CN107032596A - 一种玻璃纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种玻璃纤维的制备方法，包括以下步骤：一、将原料混合熔融，拉丝制成纤维粗品；二、将纤维粗品放入马弗炉中，去除玻纤表面吸附的水分后，进行酸碱浸洗，得到玻璃纤维精炼品；三、将玻璃纤维精炼品用NaOH溶液浸泡后取出，用蒸馏水洗涤，取出分散于偶联剂KH570的无水乙醇中，调节pH，采用超声波仪分散，得到玻璃纤维半成品；四、用温水对玻璃纤维半成品表面进行喷淋以去除表面碱液，然后浸泡在清水中，并用热水泵辅助，水洗，当PH值小于6时水洗完成，得到玻璃纤维待成品；五、对玻璃纤维待成品进行热定型处理，再表面通过浸胶、压浆、烘干即得到成品。本发明结构简单，成本低廉，适合工业化大规模制造。
Description
技术领域
本发明属于玻璃纤维的制作技术领域，具体涉及一种玻璃纤维的制备方法。
背景技术
随着经济不断发展，工业冶炼、焊接等行业对于玻璃纤维的需求激增，目前部分使用无碱玻璃纤维，寿命极短，且隔热性不好，长时间处于高温环境下材料变脆，极易破损，从而危害人身安全，其耐酸碱性、刚性、抗老化、耐高温性能都有待于提高。
在众多高分子复合材料当中，纤维增强复合材料因其具有优良的综合性能，譬如：高抗冲击性、高模量、高机械性能、高耐磨性能等而被人们广泛关注。而玻璃纤维具有良好的耐腐蚀、耐热性能，良好的机械强度，再加上低廉的原料价格等优点，被广泛应用到复合材料当中起到增强目的。由于复合材料是由 两种或两种以上的材料通过辅助方法糅合到一起所制得，材料之间往往会因为不同性质而存在相界面，最终会造成因界面层间剪切力发生变化而导致复合材料的性能不佳。DCPD作为一种新型的工程塑料，因其具有良好的物理机械性能、高模量、高抗冲等优异的综合性能得到了广泛关注，并显示了强大的市场潜力。
发明内容
本发明的目的是提供一种玻璃纤维的制备方法，本发明的制备方法简单，流程短，材料成本低廉，适合工业化大规模生产，本发明生产的高性能玻璃纤维外观平整，颜色均匀一致，能很好的适用于各种后加工制造工艺。耐高温性能优异，可以长期适用于1100℃以下，具有良好的烧蚀性能、更好的耐高温性、耐化学腐蚀性和弹性模量，广泛应用于制造精密仪表热防护件、烧蚀材料、绝热保温材料等领域。。
本发明提供了如下的技术方案：
一种玻璃纤维的制备方法，包括以下步骤：
一、将二氧化硅、氧化铝、氧化钙、氧化镁、二氧化钛、氧化铁、氧化钠、氧化钾和氧化镍混合熔融，温度在1800-2200℃，再进行拉丝制成纤维粗品；
二、将纤维粗品放入马弗炉中，去除玻纤表面吸附的水分后，将纤维粗品浸泡在NaOH溶液中，浸泡15-30min，取出后用蒸馏水洗涤至中性，然后将纤维粗品浸入稀HCl，浸泡30-40min，取出用蒸馏水洗涤至中性，放置在烘箱内烘干，烘干温度为180-200℃，得到玻璃纤维精炼品；
三、将玻璃纤维精炼品用质量分数为10-15%的NaOH溶液浸泡10-20min后取出，用蒸馏水洗涤至中性，取出分散于质量分数为4-6%的偶联剂KH570的无水乙醇中，调节pH，之后采用超声波仪分散40-60min，得到玻璃纤维半成品；
四、用60-70℃温水对玻璃纤维半成品表面进行喷淋以去除表面碱液，然后浸泡在清水中，并用热水泵辅助，在30-50℃温度下水洗，同时使用PH试纸测试布的表面含碱状态，当PH值小于6时水洗完成，得到玻璃纤维待成品；
五、对玻璃纤维待成品进行热定型处理，在连续式热处理炉内完成，再表面通过浸胶、压浆、烘干即得到成品。
优选的，所述玻璃纤维包括以下重量份的原料：二氧化硅6-9份、氧化铝10-13份、氧化钙12-14份、氧化镁7-10份、二氧化钛8-10份、氧化铁7-11份、氧化钠9-12份、氧化钾9-13份和氧化镍10-14份。
优选的，所述步骤一拉丝在真空环境中进行。
优选的，所述步骤二在马弗炉中500-600℃下加热处理30-40min。
优选的，所述步骤二中浸泡所用的NaOH和HCl的浓度分别为10-12%的NaOH和0.8-1.5mol/L的稀盐酸。
优选的，所述步骤三超声分散后，要将纤维取出洗涤7-10次。
优选的，所述步骤三超声分散时保持温度在60-80℃。
优选的，所述步骤五热处理温度为800-850℃，处理时间为3-5h。
本发明的有益效果是：
