，可以再进行水洗。水洗时的温度可以从25℃以上且60℃以下、30℃以上且55℃以下、或35℃以上且50℃以下的温度范围中选择。利用工序(3)，可以获得不包含孔形成剂的第一层132。
[4.工序(4)]
工序(4)中，可以将拉伸后的第一层132退火(热固定)。在拉伸后的第一层132中，混杂有发生了由拉伸造成的取向结晶化的区域和非晶区域。通过进行退火处理而发生非晶部分的重构(簇化)，微小的区域中的力学的不均匀性得到消除。
对于退火温度，可以考虑所使用的聚烯烃的分子的运动性，在将超高分子量聚烯烃的熔点设为Tm时，从(Tm－30℃)以上且低于Tm、(Tm－20℃)以上且低于Tm、或(Tm－10℃)以上且低于Tm的范围中选择。由此，力学的不均匀性得到消除，并且可以防止细孔因熔融而堵塞。
[撕裂强度、拉伸伸长的值的控制]
作为提高本发明的第一层132的撕裂强度及拉伸伸长的值的方法，可以举出(a)提高第一层132的内部的均匀性、(b)减小第一层132的表面的表皮层所占的比例、或(c)减小第一层132的TD方向与MD方向的晶体取向的差等。
作为提高第一层132的内部的均匀性的方法，可以举出从上述工序(1)中将第一层132的原料混炼而得的混合物中使用金属网除去该混合物中的凝聚物的方法。可以认为，通过除去上述凝聚物，所得的第一层132的内部的均匀性提高，第一层132难以局部裂开，其撕裂强度提高。需要说明的是，由于上述工序(1)中所得的聚烯烃树脂组合物中的凝聚物变少，因此优选上述金属网的网眼小。
利用上述工序(2)中的压延，在所得的第一层132的表面生成表皮层。由于上述表皮层对于来自外部的冲击脆弱，因此在表皮层所占的比例大的情况下，第一层132对于裂开的耐受性变弱，其撕裂强度降低。作为用于减小第一层132中的上述表皮层所占的比例的方法，可以举出将成为上述工序(3)的对象的片设为单层片的做法。
可以认为，通过使第一层132中的TD方向与MD方向的晶体取向的差小，第一层132对于来自外部的冲击及牵拉等的伸长变得均匀，难以裂开。作为减小第一层132中的TD方向与MD方向的晶体取向的差的方法，可以举出在上述工序(2)中以厚的膜厚进行压延的做法。可以认为，若以薄的膜厚进行压延，则所得的多孔膜具有MD方向上的非常强的取向，对TD方向上的冲击的强度高，然而一旦开始裂开，则在取向方向(MD方向)上一口气地撕裂。换言之，可以认为，若以厚的膜厚进行压延，则压延速度变快，MD方向的晶体取向变少，TD方向与MD方向的晶体取向的差变小，所得的第一层132不会从开始裂开后一口气地撕裂，其拉伸伸长的值提高。
[拔栓性(ピン抜け性)]
本实施方式的第一层132如上所述，通过使TD方向与MD方向的晶体取向的差小，拉伸伸长的值达到0.5mm以上。换言之，第一层132的TD方向与MD方向的晶体取向的平衡良好。由于该原因，第一层132的拔栓性良好，所述拔栓性是从以插栓(ピン)为芯卷绕而成的第一层132拔出该插栓时的易拔性的参考值。因而，包含第一层132的间隔件130可以合适地用于通过包括将间隔件130与正负极重合、并卷绕在插栓上的工序的组装方法制造的圆筒型、方型等卷绕型二次电池的制造。
需要说明的是，间隔件130伸长的量优选小于0.2mm，更优选为0.15mm以下，进一步优选为0.1mm以下。在拔栓性差的情况下，在制造电池时，在将插栓拔出时，会有力集中于基材与插栓之间，间隔件130有可能破损。另外，在间隔件130伸长的量大的情况下，在制造电池时，电极与间隔件130的位置偏移，有可能给制造带来妨碍。
