CN104448084A - 一种玻璃纤维复合材料制备工艺 - Google Patents

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徐大治
汪洪
童学功
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Abstract

本发明提供一种玻璃纤维复合材料制备工艺，其步骤包括（1）玻纤高温处理工艺、（2）酸碱刻蚀处理工艺、（3）硅烷偶联剂处理工艺、（4）玻璃纤维/双环戊二烯（DCPD）复合材料的制备，本工艺对玻璃纤维进行改性，对处理的玻璃纤维采用红外图谱、SEM 分析，结果表明，经过处理的玻璃纤维与未处理的玻璃纤维相比，其表面结构均发生了变化。经偶联剂处理之后的玻璃纤维表面不再光滑，活性基团增加，整体形貌有沟壑以及粘附表面的附着物，增大了与基体的相容性。玻璃纤维经过偶联剂处理后在基体中被拔断时，纤维和基体之间不存在明显的界面。这增加了复合材料的力学性能。

Description

一种玻璃纤维复合材料制备工艺
技术领域
本发明涉及玻璃纤维制备工艺，更具体的说是一种玻璃纤维复合材料制备工艺。
背景技术
在众多高分子复合材料当中，纤维增强复合材料因其具有优良的综合性能，譬如：高抗冲击性、高模量、高机械性能、高耐磨性能等而被人们广泛关注。而玻璃纤维具有良好的耐腐蚀、耐热性能，良好的机械强度，再加上低廉的原料价格等优点，被广泛应用到复合材料当中起到增强目的。由于复合材料是由两种或两种以上的材料通过辅助方法糅合到一起所制得，材料之间往往会因为不同性质而存在相界面，最终会造成因界面层间剪切力发生变化而导致复合材料的性能不佳。DCPD作为一种新型的工程塑料，因其具有良好的物理机械性能、高模量、高抗冲等优异的综合性能得到了广泛关注，并显示了强大的市场潜力。
发明内容
本发明提供一种玻璃纤维复合材料制备工艺，为实现本发明的目的，本发明的技术方案如下：
一种玻璃纤维复合材料制备工艺，其具体步骤为：
(1)玻纤高温处理工艺：将一定量的玻璃纤维放入马弗炉中，去除玻纤表面吸附的水分后，取出密封保存备用；
(2)酸碱刻蚀处理工艺：去上述处理的玻璃纤维浸泡在NaOH溶液中，浸泡5-10min，取出后用蒸馏水洗涤至中性，然后将玻纤浸入稀HCl，浸泡30-40min，取出用蒸馏水洗涤至中性，放置在烘箱内80-100℃烘干，备用；
(3)硅烷偶联剂处理工艺：取上述处理后的玻纤，用质量分数为5-10％的NaOH溶液浸泡5min后取出，用蒸馏水洗涤至中性，取出分散于质量分数为1-1.5％的偶联剂KH570的无水乙醇中，调节pH，之后采用超声波仪分散5-6h；
(4)玻璃纤维/双环戊二烯(DCPD)复合材料的制备：将经过步骤(1)(2)(3)处理的玻纤置于广口瓶中，量取定量DCPD倒入广口瓶中，用高速匀质分散剂进行分散，之后注入到真空状态下50-60℃的模具中，放置烘箱55-65℃保温，35-40min后开模，得到玻璃纤维/DCPD复合材料。
优选的，步骤(1)中，在马弗炉中400-450℃下加热处理30-40min。
优选的，步骤(2)中浸泡所用的NaOH和HCl的浓度分别为10-15％的NaOH和1-1.5mol/L的稀盐酸。
优选的，步骤(3)中超声分散后，要将纤维取出洗涤5-6次，直至用pH试纸检测为中性，干燥后备用。
优选的，步骤(4)中在进行高速分散时，要抽真空进行氮气置换，保持其温度为35-40℃。
优选的，步骤(4)中再注入模具之前要注入烷基铝助催化剂，然后再迅速注入钨系主催化剂。
有益效果：本发明提供一种玻璃纤维复合材料制备工艺，其步骤包括(1)玻纤高温处理工艺、(2)酸碱刻蚀处理工艺、(3)硅烷偶联剂处理工艺、(4)玻璃纤维/双环戊二烯(DCPD)复合材料的制备，本工艺对玻璃纤维进行改性，对处理的玻璃纤维采用红外图谱、SEM分析，结果表明，经过处理的玻璃纤维与未处理的玻璃纤维相比，其表面结构均发生了变化。经偶联剂处理之后的玻璃纤维表面不再光滑，活性基团增加，整体形貌有沟壑以及粘附表面的附着物，增大了与基体的相容性。玻璃纤维经过偶联剂处理后在基体中被拔断时，纤维和基体之间不存在明显的界面。这增加了复合材料的力学性能。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
实施例1：
一种玻璃纤维复合材料制备工艺，其具体步骤为：
(1)玻纤高温处理工艺：将一定量的玻璃纤维放入马弗炉中，在马弗炉中400℃下加热处理30min，去除玻纤表面吸附的水分后，取出密封保存备用；
(2)酸碱刻蚀处理工艺：去上述处理的玻璃纤维浸泡在10％NaOH溶液中，浸泡5min，取出后用蒸馏水洗涤至中性，然后将玻纤浸入1mol/L稀HCl，浸泡30min，取出用蒸馏水洗涤至中性，放置在烘箱内80℃烘干，备用；
