CN109821537A - 一种利用冶金粉尘制备的氧化铁-铁酸盐复合材料、制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用冶金粉尘制备的氧化铁‑铁酸盐复合材料、制备方法及其应用,该方法以含有丰富的铁氧化物的冶金粉尘作为初始原料,经过烧结得到铁氧化物,并向铁氧化物中引入金属化合物,经过再次烧结,得到氧化铁‑铁酸盐复合材料。本发明所得到的氧化铁‑铁酸盐复合材料在环保、催化等领域有着巨大的应用价值,也为冶金粉尘这一钢铁企业固体废弃物的功能化提供了重要应用途径。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域,且特别涉及一种利用冶金粉尘制备的氧化铁-铁酸盐复合材料、制备方法及其应用。
背景技术
随着工业生产的迅速发展,工业固体废弃物的种类和数量不断增加。钢铁产业作为我国国家建设支柱性产业,在其生产过程中产生大量固体废弃物-废渣和粉尘。这些废弃物所含的各种重金属会对环境造成极大危害。然而,从其化学成分来看,废渣和粉尘却都有着各自的特点,这也为其作为资源再次有效利用提供了廉价而丰富的原材料。相对于废渣,冶金粉尘更具有环境危害性。
虽然粉尘再利用的研究已有所发展,但资源化工序、潜在的二次污染和基础化工材料对粉尘及其衍生产品的成本制约、较窄的应用领域等,仍然是限制粉尘有效应用开发的瓶颈问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用冶金粉尘制备的氧化铁-铁酸盐复合材料、制备方法及其应用,本发明中的复合材料将氧化铁与铁酸盐复合后,可以极大地提高光催化活性,因此氧化铁-铁酸盐复合材料的制备及光催化方面的应用具有重大意义。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本发明提供一种利用冶金粉尘制备氧化铁-铁酸盐复合材料的方法,包括以下步骤:
以含铁或铁氧化物的冶金粉尘作为初始原料,进行第一次烧结,制得氧化铁,
以氧化铁与至少一种金属化合物作为混合物料,进行第二次烧结,制得氧化铁-铁酸盐复合材料。
本发明还提供一种根据上述制备方法制备的氧化铁-铁酸盐复合材料。
本发明还提供一种上述氧化铁-铁酸盐复合材料的应用,氧化铁-铁酸盐复合材料用于催化脱色或丁二烯的催化制备中。
本发明的有益效果是:
(1)、所用原材料来自于冶金固体废弃物,既减小了废弃物对环境的污染,又实现了废弃物的资源化和功能化;
(2)、操作简单,设备也为常用设备,容易进行工业化生产实施;
(3)、可以通过金属氧化物或金属盐的用量来调节产品中氧化铁和金属化合物的比例,由此所得到的复合材料更具有广泛适用性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍,应当理解,以下附图仅示出了本发明的某些实施例,因此不应被看作是对范围的限定,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明实施例1中的含铁或铁氧化物的冶金粉尘的SEM图,
图2为本发明实施例1中的氧化铁-铁酸盐复合材料的SEM图,
图3为本发明实施例1中以含铁或铁氧化物的冶金粉尘作为初始原料,在500℃焙烧后产物的XRD图,
图4为本发明实施例1中以500℃焙烧后产物和加入氧化锌在800℃焙烧后产物的XRD图,
图5为本发明实施例1中氧化铁-铁酸盐复合材料的磁滞回线图,
