CN109817969A - 一种制备三元电池正极材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种制备三元电池正极材料的方法，方法包括以下步骤：S1、将镍、钴、锰金属单质以第一预定比例的原子量混合获得金属粉末；S2、将S1中获得的金属粉末与预定浓度的弱酸溶液按照第二预定比例进行球磨混合，获得混合浆料；S3、将S2中获得的混合浆料与酸性溶液混合，并在第一预定条件下进行恒温搅拌，获得反应溶液；S4、向反应溶液中加入锂源，并进行搅拌后获得均匀浆料；S5、将S4中的均匀浆料进行喷雾干燥后获得正极预备材料；S6、将S5中获得的正极预备材料在第二预定条件下进行高温碳化，经过筛网筛选后获得三元电池正极材料。本申请以金属单质为原料制备三元电池的正极材料，方法简单易行、制备的物料粒度可控。
Description
技术领域
本发明涉及电池技术领域，具体涉及一种制备三元电池正极材料的方法。
背景技术
目前锂离子电池采用的正极材料主要有钴酸锂、磷酸铁锂、锰酸锂和三元正极材料等。镍钴锰酸锂三元正极材料具有比容量高、安全性能和倍率放电性能良好等优点，是一种极具潜力的锂离子动力电池正极材料，在电动车船、电动航天器、电动工具等动力领域具有广阔的应用前景。
目前三元正极材料的制备方法主要有高温固相烧结法和液相化学沉淀法。高温固相法方法简单，但粉碎球磨难以控制，并存在各原材料化合物混合不均的缺陷，且烧结温度高、能耗大、难以广泛推行。
化学沉淀法可分为间接化学沉淀法和直接化学沉淀法。与传统的固相合成法相比，化学沉淀法可使材料达到分子或原子级别以上的混合，易于得到粒径小、混合均匀的前驱体，且焙烧温度较低，合成产物组分均匀。但化学沉淀法所用电池级镍源、钴源、锰源材料价格高，纯度不易控制，得到的三元混合共沉淀需要进行多次过滤洗涤，产生大量废水，对环境造成污染。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的之一在于提供一种制备三元电池正极材料的方法，以解决使用现有的制备方法制备出的三元正极材料存在的成本高、工艺复杂、对环境友好性差的问题。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种制备三元电池正极材料的方法，所述方法包括以下步骤：
S1、将镍、钴、锰金属单质以第一预定比例的原子量混合获得金属粉末；
S2、将所述S1中获得的金属粉末与预定浓度的弱酸溶液按照第二预定比例进行球磨混合，获得混合浆料；
S3、将所述S2中获得的混合浆料与酸性溶液混合，并在第一预定条件下进行恒温搅拌，获得反应溶液；
S4、向所述反应溶液中加入锂源，并进行搅拌后获得均匀浆料；
S5、将所述S4中的所述均匀浆料进行喷雾干燥后获得正极预备材料；
S6、将所述S5中获得的所述正极预备材料在第二预定条件下进行高温碳化，经过筛网筛选后获得三元电池正极材料。
优选地，在所述S1中，
镍、钴、锰金属单质的第一预定比例为8:1:1；或者，
镍、钴、锰金属单质的第一预定比例为5:2:3；或者，
镍、钴、锰金属单质的第一预定比例为6:2:2；或者，
镍、钴、锰金属单质的第一预定比例为1:1:1。
优选地，所述弱酸溶液包括柠檬酸溶液、草酸；和/或，
所述弱酸溶液的预定浓度为0.8mol/L至1.2mol/L；和/或，
所述第二预定比例为所述弱酸溶液与所述金属粉末的物质的量的比1:1至5：1。
优选地，在所述S2中进行球磨混合时，将所述S1中获得的金属粉末与预定浓度的弱酸溶液混合后置于球磨装置中，以500至800rmp进行0.5至3小时的球磨混料。
优选地，所述S3中，
所述酸性溶液包括稀硫酸、盐酸、硝酸；和/或，
将所述S2中获得的混合浆料与酸性溶液混合时，所述酸性溶液中的H+与所述S1中的金属粉末的物质的量的比值为0.001:1至0.02:1。
优选地，在所述S3中，所述恒温搅拌在恒温反应釜中进行，所述第一预定条件包括：
所述恒温反应釜中的温度为25℃至60℃；和/或，
所述恒温反应的时长为18至24小时。
优选地，在所述S4中，
所述锂源包括氢氧化锂或者碳酸锂；和/或，
所述锂源与所述S3中的反应溶液的物质的量的比为1.05至1.35；和/或，
搅拌时长为8至12小时；和/或，
所述均匀浆料中的固体含量占所述均匀浆料的15％至35％。
优选地，所述S5中，
所述喷雾干燥的进口温度为250℃至300℃；和/或，
所述喷雾干燥的出口温度为90℃至130℃；和/或，
所述喷雾干燥的气流量为5.4m3/h至8.5m3/h。
优选地，所述S6中，所述高温碳化包括高温煅烧，
所述第二预定条件包括：
所述高温煅烧的温度为700℃至1100℃；和/或，
所述高温煅烧的时长为8小时至12小时，和/或，
