CN109828065A - 一种硼酰化钴中丙酸正丁酯含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硼酰化钴中丙酸正丁酯含量的测定方法，准备色谱柱；准备GC测试条件设定；取用三种不同且已知纯度的丙酸正丁酯作为标准物质，取需用做测定的硼酰化钴作为测定样本；对标准物质和测定样本分别进行甲酯化作为样品；将样品分别和4ml甲醇加入10ml容量瓶中，加热，震荡，萃取，获得上层溶液，将上层溶液打入气相色谱中，得到气相色谱图，用三种标准物质的气相色谱图得到各自对应的峰面积及丙酸正丁酯含量组成一线性趋势线图和线性公式；用测定样本的峰面积与一线性趋势线图和线性公式对比得知测定样本的丙酸正丁酯含量。本发明采用GC外标法，操作计算简单，无需各组分都被检出、洗脱，可广泛运用于硼酰化钴生产现场。
Description
技术领域
本发明适用于橡胶粘合促进剂硼酰化钴中丙酸正丁酯含量的测定。
背景技术
目前在国内外广泛使用的钴盐品种有环烷酸钴、硬脂酸钴、新癸酸钴和硼酰化钴等几种类型。硼酰化钴因其特殊的化学结构，在橡胶中释放钴离子的速度最快，反应活性最高。但其制成工艺中需增加硼交换的过程，此过程会产生副产丙酸正丁酯，一般通过负压蒸馏的形式排除，但无法做到100%排除。若丙酸正丁酯在硼酰化钴中残留过多，会明显影响后期橡胶与金属之间粘合性能的同时还会影响到橡胶的耐热性能和耐盐水性能。研究一种硼酰化钴中丙酸正丁酯含量的测定方法对提升控制硼酰化钴产品质量意义重大。
发明内容
本发明的目的是提供一种硼酰化钴中丙酸正丁酯含量的测定方法，用来监测和控制硼酰化钴的产品质量。防止市场上硼酰化钴产品的以次充好。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
一种硼酰化钴中丙酸正丁酯含量的测定方法，包括如下步骤：
（1）准备色谱柱；
（2）准备GC测试条件设定；
（3）取用已知纯度的丙酸正丁酯作为标准物质，用正庚烷做溶剂分别配制成0.1%、0.5%和1%的丙酸正丁酯溶液，然后依次对已知纯度的丙酸正丁酯进行甲酯化作为样品；
（4）在10ml容量瓶中加入4ml甲醇，加入步骤（3）中获得的样品，加热，震荡，萃取，获得上层溶液，取0.2μl上层溶液，将上层溶液直打入气相色谱中，得到气相色谱图，从气相色谱图图上得到该已知纯度的丙酸正丁酯溶液含量对应的峰面积；
（5）依次取用两种不同纯度且已知纯度丙酸正丁酯作为标准物质，分别重复步骤（3）和步骤（4），获得三对不同浓度的丙酸正丁酯溶液浓度和其对应的峰面积，根据三对不同浓度的丙酸正丁酯溶液浓度和其对应的峰面积得到一线性趋势线图和线性公式；
（6）取需要测定的硼酰化钴，进行甲酯化后获得样品，对样品重复步骤（4）得到需要测定的硼酰化钴对应的峰面积，将峰面积代入步骤（5）中得到的一线性趋势线图和线性公式中得到需要测定的硼酰化钴中丙酸正丁酯含量。
其中步骤（1）中所述的毛细管柱的柱长100m，孔径0.2μm，内径0.25mm。
步骤（2）中所述GC测试条件设定具体为：柱温：190℃恒温、检测温度：220℃ 、汽化温度：200℃ 、柱前压力：177.7Kpa、总流量：28.5 mL/min、柱流量：0.50 mL/min、吹扫流量：3.0 mL/min、线速度：13.1 cm/sec、分流比：50:1。
步骤（4）中所述上层溶液为在10ml容量瓶中加入4ml甲醇，加入0.1g样品，加入10滴浓硫酸后，将容量瓶在65℃水浴中间歇加热，震荡摇晃2分钟；如果溶液沸腾，拿出后再放进去加热；静止10min后先加入4ml水，再加入2ml正庚烷，震荡萃取，取上层溶液。
步骤（4）中所述取0.2μl上层溶液，其方法为：用一10μl的微量进样针，先用无水乙醇进行润洗至少30次，再用上层溶液进行润洗至少30次，然后用微量进样针取0.2μl上层溶液。
本发明采用GC外标法，操作简单，计算简单，无需各组分都被检出、洗脱。实用性强，可广泛运用于硼酰化钴生产现场。
附图说明
图1为本发明实施例中根据丙酸正丁酯溶液浓度和其对应的峰面积得到的一线性趋势线图和线性公式。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明，而不用于限制本发明的范围。在不背离本发明的技术解决方案的前提下，对本发明所作的本领域普通技术人员容易实现的任何改动都将落入本发明的权利要求范围之内。
实例1：
一种硼酰化钴中丙酸正丁酯含量的测定方法，包括如下步骤：
（1）在岛津GC-2010中，准备色谱柱：CP-Sil 88 for FAME，柱长100m，孔径0.2μm，内径0.25mm；
（2）GC测试条件设定：柱温：190℃恒温、检测温度：220℃、汽化温度：200℃、柱前压力：177.7Kpa、总流量：28.5 mL/min、柱流量：0.50 mL/min、吹扫流量：3.0 mL/min、线速度：13.1 cm/sec、分流比：50:1；
（3）得到一线性趋势线图和线性公式：取已知纯度的标准物质丙酸正丁酯，用正庚烷做溶剂分别配制成0.1%、0.5%和1%的丙酸正丁酯溶液，然后依次对其进行甲酯化，在10ml容量瓶中加入4ml甲醇，加入0.1g样品，加入10滴浓硫酸后在65℃水浴中间歇加热，震荡摇晃2分钟；如果溶液沸腾，拿出后再放进去加热；静止10min后先加入4ml水，再加入2ml正庚烷，震荡萃取，取上层溶液；取一10μl的微量进样针，先用无水乙醇进行润洗至少30次，再用上层溶液进行润洗至少30次，然后用微量进样针取2小格（0.2μl）上层溶液直接打入气相色谱中，从而得到其气相色谱图，从气相色谱图上得到其丙酸正丁酯溶液含量对应的峰面积。
其中根据步骤（3）得到的丙酸正丁酯溶液浓度和其对应的峰面积见表1，根据丙酸正丁酯溶液浓度和其对应的峰面积得到的一线性趋势线图和线性公式见图1.