利用以上的工序，可以获得能够抑制反复进行充放电时的内部电阻的增加、能够对于来自外部的冲击抑制内部短路的发生的第一层132。
(第三实施方式)
本实施方式中，对间隔件130具有第一层132并且具有多孔层134的方式进行说明。
[1.构成]
如第一实施方式中所述，多孔层134可以设于第一层132的一面、或两面(参照图1(B))。在第一层132的一面层叠多孔层134的情况下，多孔层134可以设于第一层132的正极110侧，也可以设于负极120侧。
多孔层134优选包含不溶于电解液140中、在二次电池100的使用范围中电化学稳定的材料。作为此种材料，可以举出聚乙烯、聚丙烯、聚丁烯、乙烯－丙烯共聚物等聚烯烃；聚偏二氟乙烯(PVDF)、聚四氟乙烯、偏二氟乙烯－六氟丙烯的共聚物、四氟乙烯－六氟丙烯的共聚物、聚偏二氟乙烯或聚四氟乙烯等含氟聚合物；偏二氟乙烯－六氟丙烯共聚物、偏二氟乙烯－六氟丙烯－四氟乙烯共聚物、乙烯－四氟乙烯共聚物等含氟聚合物；芳香族聚酰胺(芳族聚酰胺)；苯乙烯－丁二烯共聚物及其氢化物、甲基丙烯酸酯共聚物、丙烯腈－丙烯酸酯共聚物、苯乙烯－丙烯酸酯共聚物、乙烯丙烯橡胶、以及聚乙酸乙烯酯等橡胶类；聚苯醚、聚砜、聚醚砜、聚苯硫醚、聚醚酰亚胺、聚酰胺酰亚胺、聚醚酰胺、聚酯等熔点、玻璃化转变温度为180℃以上的高分子；聚乙烯醇、聚乙二醇、纤维素醚、海藻酸钠、聚丙烯酸、聚丙烯酰胺、聚甲基丙烯酸等水溶性高分子等。
作为芳香族聚酰胺，例如可以举出聚(对亚苯基对苯二甲酰胺)、聚(间亚苯基间苯二甲酰胺)、聚(对苯酰胺)、聚(间苯酰胺)、聚(4，4’－苯酰替苯胺对苯二甲酰胺)、聚(对亚苯基－4，4’－联苯撑二甲酸酰胺)、聚(间亚苯基－4，4’－联苯撑二甲酸酰胺)、聚(对亚苯基－2，6－萘二甲酸酰胺)、聚(间亚苯基－2，6－萘二甲酸酰胺)、聚(2－氯对亚苯基对苯二甲酰胺)、对亚苯基对苯二甲酰胺/2，6－二氯对亚苯基对苯二甲酰胺共聚物、间亚苯基对苯二甲酰胺/2，6－二氯对亚苯基对苯二甲酰胺共聚物等。
多孔层134可以包含填料。作为填料可以举出包含有机物或无机物的填料，然而适合为被称作填充材料的包含无机物的填料，更优选包含二氧化硅、氧化钙、氧化镁、氧化钛、氧化铝、云母、沸石、氢氧化铝、勃姆石等无机氧化物的填料，进一步优选选自二氧化硅、氧化镁、氧化钛、氢氧化铝、勃姆石及氧化铝中的至少1种填料，特别优选氧化铝。在氧化铝中，存在α－氧化铝、β－氧化铝、γ－氧化铝、θ－氧化铝等很多晶形，均可以合适地使用。其中，由于热稳定性及化学稳定性特别高，因此最优选α－氧化铝。在多孔层134中可以仅使用1种填料，也可以组合使用2种以上的填料。
对于填料的形状没有限定，填料可以采用球形、圆柱形、椭圆形、葫芦形等形状。或者也可以使用混杂这些形状的填料。
在多孔层134包含填料的情况下，填料的含量可以设为多孔层134的1体积％以上且99体积％以下、或5体积％以上且95体积％以下。通过将填料的含量设为上述范围，可以抑制因填料之间的接触而形成的空隙被多孔层134的材料堵塞，可以获得充分的离子透过性，并且可以调整基重。
多孔层134的厚度可以在0.5μm以上且15μm以下、或2μm以上且10μm以下的范围中选择。因而，在第一层132的两面形成多孔层134的情况下，多孔层134的合计膜厚可以从1.0μm以上且30μm以下、或4μm以上且20μm以下的范围中选择。
