CN107700208A - 一种具有多层级结构的超疏水玻璃纤维复合材料的制备方法 - Google Patents

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陈琳
杨苏东
马研
李小飞
孟俐利
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Abstract

本发明涉及一种具有多层级结构的超疏水玻璃纤维复合材料的制备方法，该方法通过在碱性条件下，在玻璃纤维布表面原位、可控地刻蚀而形成微纳多级粗糙结构；并采用低表面能物质丙烯酸烷基酯类在粗糙结构上进行修饰处理，从而使其具有超疏水性能。所得材料对油类及有机溶剂具有优异的选择吸附性，能够有效地分离油水混合物，并且能多次重复利用，在含油污水领域具有一定的应用前景。此外，这种方法不需要模板，工艺过程简单易行，而且没有用昂贵的含氟试剂，成本相对低廉，适应于工业生产。

Description

一种具有多层级结构的超疏水玻璃纤维复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于功能材料技术领域，具体涉及一种具有多层级结构的超疏水玻璃纤维复合材料的制备方法。
背景技术
近年来，石油泄漏和工业有机物污染事故越来越多，对自然环境和人类生存具有极大的危害，开发能够有效治理水体中油及有机污染物的材料已刻不容缓。油水分离材料的引入，不仅可以使油水混合物中的油和水分离开，而且可以防止二次污染。超疏水材料在使水无法润湿的同时，油对其有很好的浸润性，利用它们这种独特的界面性质，可以制成不同的材料以实现油水分离。许多研究人员通过电解沉积法、溶胶凝胶法、相分离法等方法改变材料表面结构和成分，从而赋予多孔材料水、油相反的润湿性能。中国专利申请号201310528478.7公开了用于油水分离的超疏水玻璃纤维布的制备方法，该方法将纳米级的二氧化硅颗粒修饰在玻璃纤维表面，构建出微纳二级结构的超疏水表面，此材料虽有油水分离效果，但整个制备过程繁琐，需要消耗偶联剂。此外，材料在重复利用的过程中，二氧化硅纳米颗粒的稳定性难以保证。中国专利申请号201510644180.1公开了耐强酸及高盐环境的水包油体系乳液油水分离网膜及其制备方法，该方法并没有对材料的微观形貌进行有效地控制，玻璃纤维滤膜表面粗糙结构不规则，不均一，无法实现良好的超疏水超亲油特性。因此，发展通用性强、简单的油水分离材料制备方法是目前亟待解决的问题。
本发明提出了一种具有多层级结构的超疏水玻璃纤维材料的制备方法，能够克服目前存在的问题，目前，国内外公开出版物以及专利尚未见报道。
发明内容
本发明目的在于，提供一种具有多层级结构的超疏水玻璃纤维复合材料的制备方法，该方法通过在碱性条件下，在玻璃纤维布表面原位、可控地刻蚀而形成微纳多级粗糙结构；并采用低表面能物质丙烯酸烷基酯类在粗糙结构上进行修饰处理，从而使其具有超疏水性能。所得材料对油类及有机溶剂具有优异的选择吸附性，能够有效地分离油水混合物，并且能多次重复利用，在含油污水领域具有一定的应用前景。此外，这种方法不需要模板，工艺过程简单易行，而且没有用昂贵的含氟试剂，成本相对低廉，适应于工业生产。
本发明所述的一种具有多层级结构的超疏水玻璃纤维复合材料的制备方法，按下列步骤进行：
a、称取质量为2克的玻璃纤维或玻璃纤维布，加入到质量百分比为1-15％的碱性物质为氢氧化钠、氢氧化钾或氨水溶液中，在温度40-80℃下反应4-12小时，待反应溶液冷却后，分离出玻璃纤维材料，反复用去离子水冲洗，直至洗至中性，在温度60℃的烘箱中烘干，得到多层级结构的玻璃纤维材料；
b、将步骤a得到的多层级结构的玻璃纤维材料，放入含有浓度为0.5-5wt％的丙烯酸烷基酯类的乙醇溶液的密闭容器中，在温度60-80℃下反应6-24小时，干燥后即得到具有多层级结构的超疏玻璃纤维复合材料。
步骤b中丙烯酸烷基酯类为2-甲基-2-丙烯酸十八烷基酯、甲基丙烯酸十三烷基酯或2-丙烯酸十二烷基酯。
本发明所述的一种具有多层级结构的超疏水玻璃纤维复合材料的制备方法，该方法将玻璃纤维浸渍在碱性条件下，其表面会形成规则的、蠕虫状的孔道，这种多层级微纳结构可明显减少玻璃纤维表面的润湿性。在上述的粗燥表面进一步地修饰低丙烯酸烷基酯类物质，一方面，能够在玻璃纤维布表面形成一层超疏水薄膜，另一方面，可有效阻止在玻璃纤维布在使用的过程中进一步被腐蚀，增强材料的稳定性。所得到的玻璃纤维材料具有超疏水特性，在油水分离上具有巨大的应用潜力。
本发明所述的一种具有多层级结构的超疏水玻璃纤维复合材料的制备方法，该方法的优点在于：
1、本发明的原料利采用的是普通玻璃纤维或玻璃纤维布，相对于其他金属、高分子等材料拥有成本低的特点。反应条件温和，无需大型设备及专用仪器，可实现工业化大规模生产。
2、本发明制得的玻璃纤维材料对水的接触角大于150°，对水接触角为0°，因而在油水分离的过程中，水可以被成功截留在其表面积，而对与水不互溶的油类和有机溶剂可以自由透过该玻璃纤维材料并流出，从而实现有效的油水分离过程。
