CN109822700A - 一种用稀土溶液-玻璃纤维复配改性处理竹材的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用稀土溶液‑玻璃纤维复配改性处理竹材的方法，将硅烷偶联剂KH550和无水乙醇按配成溶液，再加入纳米二氧化硅、壳聚糖混匀，然后均匀喷洒在竹材试样上，自然干燥；将所得预处理的竹材置于真空干燥皿中，在真空下处理，吸入交联聚合物处理液，放置后取出，干燥至恒重，再升温烘至绝干；将所得竹材浸泡在塑化剂中，置于处理罐内，抽真空保持，再通入氮气加压，保压后卸压，继续浸泡后取出，加热固化，再降温保持后，升温干燥至绝干，冷却；将稀土溶液改性剂与KH570改性玻璃纤维混合，搅拌均匀得到复配改性剂，将所得塑化改性的竹材浸入其中改性，取出、水洗，放入干燥箱中干燥。
Description
技术领域
本发明属于建筑材料领域，具体涉及一种用稀土溶液-玻璃纤维复配改性处理竹材的方法。
背景技术
我国竹子的种类、竹林面积和产量均排在世界首位。竹材被认为是21世纪最有潜力的植物资源。但由于竹材中非细胞壁物质如淀粉、还原糖、蛋白质、脂肪等含量都较木材高，在温暖潮湿的条件下使用很容易发生腐朽、霉变和虫蛀，这些缺点大大缩短了竹材的使用寿命和限制了竹粉的应用范围。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种用稀土溶液-玻璃纤维复配改性处理竹材的方法，依照该方法制备的处理的竹材具有优异的摩擦磨损性能和防霉抗菌性能。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种用稀土溶液-玻璃纤维复配改性处理竹材的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）对竹材进行预处理：
将0.22-0.38份硅烷偶联剂KH550和无水乙醇按质量比1:5配成溶液，再加入5-9份纳米二氧化硅、6-10份壳聚糖混匀，然后均匀喷洒在竹材试样上，自然干燥；
（2）竹材中互穿聚合物的构建：
将（1）中所得预处理的竹材置于真空干燥皿中，在0.1MPa真空下处理30-40min，吸入交联聚合物处理液，放置2-3h后取出，在80-85℃下干燥至恒重，再升温至100-105℃烘至绝干；
（3）塑化改性工艺：
将（2）中所得竹材浸泡在塑化剂中，置于处理罐内，抽真空保持10-20min，再通入氮气加压至1.5MPa，保压30-40min后卸压，继续浸泡4-6h后取出，在110-115℃下固化3-4h，再降温至80-85℃保持1-2h后，升温至100-105℃干燥至绝干，冷却；
（4）稀土溶液-玻璃纤维复配改性：
将稀土溶液改性剂与KH570改性玻璃纤维混合，搅拌均匀得到复配改性剂，将（3）中所得塑化改性的竹材浸入其中改性30-40min，取出、水洗，放入干燥箱中干燥。
进一步的，步骤（1）中竹材采自4年生新鲜毛竹，取地上2-4m处，剖开后去青去黄，然后加工为规定尺寸，将试块放入60-65℃鼓风干燥箱中干燥1-2h后，升温至80-85℃干燥1-2h，再升温至100-105℃干燥至绝干，得到竹材试样。
进一步的，步骤（2）中戊二醛交联的壳聚糖-聚乙烯醇聚合物的制备：向6-12份壳聚糖中1:20加入稀醋酸溶液，溶解后加入30-60份聚乙烯醇、780-1560份蒸馏水，在80-85℃水浴中搅拌溶解，冷却，加入62-125份0.4-0.5mol/L的戊二醛溶液，充分搅拌，在50-55℃下反应1-2h得到交联聚合物处理液。
进一步的，步骤（3）中塑化剂配制：将14-29份硬单体酰胺Ａ溶解于14-29份水中，加入3-5份韧性硬单体酯Ｃ、4-9份丙烯酸、14-29份韧性软单体酰胺Ｂ，溶解完全，再继续搅拌5-10min，制得塑化剂。