所述高温煅烧在空气中进行，空气压力为0.1MPa至0.15MPa。
优选地，在所述S6中，
所述筛网的目数为350目至450目。
本申请以金属单质为原料制备三元电池的正极材料，方法简单易行、制备的物料粒度可控，金属材料分布均匀。并且，由于使用金属单质代替了金属盐作为原料对三元电池的正极材料进行制备，降低了三元电池的生产成本，提升了经济效益。
附图说明
通过以下参照附图对本发明实施例的描述，本发明的上述以及其它目的、特征和优点将更为清楚，在附图中：
图1示出本发明具体实施方式提供的制备三元电池正极材料的方法的流程图。
具体实施方式
以下基于实施例对本发明进行描述，本领域普通技术人员应当理解，在此提供的附图都是为了说明的目的，并且附图不一定是按比例绘制的。
除非上下文明确要求，否则整个说明书和权利要求书中的“包括”、“包含”等类似词语应当解释为包含的含义而不是排他或穷举的含义；也就是说，是“包括但不限于”的含义。
如图1所示，本申请提供了一种制备三元电池正极材料的方法，所述方法包括以下步骤：
S1、将镍、钴、锰金属单质以第一预定比例的原子量混合获得金属粉末；
S2、将所述S1中获得的金属粉末与预定浓度的弱酸溶液按照第二预定比例进行球磨混合，获得混合浆料；
S3、将所述S2中获得的混合浆料与酸性溶液混合，并在第一预定条件下进行恒温搅拌，获得反应溶液；
S4、向所述反应溶液中加入锂源，并进行搅拌后获得均匀浆料；
S5、将所述S4中的所述均匀浆料进行喷雾干燥后获得正极预备材料；
S6、将所述S5中获得的所述正极预备材料在第二预定条件下进行高温碳化，经过筛网筛选后获得三元电池正极材料。
在所述S1中，优选地，镍、钴、锰金属单质的第一预定比例为8:1:1；或者，镍、钴、锰金属单质的第一预定比例为5:2:3；或者，镍、钴、锰金属单质的第一预定比例为6:2:2；或者，镍、钴、锰金属单质的第一预定比例为1:1:1。在此，需要注意的是，镍、钴、锰金属单质的纯度越高越好，以保证制备过程中的可靠性和稳定性。进一步地，所述弱酸溶液包括柠檬酸溶液、草酸，柠檬酸溶液的预定浓度为0.8mol/L至1.2mol/L，进一步优选地，柠檬酸溶液的浓度为1mol/L。更进一步地，所述第二预定比例为所述弱酸溶液与所述金属粉末的物质的量的比1:1至5：1，更加优选地，柠檬酸溶液与金属粉末的物质的量的比为4:1。
在所述S2中进行球磨混合时，将所述S1中获得的金属粉末与1mol/L的柠檬酸溶液混合后置于球磨装置中，优选为球磨罐，以500至800rmp进行0.5至3小时的球磨混料，更加优选地，以600rmp进行2小时的球磨混料。
其中，在所述S3中，所述酸性溶液包括稀硫酸、盐酸或硝酸，只要是能够与镍、钴和锰三种金属单质能够发生反应的酸都能够进行使用。进一步地，将所述S2中获得的混合浆料与酸性溶液混合时，所述酸性溶液中的H+与所述S1中的金属粉末的物质的量的比值为0.001:1至0.02:1，优选为3:1。所述恒温搅拌在恒温反应釜中进行时，所述第一预定条件包括：所述恒温反应釜中的温度为25℃至60℃，所述恒温反应的时长为18至24小时。在一个优选的实施例中，恒温反应釜的温度为45℃，反应时长为24小时，以保证能够获得良好的反应效果。
在所述S4中，所述锂源包括氢氧化锂或者碳酸锂，所述锂源与所述S3中的反应溶液的物质的量的比为1.05至1.35，优选为1.13，以保证获得最好的反应效果。在S4中进行搅拌以获得均匀浆料的过程中，搅拌时长为8至12小时，在搅拌过程中优选进行高速搅拌，以获得较好的搅拌效果，所述均匀浆料中的固体含量占所述均匀浆料的15％至35％，优选为20％。
在所述S5中，在将制备好的均匀浆料进行喷雾干燥过程中，所述喷雾干燥的进口温度为250℃至300℃，优选为280℃；所述喷雾干燥的出口温度为90℃至130℃，优选为110℃；所述喷雾干燥的气流量为5.4m3/h至8.5m3/h，优选为5.8m3/h。
在所述S6中，在一个具体的碳化过程中，温度以5℃/min升至850℃，并进行10小时的高温碳化，所述高温碳化包括高温煅烧，高温煅烧的温度为700℃至1100℃；所述高温煅烧的时长为8小时至12小时。所述高温煅烧在空气中进行，空气压力为0.1MPa至0.15MPa。
进一步优选地，在S6中，用于对高温碳化完成后的材料进行筛选的所述筛网的目数为350目至450目，以保证获得的三元电池正极材料具有良好的电化学性能。
为了对上述方法制取的三元电池正极材料的电化学性能进行测试，将其作为电池的正极材料使用，将锂片作为负极组成纽扣式半电池，导电剂采用导电碳“super p”，隔膜为celgard 2400，电解液选用1mol/L的LiPF6导电盐和DMC:DEC:EC(wt％)＝1：1：1的溶剂。