图6为本发明实施例4中制备的氧化铁-铁酸盐复合材料不同阶段的产物的光催化脱色效果图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例提供的一种利用冶金粉尘制备的氧化铁-铁酸盐复合材料、制备方法及其应用进行具体说明。
本发明实施例提供一种利用冶金粉尘制备氧化铁-铁酸盐复合材料的方法,包括以下步骤:
以含铁或铁氧化物的冶金粉尘作为初始原料,进行第一次烧结,制得氧化铁,
以上述氧化铁与至少一种金属化合物作为混合物料,进行第二次烧结,制得氧化铁-铁酸盐复合材料。
由于α-Fe2O3和铁酸盐各自都有良好的性质,并具有广泛的应用,然而,目前关于α-Fe2O3和铁酸盐的研究中,主要是围绕两种单体的制备和性能研究。然而,在我们在对二者的光催化研究中发现,两种物质的复合物比单体的性能更优。由此,本发明实施例提出一种利用冶金粉尘制备氧化铁-铁酸盐复合材料的方法。
本发明实施例中氧化铁-铁酸盐复合材料的制备方法包括以下步骤:以钢铁产业生产过程中产生的大量固体废弃物-冶金粉尘作为初始原料,将上述的初始原料进行第一次烧结制得氧化铁,然后将上述的氧化铁与金属化合物混合得到混合物料,再将上述混合物料进行第二次烧结,制得氧化铁-铁酸盐复合材料。
在一些实施方式中,初始原料在第一次烧结之前进行预处理,其中,预处理包括离心干燥处理和球磨处理,离心干燥处理具体包括以下步骤:称取适量的初始原料,加入去离子水充分搅拌均匀后,静置倾倒去除上清液,加入去离子水洗涤3-8次离心过滤,将滤饼在温度100℃-180℃,时间为1-6h下干燥。
在一些实施方式中,球磨处理具体包括以下步骤:将离心处理之后的滤饼与直径为6mm-10mm的不锈钢小球混合球磨,球磨的转速为300r/min-600r/min,球料质量比为10:1-30:1,球磨时间为1-8h,且对于粒径大于600目筛网的物料继续返回进行球磨。
在一些实施方式中,第一次烧结包括以下步骤:空气气氛下,将预处理后的初始原料在300-1000℃焙烧30min-20小时,冷却至室温,制得氧化铁。
本发明实施例提供的以含铁或铁氧化物的冶金粉尘作为初始原料制备氧化铁的过程,包括以下步骤:
首先,选取钢铁产业生产过程中产生大量固体废弃物-冶金粉尘作为初始原料。钢铁产业作为我国国家建设支柱性产业,在其生产过程中产生大量固体废弃物——废渣和粉尘。目前,固体废弃物主要采取堆放和填埋形式来处理,这无疑会给土壤、大气和水环境带来极大危害。然而,根据冶金固废的化学成分,可知冶金粉尘含有丰富的铁元素,而铁基材料在工业生产和日常生活中用途极其广泛,因此,冶金粉尘的资源再利用既解决了冶金固废造成的环境污染问题,又为铁基材料的开发提供了廉价易得的原材料,也减少了对我国矿石资源的过度开采。由此可见,本发明实施例中的原料的利用克服了传统的堆放或填埋等方式不能合理有效再利用的缺陷,不仅对于冶金固废进行有效再利用,减少环境污染,而且廉价易得,减少矿石或者新材料选取带来的高成本,降低原料的成本,具有工业可行性和低价的成本优势。
其次,上述的冶金粉尘作为初始原料进行预处理,预处理可以使冶金粉尘中的粒径均匀,尤其是球磨之后,优选的,还对球磨后固废进行筛分及测试,平均粒径小于600目筛网的进行下一步操作,大于600目筛网的继续球磨。上述粒径的冶金粉尘在后续与金属化合物混合烧结之时,能够充分的相互扩散,促使二者充分反应。
再次,对于上述预处理后的初始原料进行第一次烧结,制得铁氧化物。对冶金粉尘先进行热处理,一方面可以调整原始粉尘中铁氧化物的物相,使其更加均匀和单一,为后续与金属化合物反应生成铁酸盐提供更加稳定的α-Fe2O3,另一方面通过对热处理温度和时间的控制,来提高α-Fe2O3质量,从而进一步调控α-Fe2O3/铁酸盐的量比。