所述线性公式具体为y = 67055x - 53.641，其中x为丙酸正丁酯溶液浓度，y为对应的峰面积。
表1：根据丙酸正丁酯溶液浓度和其对应的峰面积
| 丙酸正丁酯溶液浓度x | 峰面积y |
| 0.1% | 6691.2 |
| 0.5% | 33402.8 |
| 1.0% | 67032.5 |
（4）取样品对样品进行甲酯化，先将样品研磨成粉末，再于一10ml容量瓶中加入4ml甲醇，加入0.1g样品，水浴中加热使样品溶解；加入10滴浓硫酸后在65℃水浴中间歇加热，震荡摇晃2分钟；如果溶液沸腾，拿出后再放进去加热；静止10min后先加入4ml水，再加入2ml正庚烷，震荡萃取，取上层溶液；取一10μl的微量进样针，先用无水乙醇进行润洗至少30次，再用上层溶液进行润洗至少30次，然后用微量进样针取2小格（0.2μl）上层溶液直接打入气相色谱中，从而得到其气相色谱图，从气相色谱图上得到其峰面积是31098.6，代入上面的线性公式后得到样品中丙酸正丁酯含量是0.46%。
Claims (5)
1.一种硼酰化钴中丙酸正丁酯含量的测定方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
（1）准备色谱柱；
（2）准备GC测试条件设定；
（3）取用已知纯度的丙酸正丁酯作为标准物质，用正庚烷做溶剂分别配制成0.1%、0.5%和1%的丙酸正丁酯溶液，然后依次对已知纯度的丙酸正丁酯进行甲酯化作为样品；
（4）在10ml容量瓶中加入4ml甲醇，加入步骤（3）中获得的样品，加热，震荡，萃取，获得上层溶液，取0.2μl上层溶液，将上层溶液直打入气相色谱中，得到气相色谱图，从气相色谱图图上得到该已知纯度的丙酸正丁酯溶液含量对应的峰面积；
（5）依次取用两种不同纯度且已知纯度丙酸正丁酯作为标准物质，分别重复步骤（3）和步骤（4），获得三对不同浓度的丙酸正丁酯溶液浓度和其对应的峰面积，根据三对不同浓度的丙酸正丁酯溶液浓度和其对应的峰面积得到一线性趋势线图和线性公式；
（6）取需要测定的硼酰化钴，进行甲酯化后获得样品，对样品重复步骤（4）得到需要测定的硼酰化钴对应的峰面积，将峰面积代入步骤（5）中得到的一线性趋势线图和线性公式中得到需要测定的硼酰化钴中丙酸正丁酯含量。
2.根据权利要求1中所述的一种硼酰化钴中丙酸正丁酯含量的测定方法，其特征在于，步骤（1）中所述的毛细管柱的柱长100m，孔径0.2μm，内径0.25mm。
3.根据权利要求1中所述的一种硼酰化钴中丙酸正丁酯含量的测定方法，其特征在于，步骤（2）中所述GC测试条件设定具体为：柱温：190℃恒温、检测温度：220℃ 、汽化温度：200℃ 、柱前压力：177.7Kpa、总流量：28.5 mL/min、柱流量：0.50 mL/min、吹扫流量：3.0 mL/min、线速度：13.1 cm/sec、分流比：50:1。
4.根据权利要求1中所述的一种硼酰化钴中丙酸正丁酯含量的测定方法，其特征在于，步骤（4）中所述上层溶液为在10ml容量瓶中加入4ml甲醇，加入0.1g样品，加入10滴浓硫酸后，将容量瓶在65℃水浴中间歇加热，震荡摇晃2分钟；如果溶液沸腾，拿出后再放进去加热；静止10min后先加入4ml水，再加入2ml正庚烷，震荡萃取，取上层溶液。
5.根据权利要求1中所述的一种硼酰化钴中丙酸正丁酯含量的测定方法，其特征在于，步骤（4）中所述取0.2μl上层溶液，其方法为：用一10μl的微量进样针，先用无水乙醇进行润洗至少30次，再用上层溶液进行润洗至少30次，然后用微量进样针取0.2μl上层溶液。
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