CN109852203B - 一种具有良好稳定性能的可涂硅抗静电乳液及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及抗静电液技术领域，公开了一种具有良好稳定性能的可涂硅抗静电乳液及其制备方法。所述一种具有良好稳定性能的可涂硅抗静电乳液，按重量份计，其组成为：含环氧基的线性硅烷偶联剂5～20份、苯基羟基网状硅树脂0.05～1份、导电聚合物聚噻吩5～50份、单臂碳纳米管水溶液0.5～20份、表面活性剂1～5份、水30～55份。本发明的具有良好稳定性能的可涂硅抗静电乳液应用于薄膜基材后，制备的抗静电膜具有良好稳定的抗静电性能，抗静电膜再经涂硅后制成抗静电离型膜，既具有良好的抗静电性能，同时也具有离型功能。

Description

一种具有良好稳定性能的可涂硅抗静电乳液及其制备方法

技术领域

本发明涉及抗静电液技术领域，更具体的，涉及一种具有良好稳定性能的可涂硅抗静电乳液及其制备方法。

背景技术

玻璃、高级板材、电子产品等产品在搬运或使用过程中，表面容易受到接触性污染或刮痕，因而会采用保护膜覆盖表面，从而避免污染或伤害，一般多采用塑料薄膜，但塑料薄膜的介电常数小，属于非导体，绝缘性能较高，因而会产生静电。然而静电荷积聚在塑料薄膜的表面，易造成表面吸附尘埃，甚至引起放电，造成火灾，因此，为避免塑料薄膜表面的静电积聚，塑料薄膜通常会进行抗静电处理，增强其导电性能。常规的抗静电处理是对塑料薄膜涂覆抗静电剂或抗静电乳液，但以目前技术，处理后的塑料薄膜抗静电性能不够稳定，保持时间短，特别是当环境湿度降低后，塑料薄膜的抗静电性能会恶化，即导电率降低或甚至失效。

此外，部分应用行业，如电子行业的产品所使用的保护膜，除需要具有抗静电性能外，还需要具有离型功能。而市面上大多数抗静电剂或抗静电乳液功能单一，仅是具有抗静电性能，适合制备抗静电膜，当需要制备抗静电离型膜时，就需要对膜基材进行抗静电处理后，再进行离型处理，比如可以采用涂硅方法进行离型处理，然而市面上的多数抗静电剂或抗静电乳液由于自身组分和性能原因，并不适合通过涂硅来获得离型功能，而且在进行离型处理时，抗静电物质易导致催化体系的催化活性减弱甚至失效，从而需要增大催化剂添加量，才能固化成膜。这样除增加成本外，还会导致后期离型膜的剥离力在存放过程中不稳定，甚至影响抗静电性能的稳定性，导致抗静电性能失效。

综上所述，研发一种具有良好稳定性能的可涂硅抗静电乳液实为必要。

发明内容

为克服上述现有技术所述的至少一种缺陷(不足)，本发明提供一种具有良好稳定性能的可涂硅抗静电乳液及其制备方法，所述可涂硅抗静电乳液的优点在于，应用于薄膜基材后，制得的抗静电膜既具备良好稳定的抗静电性能，又适合通过涂硅来进行离型处理，使薄膜基材同时获得离型功能，离型处理所使用的催化剂量无需增加，降低成本，且涂硅后制备的抗静电离型膜具有稳定的离型功能。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种具有良好稳定性能的可涂硅抗静电乳液，按重量份计，其组成为：含环氧基的线性硅烷偶联剂5～20份、苯基羟基网状硅树脂0.05～1份、导电聚合物聚噻吩5～50份、单臂碳纳米管水溶液0.5～20份、表面活性剂1～5份、水30～55份。

作为一种优选方案，所述具有良好稳定性能的可涂硅抗静电乳液，按重量份计，其组成为：含环氧基的线性硅烷偶联剂20份、苯基羟基网状硅树脂0.05份、导电聚合物聚噻吩5份、单臂碳纳米管水溶液20份、表面活性剂5份、水49.95份。