通过使多孔层134的合计膜厚为1.0μm以上，可以更加有效地抑制由二次电池100的破损等造成的内部短路。通过将多孔层134的合计膜厚设为30μm以下，可以防止载体离子的透过电阻的增大，可以抑制由载体离子的透过电阻的增大引起的正极110的劣化、倍率特性的降低。此外，可以避免正极110与负极120间的距离的增大，可以有助于二次电池100的小型化。
多孔层134的基重可以从1g/m2以上且20g/m2以下、或2g/m2以上且10g/m2以下的范围中选择。由此，可以提高二次电池100的重量能量密度、体积能量密度。
多孔层134的空隙率可以设为20体积％以上且90体积％以下、或30体积％以上且80体积％以下。由此，多孔层134可以具有充分的离子透过性。多孔层134所具有的细孔的平均细孔直径可以从0.01μm以上且1μm以下、或0.01μm以上且0.5μm以下的范围中选择，由此，可以对二次电池100赋予充分的离子透过性，并且可以提高关闭功能。
上述的包含第一层132和多孔层134的间隔件130的透气度以Gurley值计可以设为30s/100mL以上且1000s/100mL以下、或50s/100mL以上且800s/100mL以下。由此，间隔件130可以确保足够的强度和高温下的形状稳定性，同时可以具有充分的离子透过性。
[2.形成方法]
在形成包含填料的多孔层134的情况下，使上述的高分子、树脂溶解或分散于溶剂中后，使填料分散于该混合液中而制成分散液(以下记作涂布液)。作为溶剂，可以举出水；甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、叔丁醇等醇；丙酮、甲苯、二甲苯、己烷、N－甲基吡咯烷酮、N，N－二甲基乙酰胺、N，N－二甲基甲酰胺等。可以仅使用1种溶剂，也可以使用2种以上的溶剂。
在使填料分散于混合液中而制成涂布液时，例如可以应用机械搅拌法、超声波分散法、高压分散法、介质分散法等。另外，在使填料分散于混合液中后，可以使用湿式粉碎装置进行填料的湿式粉碎。
可以对涂布液加入分散剂或增塑剂、表面活性剂、pH调节剂等添加剂。
在涂布液的制备后，将涂布液涂布于第一层132上。例如，可以通过在使用浸涂法、旋涂法、印刷法、喷雾法等将涂布液直接涂布于第一层132后、蒸馏除去溶剂而在第一层132上形成多孔层134。也可以不是直接在第一层132上形成涂布液，而是在形成于其他的支撑体上后转移到第一层132上。作为支撑体，可以使用树脂制的膜、金属制的带或鼓等。
在溶剂的蒸馏除去中，可以使用自然干燥、鼓风干燥、加热干燥、减压干燥的任意一种方法。也可以在将溶剂置换为其他溶剂(例如低沸点溶剂)后进行干燥。在加热的情况下，可以在10℃以上且120℃以下、或20℃以上且80℃以下进行。由此，可以避免因第一层132的细孔收缩而使透气度降低。
多孔层134的厚度可以利用涂布后的湿润状态的涂布膜的厚度、填料的含量或高分子、树脂的浓度等来控制。
实施例
[1.间隔件的制作]
对间隔件130的制作例叙述如下。
＜1－1.实施例1＞
