CN109860599A - 锂硫电池粘结剂、锂硫电池电极片的制备方法及锂硫电池 - Google Patents

锂硫电池粘结剂、锂硫电池电极片的制备方法及锂硫电池 Download PDF

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Abstract

一种锂硫电池粘结剂，所述锂硫电池粘结剂由多种粘结剂单体聚合而成，所述粘结剂单体包括第一单体、第二单体及第三单体，所述第一单体具有羰基以及羟基，所述第二单体具有异氰酸酯基或环氧基，所述第三单体具有羟基或者氨基，所述第一单体的羟基、所述第二单体的异氰酸酯基或环氧基、以及所述第三单体的羟基或氨基在聚合反应过程中相互键合形成以共价键联结的三维交联网络结构，所述锂硫电池粘结剂含有羰基，所述羰基提供连续的氧原子。本发明还提供一种锂硫电池电极片的制备方法及一种锂硫电池。

Description

锂硫电池粘结剂、锂硫电池电极片的制备方法及锂硫电池
技术领域
本发明涉及储能领域，尤其涉及一种锂硫电池粘结剂、锂硫电池电极片的制备方法及锂硫电池。
背景技术
锂硫电池具有能量密度高、无毒、电极材料来源丰富和低成本等优势，是理想的下一代储能器件。目前锂硫电池存在的问题主要包括硫电导率低，锂硫电池的正极在充放电过程中体积膨胀严重(>70％)，可溶性的中间产物导致的穿梭效应和锂枝晶问题等。其中体积膨胀问题和穿梭效应问题是影响锂硫电池正极性能的最主要原因。
粘结剂是锂硫电池中的重要组成部分，起着维持电池的完成整性及保持各组分电接触的作用。现有技术中，用于锂硫电池的粘结剂往往具有两个特点：一是粘结剂分子中有含氧和含氮的官能团以吸附充放电过程中产生的多硫化物，从而抑制穿梭效应；二是粘结剂形成交联网络状结构，以抑制电极材料的体积膨胀。
但是，现有的粘结剂往往是以弱作用力(分子间作用力或氢键)来形成交联网络，而这些弱作用力是不足以限制锂硫电池正极超过70％的体积膨胀。
发明内容
有鉴于此，有必要提供一种能够提供高强度网络结构的锂硫电池粘结剂，以解决上述问题。
另，本发明还提供一种锂硫电池电极片的制备方法。
另，本发明还提供一种锂硫电池。
一种锂硫电池粘结剂，所述锂硫电池粘结剂由多种粘结剂单体聚合而成，所述粘结剂单体包括第一单体、第二单体及第三单体，所述第一单体具有羰基以及羟基，所述第二单体具有异氰酸酯基或环氧基，所述第三单体具有羟基或者氨基，所述第一单体的羟基、所述第二单体的异氰酸酯基或环氧基、以及所述第三单体的羟基或氨基在聚合反应过程中相互键合形成以共价键联结的三维交联网络结构，所述锂硫电池粘结剂含有羰基，所述羰基提供连续的氧原子。
进一步地，所述第一单体为聚碳酸酯二醇，所述聚碳酸酯二醇的分子量为500-5000。
进一步地，所述第二单体为异氰酸酯和缩水甘油醚中的至少一种。
进一步地，所述第三单体为小分子多元醇或小分子多元胺中的至少一种，所述小分子多元醇和/或小分子多元胺的分子量小于1000，且含有至少3个醇羟基，或者含有至少两个伯胺基。
进一步地，所述第二单体为六亚甲基二异氰酸酯，所述第三单体为三乙醇胺。
一种锂硫电池电极片的制备方法，包括以下步骤：
提供多种粘结剂单体，所述粘结剂单体包括第一单体、第二单体及第三单体，所述第一单体具有羰基以及羟基，所述第二单体具有异氰酸酯基或环氧基，所述第三单体具有羟基或者氨基；
将所述粘结剂单体与硫粉、导电剂加入一溶剂中混合，从而制成浆料；以及
将所述浆料涂覆在集流体上加热烘干，使得所述粘结剂单体发生原位聚合反应形成锂硫电池粘结剂，制成所述锂硫电池电极片。
进一步地，所述第一单体、所述第二单体及所述第三单体的质量比为(1480±20)：(257±5)：(70±5)。
进一步地，所述锂硫电池粘结剂、所述导电剂及所述硫粉的质量比为(38±2)：120：240。
进一步地，所述加热的温度为45-60℃。
一种锂硫电池，包括所述锂硫电池电极片的制备方法制备的锂硫电池电极片，所述锂硫电池还包括电解液、隔膜及锂片，所述隔膜置于所述锂硫电池电极片及锂片之间，电解液浸润所述锂硫电池电极片、隔膜及锂片。