作为一种优选方案，所述具有良好稳定性能的可涂硅抗静电乳液，按重量份计，其组成为：含环氧基的线性硅烷偶联剂15份、苯基羟基网状硅树脂1份、导电聚合物聚噻吩50份、单臂碳纳米管水溶液0.5份、表面活性剂3.95份、水30份。

作为一种优选方案，所述具有良好稳定性能的可涂硅抗静电乳液，按重量份计，其组成为：含环氧基的线性硅烷偶联剂5份、苯基羟基网状硅树脂0.8份、导电聚合物聚噻吩26份、单臂碳纳米管水溶液12.2份、表面活性剂1份、水55份。

作为一种优选方案，所述具有良好稳定性能的可涂硅抗静电乳液，按重量份计，其组成为：含环氧基的线性硅烷偶联剂10份、苯基羟基网状硅树脂0.35份、导电聚合物聚噻吩35份、单臂碳纳米管水溶液8份、表面活性剂3份、水43.65份。

进一步优选的，所述含环氧基的线型硅烷偶联剂的结构式如下：

其中，R₁、R₄为相同或不相同的1～6个碳原子的直链或支链烷基，或为7～10个碳原子的芳亚烷基或烷亚芳基，R₁、R₄优选甲基；R₂、R₃为相同或不相同的氢基，或为含1～3个烷氧基的1～6个碳原子的直链或支链的硅烷基；R₅为含环氧基的1～12个碳原子的直链或支链的烷基；m、n的范围值为1～12。

所述含环氧基的线型硅烷偶联剂由含氢基低聚硅氧烷和含环氧基的烯烃通过硅氢加成反应合成，或者由含氢基低聚硅氧烷、含烯基硅氧烷和含环氧基的烯烃通过硅氢加成反应合成。所述含环氧基的线型硅烷偶联剂的制备方法为：在含氢基低聚硅氧烷中加入催化剂，然后将含环氧基的烯烃或者将含环氧基的烯烃和含烯基硅氧烷混合液滴加至含氢基低聚硅氧烷中，通过硅氢化加成反应合成；所述催化剂采用铂族金属催化剂，可以促进Si-H与Si-C＝C的加成反应。

进一步优选的，所述苯基羟基网状硅树脂的结构式为：

其中，R、R"、R"'为相同或不相同的6～20个碳原子的直链或支链芳基或7～20个碳原子的芳烷基，R'为羟基。

所述苯基羟基网状硅树脂的制备方法，包括以下步骤：

a.在酸催化剂下，在醇、水环境下，滴加含苯基官能团的硅烷剂进行聚合反应；

b.加入萃取剂，基于目标含苯基羟基网状硅树脂，控制反应温度为50～90℃，反应时间1～7小时；

c.将产物静置，去水层，用蒸馏水将苯基羟基网状硅树脂清洗到中性，得到溶于萃取剂的苯基羟基网状硅树脂溶液；

d.将中性的含苯基羟基网状硅树脂溶液，用孔径为0.5～5μm的滤膜过滤后，减压蒸馏去除低沸物，得到所述苯基羟基网状硅树脂。

在步骤a中，所述的酸催化剂为路易斯酸催化剂；所用的醇为乙醇、异丙醇中的一种；所述含苯基官能团的硅烷剂的结构式为R¹(R²O)₃Si或R¹(R²O)₂SiR³，其中，R¹、R³为相同或不相同的6～20个碳原子的直链或支链芳基或者是7～20个碳原子的芳烷基，R²为1～6个碳原子的直链或支链烷基、酰氧基。所述含苯基官能团的硅烷剂可以为但不限于如下：苯基三乙氧基硅烷、苯乙基(三甲氧基)硅烷、苯基三甲氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅氧烷。