在一些实施方式中,金属化合物包括但不限于金属氧化物和金属盐中的至少一种,其中,金属氧化物包括但不限于:氧化镁,氧化钴,氧化锌,氧化锰,氧化铜以及氧化镍中的至少一种,金属盐包括但不限于醋酸盐,草酸盐,碱式碳酸盐以及碳酸盐中的至少一种,
在一些实施方式中,醋酸盐包括但不限于:醋酸钴,醋酸锰,醋酸镍,醋酸锌,醋酸镁以及醋酸铜中的至少一种;草酸盐包括但不限于:草酸钴,草酸镍,草酸锰,草酸铜,草酸锌以及草酸镁中的至少一种;碱式碳酸盐包括但不限于:碱式碳酸锌,碱式碳酸钴,碱式碳酸镍以及碱式碳酸铜中的至少一种;碳酸盐包括但不限于:碳酸锰以及碳酸镁中的至少一种。
在一些实施方式中,混合物料在第二次烧结之前进行预处理,其中,混合物料的预处理具体包括以下步骤:金属化合物按金属元素与初始原料中铁元素的摩尔比为1:1-1:15添加,制得混合物料,将混合物料粗磨30min-1h后,再球磨2-15h。
本发明实施例提供的以上述氧化铁与至少一种金属化合物作为混合物料的制备过程,包括以下步骤:
首先,对混合物料进行预处理包括:金属化合物按金属元素与初始原料中铁元素的摩尔比为1:1-1:15添加,其中,氧化铁和铁酸盐复合材料中混合物料中的二者的量比是其应用的关键。类似研究表明同组成或同结构材料的复合物,比单体具有更好的催化或吸附性能,人们认为这源于二者的协同作用,主要体现在能级的差异及对电子和空穴复合的促进或抑制,但具体机理仍尚未十分清楚。我们的研究中也观察到氧化铁和铁酸盐复合材料中协同作用。氧化铁和铁酸盐的量比非常关键,会对电子和空穴复合的促进或抑制起到决定性作用,即是应用的重要指标。本发明实施例中通过以下的2种方法确定氧化铁和铁酸盐复合材料中二者的量比确定:
第一种方法(以ZnO为例),可根据投料量依据反应方程式Fe2O3+ZnO=ZnFe2O4计算得到,例如,投入ZnO确定量,在反应中它会完全反应,根据方程式可以计算出需要的α-Fe2O3的质量和产生的ZnFe2O4的质量,因此可确定出二者质量比;另外,α-Fe2O3是由粉尘中铁转化来的,它的量可以根据初始粉尘和第一次烧结后产物的能谱分析EDS等方法测定,计算出-Fe2O3在粉尘中所占的比例,再进一步计算出投入确定量ZnO后所需要的最少粉尘投加量,由此可得到粉尘量与铁酸盐的量比,进而做到定向合成。第二种方法可根据内标法XRD半定量分析得到,即依据α-Fe2O3在33°特征峰和铁酸盐在36°左右的特征峰的强度值进行计算可得。
其次,将混合物料进行粗磨和球磨,球磨处理有助于减小粉尘粒径,从而使粉尘中的铁氧化物能与引入的金属化合物充分接触,以致在高温反应时加快相互扩散,促使二者充分反应,又能加速反应进行。
在一些实施方式中,第二次烧结包括以下步骤:空气气氛下,将混合物料在700-900℃焙烧1h-6h,冷却至室温,球磨1-4h后,制得粒径均匀的氧化铁-铁酸盐复合材料。
本发明实施例提供的氧化铁-铁酸盐复合材料的制备过程,包括以下步骤:
以上述的经过第一次烧结得到的氧化铁与至少一种金属化合物作为混合物料,进行第二次烧结,第二次烧结条件为:在700-900℃焙烧1h-6h,可以使氧化铁和金属化合物复合,制得氧化铁-铁酸盐复合材料,将制得的产物再进行最后的球磨处理有助于降低高温反应过程中α-Fe2O3或生成的ZnFe2O4的聚集,使产物粒径更加均一,比表面积增加。