本发明生产的高性能玻璃纤维外观平整，颜色均匀一致，能很好的适用于各种后加工制造工艺。耐高温性能优异，可以长期适用于1100℃以下，具有良好的烧蚀性能、更好的耐高温性、耐化学腐蚀性和弹性模量，广泛应用于制造精密仪表热防护件、烧蚀材料、绝热保温材料等领域。
本发明经偶联剂处理之后的玻璃纤维表面不再光滑，活性基团增加，整体形貌有沟壑以及粘附表面的附着物，增大了与基体的相容性，玻璃纤维经过偶联剂处理后在基体中被拔断时，纤维和基体之间不存在明显的界面，这增加了复合材料的力学性能。
本发明的制备方法简单，流程短，材料成本低廉，适合工业化大规模生产。
具体实施方式
实施例1
一种玻璃纤维的制备方法，包括以下步骤：
一、将二氧化硅、氧化铝、氧化钙、氧化镁、二氧化钛、氧化铁、氧化钠、氧化钾和氧化镍混合熔融，温度在2200℃，再进行拉丝制成纤维粗品；
二、将纤维粗品放入马弗炉中，去除玻纤表面吸附的水分后，将纤维粗品浸泡在NaOH溶液中，浸泡30min，取出后用蒸馏水洗涤至中性，然后将纤维粗品浸入稀HCl，浸泡30min，取出用蒸馏水洗涤至中性，放置在烘箱内烘干，烘干温度为180℃，得到玻璃纤维精炼品；
三、将玻璃纤维精炼品用质量分数为15%的NaOH溶液浸泡10min后取出，用蒸馏水洗涤至中性，取出分散于质量分数为4%的偶联剂KH570的无水乙醇中，调节pH，之后采用超声波仪分散60min，得到玻璃纤维半成品；
四、用60℃温水对玻璃纤维半成品表面进行喷淋以去除表面碱液，然后浸泡在清水中，并用热水泵辅助，在30℃温度下水洗，同时使用PH试纸测试布的表面含碱状态，当PH值小于6时水洗完成，得到玻璃纤维待成品；
五、对玻璃纤维待成品进行热定型处理，在连续式热处理炉内完成，再表面通过浸胶、压浆、烘干即得到成品。
玻璃纤维包括以下重量份的原料：二氧化硅9份、氧化铝10份、氧化钙12份、氧化镁7份、二氧化钛8份、氧化铁11份、氧化钠9份、氧化钾13份和氧化镍13份。
步骤一拉丝在真空环境中进行。
步骤二在马弗炉中600℃下加热处理30min。
步骤二中浸泡所用的NaOH和HCl的浓度分别为10%的NaOH和1.5mol/L的稀盐酸。
步骤三超声分散后，要将纤维取出洗涤10次。
步骤三超声分散时保持温度在60℃。
步骤五热处理温度为800℃，处理时间为3h。
实施例2
一种玻璃纤维的制备方法，包括以下步骤：
一、将二氧化硅、氧化铝、氧化钙、氧化镁、二氧化钛、氧化铁、氧化钠、氧化钾和氧化镍混合熔融，温度在1800℃，再进行拉丝制成纤维粗品；
二、将纤维粗品放入马弗炉中，去除玻纤表面吸附的水分后，将纤维粗品浸泡在NaOH溶液中，浸泡17min，取出后用蒸馏水洗涤至中性，然后将纤维粗品浸入稀HCl，浸泡30min，取出用蒸馏水洗涤至中性，放置在烘箱内烘干，烘干温度为180℃，得到玻璃纤维精炼品；
三、将玻璃纤维精炼品用质量分数为10%的NaOH溶液浸泡10min后取出，用蒸馏水洗涤至中性，取出分散于质量分数为4%的偶联剂KH570的无水乙醇中，调节pH，之后采用超声波仪分散40min，得到玻璃纤维半成品；
四、用60℃温水对玻璃纤维半成品表面进行喷淋以去除表面碱液，然后浸泡在清水中，并用热水泵辅助，在30℃温度下水洗，同时使用PH试纸测试布的表面含碱状态，当PH值小于6时水洗完成，得到玻璃纤维待成品；
五、对玻璃纤维待成品进行热定型处理，在连续式热处理炉内完成，再表面通过浸胶、压浆、烘干即得到成品。
玻璃纤维包括以下重量份的原料：二氧化硅6份、氧化铝10份、氧化钙12份、氧化镁7份、二氧化钛8份、氧化铁7份、氧化钠9份、氧化钾9份和氧化镍10份。
步骤一拉丝在真空环境中进行。
步骤二在马弗炉中500℃下加热处理30min。
步骤二中浸泡所用的NaOH和HCl的浓度分别为10%的NaOH和0.8mol/L的稀盐酸。
步骤三超声分散后，要将纤维取出洗涤7次。
步骤三超声分散时保持温度在60℃。
步骤五热处理温度为850℃，处理时间为3h。
实施例3
一种玻璃纤维的制备方法，包括以下步骤：
一、将二氧化硅、氧化铝、氧化钙、氧化镁、二氧化钛、氧化铁、氧化钠、氧化钾和氧化镍混合熔融，温度在2200℃，再进行拉丝制成纤维粗品；
二、将纤维粗品放入马弗炉中，去除玻纤表面吸附的水分后，将纤维粗品浸泡在NaOH溶液中，浸泡30min，取出后用蒸馏水洗涤至中性，然后将纤维粗品浸入稀HCl，浸泡40min，取出用蒸馏水洗涤至中性，放置在烘箱内烘干，烘干温度为200℃，得到玻璃纤维精炼品；