在上述步骤b中，所述萃取剂为异构烷或者甲基低聚硅氧烷中的一种。

在上述步骤d中，所述减压蒸馏的操作条件为：压力为-0.095MPa或以上，温度为120℃～200℃，减压蒸馏时间为2～4hrs。

进一步优选的，所述表面活性剂为含长链烷基的季铵盐阳离子表面活性剂或者带有聚氧乙烯链段的非离子表面活性剂中的一种或几种。表面活性剂是用于将上述材料乳化到水中，所述表面活性剂可以为但不限于如下：十八烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基溴化铵、聚氧乙烯(23)月桂基醚、聚氧乙烯十三烷基醚、壬基酚聚氧乙烯醚等。

进一步优选的，所述导电聚合物聚噻吩为聚(3，4-乙烯基二氧噻吩)及其衍生物，优选聚(3，4-乙烯基二氧噻吩)聚(苯乙烯磺酸)，其电导率>100s/cm。

进一步优选的，所述单臂碳纳米管水溶液的主要成分为单臂碳纳米管、羟基化单臂碳纳米管或羧基化单臂碳纳米管中的一种，所述单臂碳纳米管水溶液的电导率>150s/cm。

本发明的另一目的在于，还公开了一种具有良好稳定性能的可涂硅抗静电乳液的制备方法，包括以下步骤：

①.按配方称取相应重量份的含环氧基的线性硅烷偶联剂、苯基羟基网状硅树脂、导电聚合物聚噻吩、单臂碳纳米管水溶液、表面活性剂、水；

②.将称取的含环氧基的线性硅烷偶联剂、苯基羟基网状硅树脂、导电聚合物聚噻吩、单臂碳纳米管水溶液、表面活性剂、水加入到均质乳化设备中，进行高速乳化，得到乳液；

③.将步骤②中乳化得到的乳液用1um滤芯进行过滤，即得具有良好稳定性能的可涂硅抗静电乳液。

与现有技术相比，本发明技术方案的有益效果是：

1.本发明的可涂硅抗静电乳液中加入导电聚合物聚噻吩与单臂碳纳米管，两者都具有导电性能，但导电原理不同，混合使用，协同作用，互补不足，从而使可涂硅抗静电乳液具有良好稳定的导电性能；

2.本发明的抗静电离型乳液中引入含环氧基的线性硅烷偶联剂，对导电聚合物聚噻吩起到诱导作用，可以增强其导电性能，并且稳定性好，同时可降低导电聚合物聚噻吩对离型膜制备过程中的催化体系的负影响，从而在涂硅过程中，无需增加催化剂用量，即可达到预期效果；

3.本发明的抗静电离型乳液中的含环氧基的线性硅烷偶联剂和苯基羟基网状硅树脂，均具有活性官能团，在涂硅时可与有机硅离型体系产生交联反应，抗静电物质与离型层紧密结合，从而提高所制得的离型膜的抗静电性能，同时确保其剥离力稳定。

具体实施例

下面通过具体实施方式来进一步说明本发明，以下实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受下述实施例的限制，因此本发明要求保护的范围并不局限于所述。

实施例1：

一种具有良好稳定性能的可涂硅抗静电乳液，按重量份计，其组成为：含环氧基的线性硅烷偶联剂20份、苯基羟基网状硅树脂0.05份、导电聚合物聚噻吩5份、单臂碳纳米管水溶液20份、表面活性剂5份、水49.95份。

所述含环氧基的线性硅烷偶联剂的结构式如下：

所述苯基羟基网状硅树脂的结构式如下：

其中，R、R"、R"'为相同或不相同的6～20个碳原子的直链或支链芳基或7～20个碳原子的芳烷基，R'为羟基。

所述苯基羟基网状硅树脂的制备方法为：在带有搅拌、回流冷凝管、温度计和滴液漏斗的四口烧瓶中分别加入140g蒸馏水、1.0g浓度为1mol/L的盐酸，搅拌混合后，滴加360.56g苯基三乙氧基硅烷、180.11g二甲基二甲氧基硅烷，再加入100g无水乙醇、10g37％盐酸及170g异十六烷萃取剂进行共水解-缩聚反应，反应温度为85℃，控制反应时间为2h后静置分层，将水相去掉，用蒸馏水将有机相水洗到中性，用孔径为0.5μm的滤膜过滤后将中性的有机相，减压蒸馏(110～130℃/-0.096Mpa)去除低沸物，即得澄清透明的苯基羟基网状硅树脂。

