CN109825892A - 一种中空高强大直径聚（3-羟基丁酸酯-co-3-羟基戊酸酯）单丝及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高强大直径中空聚(3‑羟基丁酸酯‑co‑3‑羟基戊酸酯)单丝及其制备方法，该单丝的组成为：聚(3‑羟基丁酸酯‑co‑3‑羟基戊酸酯)、无机成核剂以及抗氧化剂；其制备方法包括：(1)按上述原料预混后共混制得聚(3‑羟基丁酸酯‑co‑3‑羟基戊酸酯)母粒；(2)以聚(3‑羟基丁酸酯‑co‑3‑羟基戊酸酯)母粒和聚醋酸乙烯酯分别为皮层和芯层的原料，加入到熔融复合纺丝设备的料斗中进行熔融复合纺丝，制得皮芯结构聚(3‑羟基丁酸酯‑co‑3‑羟基戊酸酯)/聚醋酸乙烯酯单丝；(2)用溶剂对制得的单丝进行处理，制得聚(3‑羟基丁酸酯‑co‑3‑羟基戊酸酯)单丝。所制得的高强大直径中空单丝具有力学性能好、重量轻、中空等特点，可作为产业用纺织品的原料。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料领域，具体涉及中空高强大直径聚(3-羟基丁酸酯 -co-3-羟基戊酸酯)单丝及其制备方法。
背景技术
聚(3-羟基丁酸酯-co-3-羟基戊酸酯)是一类经微生物发酵合成的非石油基热塑性聚酯材料，其资源可再生，生物可降解，可熔融加工，性能类似于聚丙烯，可替代石油基高分子材料作为单丝的原材料，以解决单丝的发展面临的资源短缺和环境污染等问题。
目前，国内外已有学者对高强大直径聚(3-羟基丁酸酯-co-3-羟基戊酸酯) 单丝及其制备方法进行了研究，国内主要为江南大学刘庆生团队(刘庆生,邓炳耀.一种高强粗旦聚(3-羟基丁酸酯-co-3-羟基戊酸酯)单丝及其制备方法, 中国,CN201610842357.3,2016.9.22)，国外主要为日本的Yamane团队 (Furuhashi,Y.；Imamura,Y.；Jikihara,Y.；Yamane,H.Higher Order Structures and Mechanical Properties of Bacterial HomoPoly(3-hydroxybutyrate)Fibers Prepared by Cold-Drawing and AnnealingProcesses.Polymer 2004,45(16), 5703-5712.)和Iwata团队(Tanaka,T.；Fujita,M.；Takeuchi,A.；Suzuki,Y.； Uesugi,K.；Ito,K.；Fujisawa,T.；Dio,Y.；Iwata,T.Formationof Highly Ordered Structure in Poly[(R)-3-hydroxybutyrate-co-(R)-3-hydroxyvalerate]High-Strength Fibers.Macromolecules 2006,39(8),2940-2946.)。尽管已有学者对高强大直径聚(3-羟基丁酸酯-co-3-羟基戊酸酯)单丝及其制备方法，但到目前为止，其尚未出现其功能化的报道，而功能化能够增加高强大直径聚(3-羟基丁酸酯 -co-3-羟基戊酸酯)单丝的市场竞争力和附加值。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种中空高强大直径聚(3-羟基丁酸酯-co-3-羟基戊酸酯)单丝，并提供了其制备方法，解决了现有技术存在的缺陷。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种中空高强大直径聚(3-羟基丁酸酯-co-3-羟基戊酸酯)单丝，包括如下重量份数的原料：
聚(3-羟基丁酸酯-co-3-羟基戊酸酯) 93-100份
无机成核剂 0.1-5份
抗氧化剂 0.1-2份。
优选的，所述聚(3-羟基丁酸酯-co-3-羟基戊酸酯)的粘均分子量为 5.0×104-1.0×106。
