CN109825198A - 一种高精度抛光粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高精度抛光粉及其制备方法，该抛光粉的稀土重量（REO）≥80%，CeO2/REO≥55%。本发明还公开了一种高精度抛光粉的制备方法。本发明提供的高精度抛光粉具有粒度分布均匀，悬浮性好，硬度高，研磨均匀，使用寿命长。制备方法工艺流程简单，环保，工艺容易操作，易于工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于高精度材料技术领域，具体涉及一种高精度抛光粉的制备方法。
背景技术
我国的稀土储量及产量均居世界第一，但是稀土生产过程中伴随着高污染，随着我国环境保护要求的不断提升和国内对稀土资源日益增强的保护意识，稀土的供求关系逐渐向供方转移。同时，随着稀土应用的日益广泛，稀土的价格长期看涨已经成为一种趋势。
稀土抛光粉的关键成份为氧化铈，国内根据铈含量的高低把抛光粉划分为低铈(CeO2/REO；50％)、富铈(CeO2/REO；50-75％)、高铈(CeO2/REO；75％)。稀土抛光粉主要用于平板玻璃、透镜、光掩膜、眼镜、LCD和宝石等的抛光。
中国专利CN101284983A公开了一种超细的稀土抛光粉的制备方法，采用Ce离子盐溶液，加入沉淀剂沉淀后，向浆料中加入铵盐和F-调节离子强度，经陈化、固液分离、焙烧后得到稀土抛光粉。此方法在沉淀后向母液中加铵盐和F-离子，使得溶液粘度增大，固液分离困难且加入铵根增加污水处理难度，不利于环保和降低成本。
中国专利CN102031063A公开了一种稀土抛光粉的生产方法，将稀土碳酸盐与铵盐按一定比例混料后在400℃下烘干、粉碎后高温焙烧。此方法产品质量不稳定，难以控制，且生产过程中排放废气，污染环境。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种高精度抛光粉的制备方法及其制备方法，所得到的材料具有粒度分布均匀，悬浮性好，研磨均匀，使用寿命长。
为了解决上述问题，本发明采用以下技术方案：
一种高精度抛光粉，抛光粉含有稀土的重量份（REO）≥80%，其中CeO2/ REO≥55%。
进一步，所述的抛光粉含有稀土的重量份（REO）≥84%，其中CeO2/ REO≥60%。
再进一步，所述的抛光粉含有稀土的重量份（REO）≥88%，其中CeO2/ REO≥65%。
所述抛光粉的最大粒径D100≤10μm。
所述抛光粉的中心粒径0.3≤D50≤2μm。
所述抛光粉的6.5≤pH≤7。
所述抛光粉的还包含氧化铝-苯丁醛基聚苯烷基醚类聚合物，重量份数为0.5-3。
一种高精度抛光粉的制备方法，
1）将含有Ce3+的稀土加入到氢氧化钠溶液中，用碳酸沉淀剂来沉淀Ce3+及稀土中其它金属离子，得到稀土抛光粉的前驱体，其为含Ce3+的稀土碳酸盐；
2）将稀土抛光粉的前驱体在还原性气氛下进行焙烧，同时控制氧分压在800-5000Pa，焙烧温度为900℃-1100℃，焙烧时间为12-28h，然后经过后处理可以制得含Ce4+的稀土抛光粉。
3）将步骤2）中得到的物质进行研磨、筛分、混合和包装。
以下为氧化铝-苯丁醛基聚苯烷基醚类聚合物的制备方法
称取0.2mmol 苯二丙醇，在40ml N，N-二甲基甲酰胺中共沸除水，冷却后在氩气保护下，加入2mmol 3-氯-4，4-二乙氧基缩苯丁醛、4mmol NaOH、0.2mmol 氧化铝，80℃加热反应20h。旋转蒸发N，N-二甲基甲酰胺后得固体，水溶后调节pH至中性，加NaCl饱和，使用二氯甲烷萃取后浓缩，然后倾入冷乙醚中沉淀得到二乙氧基缩苯丁醛基取代的苯二丙醇。