所述表面活性剂为十八烷基三甲基溴化铵。

所述导电聚合物聚噻吩为市售的聚(3，4-乙烯基二氧噻吩)聚(苯乙烯磺酸)溶液，其中有效成分含量为3～5％，电导率>100s/cm。

所述单臂碳纳米管水溶液为市售的羧基化单臂碳纳米管溶液，纯度>90％，电导率>150s/cm，管径1～2nm，长度5～30um，比表面积>450m²/g。

上述的一种具有良好稳定性能的可涂硅抗静电乳液的制备方法，包括以下步骤：

①.按配方称取相应重量份的含环氧基的线性硅烷偶联剂、苯基羟基网状硅树脂、导电聚合物聚噻吩、单臂碳纳米管水溶液、表面活性剂、水；

②.将称取的含环氧基的线性硅烷偶联剂、苯基羟基网状硅树脂、导电聚合物聚噻吩、单臂碳纳米管水溶液、表面活性剂、水加入到均质乳化设备中，进行高速乳化，得到乳液；

③.将步骤②中乳化得到的乳液用1um滤芯进行过滤，即得具有良好稳定性能的可涂硅抗静电乳液。

实施例2：

一种具有良好稳定性能的可涂硅抗静电乳液，按重量份计，其组成为:含环氧基的线性硅烷偶联剂15份、苯基羟基网状硅树脂1份、导电聚合物聚噻吩50份、单臂碳纳米管水溶液0.5份、表面活性剂3.95份、水30份。

所述含环氧基的线性硅烷偶联剂的结构式如下：

所述苯基羟基网状硅树脂的结构式如下：

其中，R、R"、R"'为相同或不相同的6～20个碳原子的直链或支链芳基或7～20个碳原子的芳烷基，R'为羟基；

所述苯基羟基网状硅树脂的制备方法为：在带有搅拌、回流冷凝管、温度计和滴液漏斗的四口烧瓶中分别加入200g蒸馏水、1.2g浓度为1mol/L的盐酸，搅拌混合后，滴加339.51g苯乙基(三甲氧基)硅烷、272g二苯基二乙氧基硅烷，再加入100g无水乙醇、10g37％盐酸及380g异十六烷萃取剂进行共水解-缩聚，反应温度为90℃，控制反应时间为1h后静置分层，将水相去掉，用蒸馏水将有机相水洗到中性，用孔径为0.5μm的滤膜过滤后将中性的有机相，减压蒸馏(110～130℃/-0.096Mpa)去除低沸物，即得澄清透明的苯基羟基网状结构的硅树脂。

所述表面活性剂为聚氧乙烯(23)月桂基醚。

所述导电聚合物聚噻吩为市售的聚(3，4-乙烯基二氧噻吩)聚(苯乙烯磺酸)溶液，其中有效成分含量为1～1.5％，电导率>100s/cm。

所述单臂碳纳米管水溶液为市售的单臂碳纳米管溶液，纯度>90％，电导率>150s/cm，管径1～2nm，长度0.5～2um，比表面积>450m²/g。

上述的一种具有良好稳定性能的可涂硅抗静电乳液的制备方法，包括以下步骤：

①.按配方称取相应重量份的含环氧基的线性硅烷偶联剂、苯基羟基网状硅树脂、导电聚合物聚噻吩、单臂碳纳米管水溶液、表面活性剂、水；

②.将称取的含环氧基的线性硅烷偶联剂、苯基羟基网状硅树脂、导电聚合物聚噻吩、单臂碳纳米管水溶液、表面活性剂、水加入到均质乳化设备中，进行高速乳化，得到乳液；

③.将步骤②中乳化得到的乳液用1um滤芯进行过滤，即得具有良好稳定性能的可涂硅抗静电乳液。

实施例3：

一种具有良好稳定性能的可涂硅抗静电乳液，按重量份计，其组成为:含环氧基的线性硅烷偶联剂5份、苯基羟基网状硅树脂0.8份、导电聚合物聚噻吩26份、单臂碳纳米管水溶液12.2份、表面活性剂1份、水55份。

