CN109836562A - 一种光缆松套管原料的制备工艺 - Google Patents

一种光缆松套管原料的制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明涉及光缆二次套塑原材料制备技术领域，其公开了一种光缆松套管原料的制备工艺，包括依次设置的如下工艺步骤：(1)配料：取BDO、DMT及酯化反应催化剂为材料进行配料；其中BDO与DMT的摩尔比为1.7:1～2:1，酯化反应催化剂的重量为BDO与DMT总重量的0.12～0.20％；(2)混料；(3)酯化；(4)预聚；(5)终聚；(6)切粒；(7)提纯：将粒料转移至提纯反应釜，进行聚合提纯，使得粒料中的小分子物从中析出；(8)筛选：采用流化床，对提纯后的粒料进行筛选和净化处理。本发明提高了光缆松套管材料性能的稳定性，进而改善了光缆松套管的柔软性及防渗油性，同时减少了光缆二次套塑后的光缆余长波动及松套管的直径变化。

Description

一种光缆松套管原料的制备工艺
技术领域
本发明涉及光缆二次套塑原材料制备技术领域，具体涉及一种光缆松套管原料的制备工艺。
背景技术
在光缆二次套塑工艺中，需要把不同颜色的光纤集束后填充纤膏进入到由工程塑料挤制的圆管(松套管)中。松套管可以起到松散地放置光纤、保护光纤免受内部应力与外部侧压力影响的作用，其通常采用PBT(聚对苯二甲酸丁二醇酯)或聚丙烯(PP)等制成。
目前用于挤制光缆松套管的原料普遍采用PBT(聚对苯二甲酸丁二醇酯)，虽然PBT具有优秀的加工性能，但是在某些特定的使用情况下，所要求的用于光缆二次套塑的松套管的弯曲半径很小，采用PBT制造的光缆松套管容易折断，而使用聚丙烯PP或改性的聚丙烯PP制造的的松套管则容易出现渗油现象。
因此现有技术迫切需要寻找一种更加柔软且防渗油性良好的松套管原料来代替现有的PBT及聚丙烯(PP)原料。
一种可以考虑的可选的方案是使用TPEE(热塑性聚酯弹性体)原料。TPEE中的硬段一般选择高硬度结晶性PBT，软段则选择非结晶性的聚醚(如聚乙二醇醚PEG、聚丙二醇醚PPG、聚丁二醇醚PTMEG等)或脂肪族聚酯(如聚丙交酯PLA、聚乙交酯PGA、聚己内酯PCL等)。以聚醚为软段制备的TPEE耐寒性、柔软性及耐水解性较好，但耐光、耐热性较差；以脂肪族聚酯为软段制备的TPEE耐热老化性、耐候性好，但耐水解性较差。实际生产中，可根据TPEE的用途来选择不同的配比，自由设计嵌段共聚物的软硬链段比例。软、硬链段的种类、长度和含量对TPEE的性能均有影响。而目前市场上存在的TPEE属于通用型的聚酯-聚醚型TPEE，其耐热性、耐低温性、耐化学性能和加工性能较平衡。
但是，上述通用型的TPEE原料由于在制备过程中没有经过提纯，其原料内部含有少量的小分子物，诸如精对苯二甲酸PTA、1,4-丁二醇BDO、四氢呋喃、聚醚以及小分子链的聚对苯二甲酸丁二醇酯PBT等。这些小分子物的存在影响了TPEE性能的稳定性，导致制作的光缆二次套塑用松套管存在以下问题：一是材料的收缩率不稳定，导致二次套塑后的光缆余长波动大；二是收缩率的不稳定也导致松套管直径波动较大，从而降低了松套管的质量和可靠性。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提出一种光缆松套管原料的制备工艺，旨在提高光缆松套管材料性能的稳定性，进而改善光缆松套管的柔软性及防渗油性，同时减少光缆二次套塑后的光缆余长波动及松套管的直径变化。具体的技术方案如下：
一种光缆松套管原料的制备工艺，包括依次设置的如下工艺步骤：
(1)配料：取1,4-丁二醇BDO、对苯二甲酸二甲酯DMT及酯化反应催化剂为材料进行配料；其中BDO与DMT的摩尔比为1.7:1～2:1，酯化反应催化剂的重量为BDO与DMT总重量的0.12～0.20％；
(2)混料：将BDO与DMT混合均匀；
(3)酯化：将混合料加入到酯化反应釜中，并加入酯化反应催化剂，进行酯化反应，得到酯化物；
(4)预聚：将经过酯化反应的酯化物转移至预缩聚釜中，进行预缩聚反应，得到预聚物；
(5)终聚：将预聚物转移至终缩聚釜中，进行终缩聚反应，得到终聚物；
