CN109817839B - 一种金属氧化物及其制备方法、qled器件 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种金属氧化物及其制备方法、QLED器件，所述金属氧化物的化学式为A(1‑x)MxBO3；其中，A为金属元素Ca、Sr和Ba中的一种或多种，且B为金属元素Ti、Zr和Sn中一种或多种，M代表外层电子结构为(n‑1)d5ns2的金属元素，0<x<1。本发明解决了现有的钙钛矿型金属氧化物ABO3应用到QLED的电子传输层中时，金属氧化物ABO3与电极材料传输材料之间能级势垒过大，不利于载流子的传输的问题。
Description
技术领域
本发明涉及金属氧化物技术领域，尤其涉及一种金属氧化物及其制备方法和应用、QLED器件。
背景技术
ABO3为一种钙钛矿型材料，具有极其稳定的性能，被应用到光伏器件或者传感器中，其作为n型宽带隙半导体材料，带隙约为3.2 ev具有传输电子的特性，可以作为电子传输层被应用到QLED中。但是其导带能级约为-3.91 eV，其在应用到目前的QLED器件中，不利于和阴极电极材料（Al或Ag或AZO其功函数约为4.2 eV）或者阳极电极材料ITO或者FTO（其功函数4.6-4.7eV）形成有效的欧姆接触，也即是电极材料与传输材料之间能级势垒过大，不利于载流子的传输，因而影响器件的性能。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种金属氧化物及其制备方法和应用、QLED器件，旨在解决现有的钙钛矿型金属氧化物ABO3应用到QLED的电子传输层中时，金属氧化物ABO3与电极材料传输材料之间能级势垒过大，不利于载流子的传输的问题。
本发明的技术方案如下：
一种金属氧化物，其中，所述金属氧化物的化学式为A(1-x)MxBO3；
其中，A为金属元素Ca、Sr和Ba中的一种或多种且B为金属元素Ti、Zr和Sn中一种或多种，M代表外层电子结构为(n-1)d5ns2的金属元素，0<x<1。
所述的金属氧化物，其中，所述M为金属元素Zn、Cd、Mn和Tc中一种或多种。
所述的金属氧化物，其中，0<x<0.4。
一种金属氧化物的制备方法，其中，包括步骤：
按摩尔份计，将含1-x 份A离子的A盐溶液、含x份M离子的M盐溶液及含1份B离子的B盐溶液混合，得到混合液；
将混合液进行热反应，即得到金属氧化物，，所述金属氧化物的化学式为A(1-x)MxBO3；
其中，A为金属元素Ca、Sr和Ba中的一种或多种且B金属元素为Ti、Zr和Sn中一种或多种，M代表外层电子结构为(n-1)d5ns2的金属元素的离子，0<x<1。
所述的金属氧化物的制备方法，其中，所述M为金属元素Zn、Cd、Mn和Tc中一种或多种。
所述的金属氧化物的制备方法，其中，0<x<0.4。
所述的金属氧化物的制备方法，其中，所述A盐为金属元素A的硝酸盐、醋酸盐、氯化盐和醇盐中的一种或多种，和/或所述B盐为金属元素B的硝酸盐、醋酸盐、氯化盐和醇盐中的一种或多种，和/或所述M盐为金属元素M的硝酸盐、醋酸盐和氯化盐中的一种或多种。
所述的金属氧化物的制备方法，其特征在于，所述醇盐为甲醇盐、乙醇盐、丙醇盐、丁醇盐或者异丙醇盐。
所述的金属氧化物的制备方法，其中，当B为金属元素Ti和Zr中的一种或多种时，所述B盐为金属元素B的醇盐，所述B盐溶液的溶剂为有机溶剂。
所述的金属氧化物的制备方法，其中，当B为金属元素Sn时，所述B盐为金属元素B的硝酸盐、醋酸盐和氯化盐中的一种或多种。
一种QLED器件，所述QLED器件包括阴极、电子传输层、发光层和阳极，所述电子传输层的材料为如上所述的金属氧化物或由如上所述的方法制成的金属氧化物。