本发明实施例提供的锂硫电池粘结剂由粘结剂单体聚合而成，粘结剂单体在较低温度下原位聚合成锂硫电池粘结剂，方法简单，成本低；所述锂硫电池粘结剂上含有羰基，羰基可以吸附锂硫电池在充放电过程中产生的多硫化物，抑制锂硫电池的穿梭效应；所述锂硫电池粘结剂上含有连续的氧原子，氧原子有利于锂硫电池在充放电过程中的锂离子的传输；所述锂硫电池粘结剂具有亲水性，有利于锂硫电池粘结剂与电解液的接触，提高电子的传输速率，从而有利于锂硫电池倍率性能的提高。
附图说明
图1为本发明实施锂硫电池电极片的制备方法流程图。
图2A为本发明实施例制备的锂硫电池电极片在放大倍率为5K的扫描电镜图，图2B为本发明实施例制备的锂硫电池电极片在放大倍率为50K的扫描电镜图。
图3为本发明实施例及对比例制备的锂硫电池电极片作为锂硫电池正极所组装的锂硫电池的循环性能测试图。
图4为本发明实施例及对比例制备的锂硫电池电极片作为锂硫电池正极所组装的锂硫电池的倍率性能测试图。
如下具体实施方式将结合上述附图进一步说明本发明。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施方式及实施方式中的特征可以相互组合。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，所描述的实施方式仅仅是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的所有的和任意的组合。
本发明实施例提供一种锂硫电池粘结剂，所述锂硫电池粘结剂由多种粘结剂单体聚合而成，所述粘结剂单体包括第一单体、第二单体及第三单体，其中，所述第一单体具有羰基以及羟基，所述第二单体具有异氰酸酯基(-N＝C＝O)或环氧基所述第三单体具有羟基或者氨基。所述锂硫电池粘结剂上含有羰基，所述羰基提供连续的氧原子。其中，所述羰基可以吸附锂硫电池在充放电过程中产生的多硫化物，抑制锂硫电池的穿梭效应。所述氧原子有利于锂硫电池在充放电过程中的锂离子的传输。
进一步地，所述第一单体为聚碳酸酯二醇(PCDL)，聚碳酸酯二醇(PCDL)的分子量为500-5000，优选地，所述聚碳酸酯二醇(PCDL)的分子量为2000。
所述第二单体为具有异氰酸酯基的异氰酸酯或者具有环氧基的缩水甘油醚中的一种或多种，所述异氰酸酯包括二元异氰酸酯及多元异氰酸酯，所述异氰酸酯包括，但并不限于，六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、二苯甲烷-4,4-二异氰酸酯、甲苯-2,4-二异氰酸酯；所述缩水甘油醚为多元缩水甘油醚，所述缩水甘油醚包括，但并不限于，聚乙二醇二缩水甘油醚。
优选地，所述第二单体为六亚甲基二异氰酸酯(HDI)。
所述第三单体为具有羟基的小分子多元醇，例如三乙醇胺(TEA)。在其他的实施例中，所述第三单体还可以为具有氨基的小分子多元胺，例如乙二胺，二乙烯三胺等。
进一步地，所述小分子多元醇和/或小分子多元胺的分子量小于1000，且含有至少3个醇羟基，或者含有至少两个伯胺基。
优选地，所述第三单体为三乙醇胺(TEA)。
进一步地，所述第一单体、第二单体及第三单体的质量比为(1480±20)：(257±5)：(70±5)。
进一步地，所述锂硫电池粘结剂具有亲水性，有利于锂硫电池粘结剂与电解液的接触，提高电子的传输速率，从而有利于锂硫电池倍率性能的提高。
请参阅图1，本发明实施例还提供了一种由所述锂硫电池粘结剂制备的锂硫电池电极片的制备方法，包括以下步骤：
S1：提供多种粘结剂单体，所述粘结剂单体为包括所述第一单体、所述第二单体及所述第三单体；
S2：将所述粘结剂单体与硫粉、导电剂加入一溶剂中混合，从而制成浆料；
S3：将所述浆料涂覆在集流体上加热烘干，使得所述粘结剂单体发生原位聚合反应形成所述锂硫电池粘结剂，并制成锂硫电池电极片。
在步骤S1中，所述第一单体、第二单体及第三单体的质量比为(1480±20)：(257±5)：(70±5)。