(6)切粒：终聚物转移至切粒机，切成粒料；
(7)提纯：将粒料转移至提纯反应釜，进行聚合提纯，使得粒料中的小分子物从中析出；
(8)筛选：采用流化床，对提纯后的粒料进行筛选和净化处理。
上述制备工艺中，一方面通过合理配比BDO(1,4-丁二醇)与DMT(对苯二甲酸二甲酯)，优化了嵌段共聚物的软硬链段比例，提高了光缆松套管原料的综合性能，使得制作出的光缆松套管兼具良好的柔软性及防渗油性；另一方面在制备光缆松套管原料的工艺中增加了提纯工序，由此提高了光缆松套管材料性能的稳定性，进而减少了光缆二次套塑后的光缆余长波动及松套管的直径变化，从而提高了松套管的质量和可靠性。
作为本发明的优选方案，所述提纯反应釜为不锈钢旋转反应釜。
优选的，所述酯化工序中，其酯化反应的工艺参数为：温度240～245℃、压力40～50Kpa，时间2.0～2.5小时。
优选的，所述预聚工序中，其预缩聚反应的工艺参数为：温度245～248℃、压力20～25Kpa，时间0.75～0.8小时。
优选的，所述终聚工序中，其终缩聚反应的工艺参数为：温度242～248℃、压力100～120pa，时间3.0～3.5小时。
优选的，所述提纯工序中，其聚合提纯的工艺参数为：温度190～200℃、压力0～2Kpa，时间3.0～3.5小时。
上述通过对酯化反应、预缩聚反应、终缩聚反应和聚合提纯工序进行工艺参数优化，进一步提高了光缆松套管原料的质量和性能的稳定性。
本发明中，所述酯化反应催化剂为钛系酯化反应催化剂。
优选的，所述钛系酯化反应催化剂为钛酸四丁酯，或者为钛酸四丁酯与醋酸镁的混合物。
上述酯化反应中采用钛酸四丁酯或者采用钛酸四丁酯与醋酸镁的混合物作为催化剂，使得酯化反应具有较高的酯交换率。
本发明的一种光缆松套管原料的制备工艺还包括设置在所述筛选工序之后的打包工序。
本发明的有益效果是：
第一，本发明的一种光缆松套管原料的制备工艺，一方面通过合理配比BDO与DMT，优化了嵌段共聚物的软硬链段比例，提高了光缆松套管原料的综合性能，使得制作出的光缆松套管兼具良好的柔软性及防渗油性；另一方面在制备光缆松套管原料的工艺中增加了提纯工序，由此提高了光缆松套管材料性能的稳定性，进而减少了光缆二次套塑后的光缆余长波动及松套管的直径变化，从而提高了松套管的质量和可靠性。
第二，本发明的一种光缆松套管原料的制备工艺，通过对酯化反应、预缩聚反应、终缩聚反应和聚合提纯工序进行工艺参数优化，进一步提高了光缆松套管原料的质量和性能的稳定性。
第三，本发明的一种光缆松套管原料的制备工艺，酯化反应中采用钛酸四丁酯或者采用钛酸四丁酯与醋酸镁的混合物作为催化剂，使得酯化反应具有较高的酯交换率。
第四，本发明的一种光缆松套管原料的制备工艺，采用流化床作为筛选净化装置，可以得到颗粒均匀且净化度较高的光缆松套管原料的粒料。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1：
一种光缆松套管原料的制备工艺的实施例，包括一种光缆松套管原料的制备工艺，包括依次设置的如下工艺步骤：
(1)配料：取1,4-丁二醇BDO、对苯二甲酸二甲酯DMT及酯化反应催化剂为材料进行配料；其中BDO与DMT的摩尔比为1.7:1～2:1，酯化反应催化剂的重量为BDO与DMT总重量的0.12～0.20％；
(2)混料：将BDO与DMT混合均匀；
(3)酯化：将混合料加入到酯化反应釜中，并加入酯化反应催化剂，进行酯化反应，得到酯化物；
(4)预聚：将经过酯化反应的酯化物转移至预缩聚釜中，进行预缩聚反应，得到预聚物；
(5)终聚：将预聚物转移至终缩聚釜中，进行终缩聚反应，得到终聚物；
(6)切粒：终聚物转移至切粒机，切成粒料；
(7)提纯：将粒料转移至提纯反应釜，进行聚合提纯，使得粒料中的小分子物从中析出；
(8)筛选：采用流化床，对提纯后的粒料进行筛选和净化处理。
上述制备工艺的实施例中，一方面通过合理配比BDO与DMT，优化了嵌段共聚物的软硬链段比例，提高了光缆松套管原料的综合性能，使得制作出的光缆松套管兼具良好的柔软性及防渗油性；另一方面在制备光缆松套管原料的工艺中增加了提纯工序，由此提高了光缆松套管材料性能的稳定性，进而减少了光缆二次套塑后的光缆余长波动及松套管的直径变化，从而提高了松套管的质量和可靠性。