所述含环氧基的线性硅烷偶联剂的结构式如下：

所述苯基羟基网状硅树脂的结构式如下：

其中，R、R"、R"'为相同或不相同的6～20个碳原子的直链或支链芳基或7～20个碳原子的芳烷基，R'为羟基；

所述苯基羟基网状硅树脂的制备方法为:在带有搅拌、回流冷凝管、温度计和滴液漏斗的四口烧瓶中分别加入200g蒸馏水、1.2g浓度为1mol/L的盐酸，搅拌混合后，滴加339.51g苯乙基(三甲氧基)硅烷、272g二苯基二乙氧基硅烷，再加入100g无水乙醇、10g37％盐酸及380g异十六烷萃取剂进行共水解-缩聚，反应温度为90℃，控制反应时间为1h后静置分层，将水相去掉，用蒸馏水将有机相水洗到中性，用孔径为0.5μm的滤膜过滤后将中性的有机相，减压蒸馏(110～130℃/-0.096Mpa)去除低沸物，即得澄清透明的苯基羟基网状结构的硅树脂。

所述表面活性剂为聚氧乙烯(23)月桂基醚。

所述导电聚合物聚噻吩为市售的聚(3，4-乙烯基二氧噻吩)聚(苯乙烯磺酸)溶液，其中有效成分含量为2～3％，电导率>100s/cm。

所述单臂碳纳米管水溶液为市售的羟基化单臂碳纳米管溶液，纯度>90％，电导率>150s/cm，管径1～2nm，长度5～30um，比表面积>450m²/g。

上述的一种具有良好稳定性能的可涂硅抗静电乳液的制备方法，包括以下步骤：

①.按配方称取相应重量份的含环氧基的线性硅烷偶联剂、苯基羟基网状硅树脂、导电聚合物聚噻吩、单臂碳纳米管水溶液、表面活性剂、水；

②.将称取的含环氧基的线性硅烷偶联剂、苯基羟基网状硅树脂、导电聚合物聚噻吩、单臂碳纳米管水溶液、表面活性剂、水加入到均质乳化设备中，进行高速乳化，得到乳液；

③.将步骤②中乳化得到的乳液用1um滤芯进行过滤，即得具有良好稳定性能的可涂硅抗静电乳液。

实施例4:

一种具有良好稳定性能的可涂硅抗静电乳液，按重量份计，其组成为:含环氧基的线性硅烷偶联剂10份、苯基羟基网状硅树脂0.35份、导电聚合物聚噻吩35份、单臂碳纳米管水溶液8份、表面活性剂3份、水43.65份。

所述含环氧基的线性硅烷偶联剂的结构式如下：

所述的苯基羟基网状硅树脂的结构式如下：

其中，R、R"、R"'为相同或不相同的6～20个碳原子的直链或支链芳基或7～20个碳原子的芳烷基，R'为羟基；

所述苯基羟基网状硅树脂的制备方法为：在带有搅拌、回流冷凝管、温度计和滴液漏斗的四口烧瓶中分别加入140g蒸馏水、1.g浓度为1mol/L的盐酸，搅拌混合后，滴加408g二苯基二乙氧基硅烷、180.11g二甲基二甲氧基硅烷、360.56g苯基三乙氧基硅烷，再加入50g无水乙醇、10g37％盐酸及250g十甲基四硅氧烷萃取剂进行共水解-缩聚，反应温度为85℃，控制反应时间为2h后静置分层，将水相去掉，用蒸馏水将有机相水洗到中性，用孔径为0.5μm的滤膜过滤后将中性的有机相，减压蒸馏(110～130℃/-0.096Mpa)去除低沸物，即得澄清透明的苯基羟基网状结构的硅树脂。