将包含超高分子量聚乙烯粉末(GUR4032、TICONA公司制)68.5重量％、重均分子量1000的聚乙烯蜡(FNP－0115、日本精蜡公司制)31.5重量％的该超高分子量聚乙烯与聚乙烯蜡的合计设为100重量份，加入抗氧化剂(Irg1010、Ciba Specialty Chemicals公司制)0.4重量％、(P168、Ciba Specialty Chemicals公司制)0.1重量％、硬脂酸钠1.3重量％，将它们保持粉末不变地使用亨舍尔搅拌机以转速440rpm混合70秒。然后以相对于总体积而言为38体积％的方式加入平均孔径0.1μm的碳酸钙(丸尾钙公司制)，再使用亨舍尔搅拌机以转速440rpm混合80秒。此时，粉体的松装堆积密度约为500g/L。将如此得到的混合物用双轴混炼机熔融混炼，穿过300目的金属网后制成聚烯烃树脂组合物。将该聚烯烃树脂组合物用表面温度为150℃一对辊压延，一边用改变了速度比的辊牵拉一边分阶段地冷却，制作出拉伸比(卷绕辊速度/压延辊速度)为1.4倍的单层片。
通过将该片浸渍于盐酸水溶液(盐酸4mol/L、非离子系表面活性剂0.5重量％)中而除去碳酸钙，接下来在100℃沿TD拉伸为7.0倍后，在123℃(片中所含的聚烯烃树脂的熔点133℃－10℃)退火，由此得到实施例1的间隔件130(第一层132)。
＜1－2.实施例2＞
将包含超高分子量聚乙烯粉末(GUR4032、TICONA公司制)70重量％、重均分子量1000的聚乙烯蜡(FNP－0115、日本精蜡公司制)30重量％的该超高分子量聚乙烯与聚乙烯蜡的合计设为100重量份，加入抗氧化剂(Irg1010、Ciba Specialty Chemicals公司制)0.4重量％、(P168、Ciba Specialty Chemicals公司制)0.1重量％、硬脂酸钠1.3重量％，将它们保持粉末不变地使用亨舍尔搅拌机以转速440rpm混合70秒。然后以相对于总体积而言为38体积％的方式加入平均孔径0.1μm的碳酸钙(丸尾钙公司制)，再使用亨舍尔搅拌机以转速440rpm混合80秒。此时，粉体的松装堆积密度约为500g/L。将如此得到的混合物用双轴混炼机熔融混炼，穿过200目的金属网后制成聚烯烃树脂组合物。将该聚烯烃树脂组合物用表面温度为150℃一对辊压延，一边用改变了速度比的辊牵拉一边分阶段地冷却，制作出拉伸比(卷绕辊速度/压延辊速度)为1.4倍的膜厚约41μm的单层片。
通过将该片浸渍于盐酸水溶液(盐酸4mol/L、非离子系表面活性剂0.5重量％)中而除去碳酸钙，接下来在100℃沿TD拉伸为6.2倍后，在120℃(片中所含的聚烯烃树脂的熔点133℃－13℃)退火，由此得到实施例2的间隔件130(第一层132)。
对作为比较例使用的间隔件的制作例叙述如下。
＜1－3.比较例1＞
将包含超高分子量聚乙烯粉末(GUR4032、TICONA公司制)70重量％、重均分子量1000的聚乙烯蜡(FNP－0115、日本精蜡公司制)30重量％的该超高分子量聚乙烯与聚乙烯蜡的合计设为100重量份，加入抗氧化剂(Irg1010、Ciba Specialty Chemicals公司制)0.4重量％、(P168、Ciba Specialty Chemicals公司制)0.1重量％、硬脂酸钠1.3重量％，再以相对于总体积而言为38体积％的方式同时地加入平均孔径0.1μm的碳酸钙(丸尾钙公司制)，使用亨舍尔搅拌机以转速440rpm混合150秒。此时，粉体的松装堆积密度约为350g/L。将如此得到的混合物用双轴混炼机熔融混炼，穿过200目的金属网后制成聚烯烃树脂组合物。将该聚烯烃树脂组合物用表面温度为150℃一对辊压延，一边用改变了速度比的辊牵拉一边分阶段地冷却，制作出拉伸比(卷绕辊速度/压延辊速度)为1.4倍的膜厚约29μm的片。