有益效果：本发明利用外层电子结构为(n-1)d5ns2的金属元素M对传统钙钛矿型金属氧化物ABO3中的A元素进行掺杂，得到化学式为A(1-x)MxBO3的金属氧化物，A(1-x)MxBO3较ABO3具有更低的导带能级，与常见电极的功函数更加匹配，运用到QLED器件中的电子传输层中能够降低电荷的注入势垒，提高载流子的传输，提供器件的电子传输稳定性，解决了现有的钙钛矿型金属氧化物ABO3应用到QLED的电子传输层中时，金属氧化物ABO3与电极材料传输材料之间能级势垒过大，不利于载流子的传输的问题。
附图说明
图1为本发明所述金属氧化物的制备方法较佳实施例的流程图。
图2为本发明提供的一种不含空穴注入层、空穴传输层的正装QLED器件结构示意图。
图3为本发明提供的一种不含空穴注入层、空穴传输层的倒装QLED器件结构示意图。
图4为本发明提供的一种含空穴注入层、空穴传输层的正装QLED器件结构示意图。
图5为本发明提供的一种含空穴注入层、空穴传输层的倒装QLED器件结构示意图。
图6为本发明实施例3中QLED器件的结构示意图。
具体实施方式
本发明提供一种金属氧化物及其制备方法、QLED器件，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明所述的金属氧化物的化学式为A(1-x)MxBO3；
其中，A为Ca、Sr和Ba中的一种或多种，B为Ti、Zr和Sn中一种或多种，M代表外层电子结构为(n-1)d5ns2的金属元素，0<x<1。
本发明提供的金属氧化物A(1-x)MxBO3与传统的钙钛矿型金属氧化物ABO3相比，相当于把传统的钙钛矿型金属氧化物ABO3中的A部分替代为M元素，因为钙钛矿型金属氧化物ABO3的导带在3.8-3.9eV左右,而M元素部分替代A元素后，可以改变ABO3的带隙和导带位置，最终导致导致导带能级降低，使得形成的金属氧化物A(1-x)MxBO3与常用金属电极的功函数更接近或者说降低了电极和A(1-x)MxBO3之间的势垒，例如在未掺杂M元素之前ABO3的导带能级为-3.9eV，与Al电极(功函数4.2eV)之间的势垒为0.3eV, ABO3与ITO(功函数4.6eV)之间的势垒0.7eV，当掺入杂原子M后，形成的A(1-x)MxBO3导带降低至-4.1eV，这样A(1-x)MxBO3与金属Al之间的势垒就降低至0.3 eV，与ITO电极之间的势垒就降低至0.5 eV，从而降低了A(1-x)MxBO3于电极之间的注入势垒，提高了其注入效率，也即使得掺杂后的金属氧化物和电极的能级更加匹配。
所述M可以为金属元素Zn、Cd、Mn、Tc中至少一种，只要是电子排布满足(n-1)d5ns2的金属元素即可以正二态的形式掺杂改性传统的钙钛矿型金属氧化物ABO3，降低其与电机之间的势垒，改善其与电机的能级匹配。
所述的金属氧化物中，在x满足0<x<0.4时，经M掺杂改性效果更好，得到的金属氧化物A(1-x)MxBO3与电极的能级更加匹配，电子传输效率更高。
本发明还提供了一种金属氧化物的制备方法，如图1所述，包括步骤：
S1、按摩尔份计，将含1-x 份A离子的A盐溶液、含x份M离子的M盐溶液及含1份B离子的B盐溶液混合，得到混合液；
S2、将混合液进行热反应，即得到金属氧化物，所述金属氧化物的化学式为A(1-x)MxBO3；
其中，A为Ca、Sr和Ba中的一种或多种且B为Ti、Zr和Sn中一种或多种，M代表外层电子结构为(n-1)d5ns2的金属元素的离子，0<x<1。
按上述摩尔份数，将A盐、B盐及M盐以溶液形式混合均匀，再进行加热氧化反应（空气氛或氧气氛中均可），即能够得到金属氧化物A(1-x)MxBO3。