作为本实施例的优选方案，所述提纯反应釜为不锈钢旋转反应釜。
优选的，所述酯化工序中，其酯化反应的工艺参数为：温度240～245℃、压力40～50Kpa，时间2.0～2.5小时。
优选的，所述预聚工序中，其预缩聚反应的工艺参数为：温度245～248℃、压力20～25Kpa，时间0.75～0.8小时。
优选的，所述终聚工序中，其终缩聚反应的工艺参数为：温度242～248℃、压力100～120pa，时间3.0～3.5小时。
优选的，所述提纯工序中，其聚合提纯的工艺参数为：温度190～200℃、压力0～2Kpa，时间3.0～3.5小时。
上述通过对酯化反应、预缩聚反应、终缩聚反应和聚合提纯工序进行工艺参数优化，进一步提高了光缆松套管原料的质量和性能的稳定性。
本实施例中，所述酯化反应催化剂为钛系酯化反应催化剂。
优选的，所述钛系酯化反应催化剂为钛酸四丁酯，或者为钛酸四丁酯与醋酸镁的混合物。
上述酯化反应中采用钛酸四丁酯或者采用钛酸四丁酯与醋酸镁的混合物作为催化剂，使得酯化反应具有较高的酯交换率。
本实施例的一种光缆松套管原料的制备工艺还包括设置在所述筛选工序之后的打包工序。
实施例2：
采用实施例1制备的光缆松套管原料，以300m/min的生产速度挤制成外径为φ1.8mm的光缆松套管，然后对挤制出的光缆松套管的管径(外径)变化量进行测量，并与采用通用型TPEE原料挤制出的光缆松套管进行比较，结果如下：
本发明 通用型TPEE
管径(外径)及变化量 φ1.8±0.1mm φ1.8±0.2mm
实施例3：
采用实施例2制成光缆松套管，进行弯曲破坏试验，检测其弯曲后仍然保持完好的最小弯曲半径，并与采用通用型TPEE原料挤制出的光缆松套管进行比较，结果如下：
本发明 通用型TPEE
最小弯曲半径 25～35mm 50～60mm
实施例4：
采用实施例2制成光缆松套管，进行光缆二次套塑试验，检测光缆二次套塑后的光缆余长的变化率，并与采用通用型TPEE原料挤制出的光缆松套管进行比较，结果如下：
本发明 通用型TPEE
余长变化率 0.1-0.3％ 大于1.2％
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种光缆松套管原料的制备工艺，其特征在于，包括依次设置的如下工艺步骤：
(1)配料：取1,4-丁二醇BDO、对苯二甲酸二甲酯DMT及酯化反应催化剂为材料进行配料；其中BDO与DMT的摩尔比为1.7:1～2:1，酯化反应催化剂的重量为BDO与DMT总重量的0.12～0.20％；
(2)混料：将BDO与DMT混合均匀；
(3)酯化：将混合料加入到酯化反应釜中，并加入酯化反应催化剂，进行酯化反应，得到酯化物；
(4)预聚：将经过酯化反应的酯化物转移至预缩聚釜中，进行预缩聚反应，得到预聚物；
(5)终聚：将预聚物转移至终缩聚釜中，进行终缩聚反应，得到终聚物；
(6)切粒：终聚物转移至切粒机，切成粒料；
(7)提纯：将粒料转移至提纯反应釜，进行聚合提纯，使得粒料中的小分子物从中析出；
(8)筛选：采用流化床，对提纯后的粒料进行筛选和净化处理。
2.根据权利要求1所述的一种光缆松套管原料的制备工艺，其特征在于，所述提纯反应釜为不锈钢旋转反应釜。
3.根据权利要求1所述的一种光缆松套管原料的制备工艺，其特征在于，所述酯化工序中，其酯化反应的工艺参数为：温度240～245℃、压力40～50Kpa，时间2.0～2.5小时。
4.根据权利要求1所述的一种光缆松套管原料的制备工艺，其特征在于，所述预聚工序中，其预缩聚反应的工艺参数为：温度245～248℃、压力20～25Kpa，时间0.75～0.8小时。
5.根据权利要求1所述的一种光缆松套管原料的制备工艺，其特征在于，所述终聚工序中，其终缩聚反应的工艺参数为：温度242～248℃、压力100～120pa，时间3.0～3.5小时。
6.根据权利要求1所述的一种光缆松套管原料的制备工艺，其特征在于，所述提纯工序中，其聚合提纯的工艺参数为：温度190～200℃、压力0～2Kpa，时间3.0～3.5小时。