所述表面活性剂为十八烷基三甲基溴化铵。

所述导电聚合物聚噻吩为市售的聚(3，4-乙烯基二氧噻吩)聚(苯乙烯磺酸)溶液，其中有效成分含量为1～1.5％，电导率>100s/cm。

所述单臂碳纳米管水溶液为市售的羧基化单臂碳纳米管溶液，纯度>90％，电导率>150s/cm，管径1～2nm，长度0.5～2um，比表面积>450m²/g。

上述的一种具有良好稳定性能的可涂硅抗静电乳液的制备方法，包括以下步骤：

①.按配方称取相应重量份的含环氧基的线性硅烷偶联剂、苯基羟基网状硅树脂、导电聚合物聚噻吩、单臂碳纳米管水溶液、表面活性剂、水；

②.将称取的含环氧基的线性硅烷偶联剂、苯基羟基网状硅树脂、导电聚合物聚噻吩、单臂碳纳米管水溶液、表面活性剂、水加入到均质乳化设备中，进行高速乳化，得到乳液；

③.将步骤②中乳化得到的乳液用1um滤芯进行过滤，即得具有良好稳定性能的可涂硅抗静电乳液。

为说明本发明的一种具有良好稳定性能的可涂硅抗静电乳液的有益效果，采用本发明实施例1～4的可涂硅抗静电乳液制备抗静电膜，同时，增设对比例1，对比例1采用常规方法制备抗静电膜。

1.实施例1～4的抗静电膜制备方法:

a.基材：选用25umPET膜；

b.涂布液制备：可涂硅抗静电乳液与蒸馏水按照1:3的比例稀释，制成涂布液；

c.迈耶棒涂布：采用5#标准化迈耶棒将涂布液涂于基材上；

d.固化工艺：将涂有涂布液的基材置于170℃温度条件下，干燥固化1min，即得抗静电膜。

2.对比例1的抗静电膜制备方法:

a.基材：选用25umPET膜；

b.涂布液制备：采用市面上购买的聚(3，4-乙烯基二氧噻吩)聚(苯乙烯磺酸)溶液；

c.迈耶棒涂布：采用5#标准化迈耶棒将涂布液涂于基材上；

d.固化工艺：将涂有涂布液的基材置于170℃温度条件下，干燥固化1min，即得抗静电膜。

然后，对本发明实施例1～4的可涂硅抗静电乳液制得的抗静电膜和对比例1制备的抗静电膜进行涂硅(有机硅离型乳液)，制备抗静电离型膜，抗静电离型膜的配方及制备方法如下：

1.抗静电离型膜的配方

表1

注：对比例1的抗静电膜在通过涂硅制备抗静电离型膜时，催化剂用量高于实施例1-4的抗静电膜所用催化剂量，否则无法固化成膜。

在表1的抗静电离型膜的配方中,所述有机硅离型乳液的组分和制备方法如下：

①组分：直链乙烯基封端的聚有机硅氧烷(粘度为500mPa·s)15份、两末端经二甲基氢甲硅烷氧基封端的二甲基聚硅氧烷(含氢量为0.85mmol/g)5份、苯基羟基网状硅树脂1份、聚氧乙烯(23)月桂基醚10份、水69份，加入到均质乳化设备中，进行乳化，得到有机硅离型体系乳液；

②制备方法：将上述重量份的直链乙烯基封端的聚有机硅氧烷、两末端经二甲基氢甲硅烷氧基封端的二甲基聚硅氧烷、苯基羟基网状硅树脂、聚氧乙烯(23)月桂基醚以及水加入到均质乳化设备中，进行乳化，即得到有机硅离型体系乳液。