进一步的，步骤（4）中向溶质5-9份稀土氯化镧中加入溶剂无水乙醇，配制浓度为15-20%的稀土溶液改性剂；
KH570改性玻璃纤维的制备：向质量分数为90-95%的乙醇水溶液中加冰醋酸调节pH为4-5，搅拌下加入0.12-0.24份KH570，超声水解30-40min后，将在400-410℃马弗炉中灼烧3-4h的4-8份玻璃纤维加入其中，在80-85℃下机械搅拌30-40min，制得KH570改性玻璃纤维。
本发明相比现有技术具有以下优点：
（1）壳聚糖的添加可提高复合材料的物理力学性能、热稳定性、防水性能和防腐性能，添加壳聚糖可以有效阻止白腐菌和褐腐菌对竹材的腐蚀，导致复合材料的耐腐性能增强；以纳米二氧化硅作为填料，经硅烷偶联剂KH550处理以便分散均匀，可降低竹材的体积磨损，提高了竹材的耐磨性能和热学性能。
（2）以戊二醛为交联剂制备壳聚糖-聚乙烯醇互穿聚合物，将戊二醛、壳聚糖及聚乙烯醇混合后通过真空浸渍的方式注入竹材中并发生交联反应，壳聚糖可均匀分散在聚乙烯醇中，成膜均匀，两者相容性较好；壳聚糖-聚乙烯醇互穿聚合物在竹材中的构建提高了竹材的防霉和防腐效果，竹材内原位构建壳聚糖-聚乙烯醇聚合物网络，既能够提高竹材的尺寸稳定性，又增加了竹材的防霉和防腐性能，同时为解决竹材尺寸稳定性差和易霉变腐朽问题提供新途径。
（3）为了改善竹材防霉和防蓝变性能，同时提高竹材尺寸稳定性，以低分子量不饱和酸、脂溶液为塑化改性剂，通过真空加压浸渍处理工艺进行竹材改性处理，尺寸稳定性和顺纹抗压强度大幅提高，对霉菌及蓝变菌的防治效力高。
（4）通过对竹材进行稀土溶液改性处理，可改善其与竹材间的界面粘结性能，同时还可提高竹材的耐热性能，提高竹材的高温摩擦性能；将稀土溶液改性提高了竹材的力学和摩擦性能；
先用γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷对玻璃纤维进行处理，在玻璃纤维表面引入双键，引发双建与竹材之间的接枝反应，使两相间产生化学键合，通过偶联-接枝的协同改性，大大强化了玻璃纤维与竹材之间的界面相互作用，使得
竹材的力学性能和热性能得到大幅提高。
具体实施方式
实施例1
一种用稀土溶液-玻璃纤维复配改性处理竹材的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）对竹材进行预处理：
将0.22份硅烷偶联剂KH550和无水乙醇按质量比1:5配成溶液，再加入5份纳米二氧化硅、6份壳聚糖混匀，然后均匀喷洒在竹材试样上，自然干燥；
（2）竹材中互穿聚合物的构建：
将（1）中所得预处理的竹材置于真空干燥皿中，在0.1MPa真空下处理30min，吸入交联聚合物处理液，放置2h后取出，在80-85℃下干燥至恒重，再升温至100-105℃烘至绝干；
（3）塑化改性工艺：
将（2）中所得竹材浸泡在塑化剂中，置于处理罐内，抽真空保持10min，再通入氮气加压至1.5MPa，保压30min后卸压，继续浸泡4h后取出，在110-115℃下固化3h，再降温至80-85℃保持1h后，升温至100-105℃干燥至绝干，冷却；
（4）稀土溶液-玻璃纤维复配改性：
将稀土溶液改性剂与KH570改性玻璃纤维混合，搅拌均匀得到复配改性剂，将（3）中所得塑化改性的竹材浸入其中改性30min，取出、水洗，放入干燥箱中干燥。
进一步的，步骤（1）中竹材采自4年生新鲜毛竹，取地上2-4m处，剖开后去青去黄，然后加工为规定尺寸，将试块放入65℃鼓风干燥箱中干燥1h后，升温至85℃干燥 1h，再升温至100℃干燥至绝干，得到竹材试样。
进一步的，步骤（2）中戊二醛交联的壳聚糖-聚乙烯醇聚合物的制备：向6份壳聚糖中1:20加入稀醋酸溶液，溶解后加入30份聚乙烯醇、780份蒸馏水，在80℃水浴中搅拌溶解，冷却，加入62份0.4mol/L的戊二醛溶液，充分搅拌，55℃下反应1h得到交联聚合物处理液。