优选的，所述聚(3-羟基丁酸酯-co-3-羟基戊酸酯)中3-羟基戊酸酯结构单元的含量为0.1-100mol％。
优选的，所述聚(3-羟基丁酸酯-co-3-羟基戊酸酯)单丝的中空度为 10-80％。
一种中空高强大直径聚(3-羟基丁酸酯-co-3-羟基戊酸酯)单丝的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取上述所述的一种中空高强大直径聚(3-羟基丁酸酯-co-3-羟基戊酸酯)单丝中的各原料组分；然后将聚(3-羟基丁酸酯-co-3-羟基戊酸酯)、聚醋酸乙烯酯、无机成核剂和抗氧化剂在真空烘箱中干燥8-48h，干燥温度为 50-105℃；
(2)将步骤(1)干燥后的聚(3-羟基丁酸酯-co-3-羟基戊酸酯)、无机成核剂和抗氧化剂投入到高速混合器中干混3-5min，然后在双螺杆共混机中熔融共混造粒，得聚(3-羟基丁酸酯-co-3-羟基戊酸酯)母粒，造粒温度为 130-200℃，转速为50-150rmp，熔融共混时间为3-8min；
(3)将步骤(2)制得聚(3-羟基丁酸酯-co-3-羟基戊酸酯)母粒在真空烘箱中干燥8-48h，干燥温度为50-105℃，按比例称取聚(3-羟基丁酸酯-co-3- 羟基戊酸酯)母粒和步骤(1)干燥后的聚醋酸乙烯酯，分别加入到熔融复合纺丝设备的料斗中进行熔融复合纺丝，经熔融挤出——水浴冷却——一道水浴拉伸——二道热空气拉伸——热定型——上油卷绕工序制得皮芯结构单丝；
(4)用溶剂对步骤(3)制得的单丝进行处理，溶掉皮芯结构单丝中的芯层，制得中空聚(3-羟基丁酸酯-co-3-羟基戊酸酯)单丝。
优选的，所述步骤(3)中聚(3-羟基丁酸酯-co-3-羟基戊酸酯)母粒和聚醋酸乙烯酯的重量百分比为90：10～20：80。
优选的，所述步骤(3)中螺杆挤出温度为130-200℃；冷却水浴的温度为0-25℃；一辊卷绕速度为1-25m/min；一道水浴拉伸的温度为20-80℃，拉伸倍数为2-15倍；二道热空气拉伸的温度为20-80℃，拉伸倍数为1-10倍；热定型温度为60-120℃。
优选的，所述步骤(4)中的溶剂为四氢呋喃、酒精、丙酮、乙酸乙酯、 1,4-二氧六环中的一种或多种溶剂的混合物。
优选的，所述聚醋酸乙烯酯的分子量为5.0×104-1.0×106。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明有益效果如下：
1、本发明首先以聚(3-羟基丁酸酯-co-3-羟基戊酸酯)为皮层原料，聚醋酸乙烯酯为芯层原料，在复合纺丝设备上经熔融挤出——水浴冷却——一道水浴拉伸——二道热空气拉伸——热定型——上油卷绕工序制得高强大直径皮芯结构聚(3-羟基丁酸酯-co-3-羟基戊酸酯)/聚醋酸乙烯酯单丝，然后将芯层溶掉，制得中空高强大直径高强大直径聚(3-羟基丁酸酯-co-3-羟基戊酸酯) 单丝，单丝的制备过程中引入了聚醋酸乙烯酯作为芯层，对皮层聚(3-羟基丁酸酯-co-3-羟基戊酸酯)起支撑作用，保证了纺丝过程的顺利进行。
2、由于皮层聚(3-羟基丁酸酯-co-3-羟基戊酸酯)的粘度高于芯层聚醋酸乙烯酯的粘度，使得拉伸过程中应力主要集中在皮层聚(3-羟基丁酸酯-co-3- 羟基戊酸酯)上，使得皮层聚(3-羟基丁酸酯-co-3-羟基戊酸酯)充分拉伸，高度取向和结晶，最终实现了中空聚(3-羟基丁酸酯-co-3-羟基戊酸酯)单丝的高强。
3、制得了中空高强大直径聚(3-羟基丁酸酯-co-3-羟基戊酸酯)单丝，实现了高强大直径聚(3-羟基丁酸酯-co-3-羟基戊酸酯)单丝的功能化，中空度可达80％，强度可达5.0cN/dtex以上。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