将上述得到的缩醛溶于50ml的pH＝2的PBS缓冲液，在氩气保护下加热到60℃水解2h。冷却后用5％碳酸氢钠调节pH至6，加入NaCl至饱和，使用二氯甲烷萃取后浓缩，然后倾入冷乙醚中沉淀得到氧化铝-苯丁醛基聚苯烷基醚类聚合物。
本发明具有以下有益效果：
本发明所提供的一种高精度抛光粉及其制备方法，所使用的原料种类少，减少其它化学物质的使用，加入后对材料的制备不会有其它副影响，不会对人产生危害。
新型增韧阻燃生物质聚丙烯复合材料的制备工艺流程简单，所得到的材料粒度分布均匀，悬浮性好，硬度高，研磨均匀，使用寿命长。
具体实施方式
实施例1
本实施例的应用于一种高精度抛光粉的制备方法，包括以下步骤：
1）将含有1kg Ce3+的稀土（其中铈与稀土的摩尔比为98.5％），加入到氢氧化钠溶液（100g/L）中，用10mol/L碳酸沉淀剂来沉淀Ce3+及稀土中其它金属离子，得到稀土抛光粉的前驱体，其为含Ce3+的稀土碳酸盐；
2）将稀土抛光粉的前驱体在N2气氛下进行焙烧，同时控制氧分压在2000Pa，焙烧温度为1000℃，焙烧时间为18h，然后经过后处理可以制得含Ce4+的稀土抛光粉。
3）将步骤2）中得到的物质进行研磨、筛分、混合和包装。
实施例2
本实施例的应用于一种高精度抛光粉的制备方法，包括以下步骤：
1）将含有1kg Ce3+的稀土（其中铈与稀土的摩尔比为98.5％），加入到氢氧化钠溶液（100g/L）中，用10mol/L碳酸沉淀剂来沉淀Ce3+及稀土中其它金属离子，得到稀土抛光粉的前驱体，其为含Ce3+的稀土碳酸盐；
2）将稀土抛光粉的前驱体在N2气氛下进行焙烧，同时控制氧分压在2000Pa，焙烧温度为800℃，焙烧时间为18h，然后经过后处理可以制得含Ce4+的稀土抛光粉。
3）将步骤2）中得到的物质进行研磨、筛分、混合和包装。
实施例3
本实施例的应用于一种高精度抛光粉的制备方法，包括以下步骤：
1）将含有1kg Ce3+的稀土（其中铈与稀土的摩尔比为98.5％），加入到氢氧化钠溶液（100g/L）中，用10mol/L碳酸沉淀剂来沉淀Ce3+及稀土中其它金属离子，得到稀土抛光粉的前驱体，其为含Ce3+的稀土碳酸盐；
2）将稀土抛光粉的前驱体在N2气氛下进行焙烧，同时控制氧分压在2000Pa，焙烧温度为900℃，焙烧时间为18h，然后经过后处理可以制得含Ce4+的稀土抛光粉。
3）将步骤2）中得到的物质进行研磨、筛分、混合和包装。
实施例4
本实施例的应用于一种高精度抛光粉的制备方法，包括以下步骤：
1）将含有1kg Ce3+的稀土（其中铈与稀土的摩尔比为98.5％），加入到氢氧化钠溶液（100g/L）中，用10mol/L碳酸沉淀剂来沉淀Ce3+及稀土中其它金属离子，得到稀土抛光粉的前驱体，其为含Ce3+的稀土碳酸盐；
2）将稀土抛光粉的前驱体在N2气氛下进行焙烧，同时控制氧分压在2000Pa，焙烧温度为1100℃，焙烧时间为18h，然后经过后处理可以制得含Ce4+的稀土抛光粉。
3）将步骤2）中得到的物质进行研磨、筛分、混合和包装。
实施例5
本实施例的应用于一种高精度抛光粉的制备方法，包括以下步骤：
1）将含有1kg Ce3+的稀土（其中铈与稀土的摩尔比为98.5％），加入到氢氧化钠溶液（100g/L）中，用10mol/L碳酸沉淀剂来沉淀Ce3+及稀土中其它金属离子，得到稀土抛光粉的前驱体，其为含Ce3+的稀土碳酸盐；
2）将稀土抛光粉的前驱体在N2气氛下进行焙烧，同时控制氧分压在2000Pa，焙烧温度为1200℃，焙烧时间为18h，然后经过后处理可以制得含Ce4+的稀土抛光粉。
3）将步骤2）中得到的物质进行研磨、筛分、混合和包装。
