CN109852446B - 一种有机无灰类抗爆剂的制备工艺 - Google Patents
一种有机无灰类抗爆剂的制备工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109852446B CN109852446B CN201910148002.8A CN201910148002A CN109852446B CN 109852446 B CN109852446 B CN 109852446B CN 201910148002 A CN201910148002 A CN 201910148002A CN 109852446 B CN109852446 B CN 109852446B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- gasoline
- ethanol
- diethylenetriamine
- stirring
- organic ashless
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 15
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 88
- WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N Formaldehyde Chemical compound O=C WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 54
- 239000006079 antiknock agent Substances 0.000 claims abstract description 39
- BAPJBEWLBFYGME-UHFFFAOYSA-N Methyl acrylate Chemical compound COC(=O)C=C BAPJBEWLBFYGME-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 36
- QWVGKYWNOKOFNN-UHFFFAOYSA-N o-cresol Chemical compound CC1=CC=CC=C1O QWVGKYWNOKOFNN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 28
- RPNUMPOLZDHAAY-UHFFFAOYSA-N Diethylenetriamine Chemical compound NCCNCCN RPNUMPOLZDHAAY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 22
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 18
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 18
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims abstract description 14
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims abstract description 14
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims abstract description 11
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 8
- 239000003963 antioxidant agent Substances 0.000 claims abstract description 7
- 230000003078 antioxidant effect Effects 0.000 claims abstract description 7
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims abstract description 6
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 6
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims abstract description 6
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 6
- 238000010907 mechanical stirring Methods 0.000 claims abstract description 3
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 claims description 6
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 2
- 239000000376 reactant Substances 0.000 claims 1
- 230000006698 induction Effects 0.000 abstract description 4
- 239000000084 colloidal system Substances 0.000 abstract description 3
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 2
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 2
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 abstract description 2