(1)称取98份聚(3-羟基丁酸酯-co-3-羟基戊酸酯)(3-羟基戊酸酯含量为2.5mol％，粘均分子量为4.0×105)、1份氮化硼和1份四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯分别在真空烘箱中干燥12小时(80℃)、12 小时(80℃)和24小时(60℃)，然后将它们投入到高速混合器中干混4min，再在双螺杆共混机中共混造粒，得聚(3-羟基丁酸酯-co-3-羟基戊酸酯)母粒。造粒温度为170℃，螺杆转速为75rmp，熔融共混时间为5min。
(2)将聚醋酸乙烯酯(粘均分子量为1.5×105)和熔融共混制得的聚(3- 羟基丁酸酯-co-3-羟基戊酸酯)母粒分别在真空烘箱中干燥24小时(60℃) 和16小时(70℃)。
(3)以干燥的聚醋酸乙烯酯和聚(3-羟基丁酸酯-co-3-羟基戊酸酯)母粒分别作为芯层和皮层的原料，在熔融复合纺丝机上纺丝，经熔融挤出——水浴冷却——一道水浴拉伸——二道热空气拉伸——热定型——上油卷绕，制得高强粗旦聚(3-羟基丁酸酯-co-3-羟基戊酸酯)/聚醋酸乙烯酯单丝，对应芯层聚醋酸乙烯酯的螺杆挤出温度为170℃，对应皮层聚(3-羟基丁酸酯-co-3- 羟基戊酸酯)的螺杆挤出温度为180℃，冷却水浴的温度为10℃，一辊卷绕速度为20m/min，一道水浴拉伸的温度为25℃，拉伸倍数为5倍，二道热空气拉伸的温度为50℃，拉伸倍数为2.5倍，热定型温度为90℃；皮层和芯层的复合比为20：80；
(4)用乙酸乙酯对制得的高强粗旦聚(3-羟基丁酸酯-co-3-羟基戊酸酯) /聚醋酸乙烯酯单丝进行处理，溶掉皮芯结构单丝中的芯层，制得中空高强大直径聚(3-羟基丁酸酯-co-3-羟基戊酸酯)单丝。所得中空高强大直径聚(3- 羟基丁酸酯-co-3-羟基戊酸酯)单丝的断裂强度为5.5cN/dtex，断裂伸长率为 40.5％。
实施例2
(1)称取98.5份聚(3-羟基丁酸酯-co-3-羟基戊酸酯)(3-羟基戊酸酯含量为5.0mol％，粘均分子量为5.0×105)、1份氮化硼和0.5份2,2’-甲撑双(4- 甲基-6-叔丁基苯酚)分别在真空烘箱中干燥12小时(80℃)、12小时(80℃) 和24小时(60℃)，然后将它们投入到高速混合器中干混3min，再在双螺杆共混机中共混造粒，得聚(3-羟基丁酸酯-co-3-羟基戊酸酯)母粒。造粒温度为165℃，螺杆转速为75rmp，熔融共混时间为5min。
(2)将聚醋酸乙烯酯(粘均分子量为1.0×105)和熔融共混制得的聚(3- 羟基丁酸酯-co-3-羟基戊酸酯)母粒分别在真空烘箱中干燥24小时(60℃) 和16小时(70℃)。
(3)以干燥的聚醋酸乙烯酯和聚(3-羟基丁酸酯-co-3-羟基戊酸酯)母粒分别作为芯层和皮层的原料，在熔融复合纺丝机上纺丝，经熔融挤出——水浴冷却——一道水浴拉伸——二道热空气拉伸——热定型——上油卷绕，制得高强粗旦聚(3-羟基丁酸酯-co-3-羟基戊酸酯)/聚醋酸乙烯酯单丝，对应芯层聚醋酸乙烯酯的螺杆挤出温度为170℃，对应皮层聚(3-羟基丁酸酯-co-3- 羟基戊酸酯)的螺杆挤出温度为175℃，冷却水浴的温度为5℃，一辊卷绕速度为20m/min，一道水浴拉伸的温度为25℃，拉伸倍数为6倍，二道热空气拉伸的温度为50℃，拉伸倍数为3倍，热定型温度为90℃；皮层和芯层的复合比为30：70；
(4)用四氢呋喃对制得的高强粗旦聚(3-羟基丁酸酯-co-3-羟基戊酸酯) /聚醋酸乙烯酯单丝进行处理，溶掉皮芯结构单丝中的芯层，制得中空高强大直径聚(3-羟基丁酸酯-co-3-羟基戊酸酯)单丝。所得中空高强大直径聚(3- 羟基丁酸酯-co-3-羟基戊酸酯)单丝的断裂强度为6.5cN/dtex，断裂伸长率为 30.8％。
实施例3