三、将玻璃纤维精炼品用质量分数为15%的NaOH溶液浸泡20min后取出，用蒸馏水洗涤至中性，取出分散于质量分数为6%的偶联剂KH570的无水乙醇中，调节pH，之后采用超声波仪分散60min，得到玻璃纤维半成品；
四、用70℃温水对玻璃纤维半成品表面进行喷淋以去除表面碱液，然后浸泡在清水中，并用热水泵辅助，在50℃温度下水洗，同时使用PH试纸测试布的表面含碱状态，当PH值小于6时水洗完成，得到玻璃纤维待成品；
五、对玻璃纤维待成品进行热定型处理，在连续式热处理炉内完成，再表面通过浸胶、压浆、烘干即得到成品。
玻璃纤维包括以下重量份的原料：二氧化硅9份、氧化铝13份、氧化钙14份、氧化镁10份、二氧化钛10份、氧化铁11份、氧化钠12份、氧化钾13份和氧化镍14份。
步骤一拉丝在真空环境中进行。
步骤二在马弗炉中600℃下加热处理40min。
步骤二中浸泡所用的NaOH和HCl的浓度分别为12%的NaOH和1.5mol/L的稀盐酸。
步骤三超声分散后，要将纤维取出洗涤10次。
步骤三超声分散时保持温度在80℃。
步骤五热处理温度为850℃，处理时间为5h。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种玻璃纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
一、将二氧化硅、氧化铝、氧化钙、氧化镁、二氧化钛、氧化铁、氧化钠、氧化钾和氧化镍混合熔融，温度在1800-2200℃，再进行拉丝制成纤维粗品；
二、将纤维粗品放入马弗炉中，去除玻纤表面吸附的水分后，将纤维粗品浸泡在NaOH溶液中，浸泡15-30min，取出后用蒸馏水洗涤至中性，然后将纤维粗品浸入稀HCl，浸泡30-40min，取出用蒸馏水洗涤至中性，放置在烘箱内烘干，烘干温度为180-200℃，得到玻璃纤维精炼品；
三、将玻璃纤维精炼品用质量分数为10-15%的NaOH溶液浸泡10-20min后取出，用蒸馏水洗涤至中性，取出分散于质量分数为4-6%的偶联剂KH570的无水乙醇中，调节pH，之后采用超声波仪分散40-60min，得到玻璃纤维半成品；
四、用60-70℃温水对玻璃纤维半成品表面进行喷淋以去除表面碱液，然后浸泡在清水中，并用热水泵辅助，在30-50℃温度下水洗，同时使用PH试纸测试布的表面含碱状态，当PH值小于6时水洗完成，得到玻璃纤维待成品；
五、对玻璃纤维待成品进行热定型处理，在连续式热处理炉内完成，再表面通过浸胶、压浆、烘干即得到成品。
2.根据权利要求1所述的一种玻璃纤维的制备方法，其特征在于，所述玻璃纤维包括以下重量份的原料：二氧化硅6-9份、氧化铝10-13份、氧化钙12-14份、氧化镁7-10份、二氧化钛8-10份、氧化铁7-11份、氧化钠9-12份、氧化钾9-13份和氧化镍10-14份。
3.根据权利要求1所述的一种玻璃纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤一拉丝在真空环境中进行。
4.根据权利要求1所述的一种玻璃纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤二在马弗炉中500-600℃下加热处理30-40min。
5.根据权利要求1所述的一种玻璃纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤二中浸泡所用的NaOH和HCl的浓度分别为10-12%的NaOH和0.8-1.5mol/L的稀盐酸。
6.根据权利要求1所述的一种玻璃纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤三超声分散后，要将纤维取出洗涤7-10次。
7.根据权利要求1所述的一种玻璃纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤三超声分散时保持温度在60-80℃。
8.根据权利要求1所述的一种玻璃纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤五热处理温度为800-850℃，处理时间为3-5h。
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