通过将该片浸渍于盐酸水溶液(盐酸4mol/L、非离子系表面活性剂0.5重量％)中而除去碳酸钙，接下来在100℃沿TD拉伸为6.2倍后，在115℃(片中所含的聚烯烃树脂的熔点133℃－18℃)退火，由此得到比较例1的间隔件130(第一层132)。
[2.二次电池的制作]
将包含实施例1、2及比较例1的间隔件的二次电池的制作方法记述如下。
＜2－1.正极＞
对通过将LiNi0.5Mn0.3Co0.2O2/导电材料/PVDF(重量比92/5/3)的层叠体涂布于铝箔而制造的市售的正极进行了加工。此处，LiNi0.5Mn0.3Co0.2O2为活性物质层。具体而言，以使正极活性物质层的大小为45mm×30mm、并且在其外周以宽度13mm残留没有形成正极活性物质层的部分的方式切取铝箔，在以下所述的组装工序中作为正极使用。正极活性物质层的厚度为58μm，密度为2.50g/cm3，正极容量为174mAh/g。
＜2－2.负极＞
对通过将石墨/苯乙烯－1，3－丁二烯共聚物/羧甲基纤维素钠(重量比98/1/1)涂布于铜箔而制造的市售的负极进行了加工。此处，石墨作为负极活性物质层发挥作用。具体而言，以使负极活性物质层的大小为50mm×35mm、并且在其外周以宽度13mm残留没有形成负极活性物质层的部分的方式切取铜箔，在以下所述的组装工序中作为负极使用。负极活性物质层的厚度为49μm，密度为1.40g/cm3，负极容量为372mAh/g。
＜2－3.组装＞
在层压袋内，依次层叠正极、间隔件、以及负极，得到层叠体。此时，以使正极活性物质层的全部上表面与负极活性物质层的主面重合的方式，配置正极及负极。
接下来，在通过层叠铝层和热封层而形成的袋状的壳体内配置层叠体，再向该壳体中加入电解液0.25mL。作为电解液，使用了使浓度1.0mоl/L的LiPF 6溶解于碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯及碳酸亚乙酯的体积比为50：20：30的混合溶剂中的混合溶液。此后，在将壳体内减压的同时，将壳体热封，由此制作出二次电池。二次电池的设计容量设为20.5mAh。
[3.评价]
将实施例1、2及比较例1的间隔件的各种物性、以及包含这些间隔件的二次电池的特性的评价方法叙述如下。
＜3－1.膜厚＞
使用株式会社三丰制的高精度数字式测长机测定出膜厚。
＜3－2.松装堆积密度＞
依照JIS R9301－2－3测定。
＜3－3.熔点＞
将间隔件约50mg装于铝制盘中，使用Seiko Instruments制示差示扫描量热计EXSTAR6000，以升温速度20℃/min测定出DSC(Differencial Scanning Calorimetry)热图谱。将140℃附近的熔解峰的顶点作为间隔件的熔点Tm得到。
＜3－4.动态粘弹性测定＞
使用ITK株式会社制动态粘弹性测定装置itk DVA－225，在测定频率10Hz、测定温度90℃的条件下进行间隔件的动态粘弹性的测定。
具体而言，将实施例1至3和比较例1、2的间隔件切出以流动方向作为长度方向的5mm宽的条状，对所得的试验片将卡盘间距离设为20mm而赋予30cN的张力，测定出流动方向的tanδ(MDtanδ)。同样地，从间隔件中切出以宽度方向作为长度方向的5mm宽的条状，对所得的试验片将卡盘间距离设为20mm而赋予30cN的张力，测定出长度方向的tanδ(TDtanδ)。一边从室温以20℃/min的速度升温一边进行测定，使用到达90℃时的tanδ的值算出参数X。
