CN105837822B - 改性聚硅氧烷乳液及其用途 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种改性聚硅氧烷乳液及其用途。所述的改性聚硅氧烷乳液,主要由:含端氢的聚硅氧烷与至少含一个不饱和键的硅烷或硅氧烷反应,所得产物经与水乳化后得到。本发明提供的改性聚硅氧烷乳液可作为涂料的疏水助剂,其具有在涂料组合物中添加量少,疏水效果好、且疏水效果持续时间长及价廉等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种有机硅乳液及其用途,具体地说,涉及一种改性聚硅氧烷乳液及其用途。
背景技术
众所周知,在涂料组合物中添加疏水助剂会使涂料具有疏水效果。目前使用的疏水助剂有蜡乳液类和丙烯酸酯乳液类等。
蜡乳液类疏水助剂的优势在于价格低廉,但其劣势在于,随着时间的推移,涂料的疏水效果会明显下降,甚至消失。丙烯酸酯乳液类疏水助剂缺陷在于价格昂贵,缺乏价格竞争优势。
鉴于此,研制既具有优异疏水性能,又具有价格竞争优势的疏水助剂成为本发明需要解决的技术问题。
发明内容
本发明的发明人经研究发现:经特定基团修饰改性的聚硅氧烷乳液可作为涂料的疏水助剂,其具有在涂料组合物中添加量少,疏水效果好、且疏水效果持续时间长及价廉等优点。
因此,本发明的一个目的在于,提供一种新颖的改性聚硅氧烷乳液。
本发明所述的改性聚硅氧烷乳液,主要由:含端氢的聚硅氧烷(式Ⅰ所示化合物)与至少含一个不饱和键的硅烷或硅氧烷反应,所得产物经与水乳化后得到:
式Ⅰ中,a为10~200。
本发明的另一个目的在于,揭示上述改性聚硅氧烷乳液的一种用途。即上述改性聚硅氧烷乳液作为涂料的疏水助剂的应用。
具体实施方式
在本发明一个优选的技术方案中,所述至少含一个不饱和键的硅烷或硅氧烷选自:下列化合物中一种或两种:
其中,R1~R9分别独立选自:C1~C3直链或支链烷基或C1~C3直链或支链烷氧基中一种,b为1~10。
进一步优选的技术方案是:R1~R9分别独立选自:C1~C3直链或支链烷基或C1~C3直链或支链烷氧基中一种,且R1~R3中至少有一个为C1~C3直链或支链烷氧基、R4~R6中至少有一个为C1~C3直链或支链烷氧基、R7~R9中至少有一个为C1~C3直链或支链烷氧基,b为1~5。
更进一步优选的技术方案是:R1~R9分别独立选自:甲基、乙基、正丙基、异丙基、甲氧基或乙氧基中一种,且R1~R3中至少有一个为甲氧基、R4~R6中至少有一个为甲氧基、R7~R9中至少有一个为甲氧基,b为1~5。
再更进一步优选的技术方案是:R1~R9均为甲氧基,b为1~5。
综上,制备本发明所述改性聚硅氧烷乳液的方法,包括如下步骤:
(1)在惰性气体及催化剂存在的条件下,由含端氢的聚硅氧烷(式Ⅰ所示化合物)与至少含一个不饱和键的硅烷或硅氧烷在有机溶剂中,于80℃~120℃反应,反应时间为5小时~10小时,得到改性聚硅氧烷;
其中,所述催化剂为铂的络合物(如(但不限于):karstedt催化剂、铂碳催化剂或氯铂酸(H2PtCl6·6H2O)),所述至少含一个不饱和键的硅烷或硅氧烷选自:式Ⅱ~Ⅳ所示化合物中一种或两种,所述有机溶剂为烷基取代苯(如(但不限于):甲苯或二甲苯等)。
所述式Ⅳ所示化合物由主要步骤如下制备方法制得:
在有惰性气体和铂的络合物(催化剂)存在的条件下,由三氯硅氢(HSiCl3)与式Ⅴ所示化合物在烷基取代苯(反应介质)中进行反应,得到中间体(式Ⅵ所示化合物),再对所得式Ⅵ所示化合物中硅原子进行烷基化或烷氧基化,得到式Ⅳ所示化合物:
b的定义与前文所述相同。
(2)将由步骤(1)所制备的改性聚硅氧烷、乳化剂和水置于带有搅拌容器中,于20℃~50℃搅拌30分钟至60分钟,得到目标物(本发明所述的改性聚硅氧烷乳液);