(3)硅烷偶联剂处理工艺：取上述处理后的玻纤，用质量分数为5％的NaOH溶液浸泡5min后取出，用蒸馏水洗涤至中性，取出分散于质量分数为1％的偶联剂KH570的无水乙醇中，调节pH，之后采用超声波仪分散5h；
(4)玻璃纤维/双环戊二烯(DCPD)复合材料的制备：将经过步骤(1)(2)(3)处理的玻纤置于广口瓶中，量取定量DCPD倒入广口瓶中，用高速匀质分散剂进行分散，之后注入到真空状态下50℃的模具中，放置烘箱55℃保温，35min后开模，得到玻璃纤维/DCPD复合材料。
其中，步骤(3)中超声分散后，要将纤维取出洗涤5次，直至用pH试纸检测为中性，干燥后备用，步骤(4)中在进行高速分散时，要抽真空进行氮气置换，保持其温度为35℃，步骤(4)中再注入模具之前要注入烷基铝助催化剂，然后再迅速注入钨系主催化剂。
实施例2：
一种玻璃纤维复合材料制备工艺，其具体步骤为：
(1)玻纤高温处理工艺：将一定量的玻璃纤维放入马弗炉中，在马弗炉中420℃下加热处理35min，去除玻纤表面吸附的水分后，取出密封保存备用；
(2)酸碱刻蚀处理工艺：去上述处理的玻璃纤维浸泡在12％NaOH溶液中，浸泡7min，取出后用蒸馏水洗涤至中性，然后将玻纤浸入1.2mol/L稀HCl，浸泡35min，取出用蒸馏水洗涤至中性，放置在烘箱内90℃烘干，备用；
(3)硅烷偶联剂处理工艺：取上述处理后的玻纤，用质量分数为7％的NaOH溶液浸泡5min后取出，用蒸馏水洗涤至中性，取出分散于质量分数为1.2％的偶联剂KH570的无水乙醇中，调节pH，之后采用超声波仪分散5h；
(4)玻璃纤维/双环戊二烯(DCPD)复合材料的制备：将经过步骤(1)(2)(3)处理的玻纤置于广口瓶中，量取定量DCPD倒入广口瓶中，用高速匀质分散剂进行分散，之后注入到真空状态下55℃的模具中，放置烘箱60℃保温，37min后开模，得到玻璃纤维/DCPD复合材料。
其中，步骤(3)中超声分散后，要将纤维取出洗涤5次，直至用pH试纸检测为中性，干燥后备用，步骤(4)中在进行高速分散时，要抽真空进行氮气置换，保持其温度为37℃，步骤(4)中再注入模具之前要注入烷基铝助催化剂，然后再迅速注入钨系主催化剂。
实施例3：
一种玻璃纤维复合材料制备工艺，其具体步骤为：
(1)玻纤高温处理工艺：将一定量的玻璃纤维放入马弗炉中，在马弗炉中450℃下加热处理40min，去除玻纤表面吸附的水分后，取出密封保存备用；
(2)酸碱刻蚀处理工艺：去上述处理的玻璃纤维浸泡在15％NaOH溶液中，浸泡10min，取出后用蒸馏水洗涤至中性，然后将玻纤浸入1.5mol/L稀HCl，浸泡40min，取出用蒸馏水洗涤至中性，放置在烘箱内100℃烘干，备用；
(3)硅烷偶联剂处理工艺：取上述处理后的玻纤，用质量分数为10％的NaOH溶液浸泡5min后取出，用蒸馏水洗涤至中性，取出分散于质量分数为1.5％的偶联剂KH570的无水乙醇中，调节pH，之后采用超声波仪分散6h；
(4)玻璃纤维/双环戊二烯(DCPD)复合材料的制备：将经过步骤(1)(2)(3)处理的玻纤置于广口瓶中，量取定量DCPD倒入广口瓶中，用高速匀质分散剂进行分散，之后注入到真空状态下60℃的模具中，放置烘箱65℃保温，40min后开模，得到玻璃纤维/DCPD复合材料。
其中，步骤(3)中超声分散后，要将纤维取出洗涤6次，直至用pH试纸检测为中性，干燥后备用，步骤(4)中在进行高速分散时，要抽真空进行氮气置换，保持其温度为40℃，步骤(4)中再注入模具之前要注入烷基铝助催化剂，然后再迅速注入钨系主催化剂。
拉伸性能 弯曲性能 冲击性能
实施例1 54.3MPa 167.4MPa 179.3J/m
实施例2 64.73MPa 183.2MPa 189.6J/m
实施例3 49.13MPa 179.5MPa 176.8J/m
由上述表格数据可以得出，当使用实施例2参数时，此时制备的复合材料的拉伸性能、弯曲性能、冲击性能高，此时更有利于复合材料的制备。
本发明提供一种玻璃纤维复合材料制备工艺，其步骤包括(1)玻纤高温处理工艺、(2)酸碱刻蚀处理工艺、(3)硅烷偶联剂处理工艺、(4)玻璃纤维/双环戊二烯(DCPD)复合材料的制备，本工艺对玻璃纤维进行改性，对处理的玻璃纤维采用红外图谱、SEM分析，结果表明，经过处理的玻璃纤维与未处理的玻璃纤维相比，其表面结构均发生了变化。经偶联剂处理之后的玻璃纤维表面不再光滑，活性基团增加，整体形貌有沟壑以及粘附表面的附着物，增大了与基体的相容性。玻璃纤维经过偶联剂处理后在基体中被拔断时，纤维和基体之间不存在明显的界面。这增加了复合材料的力学性能。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (6)