(1)称取98份聚(3-羟基丁酸酯-co-3-羟基戊酸酯)(3-羟基戊酸酯含量为2.5mol％，粘均分子量为6.0×105)、1.5份氮化硼和和0.5份二缩三乙二醇双-β-(3-特丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯分别在真空烘箱中干燥干燥12小时(80℃)、12小时(80℃)和48小时(50℃)，然后将它们投入到高速混合器中干混3min，再在双螺杆共混机中共混造粒，得聚(3-羟基丁酸酯-co-3- 羟基戊酸酯)母粒。造粒温度为170℃，螺杆转速为75rmp，熔融共混时间为 8min。
(2)将聚醋酸乙烯酯(粘均分子量为3.0×105)和熔融共混制得的聚(3- 羟基丁酸酯-co-3-羟基戊酸酯)母粒分别在真空烘箱中干燥36小时(50℃) 和24小时(65℃)。
(3)以干燥的聚醋酸乙烯酯和聚(3-羟基丁酸酯-co-3-羟基戊酸酯)母粒分别作为芯层和皮层的原料，在熔融复合纺丝机上纺丝，经熔融挤出——水浴冷却——一道水浴拉伸——二道热空气拉伸——热定型——上油卷绕，制得高强粗旦聚(3-羟基丁酸酯-co-3-羟基戊酸酯)/聚醋酸乙烯酯单丝，对应芯层聚醋酸乙烯酯的螺杆挤出温度为170℃，对应皮层聚(3-羟基丁酸酯-co-3- 羟基戊酸酯)的螺杆挤出温度为175℃，冷却水浴的温度为15℃，一辊卷绕速度为20m/min，一道水浴拉伸的温度为30℃，拉伸倍数为6.5倍，二道热空气拉伸的温度为60℃，拉伸倍数为3.0倍，热定型温度为100℃；皮层和芯层的复合比为40：60；
(4)用乙酸乙酯和乙醇的混合溶剂对制得的高强粗旦聚(3-羟基丁酸酯 -co-3-羟基戊酸酯)/聚醋酸乙烯酯单丝进行处理，溶掉皮芯结构单丝中的芯层，制得中空高强大直径聚(3-羟基丁酸酯-co-3-羟基戊酸酯)单丝。所得中空高强大直径聚(3-羟基丁酸酯-co-3-羟基戊酸酯)单丝的断裂强度为7.5cN/dtex，断裂伸长率为30.6％。
实施例4
(1)称取96.5份聚(3-羟基丁酸酯-co-3-羟基戊酸酯)(3-羟基戊酸酯含量为12.0mol％，粘均分子量为3.9×105)、2.0份氮化硼和1.5份β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳酸醇酯分别在真空烘箱中干燥16小时(70℃)、 12小时(80℃)和48小时(50℃)，然后将它们投入到高速混合器中干混 5min，再在双螺杆共混机中共混造粒，得聚(3-羟基丁酸酯-co-3-羟基戊酸酯) 母粒。造粒温度为175℃，螺杆转速为60rmp，熔融共混时间为6min。
(2)将聚醋酸乙烯酯(粘均分子量为2.5×105)和熔融共混制得的聚(3- 羟基丁酸酯-co-3-羟基戊酸酯)母粒分别在真空烘箱中干燥48小时(50℃) 和16小时(70℃)。
(3)以干燥的聚醋酸乙烯酯和聚(3-羟基丁酸酯-co-3-羟基戊酸酯)母粒分别作为芯层和皮层的原料，在熔融复合纺丝机上纺丝，经熔融挤出——水浴冷却——一道水浴拉伸——二道热空气拉伸——热定型——上油卷绕，制得高强粗旦聚(3-羟基丁酸酯-co-3-羟基戊酸酯)/聚醋酸乙烯酯单丝，对应芯层聚醋酸乙烯酯的螺杆挤出温度为170℃，对应皮层聚(3-羟基丁酸酯-co-3- 羟基戊酸酯)的螺杆挤出温度为175℃，冷却水浴的温度为5℃，一辊卷绕速度为18m/min，一道水浴拉伸的温度为35℃，拉伸倍数为6.5倍，二道热空气拉伸的温度为60℃，拉伸倍数为3.0倍，热定型温度为85℃；皮层和芯层的复合比为60：40；
(4)用1,4-二氧六环对制得的高强粗旦聚(3-羟基丁酸酯-co-3-羟基戊酸酯)/聚醋酸乙烯酯单丝进行处理，溶掉皮芯结构单丝中的芯层，制得中空高强大直径聚(3-羟基丁酸酯-co-3-羟基戊酸酯)单丝。所得中空高强大直径聚 (3-羟基丁酸酯-co-3-羟基戊酸酯)单丝的断裂强度为5.2cN/dtex，断裂伸长率为40.9％。
综上，本发明制备的中空高强大直径聚(3-羟基丁酸酯-co-3-羟基戊酸酯) 单丝具有力学性能好、重量轻、中空等特点，可作为产业用纺织品的原料。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (9)