实施例6
本实施例的应用于一种高精度抛光粉的制备方法，包括以下步骤：
1）将含有1kg Ce3+的稀土（其中铈与稀土的摩尔比为98.5％），加入到氢氧化钠溶液（100g/L）中，用10mol/L碳酸沉淀剂来沉淀Ce3+及稀土中其它金属离子，得到稀土抛光粉的前驱体，其为含Ce3+的稀土碳酸盐；
2）将稀土抛光粉的前驱体在N2气氛下进行焙烧，同时控制氧分压在2000Pa，焙烧温度为1000℃，焙烧时间为6h，然后经过后处理可以制得含Ce4+的稀土抛光粉。
3）将步骤2）中得到的物质进行研磨、筛分、混合和包装。
实施例7
本实施例的应用于一种高精度抛光粉的制备方法，包括以下步骤：
1）将含有1kg Ce3+的稀土（其中铈与稀土的摩尔比为98.5％），加入到氢氧化钠溶液（100g/L）中，用10mol/L碳酸沉淀剂来沉淀Ce3+及稀土中其它金属离子，得到稀土抛光粉的前驱体，其为含Ce3+的稀土碳酸盐；
2）将稀土抛光粉的前驱体在N2气氛下进行焙烧，同时控制氧分压在2000Pa，焙烧温度为1000℃，焙烧时间为12h，然后经过后处理可以制得含Ce4+的稀土抛光粉。
3）将步骤2）中得到的物质进行研磨、筛分、混合和包装。
实施例8
本实施例的应用于一种高精度抛光粉的制备方法，包括以下步骤：
1）将含有1kg Ce3+的稀土（其中铈与稀土的摩尔比为98.5％），加入到氢氧化钠溶液（100g/L）中，用10mol/L碳酸沉淀剂来沉淀Ce3+及稀土中其它金属离子，得到稀土抛光粉的前驱体，其为含Ce3+的稀土碳酸盐；
2）将稀土抛光粉的前驱体在N2气氛下进行焙烧，同时控制氧分压在2000Pa，焙烧温度为1000℃，焙烧时间为24h，然后经过后处理可以制得含Ce4+的稀土抛光粉。
3）将步骤2）中得到的物质进行研磨、筛分、混合和包装。
实施例9
本实施例的应用于一种高精度抛光粉的制备方法，包括以下步骤：
1）将含有1kg Ce3+的稀土（其中铈与稀土的摩尔比为98.5％），加入到氢氧化钠溶液（100g/L）中，用10mol/L碳酸沉淀剂来沉淀Ce3+及稀土中其它金属离子，得到稀土抛光粉的前驱体，其为含Ce3+的稀土碳酸盐；
2）将稀土抛光粉的前驱体在N2气氛下进行焙烧，同时控制氧分压在2000Pa，焙烧温度为1000℃，焙烧时间为48h，然后经过后处理可以制得含Ce4+的稀土抛光粉。
3）将步骤2）中得到的物质进行研磨、筛分、混合和包装。
实施例10
本实施例的应用于一种高精度抛光粉的制备方法，包括以下步骤：
1）将含有1kg Ce3+的稀土（其中铈与稀土的摩尔比为98.5％），加入到氢氧化钠溶液（100g/L）中，用10mol/L碳酸沉淀剂来沉淀Ce3+及稀土中其它金属离子，得到稀土抛光粉的前驱体，其为含Ce3+的稀土碳酸盐；
2）将稀土抛光粉的前驱体在N2气氛下进行焙烧，同时控制氧分压在2000Pa，焙烧温度为1000℃，焙烧时间为18h，然后经过后处理可以制得含Ce4+的稀土抛光粉。
3）将步骤2）中得到的物质重量份100与氧化铝重量份0.5，混合均匀，焙烧温度为500℃，焙烧时间为24h；
4）将步骤3）中得到的物质进行研磨、筛分、混合和包装。
实施例11
本实施例的应用于一种高精度抛光粉的制备方法，包括以下步骤：
1）将含有1kg Ce3+的稀土（其中铈与稀土的摩尔比为98.5％），加入到氢氧化钠溶液（100g/L）中，用10mol/L碳酸沉淀剂来沉淀Ce3+及稀土中其它金属离子，得到稀土抛光粉的前驱体，其为含Ce3+的稀土碳酸盐；
2）将稀土抛光粉的前驱体在N2气氛下进行焙烧，同时控制氧分压在2000Pa，焙烧温度为1000℃，焙烧时间为18h，然后经过后处理可以制得含Ce4+的稀土抛光粉。