＜3－5.基于埃罗门多撕裂法的撕裂强度＞
基于“JIS K 7128－2塑料膜及片的撕裂强度试验方法－第2部：埃罗门多撕裂法”，测定出多孔膜(第一层132)的撕裂强度。所使用的测定装置及测定条件如下所示：
装置：数字式埃罗门多撕裂试验机((株)东洋精机制作所制、SA－WP型)；
试样尺寸：基于JIS标准的长方形的试验片形状；
条件：空摆角度：68.4°、测定数n＝5；
以使测定时撕裂的方向与将作为测定对象的多孔膜成膜时的流动方向为直角(以下称作TD方向)的方式切出评价中所用的样品。另外，在将该多孔膜重叠4片到8片的状态下实施测定，用所测定出的撕裂载荷的值除以多孔膜的片数，算出每一片多孔膜的撕裂强度。其后，用每一片多孔膜的撕裂强度除以每一片膜的厚度，由此算出多孔膜的每1μm厚度的撕裂强度T。
具体而言，依照下式，测定出撕裂强度T。
T＝(F/d)
(式中，T：撕裂强度(mN/μm)、
F：撕裂载荷(mN/片)、
d：膜厚度(μm/片))。
将测定5次而得的5点的撕裂强度的平均值作为真的撕裂强度(其中，除去相对于平均值偏离±50％以上的数据后计算)。
＜3－6.基于直角形法的拉伸伸长的值E＞
基于“JIS K 7128－3塑料膜及片的撕裂强度试验方法－第3部：直角形撕裂法”测定多孔膜的撕裂强度，制成载荷－拉伸伸长曲线。其后，根据上述载荷－拉伸伸长曲线算出拉伸伸长的值E。在基于直角形撕裂法的撕裂强度的测定中，所使用的测定装置及测定条件如下所示：
装置：万能材料试验机(INSTRON公司制、5582型)；
试样尺寸：基于JIS标准的试验片形状；
条件：拉伸速度200mm/min、测定数n＝5(其中，除去测定出相对于平均值偏离±50％以上的数据的次数)；
以使撕裂的方向为TD方向的方式切出评价中所用的样品。即，以成为在MD方向上长的形状的方式切出该样品。
根据基于上述测定的结果制成的该载荷－拉伸伸长曲线，利用以下所示的方法算出从载荷到达最大载荷后直至载荷衰减到最大载荷的25％为止的拉伸伸长的值E(mm)。
制成载荷－拉伸伸长曲线，将最大载荷(开始撕裂时的载荷)设为X(N)。将X(N)的0.25倍的值设为Y(N)。将直至X衰减到Y为止的拉伸伸长的值设为E0(mm)(参照图1的记载)。将测定5次而得的5点的E0(mm)的平均值设为E(mm)(其中，除去相对于平均值偏离±50％以上的数据后计算)。
＜3－7.耐电压不良数判定试验＞
对于实施例及比较例中得到的间隔件，将各个间隔件切割为13cm×13cm的尺寸，使用菊水电子工业株式会社制的耐电压试验机TOS－9201实施了耐电压试验。上述耐电压试验的试验条件如下所示。
(i)在上部圆柱电极φ25mm、下部圆柱电极φ75mm之间夹持作为测定对象的间隔件。
(ii)在上述电极间，以升电压速度40V/s升电压至800V后，将该电压(800V)维持60秒。
(iii)在同一间隔件内的10处利用与(i)、(ii)中记载的方法相同的方法进行了耐电压试验。
(iv)将(iii)中记载的耐电压试验后的间隔件放置于带有光源的薄型描图台上，在从背面照射光的同时，使用数码相机，距离间隔件上方20至30cm的高度，以将10个测定点全都包含于画面中的方式，以静止画图像尺寸4：3模式：5M(2592×1944)进行照片拍摄。数码相机使用Cyber-shot DSC-W730(SONY公司制、约1610万像素)，薄型描图台使用トレイビュアーA4-100(株式会社Tritech(トライテック)制)。