1.一种玻璃纤维复合材料制备工艺，其特征在于，其具体步骤为：
（1）玻纤高温处理工艺：将一定量的玻璃纤维放入马弗炉中，去除玻纤表面吸附的水分后，取出密封保存备用；
（2）酸碱刻蚀处理工艺：去上述处理的玻璃纤维浸泡在NaOH溶液中，浸泡5-10min，取出后用蒸馏水洗涤至中性，然后将玻纤浸入稀HCl，浸泡30-40min，取出用蒸馏水洗涤至中性，放置在烘箱内80-100℃烘干，备用；
（3）硅烷偶联剂处理工艺：取上述处理后的玻纤，用质量分数为5-10%的NaOH溶液浸泡5min后取出，用蒸馏水洗涤至中性，取出分散于质量分数为1-1.5%的偶联剂KH570的无水乙醇中，调节pH，之后采用超声波仪分散5-6h；
（4）玻璃纤维/双环戊二烯（DCPD）复合材料的制备：将经过步骤（1）（2）（3）处理的玻纤置于广口瓶中，量取定量DCPD倒入广口瓶中，用高速匀质分散剂进行分散，之后注入到真空状态下50-60℃的模具中，放置烘箱55-65℃保温，35-40min后开模，得到玻璃纤维/DCPD复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种玻璃纤维复合材料制备工艺，其特征在于，步骤（1）中，在马弗炉中400-450℃下加热处理30-40min。
3.根据权利要求1所述的一种玻璃纤维复合材料制备工艺，其特征在于，步骤（2）中浸泡所用的NaOH和HCl的浓度分别为10-15%的NaOH和1-1.5mol/L的稀盐酸。
4.根据权利要求1所述的一种玻璃纤维复合材料制备工艺，其特征在于，步骤（3）中超声分散后，要将纤维取出洗涤5-6次，直至用pH试纸检测为中性，干燥后备用。
5.根据权利要求1所述的一种玻璃纤维复合材料制备工艺，其特征在于，步骤（4）中在进行高速分散时，要抽真空进行氮气置换，保持其温度为35-40℃。
6.根据权利要求1所述的一种玻璃纤维复合材料制备工艺，其特征在于，步骤（4）中再注入模具之前要注入烷基铝助催化剂，然后再迅速注入钨系主催化剂。
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