3）将步骤2）中得到的物质重量份100与氧化铝重量份3，混合均匀，焙烧温度为500℃，焙烧时间为24h；
4）将步骤3）中得到的物质进行研磨、筛分、混合和包装。
实施例12
本实施例的应用于一种高精度抛光粉的制备方法，包括以下步骤：
1）将含有1kg Ce3+的稀土（其中铈与稀土的摩尔比为98.5％），加入到氢氧化钠溶液（100g/L）中，用10mol/L碳酸沉淀剂来沉淀Ce3+及稀土中其它金属离子，得到稀土抛光粉的前驱体，其为含Ce3+的稀土碳酸盐；
2）将稀土抛光粉的前驱体在N2气氛下进行焙烧，同时控制氧分压在2000Pa，焙烧温度为1000℃，焙烧时间为18h，然后经过后处理可以制得含Ce4+的稀土抛光粉。
3）将步骤2）中得到的物质重量份100与苯丁醛基聚苯烷基醚类聚合物重量份0.5，混合均匀，焙烧温度为500℃，焙烧时间为24h；
4）将步骤3）中得到的物质进行研磨、筛分、混合和包装。
实施例13
本实施例的应用于一种高精度抛光粉的制备方法，包括以下步骤：
1）将含有1kg Ce3+的稀土（其中铈与稀土的摩尔比为98.5％），加入到氢氧化钠溶液（100g/L）中，用10mol/L碳酸沉淀剂来沉淀Ce3+及稀土中其它金属离子，得到稀土抛光粉的前驱体，其为含Ce3+的稀土碳酸盐；
2）将稀土抛光粉的前驱体在N2气氛下进行焙烧，同时控制氧分压在2000Pa，焙烧温度为1000℃，焙烧时间为18h，然后经过后处理可以制得含Ce4+的稀土抛光粉。
3）将步骤2）中得到的物质重量份100与苯丁醛基聚苯烷基醚类聚合物重量份3，混合均匀，焙烧温度为500℃，焙烧时间为24h；
4）将步骤3）中得到的物质进行研磨、筛分、混合和包装。
实施例14
本实施例的应用于一种高精度抛光粉的制备方法，包括以下步骤：
1）将含有1kg Ce3+的稀土（其中铈与稀土的摩尔比为98.5％），加入到氢氧化钠溶液（100g/L）中，用10mol/L碳酸沉淀剂来沉淀Ce3+及稀土中其它金属离子，得到稀土抛光粉的前驱体，其为含Ce3+的稀土碳酸盐；
2）将稀土抛光粉的前驱体在N2气氛下进行焙烧，同时控制氧分压在2000Pa，焙烧温度为1000℃，焙烧时间为18h，然后经过后处理可以制得含Ce4+的稀土抛光粉。
3）将步骤2）中得到的物质重量份100与氧化铝-苯丁醛基聚苯烷基醚类聚合物重量份0.5，混合均匀，焙烧温度为500℃，焙烧时间为24h；
4）将步骤3）中得到的物质进行研磨、筛分、混合和包装。
实施例15
本实施例的应用于一种高精度抛光粉的制备方法，包括以下步骤：
1）将含有1kg Ce3+的稀土（其中铈与稀土的摩尔比为98.5％），加入到氢氧化钠溶液（100g/L）中，用10mol/L碳酸沉淀剂来沉淀Ce3+及稀土中其它金属离子，得到稀土抛光粉的前驱体，其为含Ce3+的稀土碳酸盐；
2）将稀土抛光粉的前驱体在N2气氛下进行焙烧，同时控制氧分压在2000Pa，焙烧温度为1000℃，焙烧时间为18h，然后经过后处理可以制得含Ce4+的稀土抛光粉。
3）将步骤2）中得到的物质重量份100与氧化铝-苯丁醛基聚苯烷基醚类聚合物重量份3，混合均匀，焙烧温度为500℃，焙烧时间为24h；
4）将步骤3）中得到的物质进行研磨、筛分、混合和包装。
比较例1
取现有干法生产的纯铈稀土抛光粉，D50=0.89μm，D100=4.24μm，进行抛光性能对比。
比较例2
取现有干法生产的纯铈稀土抛光粉，D50=0.77μm，D100=4.02μm，进行抛光性能对比。
实验结果如表1所示
抛光粉抛光性能对比