1.一种中空高强大直径聚(3-羟基丁酸酯-co-3-羟基戊酸酯)单丝，其特征在于，包括如下重量份数的原料：
聚(3-羟基丁酸酯-co-3-羟基戊酸酯) 93-100份
无机成核剂 0.1-5份
抗氧化剂 0.1-2份。
2.根据权利要求1所述的一种中空高强大直径聚(3-羟基丁酸酯-co-3-羟基戊酸酯)单丝，其特征在于，所述聚(3-羟基丁酸酯-co-3-羟基戊酸酯)的粘均分子量为5.0×104-1.0×106。
3.根据权利要求1所述的一种中空高强大直径聚(3-羟基丁酸酯-co-3-羟基戊酸酯)单丝，其特征在于，所述聚(3-羟基丁酸酯-co-3-羟基戊酸酯)中3-羟基戊酸酯结构单元的含量为0.1-100mol％。
4.根据权利要求1所述的一种中空高强大直径聚(3-羟基丁酸酯-co-3-羟基戊酸酯)单丝，其特征在于，所述聚(3-羟基丁酸酯-co-3-羟基戊酸酯)单丝的中空度为10-80％。
5.一种中空高强大直径聚(3-羟基丁酸酯-co-3-羟基戊酸酯)单丝的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)称取权利要求1-4任一项所述的一种中空高强大直径聚(3-羟基丁酸酯-co-3-羟基戊酸酯)单丝中的各原料组分；然后将聚(3-羟基丁酸酯-co-3-羟基戊酸酯)、聚醋酸乙烯酯、无机成核剂和抗氧化剂在真空烘箱中干燥8-48h，干燥温度为50-105℃；
(2)将步骤(1)干燥后的聚(3-羟基丁酸酯-co-3-羟基戊酸酯)、无机成核剂和抗氧化剂投入到高速混合器中干混3-5min，然后在双螺杆共混机中熔融共混造粒，得聚(3-羟基丁酸酯-co-3-羟基戊酸酯)母粒，造粒温度为130-200℃，转速为50-150rmp，熔融共混时间为3-8min；
(3)将步骤(2)制得聚(3-羟基丁酸酯-co-3-羟基戊酸酯)母粒在真空烘箱中干燥8-48h，干燥温度为50-105℃，按比例称取聚(3-羟基丁酸酯-co-3-羟基戊酸酯)母粒和步骤(1)干燥后的聚醋酸乙烯酯，分别加入到熔融复合纺丝设备的料斗中进行熔融复合纺丝，经熔融挤出——水浴冷却——一道水浴拉伸——二道热空气拉伸——热定型——上油卷绕工序制得皮芯结构单丝；
(4)用溶剂对步骤(3)制得的单丝进行处理，溶掉皮芯结构单丝中的芯层，制得中空聚(3-羟基丁酸酯-co-3-羟基戊酸酯)单丝。
6.根据权利要求5所述的一种中空高强大直径聚(3-羟基丁酸酯-co-3-羟基戊酸酯)单丝的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中聚(3-羟基丁酸酯-co-3-羟基戊酸酯)母粒和聚醋酸乙烯酯的重量百分比为90：10～20：80。
7.根据权利要求5所述的一种中空高强大直径聚(3-羟基丁酸酯-co-3-羟基戊酸酯)单丝的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中螺杆挤出温度为130-200℃；冷却水浴的温度为0-25℃；一辊卷绕速度为1-25m/min；一道水浴拉伸的温度为20-80℃，拉伸倍数为2-15倍；二道热空气拉伸的温度为20-80℃，拉伸倍数为1-10倍；热定型温度为60-120℃。
8.根据权利要求5-7任一项所述的一种中空高强大直径聚(3-羟基丁酸酯-co-3-羟基戊酸酯)单丝的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中的溶剂为四氢呋喃、酒精、丙酮、乙酸乙酯、1,4-二氧六环中的一种或多种溶剂的混合物。
9.根据权利要求8所述的一种中空高强大直径聚(3-羟基丁酸酯-co-3-羟基戊酸酯)单丝的制备方法，其特征在于，所述聚醋酸乙烯酯的分子量为5.0×104-1.0×106。
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