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 abstract description 2
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 abstract description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 abstract description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 abstract description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 abstract description 2
- 239000010802 sludge Substances 0.000 abstract description 2
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 abstract description 2
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N methanol Natural products OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 abstract 1
- VILCJCGEZXAXTO-UHFFFAOYSA-N 2,2,2-tetramine Chemical compound NCCNCCNCCN VILCJCGEZXAXTO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 229960001124 trientine Drugs 0.000 description 12
- TVMXDCGIABBOFY-UHFFFAOYSA-N octane Chemical compound CCCCCCCC TVMXDCGIABBOFY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- NLZUEZXRPGMBCV-UHFFFAOYSA-N Butylhydroxytoluene Chemical compound CC1=CC(C(C)(C)C)=C(O)C(C(C)(C)C)=C1 NLZUEZXRPGMBCV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 7
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 6
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 description 6
- 238000004523 catalytic cracking Methods 0.000 description 6
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 6
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 6
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 6
- 238000007259 addition reaction Methods 0.000 description 5
- 239000000047 product Substances 0.000 description 5
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- BZLVMXJERCGZMT-UHFFFAOYSA-N Methyl tert-butyl ether Chemical compound COC(C)(C)C BZLVMXJERCGZMT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 4
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 description 4
- 231100000053 low toxicity Toxicity 0.000 description 4
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 3
- MWUXSHHQAYIFBG-UHFFFAOYSA-N nitrogen oxide Inorganic materials O=[N] MWUXSHHQAYIFBG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000009473 power blending Methods 0.000 description 3
- -1 rare earth carboxylate Chemical class 0.000 description 3
- QSJXEFYPDANLFS-UHFFFAOYSA-N Diacetyl Chemical group CC(=O)C(C)=O QSJXEFYPDANLFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000006683 Mannich reaction Methods 0.000 description 2
- 150000001448 anilines Chemical class 0.000 description 2
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 2
- 238000011161 development Methods 0.000 description 2
