CN109824358B - 一种用于5g手机的高韧性盖板的加工方法 - Google Patents
一种用于5g手机的高韧性盖板的加工方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种用于5G手机的高韧性盖板的加工方法。所述加工方法包括如下步骤：(1)氧化锆造粒粉的预处理；(2)干压成型；(3)降温处理；(4)抽真空封装；(5)等静压成型；6)阶梯烧结；(7)复烧；(8)厚度打磨、切割、精磨、抛光。本发明所生产出的盖板具有高硬度、高韧性等优良特性，性能满足5G手机消费者的需求。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于5G手机的高韧性盖板的加工方法。
背景技术
5G是第五代通信技术，具有高速度(速度为4G的100倍)、低时延(时延仅为1ms)、低能耗、网络全覆盖等特性，能够时时处处有网络，达到万物互联。各国对5G技术非常重视，2018年6月14日国际通信标准化机构3GPP正式批准第五代通信5G第一阶段全功能标准化。我国2018年在长三角地区建立国内最大5G外场技术试验网，2019年率先开始商用，2020年成为国内首批商用地区之一。为配合5G通信技术的推广应用，中国华为准备在2019年6月研制5G芯片，9月份推出5G手机。中兴拟在2018年底或2019年初推出5G手机，预计2019年的年中问市。美国高通也将在2019年上市5G手机。5G手机是5G通信与人工智能(AI)的深度融合，5G赋予手机具有更强大的通信能力，人工智能赋予手机的学习与思考能力，两者相结合，使手机由智能型(Smartphone)发展到智慧型(Brainphone,Intelligent phone)，从多功能、智能生态到智慧生态。5G手机今后将成为AI的最大载体，利用算法、人脸识别、语音识别、自然语言处理及云端能力，在手机中建立个人大数据模型、归纳总结、梳理有关问题，迅速找出解决问题的思路和办法。换言之，智慧手机听懂、看懂，甚至以人类思考方式来理解人类诉求，让人类能获得自主而恰当的信号；同时还能广联接、全联接、智联接，达到万物互联，自由地与世界联接。
在智慧手机中玻璃既是功能材料，也是装饰材料，由前盖板触摸屏、显示器到后盖板，玻璃均是合适的材料。以后盖为例，金属材料对5G高频天线有明显的吸收，5G手机的后盖不能采用金属材料，而玻璃与微晶玻璃对电磁信号可顺利传输，因此玻璃与微晶玻璃是5G手机后盖较理想的材料。
作为智慧手机的盖板，特别全屏或全屏曲面手机，除了要求高透光性、高硬度耐磨性外，还必须考虑抗摔性。据国外调查，超过85％用户智能手机每年跌落1次，55％用户的手机每年跌落3次以上；尤其是全屏或全屏曲面手机，其屏幕面积比较大，屏占比为93％以上，面积愈大单位面积Griffith裂纹数愈多，实际强度愈低，落地更容易破裂。智慧手机的抗摔性涉及到安全性，特别需要引起研发者的重视。为提高智慧手机盖板玻璃的抗摔性，除了选择合适的玻璃成分外，离子交换工艺也十分重要，在离子交换方面不能单纯追求交换后表面压应力的大小以及压应力层的深度，而且要求表面压应力合适的分布曲线。
中国专利CN104961461A公开了一种氧化锆陶瓷手机后盖的制备方法，通过氧化钇稳定的氧化锆粉体的掺杂改性，结合薄膜流延成型技术，提供了一种氧化锆陶瓷手机后盖的制备方法。但是，该方法依然存在流延法的流延开裂、烧结变形问题，影响其量产化。
中国专利CN106187170A用干压法将氧化锆造粒粉干压成型，然后封装，再将封装好的坯体放入等静压机中进行等静压成型，接着放入窑炉中烧结成陶瓷片，再进入复平窑复烧，最后经打磨、切割、精磨和抛光工序后得到所述的氧化锆陶瓷手机后盖产品。本发明具有工艺简单，容易规模化量产的特点，得到的产品具有高强度、高耐磨性、高硬度等优良特性。
然而，上述两件专利均未解决现有的手机盖板的韧性、硬度难以适应5G手机消费者更高需求的技术问题。
发明内容
为了解决现有技术中手机盖板的韧性、硬度难以适应5G手机消费者更高需求的技术问题，本发明提出了如下技术方案：