| 样品名称 | 抛光速率/μm/30min | 切削厚度/μm | 良品率/% | 清洗/% | 使用寿命/μm |
| 实施例1 | 15.5 | 14.3 | 94.1 | 1.0 | 0.14 |
| 实施例2 | 14.7 | 13.5 | 93.5 | 1.4 | 0.18 |
| 实施例3 | 14.4 | 13.3 | 93.1 | 1.6 | 0.20 |
| 实施例4 | 14.9 | 13.7 | 93.8 | 1.5 | 0.17 |
| 实施例5 | 15.0 | 13.2 | 93.0 | 1.7 | 0.16 |
| 实施例6 | 14.6 | 13.1 | 92.6 | 1.9 | 0.19 |
| 实施例7 | 14.8 | 13.5 | 93.4 | 1.6 | 0.22 |
| 实施例8 | 14.2 | 13.0 | 93.1 | 1.7 | 0.20 |
| 实施例9 | 13.7 | 13.6 | 93.6 | 1.9 | 0.24 |
| 实施例10 | 13.1 | 12.1 | 89.4 | 2.3 | 0.25 |
| 实施例11 | 13.0 | 11.9 | 88.7 | 2.5 | 0.21 |
| 实施例12 | 13.4 | 12.4 | 89.9 | 2.6 | 0.28 |
| 实施例13 | 13.2 | 12.1 | 90.1 | 2.8 | 0.27 |
| 实施例14 | 17.5 | 15.3 | 96.9 | 0.8 | 0.08 |
| 实施例15 | 17.8 | 15.8 | 97.4 | 0.6 | 0.07 |
| 比较例1 | 8.4 | 9.6 | 85.3 | 5.4 | 0.36 |
| 比较例2 | 7.8 | 9.3 | 84.8 | 5.3 | 0.33 |
Claims (10)
1.一种高精度抛光粉，其特征在于，抛光粉含有稀土的重量份（REO）≥80%，其中CeO2/REO≥55%。
2.根据权利要求1所述的一种高精度抛光粉，其特征在于，所述的抛光粉含有稀土的重量份（REO）≥84%，其中CeO2/ REO≥60%。
3.根据权利要求1所述的一种高精度抛光粉，其特征在于，所述的抛光粉含有稀土的重量份（REO）≥88%，其中CeO2/ REO≥65%。
4.根据权利要求1-3任一项所述的一种高精度抛光粉，其特征在于，所述抛光粉的最大粒径D100≤10μm。
5.根据权利要求1-3任一项所述的一种高精度抛光粉，其特征在于，所述抛光粉的中心粒径0.3≤D50≤2μm。
6.根据权利要求1-3任一项所述的一种高精度抛光粉，其特征在于，所述抛光粉的6.5≤pH≤7。
7.根据权利要求4所述的一种高精度抛光粉，其特征在于，所述抛光粉的6.5≤pH≤7。
8.根据权利要求5所述的一种高精度抛光粉，其特征在于，所述抛光粉的6.5≤pH≤7。
9.根据权利要求1所述的一种高精度抛光粉，其特征在于，所述抛光粉的还包含氧化铝-苯丁醛基聚苯烷基醚类聚合物，重量份数为0.5-3。
10.一种高精度抛光粉的制备方法，其特征在于，
1）将含有Ce3+的稀土加入到氢氧化钠溶液中，用碳酸沉淀剂来沉淀Ce3+及稀土中其它金属离子，得到稀土抛光粉的前驱体，其为含Ce3+的稀土碳酸盐；
2）将稀土抛光粉的前驱体在还原性气氛下进行焙烧，同时控制氧分压在800-5000Pa，焙烧温度为900℃-1100℃，焙烧时间为12-28h，然后经过后处理可以制得含Ce4+的稀土抛光粉；3）将步骤2）中得到的物质进行研磨、筛分、混合和包装。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20190531 |