(v)将(iv)中拍摄到的照片的数据导入个人电脑，使用美国国立卫生研究所(NIH：National Institutes of Health)发行的图像分析的免费软件IMAGEJ，进行耐电压不良数判定，算出缺损部位的个数。将缺损部位的个数小于10处的情况设为+，将缺损部位的个数为10处以上且小于30处的情况设为±，将缺损部位的个数为30处以上的情况设为－。需要说明的是，有时在上述(ii)的每一次测定中发生多处缺损。
＜3－8.拔栓评价试验＞
将实施例及比较例中的间隔件(多孔膜)切割为TD方向62mm×MD方向30cm，加上300g的重物后在不锈钢尺(Shinwa株式会社型号：13131)上卷绕5次。此时，使间隔件的TD与不锈钢尺的长度方向平行地卷绕。接下来，以约8cm/秒的速度，拉拔该不锈钢尺，用游标卡尺测定出间隔件的宽度。用游标卡尺测定出拉拔该不锈钢尺前和后的、卷绕了5次的部分的间隔件的TD方向的宽度，计算出其变化量(mm)。该变化量表示出因不锈钢尺与间隔件的摩擦力而使间隔件的开始卷绕的部分沿不锈钢尺的拉拔方向移动、间隔件变形为螺旋状时的在拉拔方向上的伸长量。
＜3－9.内部电阻增加量＞
依照以下的要领求出利用上述的方法制作出的二次电池的充放电循环前后的内部电阻的增加量。在温度25℃，对二次电池进行4个循环的将电压范围4.1～2.7V、电流值0.2C(将用1小时将基于1小时率的放电容量的额定容量放电的电流值设为1C，以下也相同)设为1个循环的充放电。之后，使用LCR测试仪(日置电气制、化学阻抗测试仪：型号3532－80)，在室温25℃，以振幅10mV对二次电池施加电压，测定出二次电池的交流阻抗。
根据测定结果，读取频率10Hz的串联等效电阻值(Rs1：Ω)、和电抗为0时的串联等效电阻值(Rs2：Ω)，依照下式算出作为其差值的电阻值(R1：Ω)。
R1(Ω)＝Rs1－Rs2
此处，Rs1主要表示Li+离子透过间隔件时的电阻(液电阻)、正负极内的导电电阻、以及在正极与电解液的界面中移动的离子的电阻的合计电阻。Rs2主要表示液电阻。因此，R1表示正负极内的导电电阻、以及在正负极与电解液的界面中移动的离子的电阻的合计。
对测定电阻值R1后的二次电池，在55℃以电压范围4.2～2.7V、充电电流值1C、放电电流值10C的恒电流作为1个循环，进行100个循环的充放电循环试验。其后，使用LCR测试仪(日置电气制、化学阻抗测试仪：型号3532－80)，在室温25℃，以振幅10mV对二次电池施加电压，测定出二次电池的交流阻抗。
与电阻值R1的算出同样地，根据测定结果读取频率10Hz的串联等效电阻值(Rs3：Ω)、以及电抗为0时的串联等效电阻(Rs4：Ω)，依照下式算出表示100个循环后的正负极内的导电电阻、以及在正负极与电解液的界面中移动的离子的电阻的合计的电阻值(R2：Ω)。
R2(Ω)＝Rs3－Rs4
接下来，依照下式算出充放电循环前后的内部电阻的增加量。
充放电循环前后的内部电阻的增加量[Ω]＝R2－R1