- KZNICNPSHKQLFF-UHFFFAOYSA-N succinimide Chemical compound O=C1CCC(=O)N1 KZNICNPSHKQLFF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N Carbon monoxide Chemical compound [O+]#[C-] UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-L Malonate Chemical compound [O-]C(=O)CC([O-])=O OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N Manganese Chemical compound [Mn] PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 1
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 1
- 125000003277 amino group Chemical group 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 235000010354 butylated hydroxytoluene Nutrition 0.000 description 1
- 229910002091 carbon monoxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000003889 chemical engineering Methods 0.000 description 1
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 125000004185 ester group Chemical group 0.000 description 1
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 1
- 150000002170 ethers Chemical class 0.000 description 1
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 1
- 239000012847 fine chemical Substances 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 231100000086 high toxicity Toxicity 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011133 lead Substances 0.000 description 1
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011572 manganese Substances 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 125000001160 methoxycarbonyl group Chemical group [H]C([H])([H])OC(*)=O 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 description 1
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N phenol group Chemical group C1(=CC=CC=C1)O ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000002035 prolonged effect Effects 0.000 description 1
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000013517 stratification Methods 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 229960002317 succinimide Drugs 0.000 description 1
- HVZJRWJGKQPSFL-UHFFFAOYSA-N tert-Amyl methyl ether Chemical compound CCC(C)(C)OC HVZJRWJGKQPSFL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Liquid Carbonaceous Fuels (AREA)
Abstract
一种有机无灰类抗爆剂的制备工艺，向带有搅拌和氮气保护的二乙烯三胺溶液中缓慢滴加丙烯酸甲酯与乙醇的混合溶液，加入氧化铝催化剂和抗氧化剂，搅拌反应，得到透明淡黄色液体，加入到反应反应釜中，加入邻甲酚、甲醛、乙醇的混合溶液，升高反应温度到80℃‑90℃，机械搅拌3‑4小时；继续加入T151A到S2中，乙醇回流，边搅拌边反应后，静止；进行旋蒸或减压蒸馏除去溶剂，得到有机无灰类抗爆剂。优点是：制备工艺合理，产率高，生产过程无含氯、硫的排放，安全环保，并且能耗较低，总生产成本低。能够延长汽油的诱导期和降低实际胶质的含量，从而保证抗爆汽油的品质，具有抗氧化及清净去油泥分散性的作用。
Description
技术领域
本发明属于精细化工领域，涉及一种有机无灰类抗爆剂的制备工艺，具体涉及一种有机无灰类汽油抗爆剂的制备工艺。
背景技术