在表1的抗静电离型膜的配方中，所述自制催化体系乳液的组分和制备方法如下：

①组分：双乙酰乙酸酯合铂(铂含量为100ppm)8份、直链乙烯基封端的聚有机硅氧烷(粘度为100mPa·s)27份、聚氧乙烯(23)月桂基醚10份、水55份；

②制备方法：将上述重量份的双乙酰乙酸酯合铂、直链乙烯基封端的聚有机硅氧烷、聚氧乙烯(23)月桂基醚以及水加入到均质乳化设备中，进行乳化，即得到所述催化体系乳液。

2.抗静电离型膜的制备方法

a.基材：选用25umPET抗静电膜(即本发明的实施例1～4制备的抗静电膜以及对比例1制备的抗静电膜)；

b.迈耶棒涂布：按表1的抗静电离型膜配方，将有机硅离型乳液、催化体系乳液以及蒸馏水混合制成涂布液，采用5#标准化迈耶棒将涂布液分别涂于各自对应的基材上；

c.固化工艺：将涂有涂布液的基材置于160℃温度条件下，干燥固化1min，即得抗静电离型膜。

3.抗静电离型膜性能检测指标和方法：

①外观：目测，及测试雾度值变化ΔH(ASTM D1003)；

②锚着性能(20min)：固化后室温放置20min，用手指来回摩擦10次，观察离型层是否出现模糊或被擦掉，锚着性能测试结果用○、△、X表示，○为无明显变化；△为外观变朦，但未露基材；X为离型层被擦掉，露出基材。

③锚着性能(24hrs)：固化后室温放置24hrs，用手指来回摩擦10次，观察离型层是否出现模糊或被擦掉，锚着性能测试结果用○、△、X表示，○为无明显变化；△为外观变朦，但未露基材；X为离型层被擦掉，露出基材。

④表面电阻率：采用静电测试仪SIMCO ST-4测试离型面的表面电阻率。

⑤剥离力测试：将标准测试胶带(TESA7475)纵向轻压覆在离型面上，试样大于175mm*25mm，辊轮以300mm/min，往复各辊压3次，用双面胶将试样固定在不锈钢板上，不锈钢方块压在试样上(压强为20g/cm²)，23±2℃&20min，方块取出后，使用拉力或离型机测试剥离力，速度300mm/min。每个试样平行测试3次，取3次测试结果平均值；

⑥老化剥离力测试：将标准测试胶带(TESA7475)纵向轻压覆在离型面上，试样大于175mm*25mm，辊轮以300mm/min，往复各辊压3次，用双面胶将试样固定在不锈钢板上，不锈钢方块压在试样上(压强为20g/cm²)，70℃&20hrs，方块取出后，在温度23±2℃，55±5％R.H.(相对湿度)下放置4hrs，使用拉力或离型机测试剥离力，速度300mm/min。每个试样平行测试3次，取3次测试结果平均值。

⑦残余接着力：将标准测试胶带(TESA7475)轻压覆在薄膜离型面上，试样大于175mm*25mm，辊轮以300mm/min，往复各辊压3次，不锈钢方块压在试样上(压强为20g/cm²)，70℃&20hrs；取出压块，将试样置于23±2℃、50±5％R.H.(相对湿度)下放置4hrs；将测试胶带撕下，轻压覆在清洁干净无尘的不锈钢板(光面)上，辊轮以300mm/min，往复各辊压三次，使用拉力机测试剥离力，180°剥离，速度300mm/min测试。空白试样为测试胶带覆在特氟龙板上，其余步骤与上述一致。残余接着力用残接率来表示，残接率＝试验剥离力/空白剥离力*100％。每个试样平行测试3次，取3次测试结果平均值。