一种用于5G手机的高韧性盖板的加工方法，所述加工方法包括如下步骤：
(1)氧化锆造粒粉的预处理
将氧化锆造粒粉加入到的分散液中，经搅拌、离心处理，除去上层清液，真空干燥，即得分散后的氧化锆造粒粉；所述氧化锆造粒粉与分散液的质量比为1：25～35；
(2)干压成型
将分散后的氧化锆造粒粉用干压机干压成型，即得成型后的坯体；
(3)降温处理
将步骤(2)中成型后的坯体放入在-50℃～-70℃温度下保持12h，即得降温处理后的坯体；
(4)抽真空封装
将步骤(3)中降温处理后的坯体立即放入吸塑包装袋中封装，在低真空度下将吸塑包装袋中的空气完全抽出，使吸塑包装袋完全紧贴坯体，即得已封装好的坯体；
(5)等静压成型
将步骤(4)中已封装好的坯体放入等静压机中，进行等静压成型处理，即得等静压成型后的坯体；
(6)阶梯烧结
第一次烧结：将步骤(5)中等静压成型后的坯体在1500℃烧结12h；
第二次烧结：将第一次烧结后的坯体在1600℃烧结12h；
第三次烧结：将第二次烧结后的坯体在1650℃烧结12h；
即得烧结完成的陶瓷片；
(7)复烧
将步骤(6)中烧结完成的陶瓷片放入最高温度为1400℃的抚平窑中进行复烧，整个复烧过程用时26～30h，即得复烧完成的陶瓷片；
(8)厚度打磨、切割、精磨、抛光
将步骤(7)中复烧完成的陶瓷片，用砂轮进行打磨，将陶瓷片厚度磨到标准厚度；将打磨完成的陶瓷片进行长度切割，然后进行精磨、抛光，得到所述的高韧性盖板。
优选地，所述分散液由聚(12-羟基硬脂酸)与N-(β-氨乙基)-γ-氨基丙基三甲氧基硅烷按质量比为1:3组成。
优选地，所述氧化锆造粒粉要组成成分按质量百分比计为≥93％的氧化锆、5％的氧化钇和2％的氧化铝。
优选地，步骤(8)中标准厚度为0.1-1.0mm。
优选地，所述干压成型的压力为80～120KN。
优选地，所述等静压成型中压力为220～280MPa，保压时间为100～140s。
本发明的技术方案具有如下由益效果：
(1)通过氧化锆造粒粉的预处理，利用两种分散剂的协调分散作用大大提高了氧化锆造粒粉的分散性，分散效果优于使用单一的分散剂，避免氧化锆造粒粉发生团聚，保证成型生坯内部均匀、致密、无缺陷，综合提高产品的硬度和韧性；
(2)采用先降温再真空处理能够使成型后坯体中不利杂质直接升华为气体并除去，充分提高杂质去除效率，增强晶粒间的可滑动性，进而获得良好的韧性；
(3)采用不同温度下阶梯烧结的处理方式可以使坯体中颗粒之间由机械啮合转变成原子之间的晶界结合，并提高颗粒的转化效率和结合效率，以获得具有良好的硬度。
(4)本发明所生产出的盖板具有高硬度、高韧性等优良特性，性能满足5G手机消费者的需求。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例和对比例，对本发明进行进一步详细说明。
实施例1
一种用于5G手机的高韧性盖板的加工方法，所述加工方法包括如下步骤：
(1)氧化锆造粒粉的预处理
将氧化锆造粒粉加入到的分散液中，经搅拌、离心处理，除去上层清液，真空干燥，即得分散后的氧化锆造粒粉；所述氧化锆造粒粉与分散液的质量比为1：25～35；
(2)干压成型
将分散后的氧化锆造粒粉用干压机干压成型，即得成型后的坯体；
(3)降温处理
将步骤(2)中成型后的坯体放入在-50℃温度下保持12h，即得降温处理后的坯体；
(4)抽真空封装
将步骤(3)中降温处理后的坯体立即放入吸塑包装袋中封装，在低真空度下将吸塑包装袋中的空气完全抽出，使吸塑包装袋完全紧贴坯体，即得已封装好的坯体；
(5)等静压成型
将步骤(4)中已封装好的坯体放入等静压机中，进行等静压成型处理，即得等静压成型后的坯体；
(6)阶梯烧结
第一次烧结：将步骤(5)中等静压成型后的坯体在1500℃烧结12h；
第二次烧结：将第一次烧结后的坯体在1600℃烧结12h；
第三次烧结：将第二次烧结后的坯体在1650℃烧结12h；
即得烧结完成的陶瓷片；
(7)复烧
将步骤(6)中烧结完成的陶瓷片放入最高温度为1400℃的抚平窑中进行复烧，整个复烧过程用时26h，即得复烧完成的陶瓷片；