辛烷值是车用汽油最重要的指标，添加汽油抗爆剂可以提高车用汽油的辛烷值，汽油抗爆剂分为金属有灰类和有机无灰类两大类。其中金属有灰类包括烷基铅铁基和锰基化合物以及稀土羧酸盐类抗爆剂。由于这类汽油抗爆剂燃烧后的产物对汽车和火花塞气缸等设施的损害，和对环境及人体的危害，我国已于2000年7月在全国停止销售和使用，而且新的车用汽油指标准对铁、铅、锰等金属含量提出了非常苛刻的要求，因此发展有机无灰类抗爆剂是将来汽油抗爆剂的发展方向。
有机无灰类抗爆剂有苯胺类、醚类化合物及酯类化合物和醇类化合物等。其中苯胺类如氮甲基苯胺虽然效果显著，但毒性大，不符合当今社会的环保要求。脂肪胺类由于易挥发容易在汽油管中形成汽阻，影响车辆的正常运行。在醚类抗爆剂中比较有代表性的产品是甲基叔丁基醚MTBE，甲基叔戊基醚TAME等，这类抗爆剂虽然毒性小，能改善汽车尾气的排放质量，但加入量相对较大，国家从2020年七将在全国范围内推行乙醇汽油，这势必会减少醚类抗爆剂在车用汽油中的添加，从2017年下半年整个中石油系统已对MTBE生产装置限制新建，责令原有装置改型轻产。而酯类抗爆剂也在加入量大的问题，如美国专利报道，丙二酸酯类添加剂在基础汽油中加入体积分数10％，可将汽油辛烷值由89.25提高到99.45，由于加入量大势必会引起汽油中氧含量超标，这类添加剂也不符合我国将来推广环保能源乙醇汽油的国情。乙醇汽油抗爆剂由于自身毒性小，属于可再生资源，同时加入醇类的汽油会减少尾气中的氮氧化合物及一氧化碳的排放量，是将来我国发展车友汽油的主要添加剂。但醇类添加剂也存在油耗增加、油品分层和对水的溶解性等问题。因此研制一种毒性低、能效高、成本相对较低的汽油无灰抗爆剂。
发明内容
本发明的目的在于克服现有的技术缺陷，提供一种毒性低、能效高、成本相对较低的有机无灰类抗暴剂的制备工艺，工艺合理，产品产率高，具有较高的经济效益与社会效益。
本发明的技术方案如下：
本发明还提供一种有机无灰类抗爆剂的制备工艺，包括如下步骤：
S1：向带有搅拌和氮气保护的二乙烯三胺溶液中缓慢滴加丙烯酸甲酯与乙醇的混合溶液，温度保持在0℃-5℃，加入氧化铝催化剂和抗氧化剂，继续在0℃-5℃下搅拌3h-4h，得到透明淡黄色液体；
S2：将S1中得到的反应产物加入到反应釜中，加入邻甲酚、甲醛、乙醇的混合溶液；所述混合溶液与二乙烯三胺的摩尔比为5:1-6:1，升高反应温度到80℃-90℃，机械搅拌3-4小时；
S3：继续加入T151A(聚异丁烯基丁二酰亚胺)到S2中，继续提高反应温度到90℃-95℃，乙醇回流，边搅拌边反应，反应3h后，静止30min-60min；
S4：进行旋蒸或减压蒸馏除去S3中的乙醇、甲醛，最终得到有机无灰类抗爆剂。
优选地，步骤S1中，所述二乙烯三胺和丙烯酸甲酯摩尔比为1:0.7-1:0.9。
优选地，步骤S2中，所述邻甲酚、甲醛、乙醇的摩尔比为1:2:3。
优选地，所述催化剂的用量为二乙烯三胺总质量的3％-5％。
优选地，所述抗氧化剂为T501(2,6-二叔丁基对甲酚)。
优选地，所述抗氧化剂的用量为二乙烯三胺总质量的0.1％-0.4％。
优选地，步骤S1中，所述二乙烯三胺和乙醇摩尔比为1:1.2-1:1.5。
优选地，S3步骤中的分散剂T151A其用量为二乙烯三胺质量的3％-5％。
本发明的有益效果：
制备工艺合理，产率高，生产过程无含氯、硫的排放，安全环保，并且能耗较低，总生产成本低。通过加成反应、曼尼奇反应合成的有机无灰类抗爆剂集三类基团于一体的有机化合物，不仅具有酚类基团，还有酯类基团与胺类基团。相较于市售的汽油抗爆剂能够延长汽油的诱导期和降低实际胶质的含量，从而保证抗爆汽油的品质。符合中华人民共和国无铅汽油国家标准《GB17930-2006》的要求，具有良好的辛烷值提高作用，还具有一定的抗氧化及清净去油泥分散性的作用，在实际应用更具有实用性和可比性。
本发明提供的有机无灰类抗爆剂，其制备步骤包括加成反应、曼尼奇反应。其反应式如下：
其中：R代表—CH2—CH2—；R1代表—R—NH—R—NH—R—COOCH3；
R2代表
具体实施方式
以下通过具体实施方式进一步描述本发明，但本发明不仅仅限于以下实施例。在本发明的范围内或者在不脱离本发明的内容、精神和范围内，对本发明进行适当改进、替换功效相同的组分，对于本领域技术人员来说显而易见的，它们都被视为包括在本发明范围之内。
实施例1有机无灰化合物的制备
S1：向带有搅拌和氮气保护的二乙烯三胺溶液中缓慢滴加丙烯酸甲酯与乙醇的混合溶液，温度保持在0℃，加入催化剂氧化铝粉和抗氧化剂T501，搅拌3小时，在恒压下进行加成反应，得到淡黄色液体。
其中，按质量计，二乙酰三胺的加入量为41.27g，按摩尔计，二乙酰三胺的加入量为0.4mol；
乙醇的加入量为27.6g，按摩尔计，乙醇的加入量为0.6mol；
按摩尔比，二乙烯三胺：丙烯酸甲酯为1:0.7，按质量计，丙烯酸甲酯的加入量为
24.1g，按摩尔计，丙烯酸甲酯的加入量为0.28mol；
按质量计，催化剂氧化铝粉，其用量为二乙烯三胺质量的4％；
按质量计，抗氧化剂T501，用量为二乙烯三胺质量的0.3％；
S2：将S1中得到的反应产物加入到反应釜中，加入邻甲酚、甲醛、乙醇的混合溶液。升高反应温度到80℃，机械搅拌3小时。
其中，按质量计，邻甲酚的加入量为43.26g，按摩尔计，邻甲酚的加入量为0.4mol；
按质量计，乙醇的加入量为55.28g，按摩尔计，乙醇的加入量为1.2mol；
按质量计，甲醛的加入量24.02g，按摩尔计，甲醛的加入量为0.8mol；
S3：继续加入T151A到S2得到的反应产物中，继续提高反应温度到90℃，利用乙醇回流，边搅拌边反应，反应3小时后，静止60min。
其中，按质量计，分散剂T151A其用量为二乙烯三胺质量的3％；
S4：将S3中产物置于旋转蒸发仪中，55℃、-0.8MPa下除去乙醇、甲醛，即可得到棕色粘稠状液体497.45g，其收率为94.76％。
实施例2有机无灰化合物的制备
S1：向带有搅拌和氮气保护的三乙烯四胺溶液中缓慢滴加丙烯酸甲酯与乙醇的混合溶液，温度保持在2℃，加入催化剂氧化铝粉和抗氧化剂T501，搅拌3.5小时，在恒压下进行加成反应，得到淡黄色液体。
其中，按质量计，三乙烯四胺的加入量为58.49g，按摩尔计，三乙烯四胺的加入量为0.4mol；
乙醇的加入量为22.1g，按摩尔计，乙醇的加入量为0.48mol；