对制备完成后的扣式半电池进行电化学性能测试，在测试过程中，对电池进行充放电的介质电压为0.01至1.5V，以0.1C状态下测试首次充放电比容量，0.5C下测试循环效率50次。经过测试后可知，半电池首次充放效率为89％，首次放电容量为198mAh/g，经过50次循环后，容量保持率为93％，因此，采用上述方法制成的三元电池正极材料在使用过程中均油较好的循环性能。
本申请中的制备方法相比传统的共沉淀法，对溶液状态混合共沉淀的方法进行了改进，采用金属单质为原料，强酸为催化剂进行共沉淀，避免使用价格昂贵的金属盐，制备方法简单、高效且成本低廉。
使用本申请中的制备方法制备的三元电池的正极材料能够得到粒径均一的产物，且通过喷雾干燥机煅烧过程可以是浆料中的杂质直接高温分解，不需要进行溶液PH的调节，并且最终的正极材料中没有杂质离职的存在，有效保证正极材料的电化学性能。
本领域的技术人员容易理解的是，在不冲突的前提下，上述各优选方案可以自由地组合、叠加。
以上仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，对于本领域技术人员而言，本发明可以有各种改动和变化。凡在本发明的精神和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种制备三元电池正极材料的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
S1、将镍、钴、锰金属单质以第一预定比例的原子量混合获得金属粉末；
S2、将所述S1中获得的金属粉末与预定浓度的弱酸溶液按照第二预定比例进行球磨混合，获得混合浆料；
S3、将所述S2中获得的混合浆料与酸性溶液混合，并在第一预定条件下进行恒温搅拌，获得反应溶液；
S4、向所述反应溶液中加入锂源，并进行搅拌后获得均匀浆料；
S5、将所述S4中的所述均匀浆料进行喷雾干燥后获得正极预备材料；
S6、将所述S5中获得的所述正极预备材料在第二预定条件下进行高温碳化，经过筛网筛选后获得三元电池正极材料。
2.根据权利要求1所述的制备三元电池正极材料的方法，其特征在于，在所述S1中，
镍、钴、锰金属单质的第一预定比例为8:1:1；或者，
镍、钴、锰金属单质的第一预定比例为5:2:3；或者，
镍、钴、锰金属单质的第一预定比例为6:2:2；或者，
镍、钴、锰金属单质的第一预定比例为1:1:1。
3.根据权利要求1所述的制备三元电池正极材料的方法，其特征在于，所述弱酸溶液包括柠檬酸溶液、草酸；和/或，
所述弱酸溶液的预定浓度为0.8mol/L至1.2mol/L；和/或，
所述第二预定比例为所述弱酸溶液与所述金属粉末的物质的量的比1:1至5：1。
4.根据权利要求1所述的制备三元电池正极材料的方法，其特征在于，在所述S2中进行球磨混合时，将所述S1中获得的金属粉末与预定浓度的弱酸溶液混合后置于球磨装置中，以500至800rmp进行0.5至3小时的球磨混料。
5.根据权利要求1所述的制备三元电池正极材料的方法，其特征在于，所述S3中，
所述酸性溶液包括稀硫酸、盐酸、硝酸；和/或，
将所述S2中获得的混合浆料与酸性溶液混合时，所述酸性溶液中的H+与所述S1中的金属粉末的物质的量的比值为0.001:1至0.02:1。
6.根据权利要求1所述的制备三元电池正极材料的方法，其特征在于，在所述S3中，所述恒温搅拌在恒温反应釜中进行，所述第一预定条件包括：
所述恒温反应釜中的温度为25℃至60℃；和/或，
所述恒温反应的时长为18至24小时。
7.根据权利要求1所述的制备三元电池正极材料的方法，其特征在于，在所述S4中，
所述锂源包括氢氧化锂或者碳酸锂；和/或，
所述锂源与所述S3中的反应溶液的物质的量的比为1.05至1.35；和/或，
搅拌时长为8至12小时；和/或，
所述均匀浆料中的固体含量占所述均匀浆料的15％至35％。
8.根据权利要求1所述的制备三元电池正极材料的方法，其特征在于，所述S5中，
所述喷雾干燥的进口温度为250℃至300℃；和/或，
所述喷雾干燥的出口温度为90℃至130℃；和/或，
所述喷雾干燥的气流量为5.4m3/h至8.5m3/h。
9.根据权利要求1所述的制备三元电池正极材料的方法，其特征在于，所述S6中，所述高温碳化包括高温煅烧，
所述第二预定条件包括：
所述高温煅烧的温度为700℃至1100℃；和/或，
所述高温煅烧的时长为8小时至12小时，和/或，
所述高温煅烧在空气中进行，空气压力为0.1MPa至0.15MPa。
10.根据权利要求1所述的制备三元电池正极材料的方法，其特征在于，在所述S6中，
所述筛网的目数为350目至450目。
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