(8)厚度打磨、切割、精磨、抛光
将步骤(7)中复烧完成的陶瓷片，用砂轮进行打磨，将陶瓷片厚度磨到标准厚度；将打磨完成的陶瓷片进行长度切割，然后进行精磨、抛光，得到所述的高韧性盖板。
所述分散液由聚(12-羟基硬脂酸)与N-(β-氨乙基)-γ-氨基丙基三甲氧基硅烷按质量比为1:3组成。
所述氧化锆造粒粉要组成成分按质量百分比计为≥93％的氧化锆、5％的氧化钇和2％的氧化铝。
步骤(8)中标准厚度为0.5mm。
所述干压成型的压力为80KN。
所述等静压成型中压力为220MPa，保压时间为100s。
实施例2
一种用于5G手机的高韧性盖板的加工方法，所述加工方法包括如下步骤：
(1)氧化锆造粒粉的预处理
将氧化锆造粒粉加入到的分散液中，经搅拌、离心处理，除去上层清液，真空干燥，即得分散后的氧化锆造粒粉；所述氧化锆造粒粉与分散液的质量比为1：25～35；
(2)干压成型
将分散后的氧化锆造粒粉用干压机干压成型，即得成型后的坯体；
(3)降温处理
将步骤(2)中成型后的坯体放入在-60℃温度下保持12h，即得降温处理后的坯体；
(4)抽真空封装
将步骤(3)中降温处理后的坯体立即放入吸塑包装袋中封装，在低真空度下将吸塑包装袋中的空气完全抽出，使吸塑包装袋完全紧贴坯体，即得已封装好的坯体；
(5)等静压成型
将步骤(4)中已封装好的坯体放入等静压机中，进行等静压成型处理，即得等静压成型后的坯体；
(6)阶梯烧结
第一次烧结：将步骤(5)中等静压成型后的坯体在1500℃烧结12h；
第二次烧结：将第一次烧结后的坯体在1600℃烧结12h；
第三次烧结：将第二次烧结后的坯体在1650℃烧结12h；
即得烧结完成的陶瓷片；
(7)复烧
将步骤(6)中烧结完成的陶瓷片放入最高温度为1400℃的抚平窑中进行复烧，整个复烧过程用时28h，即得复烧完成的陶瓷片；
(8)厚度打磨、切割、精磨、抛光
将步骤(7)中复烧完成的陶瓷片，用砂轮进行打磨，将陶瓷片厚度磨到标准厚度；将打磨完成的陶瓷片进行长度切割，然后进行精磨、抛光，得到所述的高韧性盖板。
优选地，所述分散液由聚(12-羟基硬脂酸)与N-(β-氨乙基)-γ-氨基丙基三甲氧基硅烷按质量比为1:3组成。
所述氧化锆造粒粉要组成成分按质量百分比计为≥93％的氧化锆、5％的氧化钇和2％的氧化铝。
步骤(8)中标准厚度为0.5mm。
所述干压成型的压力为100KN。
所述等静压成型中压力为250MPa，保压时间为120s。
实施例3
一种用于5G手机的高韧性盖板的加工方法，所述加工方法包括如下步骤：
(1)氧化锆造粒粉的预处理
将氧化锆造粒粉加入到的分散液中，经搅拌、离心处理，除去上层清液，真空干燥，即得分散后的氧化锆造粒粉；所述氧化锆造粒粉与分散液的质量比为1：25～35；
(2)干压成型
将分散后的氧化锆造粒粉用干压机干压成型，即得成型后的坯体；
(3)降温处理
将步骤(2)中成型后的坯体放入在-70℃温度下保持12h，即得降温处理后的坯体；
(4)抽真空封装
将步骤(3)中降温处理后的坯体立即放入吸塑包装袋中封装，在低真空度下将吸塑包装袋中的空气完全抽出，使吸塑包装袋完全紧贴坯体，即得已封装好的坯体；
(5)等静压成型
将步骤(4)中已封装好的坯体放入等静压机中，进行等静压成型处理，即得等静压成型后的坯体；
(6)阶梯烧结
第一次烧结：将步骤(5)中等静压成型后的坯体在1500℃烧结12h；
第二次烧结：将第一次烧结后的坯体在1600℃烧结12h；
第三次烧结：将第二次烧结后的坯体在1650℃烧结12h；
即得烧结完成的陶瓷片；
(7)复烧
将步骤(6)中烧结完成的陶瓷片放入最高温度为1400℃的抚平窑中进行复烧，整个复烧过程用时30h，即得复烧完成的陶瓷片；
(8)厚度打磨、切割、精磨、抛光
将步骤(7)中复烧完成的陶瓷片，用砂轮进行打磨，将陶瓷片厚度磨到标准厚度；将打磨完成的陶瓷片进行长度切割，然后进行精磨、抛光，得到所述的高韧性盖板。
所述分散液由聚(12-羟基硬脂酸)与N-(β-氨乙基)-γ-氨基丙基三甲氧基硅烷按质量比为1:3组成。