3、本发明所述方法中制备的超疏水玻璃纤维材料具有油水选择性高、吸附性能好、可循环重复使用的特点，可用于油水分离，在环境保护等领域有广泛的应用。
附图说明
图1为本发明单根玻璃纤维的电镜照片；
图2为本发明处理后得到的单根超疏水玻璃纤维在不同放大倍数下的电镜照片(A:1万倍；B:3万倍)；
图3为本发明处理的超疏水玻璃纤维材料对水的接触角照片；
图4为本发明处理的超疏水玻璃纤维材料对油的接触角照片。
具体实施方式
本发明给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但不限于所给出的实施例。
实施例1
a、称取质量为2克的玻璃纤维布，加入到质量百分比为1％的碱性物质为氢氧化钠水溶液中，在温度80℃下反应12小时，待反应溶液冷却后，分离出玻璃纤维布，反复用去离子水冲洗，直至洗至中性，在温度60℃的烘箱中烘干，得到多层级结构的玻璃纤维；
b、将步骤a得到的具有多层级结构的玻璃纤维布，放入含有浓度为2wt％的2-甲基-2-丙烯酸十八烷基酯的乙醇溶液的密闭容器中，在温度80℃下反应16小时，干燥后即得到具有多层级结构的超疏水玻璃纤维复合材料。
实施例2
a、称取质量为2克的玻璃纤维，加入到质量百分比为3％的碱性物质为氢氧化钾水溶液中，在温度60℃下反应8小时，待反应溶液冷却后，分离出玻璃纤维，反复用去离子水冲洗，直至洗至中性，在温度60℃的烘箱中烘干，得到多层级结构的玻璃纤维；
b、将步骤a得到的多层级结构的玻璃纤维，放入含有浓度为0.5wt％的甲基丙烯酸十三烷基酯的乙醇溶液的密闭容器中，在温度80℃下反应24小时，干燥后即得到具有多层级结构的超疏水玻璃纤维复合材料。
实施例3
a、称取质量为2克的玻璃纤维布，加入到质量百分比为15％的碱性物质为氨水溶液中，在温度40℃下反应4小时，待反应溶液冷却后，分离出玻璃纤维布，反复用去离子水冲洗，直至洗至中性，在温度60℃的烘箱中烘干，得到多层级结构的玻璃纤维布；
b、将步骤a得到的多层级结构的玻璃纤维布，放入含有浓度为3wt％的2-丙烯酸十二烷基酯的乙醇溶液的密闭容器中，在温度70℃下反应12小时，干燥后即得到具有多层级结构的超疏水玻璃纤维复合材料。
实施例4
a、称取质量为2克的玻璃纤维，加入到质量百分比为8％的碱性物质为氢氧化钠水溶液中，在温度60℃下反应10小时，待反应溶液冷却后，分离出玻璃纤维，反复用去离子水冲洗，直至洗至中性，在温度60℃的烘箱中烘干，得到多层级结构的玻璃纤维；
b、将步骤a得到的具有多层级结构的玻璃纤维，放入含有浓度为5wt％的2-甲基-2-丙烯酸十八烷基酯的乙醇溶液的密闭容器中，在温度60℃下反应6小时，干燥后即得到具有多层级结构的超疏水玻璃纤维复合材料。
实施例5
a、称取质量为2克的玻璃纤维布，将其加入到质量百分比为12％的碱性物质为氢氧化钾水溶液中，在温度70℃下反应6小时，待反应溶液冷却后，分离出玻璃纤维布，反复用去离子水冲洗，直至洗至中性，在温度60℃的烘箱中烘干，得到多层级结构的玻璃纤维布；
b、将步骤a得到的多层级结构的玻璃纤维布，放入含有浓度为1wt％的甲基丙烯酸十三烷基酯的乙醇溶液的密闭容器中，在温度80℃下反应18小时，干燥后即得到具有多层级结构的超疏水玻璃纤维复合材料。
实施例6
选取实施例5得到的具有多层级结构的超疏水玻璃纤维复合材料，从中抽出单根纤维材料进行微观结构观察如图2所示。
实施例7
将实施例1-5任意一种具有多层级结构的超疏水玻璃纤维复合材料放入不同的不相溶的有机溶剂或油水混合物中，或者作为膜材料进行过滤油水混合物时，由于超疏水玻璃纤维材料具有良好的超疏水性质，水接触角大于150°，具有只吸油不吸水的性质，当该具有多层级结构的超疏水玻璃纤维复合材料接触到油水混合物时，油很快被超疏水玻璃纤维材料吸附，而水不被吸附，从而实现油水混合物的快速有效分离(如图3，图4)。
上述实施例仅仅是为清楚说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (2)

1.一种具有多层级结构的超疏水玻璃纤维复合材料的制备方法，其特征在于按下列步骤进行：
a、称取质量为2 克的玻璃纤维或玻璃纤维布，加入到质量百分比为1-15%的碱性物质为氢氧化钠、氢氧化钾或氨水溶液中，在温度40-80℃下反应4-12小时，待反应溶液冷却后，分离出玻璃纤维材料，反复用去离子水冲洗，直至洗至中性，在温度60 ℃的烘箱中烘干，得到多层级结构的玻璃纤维材料；
b、将步骤a得到的多层级结构的玻璃纤维材料，放入含有浓度为0.5-5 wt%的丙烯酸烷基酯类的乙醇溶液的密闭容器中，在温度60-80℃下反应6-24 小时，干燥后即得到具有多层级结构的超疏水玻璃纤维复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种具有多层级结构的超疏水玻璃纤维复合材料的制备方法，其特征在于步骤b中丙烯酸烷基酯类为2-甲基-2-丙烯酸十八烷基酯、甲基丙烯酸十三烷基酯或2-丙烯酸十二烷基酯。
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