本发明实施例1～4的可涂硅抗静电乳液最终制得的抗静电离型膜和对比例1最终制得的抗静电离型膜的各性能检测结果如下：

表2

从表2可以看出，采用本发明实施例1～4的可涂硅抗静电乳液制得的抗静电离型膜与对比例1制得的抗静电离型膜相比，外观无差别，均呈现清透性；本发明实施例1～4的可涂硅抗静电乳液制得的抗静电离型膜的雾度值变化ΔH低于对比例1制得的抗静电离型膜；本发明实施例1～4的可涂硅抗静电乳液制得的抗静电离型膜的锚着性能(20min)、锚着性能(24hrs)均优于对比例1制得的抗静电离型膜；本发明实施例1～4的可涂硅抗静电乳液制得的抗静电离型膜的表面电阻率均低于对比例1制得的抗静电离型膜，即本发明实施例1～4的可涂硅抗静电乳液制得的抗静电离型膜的抗静电性能优于对比例1；在剥离力方面，通过对比剥离力(0hrs)和70℃老化剥离力，发现本发明实施例1～4的可涂硅抗静电乳液制得的抗静电离型膜的老化前后剥离力变化值低于对比例1制得的抗静电离型膜；此外，本发明实施例1～4的抗静电离型膜的残余接着力也均高于对比例1的抗静电离型膜。

本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施例的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无需也无法对所有的实施例予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种具有良好稳定性能的可涂硅抗静电乳液，其特征在于，按重量份计，所述可涂硅抗静电乳液的组成为：含环氧基的线性硅烷偶联剂5～20份、苯基羟基网状硅树脂0.05～1份、导电聚合物聚噻吩5～50份、单臂碳纳米管水溶液0.5～20份、表面活性剂1～5份、水30～55份；

所述苯基羟基网状硅树脂的结构式为：

其中，R、R"、R"'为相同或不相同的6～20个碳原子的直链或支链芳基或7～20个碳原子的芳烷基，R'为羟基。

2.根据权利要求1所述的具有良好稳定性能的可涂硅抗静电乳液，其特征在于，所述含环氧基的线型硅烷偶联剂的结构式如下：

其中，R₁、R₄为相同或不相同的1~6个碳原子的直链或支链烷基，或为7~10个碳原子的芳亚烷基或烷亚芳基；R₂、R₃为相同或不相同的氢基或含1~3个烷氧基的1~6个碳原子的直链或支链的硅烷基；R₅为含环氧基的1~12个碳原子的直链或支链的烷基；m、n的范围值为1~12。

3.根据权利要求2所述的具有良好稳定性能的可涂硅抗静电乳液，其特征在于，所述含环氧基的线型硅烷偶联剂由含氢基低聚硅氧烷和含环氧基的烯烃通过硅氢加成反应合成或者由含氢基低聚硅氧烷、含烯基硅氧烷和含环氧基的烯烃通过硅氢加成反应合成。

4.根据权利要求3所述的具有良好稳定性能的可涂硅抗静电乳液，其特征在于，所述表面活性剂为含长链烷基的季铵盐阳离子表面活性剂或者带有聚氧乙烯链段的非离子表面活性剂中的一种或几种。

5.根据权利要求1-4任一项所述的具有良好稳定性能的可涂硅抗静电乳液，其特征在于，所述导电聚合物聚噻吩为聚（3，4-乙烯基二氧噻吩）及其衍生物。

6.根据权利要求5所述的具有良好稳定性能的可涂硅抗静电乳液，其特征在于，所述的单臂碳纳米管水溶液为单臂碳纳米管、羟基化单臂碳纳米管或羧基化单臂碳纳米管中的一种。

7.如权利要求1-6任一项所述的具有良好稳定性能的可涂硅抗静电乳液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

①.按配方称取相应重量份的含环氧基的线性硅烷偶联剂、苯基羟基网状硅树脂、导电聚合物聚噻吩、单臂碳纳米管水溶液、表面活性剂、水；

②.将称取的含环氧基的线性硅烷偶联剂、苯基羟基网状硅树脂、导电聚合物聚噻吩、单臂碳纳米管水溶液、表面活性剂、水加入到均质乳化设备中，进行高速乳化，得到乳液；

③.将步骤②中乳化得到的乳液用1μm滤芯进行过滤，即得具有良好稳定性能的可涂硅抗静电乳液。