由此可见,本发明实施例提供一种利用冶金粉尘制备氧化铁-铁酸盐复合材料的方法,该复合材料的制备包括2次烧结过程,其中,第一次烧结时,是冶金粉尘中的α-Fe2O3生成或进一步纯化的过程,焙烧温度和焙烧时间决定了α-Fe2O3形式在粉尘中的存在量,进而影响到外加金属盐的投入量,以及氧化铁与铁酸盐的质量比。第二次烧结时的焙烧温度和时间会影响到铁酸盐的生成量,另外对产物粒径及比表面积也会有一定影响。因此,通过调节温度、时间和氧化物/金属化合物的比来控制产品中复合材料的结构和组成,从而实现定向控制。
本发明实施例还提供一种根据上述制备方法制备的氧化铁-铁酸盐复合材料。
本发明实施例还提供一种上述氧化铁-铁酸盐复合材料的应用,氧化铁-铁酸盐复合材料用于催化脱色或丁二烯的催化制备中。
由于α-Fe2O3能带间隙(2.2eV左右)比TiO2带隙(3.2eV左右)窄,光响应波长(最大激发波长560nm)较TiO2在紫外区的吸收波长(380nm)长,所以α-Fe2O3对太阳能的利用率更高,这使其成为废水处理中极佳的光催化剂。
铁酸盐是一种以三价铁为核心元素形成的含氧酸盐,还含有其他金属元素特别是第四周期过渡金属元素如锌、锰、钴等。铁酸盐是重要的半导体材料,有着很好的磁学、吸波、催化性能等优点,同时有较佳的化学稳定性。尖晶石铁酸盐如MFe2O4(M:Ni、Zn、Mn和Mg等)由于其稳定性,新颖的磁电性能,以及在铁磁流体,磁介质,催化剂,磁性高密度储存等领域的广泛应用而备受关注。铁酸盐作为催化剂已实际应用在合成氨、乙苯、丁烯的氧化脱氢等的反应上。铁酸盐在染料废水的处理方面也具备相当大的优势。
本发明实施例中的复合材料通过将氧化铁与铁酸盐复合后,复合材料会具有较高的比表面积,对有机物的吸附能力会有较大提高,同时铁酸盐将α-Fe2O3纳米颗粒紧密的连接起来,加强电子传输,能够改善光生电子与空穴间的复合,相比于纯的α-Fe2O3,复合材料的费米能级可能向更正的方向偏移,进而提高了对更长波长光子的利用率。另外所得材料具有一定的磁性,解决了一般催化剂材料难以分离及再生的问题,延长了复合材料的使用寿命。将上述的复合材料作为废水处理中的光催化剂具有巨大的潜力。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
取适量固体废弃物放入去离子水中,搅拌静置1h后倾倒上清液,再加入去离子水搅拌静置,反复5次清洗后离心过滤,将滤饼放入烘箱中于150℃干燥4h;将上述干燥后滤饼放入球磨机中,选用直径为6mm的不锈钢小球作为磨球进行球磨,转速300r/min,球料质量比为20:1,球磨时间为4h;对球磨后固废进行筛分及测试,平均粒径小于600目筛网的进行下一步操作,大于600目筛网的继续球磨;将上述固废装入坩埚中,再放入马弗炉中在空气氛下焙烧,焙烧温度为500℃,焙烧时间为2h;冷却得到冷却后的样品;
分别取适量上述冷却后的样品和氧化锌,放入研钵中混合粗磨30min,再将混合物放入球磨机中进行球磨4h,将上述混合物放入坩埚中,置于马弗炉中在空气氛下于800℃加热2h,冷却至室温,将焙烧样品放入球磨机中进行球磨,球磨时间1h后,得到粒径均匀的氧化铁-铁酸盐复合材料。
参见图1和2,图1为本发明实施例1中的含铁或铁氧化物的冶金粉尘的SEM图,图2为本发明实施例1中的氧化铁-铁酸盐复合材料的SEM图,由图2可以看出,产物粒子相对规则,即铁酸锌,并且可以看出产物形成前后粒子形貌变化,且粒径相对均匀。
参见图3和图4,图3为本实施例中的500℃焙烧后产物的XRD图,和加入氧化锌在800℃焙烧后产物的XRD图。图4为以上述500℃焙烧后产物和加入氧化锌在800℃焙烧后产物的XRD图。