按摩尔比，三乙烯四胺：丙烯酸甲酯为1:0.9，按质量计，丙烯酸甲酯的加入量为30.1g，按摩尔计，丙烯酸甲酯的加入量为0.36mol；
按质量计，催化剂氧化铝粉，用量为三乙烯四胺质量的3％；
按质量计，抗氧化剂T501，用量为三乙烯四胺质量的0.1％；
S2：将S1中得到的反应产物加入到反应反应釜中，加入邻甲酚、甲醛、乙醇的混合溶液。升高反应温度到85℃，机械搅拌3.5小时。
其中，按质量计，邻甲酚的加入量43.26g，按摩尔计，邻甲酚的加入量为0.4mol；
按质量计，乙醇的加入量为55.28g，按摩尔计，乙醇的加入量为1.2mol；
按质量计，甲醛的加入量24.02g，按摩尔计，甲醛的加入量为0.8mol；
S3：继续加入T151到S2中，继续提高反应温度到95℃，乙醇回流，边搅拌边反应，反应3小时后，静止45min。
其中，按质量计，分散剂T151A其用量为二乙烯三胺质量的4％；
实施例3有机无灰化合物的制备
S1：向带有搅拌和氮气保护的三乙烯四胺溶液中缓慢滴加丙烯酸甲酯与乙醇的混合溶液，温度保持在5℃，加入催化剂氧化铝粉和抗氧化剂T501，搅拌4小时，在恒压下进行加成反应，得到淡黄色液体。
其中，按质量计，三乙烯四胺的加入量为58.49g，按摩尔计，三乙烯四胺的加入量为0.4mol；
乙醇的加入量为25g；
按摩尔比，三乙烯四胺：丙烯酸甲酯为1:0.8，按质量计，丙烯酸甲酯的加入量为26.8g，按摩尔计，丙烯酸甲酯的加入量为0.32mol；
按质量计，催化剂氧化铝粉，用量为三乙烯四胺质量的5％；
按质量计，抗氧化剂T501，用量为三乙烯四胺质量的0.4％；
S2：将S1中得到的反应产物加入到反应釜中，加入邻甲酚、甲醛、乙醇的混合溶液。升高反应温度到90℃，机械搅拌4小时。
其中，按质量计，邻甲酚的加入量43.26g，按摩尔计，邻甲酚的加入量为0.4mol；
按质量计，乙醇的加入量为55.28g，按摩尔计，乙醇的加入量为1.2mol；
按质量计，甲醛的加入量24.02g，按摩尔计，甲醛的加入量为0.8mol；
S3：继续加入T151A到S2中，继续提高反应温度到92℃，乙醇回流，边搅拌边反应，反应3小时后，静止30min。
其中，按质量计，分散剂T151A其用量为二乙烯三胺质量的5％；
S4：将S3中产物置于旋转蒸发仪中，55℃、-0.8MPa下除去乙醇、甲醛，即可得到棕色粘稠状液体509.81g，其收率为94.03％。
对有机无灰类抗爆剂的性能评价
参照中华人民共和国无铅汽油国家标准《GB17930-2006》对本发明实施例1、2合成的有机无灰类抗爆剂进行相关对比检测其检测结果如下：
将实施例1提供的有机无灰类汽油抗爆剂直接加入催化裂化汽油、直馏汽油中，并使其均匀分散，获得抗爆汽油，大批量生产时进行机械动力调和效果更佳。
测得加入汽油抗爆剂前后的辛烷值如表1
表1
注：表中催化汽油样品1:辽河石化90#汽油；催化汽油样品2：吉林石化90#汽油；芳烃调和汽油样品一：辽河石化92#汽油；芳烃调和汽油样品2：吉林石化：90#汽油。
由表1可知，本发明提供的汽油抗爆剂适用于催化裂化汽油、直馏汽油，能够提高汽油辛烷值至少1.5个单位，显著提高了汽油品质。
将实施例2提供的汽油抗爆剂直接加入催化裂化汽油、直馏汽油中，并使其均匀分散，获得抗爆汽油，大批量生产时进行机械动力调和效果更佳。
测得加入汽油抗爆剂前后的辛烷值如表2
表2
注：表中催化汽油样品1:辽河石化90#汽油；催化汽油样品2：吉林石化90#汽油；芳烃调和汽油样品一：辽河石化92#汽油；芳烃调和汽油样品2：吉林石化：90#汽油。
由表2可知，本发明提供的汽油抗爆剂适用于催化裂化汽油、直馏汽油，能够提高汽油辛烷值至少1.4个单位，显著提高了汽油品质
将实施例3提供的汽油抗爆剂直接加入催化裂化汽油、直馏汽油中，并使其均匀分散，获得抗爆汽油，大批量生产时进行机械动力调和效果更佳。
测得加入汽油抗爆剂前后的辛烷值如表3
表3
注：表中催化汽油样品1:辽河石化90#汽油；催化汽油样品2：吉林石化90#汽油；芳烃调和汽油样品一：辽河石化92#汽油；芳烃调和汽油样品2：吉林石化：90#汽油。
由表3可知，本发明提供的汽油抗爆剂适用于催化裂化汽油、直馏汽油，能够提高汽油辛烷值至少1.3个单位，显著提高了汽油品质。
将实施例1-实施例3中的汽油抗爆剂与市售汽油抗爆剂加入到同一汽油油样中，汽油中实际胶质和诱导期的比较结果如表4所示。
表4
由表4可以看出，与市售的抗爆剂相比，本发明提供的汽油抗爆剂能够延长汽油的诱导期和降低实际胶质的含量，从而保证获得的抗爆汽油的品质。
Claims (8)
1.一种有机无灰类抗爆剂的制备工艺，其特征是：
包括如下步骤：
S1：向带有搅拌和氮气保护的二乙烯三胺溶液中缓慢滴加丙烯酸甲酯与乙醇的混合溶液，温度保持在0℃-5℃，加入氧化铝催化剂和抗氧化剂，继续在0℃-5℃下搅拌3h-4h，得到透明淡黄色液体；
S2：将S1得到的反应产物加入到反应釜中，加入邻甲酚、甲醛、乙醇的混合溶液；所述混合溶液与二乙烯三胺的摩尔比为5:1-6:1，升高反应温度到80℃-90℃，机械搅拌3-4小时；
S3：继续加入T151A到S2得到的反应物中，继续提高反应温度到90℃-95℃，乙醇回流，边搅拌边反应，反应3h后，静止30min-60min；
S4：进行旋蒸或减压蒸馏除去S3中的乙醇、甲醛，得到有机无灰类抗爆剂。
2.根据权利要求1所述的有机无灰类抗爆剂的制备工艺，其特征是：步骤S1中，所述二乙烯三胺和丙烯酸甲酯摩尔比为1:0.7-1:0.9。
3.根据权利要求1所述的有机无灰类抗爆剂的制备工艺，其特征是：步骤S2中，按摩尔比计，所述邻甲酚、甲醛、乙醇的摩尔比为1:2:3。
4.根据权利要求1所述的有机无灰类抗爆剂的制备工艺，其特征是：所述催化剂的用量为二乙烯三胺总质量的3%-5%。
5.根据权利要求1所述的有机无灰类抗爆剂的制备工艺，其特征是：所述抗氧化剂为T501。
6.根据权利要求1所述的有机无灰类抗爆剂的制备工艺，其特征是：所述抗氧化剂的用量为二乙烯三胺总质量的0.1%-0.4%。
7.根据权利要求1所述的有机无灰类抗爆剂的制备工艺，其特征是：步骤S1中，所述二乙烯三胺和乙醇摩尔比为1:1.2-1:1.5。