进一步的，步骤（3）中塑化剂配制：将14份硬单体酰胺Ａ溶解于14份水中，加入3份韧性硬单体酯Ｃ、4份丙烯酸、14份韧性软单体酰胺Ｂ，溶解完全，再继续搅拌5min，制得塑化剂。
进一步的，步骤（4）中向溶质5份稀土氯化镧中加入溶剂无水乙醇，配制浓度为15%的稀土溶液改性剂；
KH570改性玻璃纤维的制备：向质量分数为90%的乙醇水溶液中加冰醋酸调节pH为4，搅拌下加入0.12份KH570，超声水解30min后，将在410℃马弗炉中灼烧3h的4份玻璃纤维加入其中，在85℃下机械搅拌30min，制得KH570改性玻璃纤维。
实施例2
一种用稀土溶液-玻璃纤维复配改性处理竹材的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）对竹材进行预处理：
将0.38份硅烷偶联剂KH550和无水乙醇按质量比1:5配成溶液，再加入9份纳米二氧化硅、10份壳聚糖混匀，然后均匀喷洒在竹材试样上，自然干燥；
（2）竹材中互穿聚合物的构建：
将（1）中所得预处理的竹材置于真空干燥皿中，在0.1MPa真空下处理40min，吸入交联聚合物处理液，放置3h后取出，在85℃下干燥至恒重，再升温至105℃烘至绝干；
（3）塑化改性工艺：
将（2）中所得竹材浸泡在塑化剂中，置于处理罐内，抽真空保持20min，再通入氮气加压至1.5MPa，保压40min后卸压，继续浸泡6h后取出，在110℃下固化4h，再降温至80℃保持2h后，升温至105℃干燥至绝干，冷却；
（4）稀土溶液-玻璃纤维复配改性：
将稀土溶液改性剂与KH570改性玻璃纤维混合，搅拌均匀得到复配改性剂，将（3）中所得塑化改性的竹材浸入其中改性40min，取出、水洗，放入干燥箱中干燥。
进一步的，步骤（1）中竹材采自4年生新鲜毛竹，取地上2-4m处，剖开后去青去黄，然后加工为规定尺寸，将试块放入60℃鼓风干燥箱中干燥2h后，升温至80℃干燥 2h，再升温至105℃干燥至绝干，得到竹材试样。
进一步的，步骤（2）中戊二醛交联的壳聚糖-聚乙烯醇聚合物的制备：向12份壳聚糖中1:20加入稀醋酸溶液，溶解后加入60份聚乙烯醇、1560份蒸馏水，在85℃水浴中搅拌溶解，冷却，加入125份0.5mol/L的戊二醛溶液，充分搅拌，在50℃下反应2h得到交联聚合物处理液。
进一步的，步骤（3）中塑化剂配制：将29份硬单体酰胺Ａ溶解于29份水中，加入5份韧性硬单体酯Ｃ、9份丙烯酸、29份韧性软单体酰胺Ｂ，溶解完全，再继续搅拌10min，制得塑化剂。
进一步的，步骤（4）中向溶质9份稀土氯化镧中加入溶剂无水乙醇，配制浓度为20%的稀土溶液改性剂；
KH570改性玻璃纤维的制备：向质量分数为95%的乙醇水溶液中加冰醋酸调节pH为5，搅拌下加入0.24份KH570，超声水解40min后，将在400℃马弗炉中灼烧4h的8份玻璃纤维加入其中，在80℃下机械搅拌40min，制得KH570改性玻璃纤维。
对比实施例1
本对比实施例1与实施例1相比，在步骤（2）中未用交联聚合物处理液对竹材进行处理，除此外的方法步骤均相同。
对比实施例2
本对比实施例2与实施例2相比，在步骤（3）中未使用塑化剂对竹材进行塑化改性，除此外的方法步骤均相同。
对照组 未经任何改性处理的空白竹材
为了对比本发明处理的改性竹材的性能，对上述实施例1、实施例2、对比实施例1、对比实施例2方法对应制得的改性竹材，以及对照组对应的未经任何改性处理的空白竹材，按照行业标准进行性能检测，具体对比数据如下表1所示：
表1
| 项目 | 干缩率 | 质量损失率 | 对霉菌、蓝变菌的防治效力 |
| 实施例1 | 1.4% | 5.4% | 100% |
| 实施例2 | 1.5% | 5.6% | 100% |
| 对比实施例1 | 6.9% | 10% | 100% |