由图3可以看出,图3中的产物中包括α-Fe2O3和γ-Fe2O3,即以含铁或铁氧化物的冶金粉尘作为初始原料,经过第一次烧结,制得铁氧化物,由图4可以看出,在上述的铁氧化物中加入氧化锌在800℃焙烧后,制得α-Fe2O3-ZnFe2O4复合材料。
参见图5,图5为本发明实施例1中氧化铁-铁酸盐复合材料的磁滞回线图,由图5可以看出,氧化铁-铁酸盐复合材料的磁化性能良好。
实施例2
取适量固体废弃物放入去离子水中,搅拌静置1h后倾倒上清液,再加入去离子水搅拌静置,反复5次清洗后离心过滤,将滤饼放入烘箱中于180℃干燥2h;将上述干燥后滤饼放入球磨机中,选用直径为6mm的不锈钢小球作为磨球进行球磨,转速300r/min,球料质量比为25:1,球磨时间为4h;将上述球磨后固废装入坩埚中,再放入马弗炉中在空气氛下焙烧,焙烧温度为600℃,焙烧时间为2h;冷却得到冷却后的样品;
取碱式碳酸铜和上述烧结且冷却后的含有α-Fe2O3的粉尘,按照铁与钴的摩尔比为6:1加入铜盐,放入研钵中混合粗磨30min,再将混合物放入球磨机中进行球磨8h,将上述混合物放入坩埚中,置于马弗炉中在空气氛下于850℃加热2h,待样品冷却至室温后,将焙烧样品放入球磨机中进行球磨,球磨时间1h后,得到粒径均匀的氧化铁-铁酸铜复合材料。
将氧化铁-铁酸铜复合材料0.05g加入到50ml浓度为10mg/L的孔雀石绿溶液中,放在太阳光下辐照2h,光催化降解效率达到98%。
实施例3
取适量固体废弃物放入去离子水中,搅拌静置1h后倾倒上清液,再加入去离子水搅拌静置,反复5次清洗后离心过滤,将滤饼放入烘箱中于150℃干燥4h;将上述干燥后滤饼放入球磨机中,选用直径为6mm的不锈钢小球作为磨球进行球磨,转速300r/min,球料质量比为20:1,球磨时间为4h;将上述球磨后固废装入坩埚中,再放入马弗炉中在空气氛下焙烧,焙烧温度为600℃,焙烧时间为2h;冷却后样品待用;
取醋酸钴及上面烧结冷却后的含有α-Fe2O3的粉尘,按照铁与钴的摩尔比为4:1加入醋酸钴,放入研钵中混合粗磨30min,再将混合物放入球磨机中进行球磨8h,将上述混合物放入坩埚中,置于马弗炉中在空气氛下于800℃加热2h,待样品冷却至室温后,将焙烧样品放入球磨机中进行球磨,球磨时间1h后,得到粒径均匀的氧化铁-铁酸钴复合材料。
将氧化铁-铁酸钴复合材料0.1g加入到20ml浓度为50mg/L的亚甲基蓝溶液中,放在300W氙灯下辐照2h,光催化降解效率达到99%。
实施例4
本实施例选取实施例1中制备的不同阶段的物质,如分别取水洗粉尘、800℃烧后粉尘、粉尘800℃烧后并生成铁酸锌、500℃烧后粉尘、粉尘500℃烧后并生成铁酸锌样品各0.05g,分别放入30ml浓度为50mg/L的孔雀石绿溶液中,放在较低功率光源且单一波长的30W紫外灯下辐照2h。
测得结果参见图6所示,显然,氧化铁与铁酸锌复合物的光催化脱色效果更加显著。
综上,本发明实施例提供了一种利用冶金粉尘制备的氧化铁-铁酸盐复合材料、制备方法及其应用,其制备过程中首先以含有丰富的铁氧化物的冶金粉尘作为初始原料,经过初次烧结得到铁氧化物,然后向铁氧化物中引入金属化合物,经再次烧结,制备出氧化铁-铁酸盐复合材料。所制得的氧化铁-铁酸盐复合材料在环保、催化等领域有着巨大的应用价值,也为冶金粉尘这一钢铁企业固体废弃物的功能化提供了重要应用途径。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围,而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