可以看出，上述摩尔份数能够保证A盐与M盐的物质的量之和等于B盐的物质的量，以保证最终得到的金属氧化物为钙钛矿型金属氧化物A(1-x)MxBO3，是将传统ABO3型钙钛矿金属氧化物中A被部分替换为M后得到的。较佳地，在x满足0<x<0.4时，经M掺杂改性效果更好，得到的金属氧化物A(1-x)MxBO3与电极的能级更加匹配，电子传输效率更高。
本发明所述的金属氧化物的制备方法中，所述M可以为Zn、Cd、Mn和Tc中一种或多种，均能实现制备金属氧化物A(1-x)MxBO3，即将传统ABO3型钙钛矿金属氧化物中A部分替换M。
上述方法中，只要保证A盐、B盐及M盐能够按照上述摩尔比且以溶液的形式混合在一起，即能够通过与氧气发生氧化得到所述金属氧化物，而不限定A盐中的酸根离子、B盐中的酸根离子及M盐中的酸根离子，也不限定A盐溶液、B盐溶液以及M盐溶液中的溶剂。
例如，所述A盐可以但不限于为金属元素A的硝酸盐、醋酸盐、氯化盐或醇盐，所述B盐可以但不限于为金属元素B的硝酸盐、醋酸盐、氯化盐或醇盐，所述M盐可以但不限于为金属元素M的硝酸盐、醋酸盐或氯化盐。其中，所述醇盐可以但不限于为甲醇盐、乙醇盐、丙醇盐、丁醇盐或者异丙醇盐中的任意一种。
较佳地，所述步骤S1中，在A盐、B盐及C盐以水溶液形式混合时，所述步骤S2具体包括：
向混合液中加入碱溶液，使混合液沉淀完全，取沉淀并通过水和乙醇清洗沉淀，然后将沉淀分散于2-甲氧基乙醇中，再在空气氛或氧气氛中加热（300~500℃）氧化，即得到所述金属氧化物。
较佳地，在B为Sn时，可在加入B盐先加入一定量的过氧化氢溶液，以防止Sn4+还原，产生杂质。
需要指出的是，考虑到Ti及Zr在水中的不稳定，当B为Ti和Zr中的一种或多种时，所述B盐为金属元素B的醇盐，所述步骤S1中，B盐溶液的溶剂为有机溶剂，也即当B为Ti和Zr中的一种或多种时，B元素需以醇盐的形式溶解在有机溶剂（例如乙酸、2-甲氧基乙醇）中，然后与A盐溶液及M盐溶液混合（可预先在A盐溶液及M盐溶液中加入乙酰丙酮作为稳定剂），然后在空气氛或氧气氛中加热（300~500℃）氧化，从而保证得到最终产物金属氧化物A(1-x)MxBO3的质量较好、纯度较高。
而当B为金属元素Sn时，所述B盐为金属元素B的硝酸盐、醋酸盐和氯化盐中的一种或多种。
本发明还提供了一种QLED器件，所述QLED器件包括阴极、电子传输层、发光层和阳极，其中，所述电子传输层的材料为如上所述的金属氧化物或为由如上所述方法制备得到的金属氧化物。
根据所述QLED器件发光类型的不同，所述QLED器件可以分为正装结构的QLED器件和倒装结构的QLED器件。
作为一个具体实施例，当所述QLED器件为正装结构的QLED器件时，如图2所示，所述QLED器件包括从下往上叠层设置的阳极100、发光层400、电子传输层500和阴极600。
作为另一个具体实施例，当所述QLED器件为倒装结构的QLED器件时，如图3所示，所述QLED器件包括从下往上叠层设置的阴极600、电子传输层500、发光层400和阳极100。
作为一个具体实施例，当所述QLED器件为正装结构的QLED器件时，如图4所示，所述QLED器件包括阳极100、沉积在阳极100上的发光层400、沉积在发光层400上的电子传输层500和沉积在电子传输层500上的阴极600，其中，所述电子传输层200由如上所述金属氧化物制成，可有效提高QLED器件中的电子传输稳定，并能确保QLED器件的电学性质。
作为另一个具体实施例，当所述QLED器件为倒装结构的QLED器件时，如图3所示，所述QLED器件包括从下往上叠层设置的阴极600、电子传输层500、发光层400及阳极100，所述电子传输层500由如上所述方法制备的金属氧化物制成，有效提高了QLED器件中的电子传输稳定性，确保QLED器件的电学性质。