其中,以所用原料(改性聚硅氧烷、乳化剂和水)的总重量为100%计,乳化剂的用量为3wt%~15wt%,所述乳化剂为非离子表面活性剂(如:聚氧乙烯醚类的表面活性剂等);改性聚硅氧烷与水的质量比为1∶(1.5~4.0)。
搅拌的转速优选:1,000r/min~18,000r/min。
下面通过实施例对本发明作进一步的说明,其目的仅在于更好的理解本发明的内容而非限制本发明的保护范围。
改性聚硅氧烷乳液的制备
实施例1
(1)将20.00g端含氢聚硅氧烷(式Ⅰ-1所示化合物)、5.27gγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(式Ⅱ-1所示化合物)和25.00g甲苯置于三口烧瓶中,搅拌加热升温至80℃~120℃,加入氯铂酸(H2PtCl6·6H2O)的异丙醇溶液(质量分数为1.0%),在此状态保持5小时~10小时,减压蒸出溶剂及低沸物,加入适量甲醇洗涤,静置除去杂质相,得到改性聚硅氧烷-壹,其红外谱图测试数据如下所示:
IR(压片法):2957.83(s,υ–CH3),2911.85(s,υ–CH2-),2856.48(s,υ-Si-OMe),1796.65(s,υ-C=O),1278.84,806.38(s,υSi-Me),1022.73(s,υ–Si-O-Si)。
(2)将21.00g由步骤(1)制得的改性聚硅氧烷和1.05g的异构十三醇聚氧乙烯醚置于广口的塑料瓶中,在20℃~50℃及转速为1,000r/min~18,000r/min的搅拌条件下,分批加入共50.2g的去离子水(在30分钟内加完),去离子水加完后,最好再继续搅拌30分钟,得到改性聚硅氧烷乳液-壹。
实施例2
(1)除以式Ⅰ-2所示化合物替换实施例1中式Ⅰ-1所示化合物外,其它条件及步骤的实施例1的步骤(1)相同,得到改性聚硅氧烷-贰,其红外谱图测试数据如下所示:
IR(压片法):2963.93(s,υ–CH3),2906.43(s,υ–CH2-),2842.40(s,υ-Si-OMe),1795.05(s,υ-C=O),1262.34,800.18(s,υSi-Me),1016.71(s,υ–Si-O-Si)。
(2)将由步骤(1)制得的改性聚硅氧烷重复实施例1的乳化步骤(实施例1的步骤(2))得到改性聚硅氧烷乳液-贰。
实施例3
(1)除以式Ⅰ-3所示化合物替换实施例1中式Ⅰ-1所示化合物外,其它条件及步骤的实施例1的步骤(1)相同,得到改性聚硅氧烷-叁,其红外谱图测试数据如下所示:
IR(压片法):2956.53(s,υ–CH3),2915.73(s,υ–CH2-),2835.53(s,υ-Si-OMe),1789.09(s,υ-C=O),1259.27,807.53(s,υSi-Me),1014.77(s,υ–Si-O-Si)。
(2)将由步骤(1)制得的改性聚硅氧烷重复实施例1的乳化步骤(实施例1的步骤(2))得到改性聚硅氧烷乳液-叁。
实施例4
(1)除以式Ⅰ-4所示化合物替换实施例1中式Ⅰ-1所示化合物外,其它条件及步骤的实施例1的步骤(1)相同,得到改性聚硅氧烷-肆,其红外谱图测试数据如下所示:
IR(压片法):2954.75(s,υ–CH3),2919.63(s,υ–CH2-),2839.82(s,υ-Si-OMe),1791.12(s,υ-C=O),1251.29,804.85(s,υSi-Me),1016.97(s,υ–Si-O-Si)。
(2)将由步骤(1)制得的改性聚硅氧烷重复实施例1的乳化步骤(实施例1的步骤(2))得到改性聚硅氧烷乳液-肆。
实施例5
(1)20.00g式Ⅰ-1所示化合物,3.77g式Ⅱ-1所示化合物和0.93g乙烯基三甲氧基硅烷(式Ⅲ-1所示化合物)和25.00g甲苯置于三口烧瓶中,搅拌加热升温至80℃~120℃,加入氯铂酸的异丙醇溶液(质量分数为1.0%),在此状态保持5小时~10小时,减压蒸出溶剂及低沸物,加入适量甲醇洗涤,静置除去杂质相,得到改性聚硅氧烷-伍,其红外谱图测试数据如下所示:
IR(压片法):2954.75(s,υ–CH3),2919.63(s,υ–CH2-),2839.82(s,υ-Si-OMe),1791.12(s,υ-C=O),1251.29,804.85(s,υSi-Me),1016.97(s,υ–Si-O-Si)。
(2)将由步骤(1)制得的改性聚硅氧烷重复实施例1的乳化步骤(实施例1的步骤(2))得到改性聚硅氧烷乳液-伍。
实施例6
(1)式Ⅳ-1所示化合物的制备:
将5.0g三氯硅氢、26.68g式Ⅴ-1所示化合物和25.00g甲苯加入三口烧瓶中,搅拌加热升温至100℃,加入氯铂酸的异丙醇溶液(质量分数为1.0%),并在此状态保持12小时,减压蒸出溶剂及低沸物,加入适量甲醇洗涤,静置除去杂质相,得到式Ⅵ-1所示化合物;
再将25g式Ⅵ-1所示化合物加入到单口烧瓶中,常温下搅拌,匀速缓慢的滴加2.9g甲醇,并在此状态下继续反应40min,减压蒸出溶剂和低沸物,得到式Ⅳ-1所示化合物。
(2)将20.00g式Ⅰ-1所示化合物,3.51g式Ⅱ-1所示化合物和5.42g式Ⅳ-1所示化合物和25.00g甲苯置于三口烧瓶中,搅拌加热升温至80℃~120℃,加入氯铂酸的异丙醇溶液(质量分数为1.0%),在此状态保持5小时~10小时,减压蒸出溶剂及低沸物,加入适量甲醇洗涤,静置除去杂质相,得到改性聚硅氧烷-陆,其红外谱图测试数据如下所示:
IR(压片法):2954.75(s,υ–CH3),2919.63(s,υ–CH2-),2839.82(s,υ-Si-OMe),1791.12(s,υ-C=O),1251.29,804.85(s,υSi-Me),1016.97(s,υ–Si-O-Si),1213.87,1136.56(s,υ–CH2CH2CF3)
(3)将由步骤(2)改性聚硅氧烷重复实施例1中乳化步骤(实施例1的步骤(2)),得到改性聚硅氧烷乳液-陆
制备例7
(1)除以式Ⅲ-1所示化合物替换实施例6中式Ⅱ-1所示化合物外,其它条件及步骤的实施例6的步骤(2)相同,得到改性聚硅氧烷-柒,其红外谱图测试数据如下所示:
IR(压片法):2954.75(s,υ–CH3),2919.63(s,υ–CH2-),2839.82(s,υ-Si-OMe),1791.12(s,υ-C=O),1251.29,804.85(s,υSi-Me),1016.97(s,υ–Si-O-Si),1215.57,1134.73(s,υ–CH2CH2CF3)。
(2)将由步骤(1)制得的改性聚硅氧烷重复实施例1的乳化步骤(实施例1的步骤(2))得到改性聚硅氧烷乳液-柒。
改性聚硅氧烷乳液的稳定性及疏水性的测试
实施例8
(1)改性聚硅氧烷乳液的放置稳定性的测试
将由实施例1~7所制备的改性聚硅氧烷乳液在27℃恒温箱中放置3个月,目测观察是否有漂油、沉淀和凝固。如不漂油、不分层表明耐酸稳定性良好,具体结果见表1.。
(2)由实施例1~7所制备的改性聚硅氧烷乳液的耐酸、耐碱的稳定性的测试
称折干0.25g测试样品分别配成100ml溶液,用盐酸调节pH值到5,在27℃恒温箱中放置48小时,目测观察是否有漂油、沉淀和凝固。如不漂油、不分层表明耐酸稳定性良好,具体结果见表1.。
称折干0.25g测试样品分别配成100ml溶液,用NaOH溶液调节pH值为9,在27℃恒温箱中放置48小时,目测观察是否有漂油、沉淀和凝固。如不漂油、不分层表明耐碱稳定性良好,具体结果见表1.。
(3)由实施例1~7所制备的改性聚硅氧烷乳液的离心稳定性的测试
在15ml离心试管内分别加入12mL测试样品,放入离心机中,以3000r/min转速离心,每隔5、15、30和60min观察一次,记录管内乳液的分层、结膜及试管壁上的各种现象。不分层、不漂油表明稳定性好,具体结果见表1.