Claims (10)
1.一种利用冶金粉尘制备氧化铁-铁酸盐复合材料的方法,其特征在于,包括以下步骤:
以含铁或铁氧化物的冶金粉尘作为初始原料,进行第一次烧结,制得氧化铁,
以所述氧化铁与至少一种金属化合物作为混合物料,进行第二次烧结,制得氧化铁-铁酸盐复合材料。
2.根据权利要求1所述的利用冶金粉尘制备氧化铁-铁酸盐复合材料的方法,其特征在于,所述初始原料在第一次烧结之前进行预处理,其中,所述预处理包括离心干燥处理和球磨处理,所述离心干燥处理具体包括以下步骤:称取适量的所述初始原料,加入去离子水充分搅拌均匀后,静置倾倒去除上清液,加入去离子水洗涤3-8次之后离心过滤,将滤饼在温度100℃-180℃,时间为1-6h下干燥。
3.根据权利要求2所述的利用冶金粉尘制备氧化铁-铁酸盐复合材料的方法,其特征在于,所述球磨处理具体包括以下步骤:将所述离心处理之后的滤饼与直径6mm-10mm的不锈钢小球混合球磨,所述球磨的转速为300r/min-600r/min,球料质量比为10:1-30:1,球磨时间为1-8h,且对于粒径大于600目筛网的物料继续返回进行球磨。
4.根据权利要求2所述的利用冶金粉尘制备氧化铁-铁酸盐复合材料的方法,其特征在于,所述第一次烧结包括以下步骤:空气气氛下,将所述预处理后的初始原料在300-1000℃焙烧30min-20小时,冷却至室温,制得所述氧化铁。
5.根据权利要求1所述的利用冶金粉尘制备氧化铁-铁酸盐复合材料的方法,其特征在于,所述金属化合物包括但不限于金属氧化物和金属盐中的至少一种;其中,所述金属氧化物包括但不限于:氧化镁,氧化钴,氧化锌,氧化锰,氧化铜以及氧化镍中的至少一种;所述金属盐包括但不限于醋酸盐,草酸盐,碱式碳酸盐以及碳酸盐中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的利用冶金粉尘制备氧化铁-铁酸盐复合材料的方法,其特征在于,所述醋酸盐包括但不限于:醋酸钴,醋酸锰,醋酸镍,醋酸锌,醋酸镁以及醋酸铜中的至少一种;所述草酸盐包括但不限于:草酸钴,草酸镍,草酸锰,草酸铜,草酸锌以及草酸镁中的至少一种;所述碱式碳酸盐包括但不限于:碱式碳酸锌,碱式碳酸钴,碱式碳酸镍以及碱式碳酸铜中的至少一种;所述碳酸盐包括但不限于:碳酸锰以及碳酸镁中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的利用冶金粉尘制备氧化铁-铁酸盐复合材料的方法,其特征在于,所述混合物料在第二次烧结之前进行预处理,其中,所述混合物料的预处理具体包括以下步骤:所述金属化合物按金属元素与所述初始原料中铁元素的摩尔比为1:1-1:15添加,制得所述混合物料,将所述混合物料粗磨30min-1h后,再球磨2-15h。
8.根据权利要求7所述的利用冶金粉尘制备氧化铁-铁酸盐复合材料的方法,其特征在于,所述第二次烧结包括以下步骤:空气气氛下,将所述预处理后的混合物料在700-900℃焙烧1h-6h,冷却至室温,球磨1-4h后,制得粒径均匀的所述氧化铁-铁酸盐复合材料。
9.一种氧化铁-铁酸盐复合材料,其特征在于,所述氧化铁-铁酸盐复合材料根据权利要求1-8中的任意一种方法制备得到。
10.一种根据权利要求9所述的氧化铁-铁酸盐复合材料的应用,其特征在于,将所述氧化铁-铁酸盐复合材料用于催化脱色或丁二烯的催化制备中。
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