作为一个优选具体实施例，当所述QLED器件为正装结构的QLED器件时，如图4所示，所述QLED器件可包括阳极100、沉积在阳极100上的空穴注入层200、沉积在空穴注入层200上的空穴传输层300、沉积在空穴传输层300上的发光层400、沉积在发光层400上的电子传输层500、以及沉积在电子传输层上500的阴极600，其中：发光层400可以为常见的量子点QD,例如常见的红、绿、蓝和黄光量子以及红外和紫外光量子点中的至少一种；空穴传输层300可以为但不限于聚(9,9-二辛基芴-CO-N-(4-丁基苯基)二苯胺)（TFB）、聚乙烯咔唑（PVK）、聚(N, N'双(4-丁基苯基)-N,N'-双(苯基)联苯胺)（Poly-TPD）、聚(9,9-二辛基芴-共-双-N,N-苯基-1,4-苯二胺)（PFB）、4,4’,4’’-三(咔唑-9-基)三苯胺（TCTA）、4,4'-二(9-咔唑)联苯（CBP）、N,N’-二苯基-N,N’-二(3-甲基苯基)-1,1’-联苯-4,4’-二胺（TPD）、N,N’-二苯基-N,N’-（1-萘基）-1,1’-联苯-4,4’-二胺（NPB）中的一种或多种，优选的为CBP；空穴注入层200可以由氧化钼、氧化钨、氧化钒、氧化铜或者为2,3,6,7,10,11-六氰基-1,4,5,8,9,12-六氮杂苯并菲（HATCN）、聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸（PEDOT:PSS）等制成，优选的使用MoO3制成；阳极可以为Ag、Al、Cu、Au以及合金电极均可，优选的为Ag电极。
作为另一个优选具体实施例，当所述QLED器件为倒装结构的QLED器件时，如图5所示，所述QLED器件可包括阴极600，沉积在阴极600上的电子传输层500、沉积在电子传输层500上的发光层400、沉积在发光层400上的空穴传输层300、沉积在空穴传输层300上的空穴注入层200、以及沉积在空穴注入层200上的阳极100，其中：发光层400可以为常见的量子点QD,例如常见的红、绿、蓝和黄光量子以及红外和紫外光量子点中的至少一种；空穴传输层300可以为但不限于聚(9,9-二辛基芴-CO-N-(4-丁基苯基)二苯胺)（TFB）、聚乙烯咔唑（PVK）、聚(N, N'双(4-丁基苯基)-N,N'-双(苯基)联苯胺)（Poly-TPD）、聚(9,9-二辛基芴-共-双-N,N-苯基-1,4-苯二胺)（PFB）、4,4’,4’’-三(咔唑-9-基)三苯胺（TCTA）、4,4'-二(9-咔唑)联苯（CBP）、N,N’-二苯基-N,N’-二(3-甲基苯基)-1,1’-联苯-4,4’-二胺（TPD）、N,N’-二苯基-N,N’-（1-萘基）-1,1’-联苯-4,4’-二胺（NPB）中的一种或多种，优选的为CBP；空穴注入层200可以由氧化钼、氧化钨、氧化钒、氧化铜或者为2,3,6,7,10,11-六氰基-1,4,5,8,9,12-六氮杂苯并菲（HATCN）、聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸（PEDOT:PSS）等制成，优选的使用MoO3制成；阳极可以为Ag、Al、Cu、Au以及合金电极均可，优选的为Ag电极。
需说明的是，本发明不限于上述结构的QLED器件，还可进一步包括界面功能层或界面修饰层，包括但不限于电子阻挡层、空穴阻挡层、电极修饰层、隔离保护层中的一种或多种。本发明所述QLED器件可以部分封装、全封装或不封装。