8.根据权利要求1所述的有机无灰类抗爆剂的制备工艺，其特征是：S3步骤中的T151A其用量为二乙烯三胺质量的3%-5%。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910148002.8A CN109852446B (zh) | 2019-02-28 | 2019-02-28 | 一种有机无灰类抗爆剂的制备工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910148002.8A CN109852446B (zh) | 2019-02-28 | 2019-02-28 | 一种有机无灰类抗爆剂的制备工艺 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN109852446A CN109852446A (zh) | 2019-06-07 |
| CN109852446B true CN109852446B (zh) | 2020-12-25 |
Family
ID=66899293
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201910148002.8A Expired - Fee Related CN109852446B (zh) | 2019-02-28 | 2019-02-28 | 一种有机无灰类抗爆剂的制备工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN109852446B (zh) |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1234820C (zh) * | 2003-05-30 | 2006-01-04 | 中国石油化工股份有限公司 | 低硫柴油多效添加剂组合物 |
| CN104370764B (zh) * | 2014-10-20 | 2017-03-01 | 华中科技大学 | 一种二乙烯三胺衍生物、其制备方法及应用 |
| CN106474089A (zh) * | 2016-11-14 | 2017-03-08 | 曹庆杰 | 用于膀胱腔内灌注治疗的药物组合物 |
| CN108913232B (zh) * | 2018-07-28 | 2020-06-09 | 汕头市利利新能源科技有限公司 | 一种醇基燃料及其制备方法 |
-
2019
- 2019-02-28 CN CN201910148002.8A patent/CN109852446B/zh not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN109852446A (zh) | 2019-06-07 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| AU2012227347B2 (en) | Fuel additive for improved performance in direct fuel injected engines | |
| EP2631283B1 (en) | Fuel additive for improved performance in fuel injected engines | |
| EP2113020B1 (en) | Fuel composition and its use | |
| CN1295307C (zh) | 作为燃料组合物添加剂的磨擦改良剂羧酸烷氧基胺盐及其使用方法 | |
| CN1368540A (zh) | 一种汽油抗爆添加剂及其配制的汽油 | |
| JP2012523484A (ja) | 無鉛航空ガソリン | |
| CN103254949B (zh) | 一种高效汽油辛烷值促进剂 | |
| CN111500328B (zh) | 一种甲醇燃料复合添加剂 | |
| CN110484314B (zh) | 一种聚醚胺型清净剂 | |
| CN109852446B (zh) | 一种有机无灰类抗爆剂的制备工艺 | |
| CN109312244B (zh) | 燃料抗爆剂及其制造方法和燃料组合物 | |
| CN101063057A (zh) | 柴油机燃料组合物 | |
| CN104119967A (zh) | 一种利用炼厂基础油生产国ⅳ标准93#汽油的复合添加剂 | |
| EP2417228B1 (en) | Fuel composition and its use | |
| US20100162982A1 (en) | Fuel composition and its use | |
| CN112521988B (zh) | 生物柴油抗氧剂组合物及其制备方法和应用 | |
| CN101942349B (zh) | 高环保清洁汽油添加剂及其制备方法 | |
| GB2308849A (en) | Anti-knock additive | |
| CN111575068B (zh) | 一种包含汽油辛烷值促进剂的汽油 | |
| CN112442398B (zh) | 一种生物柴油抗氧剂及其制备方法和应用 | |
| CN104711050A (zh) | 一种复配汽油抗爆剂及其制备方法 | |
| CN104449892A (zh) | 一种甲醇燃料添加剂及其制备方法 | |
| AU2015333772B2 (en) | Fuel composition and method of formulating a fuel composition to reduce real-world driving cycle particulate emissions | |
| JPH06172763A (ja) | ガソリン組成物 | |
| CN102154042A (zh) | 一种汽油增标剂及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20201225 |