在步骤S2中，所述粘结剂单体与硫粉、导电剂在溶剂中按一定的比例混合后，搅拌均匀。搅拌在20-30℃下进行，搅拌时间为1.5-2h。
所述锂硫电池粘结剂、导电剂及硫粉的质量比为(38±2)：120：240。
进一步地，所述导电剂为导电炭黑，所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮(NMP)。
在步骤S3中，将所述浆料均匀的涂覆在集流体上后，置于烘箱中烘干，去除溶剂后制成锂硫电池电极片。在加热烘干过程中粘结剂单体之间发生原位聚合反应，生成所述锂硫电池粘结剂，所述锂硫电池粘结剂形成以共价键联结的三维交联网络结构，所述硫粉与导电剂形成于三维交联网络结构中，这种三维交联网络结构能够有效的抑制锂硫电池中的硫粉在充放电过程中的体积膨胀。
进一步地，在原位聚合反应中，当第一单体提供羟基、第二单体提供异氰酸酯基且第三单体提供羟基时，原位聚合反应的反应机理为
当第一单体提供羟基、第二单体提供异氰酸酯基且第三单体提供氨基时，原位聚合反应的反应机理为
当第一单体提供羟基、第二单体提供环氧基且第三单体提供羟基时，原位聚合反应的反应机理为
当第一单体提供羟基、第二单体提供环氧基且第三单体提供氨基时，原位聚合反应的反应机理为
其中，可以理解，所述第一单体、第二单体及第三单体的质量比使得原位聚合反应后，所述第一单体上未参加反应的羰基，使得所述锂硫电池可以利用所述羰基吸附充放电过程中产生的多硫化物，抑制锂硫电池的穿梭效应。
进一步地，所述烘干的温度为45-60℃，烘干的时间为6h-24h。
本发明还提供一种锂硫电池电极片，所述锂硫电池电极片通过所述锂硫电池电极片的制备方法所制备。
本发明还提供一种锂硫电池，所述锂硫电池包括所述锂硫电池电极片，所述锂硫电池还包括电解液、隔膜及锂片，所述隔膜置于所述锂硫电池电极片及锂片之间，电解液浸润所述锂硫电池电极片、隔膜及锂片，共同组装成锂硫电池。
下面通过实施例来对本发明进行具体说明。
实施例
称取质量比为1480:257:70的聚碳酸酯二醇、六亚甲基二异氰酸酯及三乙醇胺作为粘结剂单体制成锂硫电池粘结剂，称取一定质量的导电炭黑、硫粉，其中，粘结剂、导电炭黑与硫粉的质量比为38:120:240，将所述锂硫电池粘结剂与硫粉、导电炭黑及N-甲基吡咯烷酮在25℃下搅拌混合均匀制成浆料，将所述浆料涂覆在集流体上，在60℃下烘干24h后制备成锂硫电池电极片。
对比例
与实施例不同的是：所述锂硫电池粘结剂为聚偏氟乙烯(PVDF)。
其他步骤与实施例相同，不再赘述。
请参阅图2A及图2B，为本发明实施例所制备的锂硫电池电极片的不同放大倍率下的扫描电镜图，其中，图2A为放大倍率为5K的扫描电镜图，图2B为放大倍率为50K的扫描电镜图，从图2A及图2B中可以看出粘结剂在锂硫电池电极片中形成三维交联网络结构，硫粉与导电剂置于三维交联网络结构中。
将实施例与对比例所制备的锂硫电池电极片作为锂硫电池正极，以锂片为对电极，组装成锂硫电池进行循环性能测试及倍率性能测试。其中，循环性能测试的电压范围为1.7V-2.8V，电流密度前两次为0.1C(1C＝1675mA/mg)，随后的电流密度为1C；倍率性能测试的电压范围为1.7V-2.8V，电流密度为依次为0.1C、0.3C、0.5C、1C、2C及0.5C，在电流密度为0.1C、0.3C、0.5C、1C及2C各循环5圈，随后在0.5C时循环25圈。
请参阅图3，为本发明实施例及对比例所制备的锂硫电池电极片所组装的锂硫电池的循环性能测试图，相比于对比例，本发明实施例所制备的锂硫电池电极片所组装的锂硫电池在相同的电流密度下具有较高的充放电比容量，超过100次循环后，充放电比容量稳定在600mAh/g左右，其中，前40次循环的充放电比容量有一个上升的趋势，这是由于锂硫电池在前期充放电循环后，锂硫电池电极片与电解液逐渐浸润的过程，提高了锂硫电池电极片的导电性，从而实现了锂硫电池活化的过程；对比例所制备的锂硫电池电极片所组装的锂硫电池的充放电比容量维持在400mAh/g左右，远低于本发明实施例。