| 对比实施例2 | 1.4% | 5.5% | 89% |
| 对照组 | 7.4% | 18% | 67% |
按照本发明方法制备的改性竹材的拉伸强度、冲击强度、弯曲强度、弯曲模量分别提高了45%、69%、80%、83%；摩擦系数为0.4-0.5，磨损率也处于较低水平，具有较高的摩擦磨损性能。
在对比实施例1中未用交联聚合物处理液对竹材进行处理，导致改性竹材的干缩率、质量损失率变差，但仍然优于对照组的未经任何改性处理的空白竹材的性能；在对比实施例2中未使用塑化剂对竹材进行塑化改性，导致改性竹材对对霉菌、蓝变菌的防治效力降低，但仍然优于对照组的未经任何改性处理的空白竹材抗菌防霉性能。
Claims (5)
1.一种用稀土溶液-玻璃纤维复配改性处理竹材的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）对竹材进行预处理：
将0.22-0.38份硅烷偶联剂KH550和无水乙醇按质量比1:5配成溶液，再加入5-9份纳米二氧化硅、6-10份壳聚糖混匀，然后均匀喷洒在竹材试样上，自然干燥；
（2）竹材中互穿聚合物的构建：
将（1）中所得预处理的竹材置于真空干燥皿中，在0.1MPa真空下处理30-40min，吸入交联聚合物处理液，放置2-3h后取出，在80-85℃下干燥至恒重，再升温至100-105℃烘至绝干；
（3）塑化改性工艺：
将（2）中所得竹材浸泡在塑化剂中，置于处理罐内，抽真空保持10-20min，再通入氮气加压至1.5MPa，保压30-40min后卸压，继续浸泡4-6h后取出，在110-115℃下固化3-4h，再降温至80-85℃保持1-2h后，升温至100-105℃干燥至绝干，冷却；
（4）稀土溶液-玻璃纤维复配改性：
将稀土溶液改性剂与KH570改性玻璃纤维混合，搅拌均匀得到复配改性剂，将（3）中所得塑化改性的竹材浸入其中改性30-40min，取出、水洗，放入干燥箱中干燥。
2.根据权利要求1所述的一种用稀土溶液-玻璃纤维复配改性处理竹材的方法，其特征在于，步骤（1）中竹材采自4年生新鲜毛竹，取地上2-4m处，剖开后去青去黄，然后加工为规定尺寸，将试块放入60-65℃鼓风干燥箱中干燥1-2h后，升温至80-85℃干燥 1-2h，再升温至100-105℃干燥至绝干，得到竹材试样。
3.根据权利要求1所述的一种用稀土溶液-玻璃纤维复配改性处理竹材的方法，其特征在于，步骤（2）中戊二醛交联的壳聚糖-聚乙烯醇聚合物的制备：向6-12份壳聚糖中1:20加入稀醋酸溶液，溶解后加入30-60份聚乙烯醇、780-1560份蒸馏水，在80-85℃水浴中搅拌溶解，冷却，加入62-125份0.4-0.5mol/L的戊二醛溶液，充分搅拌，在50-55℃下反应1-2h得到交联聚合物处理液。
4.根据权利要求1所述的一种用稀土溶液-玻璃纤维复配改性处理竹材的方法，其特征在于，步骤（3）中塑化剂配制：将14-29份硬单体酰胺Ａ溶解于14-29份水中，加入3-5份韧性硬单体酯Ｃ、4-9份丙烯酸、14-29份韧性软单体酰胺Ｂ，溶解完全，再继续搅拌5-10min，制得塑化剂。
5.根据权利要求1所述的一种用稀土溶液-玻璃纤维复配改性处理竹材的方法，其特征在于，步骤（4）中向溶质5-9份稀土氯化镧中加入溶剂无水乙醇，配制浓度为15-20%的稀土溶液改性剂；
KH570改性玻璃纤维的制备：向质量分数为90-95%的乙醇水溶液中加冰醋酸调节pH为4-5，搅拌下加入0.12-0.24份KH570，超声水解30-40min后，将在400-410℃马弗炉中灼烧3-4h的4-8份玻璃纤维加入其中，在80-85℃下机械搅拌30-40min，制得KH570改性玻璃纤维。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20190531 |