(4)由实施例1~7所制备的改性聚硅氧烷乳液的耐热稳定性的测试
在15mL的试管中,分别加入2/3试管体积的测试样品,封好试管口,放置在60℃的恒温环境中,放置一周,观察乳液的分层、絮凝、漂油情况。如不分层、无絮凝和漂油现象,则表明乳液的耐热稳定性良好,具体结果见表1.。
(5)由实施例1~7所制备的改性聚硅氧烷乳液的稀释稳定性的测试
分别称折干0.25g测试样品配成100ml溶液,测其pH值为7,在27℃恒温箱中放置48小时,目测观察是否有漂油、沉淀和凝固。如不漂油、不分层表明稀释稳定性良好,具体结果见表1.。
表1.
实施例9
将由实施例1~7所制备的改性聚硅氧烷乳液,以添加量为1wt%添加到商业化的低档(M600)内墙乳胶漆(丙烯酸体系)中,进行乳胶漆涂层的疏水性能测试,并与现有疏水助剂蜡乳液作对比。
具体操作方法是:将分别添加了1wt%的测试样品的待测乳胶漆(M600)样品(下文简称为“测试样品壹至柒”)和添加了1wt%~5wt%蜡乳液(现有疏水助剂)的待测乳胶漆(M600)样品(下文简称为“测试样品蜡乳液A和测试样品蜡乳液B”)分别按湿膜厚度为120um的涂布量刮涂于尺寸大小为150mm×70mm×6mm的玻璃板上。并在恒温恒湿的条件下(T=25℃,RH=50%),干燥养护一定时间后,通过检测水滴在涂层表面的接触角判断其疏水性,测试结果见表2.。
表2中:接触角1是:涂层在恒温恒湿条件下干燥1天后,所测得的接触角数值;
接触角2是:涂层在恒温恒湿条件下干燥7天后,所测得的接触角数值;
接触角3是:涂层在恒温恒湿条件下干燥15天后,所测得的接触角数值;
接触角4是:涂层在恒温恒湿条件下干燥30天后,所测得的接触角数值;
原涂层是:不添加疏水助剂的乳胶漆(M600)。
表2
由表2.可知:
(1)添加了1wt%的实施例1~7所制备的改性聚硅氧烷乳液后,涂层上水滴的接触角是明显的增加,在涂层恒温恒湿条件下储存7天后,均可使接触角由原涂层的41.7°升高到125°以上。说明测试样品的加入明显的提高了涂层的疏水性能;
(2)虽然添加了蜡乳液的乳胶漆涂层的接触角也有所提高,但是,对比发现:当蜡乳液添加量为1wt%时,其对涂层接触角的提升效果不及测试样品壹至柒,而当蜡乳液添加量为5wt%时,其对涂层接触角的提升效果仍不及测试样品壹至柒(测试样品壹至柒添加量为1wt%),孰优孰劣,显而易见;
(3)随着涂层在恒温恒湿条件下干燥时间的增加,未添加疏水助剂的涂层的接触角是逐渐降低的,而添加了测试样品的涂层的接触角是先增大后趋于平衡,说明其持久性较好。
Claims (4)
1.一种改性聚硅氧烷乳液,其由包括如下步骤的制备方法制得:
(1)在惰性气体及催化剂存在的条件下,由式Ⅰ所示化合物与至少含一个不饱和键的硅烷或硅氧烷在有机溶剂中,于80℃~120℃反应,反应时间为5小时~10小时,得到改性聚硅氧烷;
(2)将由步骤(1)所制备的改性聚硅氧烷、乳化剂和水置于带有搅拌容器中,于20℃~50℃搅拌30分钟至60分钟,得到目标物;
其中,所述催化剂为铂的络合物,所述至少含一个不饱和键的硅烷或硅氧烷为式Ⅳ所示化合物,所述有机溶剂为烷基取代苯;
a为10~200,R7~R9分别独立选自:C1~C3直链或支链烷基或C1~C3直链或支链烷氧基中一种,且R7~R9中至少有一个为C1~C3直链或支链烷氧基,b为1~10;
以所用原料的总重量为100%计,乳化剂的用量为3wt%~15wt%,所述乳化剂为非离子表面活性剂,改性聚硅氧烷与水的质量比为1∶(1.5~4.0)。
2.如权利要求1所述的改性聚硅氧烷乳液,其特征在于,其中b为1~5。
3.如权利要求2所述的改性聚硅氧烷乳液,其特征在于,其中R7~R9分别独立选自:甲基、乙基、正丙基、异丙基、甲氧基或乙氧基中一种,且R7~R9中至少有一个为甲氧基。
4.如权利要求1~3中任意一项所述的改性聚硅氧烷乳液,其特征在于,其中所述用的铂的络合物为H2PtCl6·6H2O,所用的有机溶剂为甲苯,所用的非离子表面活性剂为异构十三醇聚氧乙烯醚。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
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