所述氧化锆造粒粉要组成成分按质量百分比计为≥93％的氧化锆、5％的氧化钇和2％的氧化铝。
步骤(8)中标准厚度为0.5mm。
所述干压成型的压力为120KN。
所述等静压成型中压力为280MPa，保压时间为140s。
对比例1
对比例1中分散液由N-(β-氨乙基)-γ-氨基丙基三甲氧构成，不添加聚(12-羟基硬脂酸)，其它工艺参数和工艺步骤与实施例2相同。
对比例2
对比例2中没有进行降温处理(即步骤3)，其它工艺步骤和工艺参数与实施例2完全相同。
对比例3
对比例3中没有进行阶梯烧结(即步骤6)，而是直接在1500℃的环境下进行烧结，从开始到结束的整个烧结时间为46h，其它工艺步骤和工艺参数与实施例2完全相同。
效果表征：对实施例2及对比例1-3制备得到的盖板进行断裂韧性的检测，检测结果如下：
| 编号 | 断裂韧性，MPa/m<sup>2</sup> | 维氏硬度，kg/mm<sup>2</sup> |
| 实施例2 | 20.80 | 1482 |
| 对比例1 | 19.13 | 1424 |
| 对比例2 | 17.94 | 1403 |
| 对比例3 | 18.52 | 1380 |
| CN106187170A | 16.74 | 1356 |
上述结果表明，(1)通过氧化锆造粒粉的预处理，利用两种分散剂的协调分散作用大大提高了氧化锆造粒粉的分散性，分散效果优于使用单一的分散剂，避免氧化锆造粒粉发生团聚，保证成型生坯内部均匀、致密、无缺陷，综合提高产品的硬度和韧性；(2)采用先降温再真空处理能够使成型后坯体中不利杂质直接升华为气体并除去，充分提高杂质去除效率，增强晶粒间的可滑动性，进而获得良好的韧性；(3)采用不同温度下阶梯烧结的处理方式可以使坯体中颗粒之间由机械啮合转变成原子之间的晶界结合，并提高颗粒的转化效率和结合效率，以获得良好的硬度。
Claims (4)
1. 一种用于5G手机的高韧性盖板的加工方法，其特征在于，所述加工方法包括如下步骤：
（1）氧化锆造粒粉的预处理
将氧化锆造粒粉加入到的分散液中，经搅拌、离心处理，除去上层清液，真空干燥，即得分散后的氧化锆造粒粉；所述氧化锆造粒粉与分散液的质量比为1：25~35；
（2）干压成型
将分散后的氧化锆造粒粉用干压机干压成型，即得成型后的坯体；
（3）降温处理
将步骤（2）中成型后的坯体放入在-50℃～-70℃温度下保持12h，即得降温处理后的坯体；
（4）抽真空封装
将步骤（3）中降温处理后的坯体立即放入吸塑包装袋中封装，在低真空度下将吸塑包装袋中的空气完全抽出，使吸塑包装袋完全紧贴坯体，即得已封装好的坯体；
（5）等静压成型
将步骤（4）中已封装好的坯体放入等静压机中，进行等静压成型处理，即得等静压成型后的坯体；
（6）阶梯烧结
第一次烧结：将步骤（5）中等静压成型后的坯体在1500℃烧结12h；
第二次烧结：将第一次烧结后的坯体在1600℃烧结12h；
第三次烧结：将第二次烧结后的坯体在1650℃烧结12h；
即得烧结完成的陶瓷片；
（7）复烧
将步骤（6）中烧结完成的陶瓷片放入最高温度为1400℃的抚平窑中进行复烧，整个复烧过程用时26~30h，即得复烧完成的陶瓷片；
（8）厚度打磨、切割、精磨、抛光
将步骤（7）中复烧完成的陶瓷片，用砂轮进行打磨，将陶瓷片厚度磨到标准厚度；将打磨完成的陶瓷片进行长度切割，然后进行精磨、抛光，得到所述的高韧性盖板；
所述分散液由聚（12-羟基硬脂酸）与N-（β-氨乙基）-γ-氨基丙基三甲氧基硅烷按质量比为1:3组成；
所述氧化锆造粒粉的组成成分按质量百分比计为93%的氧化锆、5%的氧化钇和2%的氧化铝。
2.根据权利要求1所述的高韧性盖板的加工方法，其特征在于，步骤（8）中标准厚度为0.1-1.0mm。
3.根据权利要求1所述的高韧性盖板的加工方法，其特征在于，所述干压成型的压力为80~120KN。
4.根据权利要求1所述的高韧性盖板的加工方法，其特征在于，所述等静压成型中压力为220~280MPa，保压时间为100~140s。
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