7.根据权利要求1所述的一种光缆松套管原料的制备工艺，其特征在于，所述酯化反应催化剂为钛系酯化反应催化剂。
8.根据权利要求1所述的一种光缆松套管原料的制备工艺，其特征在于，所述钛系酯化反应催化剂为钛酸四丁酯，或者为钛酸四丁酯与醋酸镁的混合物。
9.根据权利要求1所述的一种光缆松套管原料的制备工艺，其特征在于，还包括设置在所述筛选工序之后的打包工序。
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Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DD235071A1 (de) * 1985-03-05 1986-04-23 Engels Chemiefaserwerk Veb Verfahren zur herstellung von polybutylenterephthalat
CN1130645A (zh) * 1995-03-07 1996-09-11 财团法人工业技术研究院 聚对苯二甲酸二丁酯的催化剂组合物
CN1262290A (zh) * 1999-02-02 2000-08-09 贺德文 光缆光纤松套管专用料
CN1671766A (zh) * 2002-08-09 2005-09-21 K&E有限公司 聚酯的固相聚合反应连续方法
CN101328258A (zh) * 2007-06-22 2008-12-24 东丽纤维研究所（中国）有限公司 聚对苯二甲酸丁二醇酯制品
CN102477148A (zh) * 2010-11-25 2012-05-30 新疆蓝山屯河聚酯有限公司 光纤护套管专用高粘度pbt树脂及其生产方法
CN102675608A (zh) * 2011-03-10 2012-09-19 中国石油化工集团公司 Pbt光纤松套管专用料的制备方法
CN106279648A (zh) * 2015-06-05 2017-01-04 中国石油化工集团公司 液相聚合法生产光缆护套专用料的方法

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DD235071A1 (de) * 1985-03-05 1986-04-23 Engels Chemiefaserwerk Veb Verfahren zur herstellung von polybutylenterephthalat
CN1130645A (zh) * 1995-03-07 1996-09-11 财团法人工业技术研究院 聚对苯二甲酸二丁酯的催化剂组合物
CN1262290A (zh) * 1999-02-02 2000-08-09 贺德文 光缆光纤松套管专用料
CN1671766A (zh) * 2002-08-09 2005-09-21 K&E有限公司 聚酯的固相聚合反应连续方法
CN101328258A (zh) * 2007-06-22 2008-12-24 东丽纤维研究所（中国）有限公司 聚对苯二甲酸丁二醇酯制品
CN102477148A (zh) * 2010-11-25 2012-05-30 新疆蓝山屯河聚酯有限公司 光纤护套管专用高粘度pbt树脂及其生产方法
CN102675608A (zh) * 2011-03-10 2012-09-19 中国石油化工集团公司 Pbt光纤松套管专用料的制备方法
CN106279648A (zh) * 2015-06-05 2017-01-04 中国石油化工集团公司 液相聚合法生产光缆护套专用料的方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
慕成斌等: "《通信光纤光缆材料及产业发展》", 30 June 2015, 同济大学出版社 *
王正远: "《工程塑料使用手册》", 30 June 1994 *
许长清: "《合成树脂及塑料手册》", 30 November 1991 *

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