请参阅图4，为本发明实施例及对比例所制备的锂硫电池电极片所组装的锂硫电池的倍率性能测试图，通过图4可以看出，随着电流密度的增大，充放电比容量均有一个下降的过程，但是相比于对比例，本发明实施例所制备的锂硫电池电极片所组装的锂硫电池的充放电比容量的下降幅度小于对比例；随后电流密度在0.5C时，充放电比容量有一个回升的趋势，说明锂硫电池在经过大倍率放电后，依然保持着良好的循环性能。
本发明实施例提供的锂硫电池粘结剂由粘结剂单体聚合而成，粘结剂单体在较低温度下原位聚合成锂硫电池粘结剂，方法简单，成本低；所述锂硫电池粘结剂上含有羰基，羰基可以吸附锂硫电池在充放电过程中产生的多硫化物，抑制锂硫电池的穿梭效应；所述锂硫电池粘结剂上含有连续的氧原子，氧原子有利于锂硫电池在充放电过程中的锂离子的传输；所述锂硫电池粘结剂具有亲水性，有利于锂硫电池粘结剂与电解液的接触，提高电子的传输速率，从而有利于锂硫电池倍率性能的提高。
以上实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照以上较佳实施方式对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或等同替换都不应脱离本发明技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种锂硫电池粘结剂，其特征在于，所述锂硫电池粘结剂由多种粘结剂单体聚合而成，所述粘结剂单体包括第一单体、第二单体及第三单体，所述第一单体具有羰基以及羟基，所述第二单体具有异氰酸酯基或环氧基，所述第三单体具有羟基或者氨基，所述第一单体的羟基、所述第二单体的异氰酸酯基或环氧基、以及所述第三单体的羟基或氨基在聚合反应过程中相互键合形成以共价键联结的三维交联网络结构，所述锂硫电池粘结剂含有羰基，所述羰基提供连续的氧原子。
2.根据权利要求1所述的锂硫电池粘结剂，其特征在于，所述第一单体为聚碳酸酯二醇，所述聚碳酸酯二醇的分子量为500-5000。
3.根据权利要求1所述的锂硫电池粘结剂，其特征在于，所述第二单体为异氰酸酯和缩水甘油醚中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的锂硫电池粘结剂，其特征在于，所述第三单体为小分子多元醇或小分子多元胺中的至少一种，所述小分子多元醇和/或小分子多元胺的分子量小于1000，且含有至少3个醇羟基，或者含有至少两个伯胺基。
5.根据权利要求3或4所述的锂硫电池粘结剂，其特征在于，所述第二单体为六亚甲基二异氰酸酯，所述第三单体为三乙醇胺。
6.一种锂硫电池电极片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
提供多种粘结剂单体，所述粘结剂单体包括第一单体、第二单体及第三单体，所述第一单体具有羰基以及羟基，所述第二单体具有异氰酸酯基或环氧基，所述第三单体具有羟基或者氨基；
将所述粘结剂单体与硫粉、导电剂加入一溶剂中混合，从而制成浆料；以及
将所述浆料涂覆在集流体上加热烘干，使得所述粘结剂单体发生原位聚合反应形成锂硫电池粘结剂，制成所述锂硫电池电极片。
7.根据权利要求6所述的锂硫电池电极片的制备方法，其特征在于，所述第一单体、所述第二单体及所述第三单体的质量比为(1480±20)：(257±5)：(70±5)。
8.根据权利要求6所述的锂硫电池电极片的制备方法，其特征在于，所述锂硫电池粘结剂、所述导电剂及所述硫粉的质量比为(38±2)：120：240。
9.根据权利要求6所述的锂硫电池电极片的制备方法，其特征在于，所述加热的温度为45-60℃。
10.一种锂硫电池，其特征在于，包括如权利要求6-9中任一项所述的锂硫电池电极片的制备方法制备的锂硫电池电极片，所述锂硫电池还包括电解液、隔膜及锂片，所述隔膜置于所述锂硫电池电极片及锂片之间，电解液浸润所述锂硫电池电极片、隔膜及锂片。
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