将针对实施例1、2及比较例1的上述试验结果表示于图3中。实施例1及2的间隔件中，成为间隔件的原料的聚烯烃树脂组合物的松装堆积密度变大，为500g/L。对此可以认为是因为，在将超高分子量聚乙烯粉末、聚乙烯蜡、以及抗氧化剂均匀地混合后，添加碳酸钙并再次进行混合，因此超高分子量聚乙烯或碳酸钙、低分子量聚烯烃、抗氧化剂得到均匀混合。与之不同，比较例1中，聚烯烃树脂组合物的松装堆积密度小，为300g/L，暗示没有实现均匀的混合。可以认为，通过对使用经过均匀混合的聚烯烃树脂组合物成形的片进行拉伸后进行退火，聚乙烯的晶体在微观水平上各向同性地生长。因此可知，实施例1及2的间隔件中，表示tanδ的各向异性的参数X变小到20以下。
在参数X为20以下的实施例1及2中，充放电循环试验前后的内部电阻的增加量被抑制为0.8Ω以下，与比较例1相比显示出优异的结果。在tanδ的各向异性小的情况下，与充放电循环试验中的电极的膨胀收缩对应地间隔件130均匀地变形，间隔件130中产生的应力的各向异性也变小。因此可以认为，难以发生电极活性物质等的脱落，从而可以抑制内部电阻的增加量。
另外，实施例1及2的间隔件显示出，利用埃罗门多撕裂法(依照JIS K 7128－2)测定的第一层132的撕裂强度为1.5mN/μm以上，并且在基于直角形撕裂法的第一层132的撕裂强度测定(依照JIS K 7128－3)的载荷－拉伸伸长曲线中，从载荷到达最大载荷的时刻直至载荷衰减到最大载荷的25％为止的拉伸伸长的值为0.5mm以上。
因而，本发明的实施例1及2的间隔件能够抑制反复进行充放电时的内部电阻的增加，对于来自外部的冲击，能够抑制内部短路的发生。
与之不同，比较例1的间隔件的上述特性不满足上述的范围。因此，比较例1的间隔件无法充分地抑制反复进行充放电时的内部电阻的增加。另外，比较例1的间隔件对于来自外部的冲击，无法充分地抑制内部短路的发生。
作为本发明的实施方式，在上面叙述的各实施方式只要不相互矛盾，则可以适当地组合实施。另外，以各实施方式为基础由本领域人员适当地进行了构成要素的追加、删除或设计变更的实施方式只要具备本发明的主旨，则也包含于本发明的范围中。
另外，对于虽然是与由上述的各实施方式带来的作用效果不同的其他作用效果、然而可以由本说明书的记载阐明的作用效果、或者在本领域人员中能够容易地预测的作用效果，当然可以理解为由本发明带来的作用效果。
符号的说明
1 SUS板，2钉，3电阻测定器，4负极片，100二次电池，110正极，112正极集电体，114正极活性物质层，120负极，122负极集电体，124负极活性物质层，130间隔件，132第一层，134多孔层，140电解液。
Claims (3)
1.一种间隔件，其特征在于，
具有包含多孔聚烯烃的第一层，
根据频率10Hz、温度90℃下的粘弹性测定中所得的作为MD的tanδ的MDtanδ及作为TD的tanδ的TDtanδ利用下式算出的参数X为20以下，
利用依照JIS K 7128－2的埃罗门多撕裂法测定的所述第一层的撕裂强度为1.5mN/μm以上，
并且在基于直角形撕裂法的所述第一层的撕裂强度测定的载荷－拉伸伸长曲线中，从载荷到达最大载荷的时刻直至载荷衰减到最大载荷的25％为止的拉伸伸长的值为0.5mm以上，其中所述撕裂强度测定依照JIS K 7128－3，
X＝100×|MDtanδ－TDtanδ|/[(MDtanδ+TDtanδ)/2]。
2.根据权利要求1所述的间隔件，其特征在于，
在所述第一层上还具备多孔层。
3.一种二次电池，其特征在于，
具有权利要求1所述的间隔件。
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