下面通过实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
将0.8 mmol Ba(NO3)2、0.2mol Zn(NO3)2 和1mmol SnCl4·5H2O 溶于 20ml 双氧水中，搅拌均匀后加入NH3·H2O至沉淀完全，取沉淀并使用水和乙醇的混合溶液对沉淀进行洗涤，然后将沉淀分散到2-甲氧基乙醇溶液中，标记为BZSO-S1溶液，BZSO-S1溶液在空气气氛中450℃退火30min ，即得到金属氧化物A(1-x)MxBO3。
实施例2
将0.7 mmol Sr(C2H3O2)2 、0.3mmol Zn(C2H3O2)2加入到20ml的乙酸中，混合均匀后加入0.1mmol的乙酰丙酮作为稳定剂，然后加入 1mmol Ti{OCH(CH3)2}4，搅拌两个小时至形成透明溶液，将其标记为SZTO-S2溶液，BZTO-S1溶液在空气气氛中450℃退火30min ，即得到金属氧化物A(1-x)MxBO3。
实施例3
本实施例提供了一种QLED器件，如图6所示，在含有底电极ITO的衬底（Substrate）上沉积一层实施例1所制备的溶液，450℃下退火1h，形成厚度为20nm的电子传输层ETL；紧接着沉积一层量子点发光层，发光层的厚度为20nm；在发光层上沉积一层空穴传输层层，该层为CBP，所述空穴传输层厚度为30nm；在空穴传输层上沉积一空穴注入层，该层使用MoO3制成，厚度为10nm；最后在空穴注入层上沉积一顶电极，顶电极有为Ag电极，该层的厚度为100nm，然后器件进行简单的封装，得到的QLED器件的电子传输性能稳定，器件发光效果优异。
综上所述，本发明提供的一种金属氧化物及其制备方法、QLED器件，利用外层电子结构为(n-1)d5ns2的金属元素M对传统钙钛矿型金属氧化物ABO3中的A元素进行掺杂，得到化学式为A(1-x)MxBO3的金属氧化物，A(1-x)MxBO3较ABO3具有更低的导带能级，与常见电极的功函数更加匹配，运用到QLED器件中的电子传输层中能够降低电荷的注入势垒，提高载流子的传输，提供器件的电子传输稳定性，解决了现有的钙钛矿型金属氧化物ABO3应用到QLED的电子传输层中时，金属氧化物ABO3与电极材料传输材料之间能级势垒过大，不利于载流子的传输的问题。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (8)
1.一种QLED器件，所述QLED器件包括阴极、电子传输层、发光层和阳极，其特征在于，所述电子传输层的材料为金属氧化物，所述金属氧化物为钙钛矿型金属氧化物，所述金属氧化物的化学式为A(1-x)MxBO3；
其中，A为金属元素Ca、Sr和Ba中的一种或多种，且B为金属元素Ti、Zr和Sn中的一种或多种，M代表外层电子结构为(n-1)d5ns2的金属元素，0<x<1。
2.根据权利要求1所述的QLED器件，其特征在于，0<x<0.4。
3.一种QLED器件，所述QLED器件包括阴极、电子传输层、发光层和阳极，其特征在于，所述电子传输层的材料为金属氧化物，所述金属氧化物的制备方法包括步骤：
按摩尔份计，将含1-x份A离子的A盐溶液、含x份M离子的M盐溶液及含1份B离子的B盐溶液混合，得到混合液；
将混合液进行热反应，即得到金属氧化物，所述金属氧化物为钙钛矿型金属氧化物，所述金属氧化物的化学式为A(1-x)MxBO3；
其中，A为金属元素Ca、Sr和Ba中的一种或多种，且B为金属元素Ti、Zr和Sn中的一种或多种，M代表外层电子结构为(n-1)d5ns2的金属元素，0<x<1。
4.根据权利要求3所述的QLED器件，其特征在于，0<x<0.4。
5.根据权利要求3所述的QLED器件，其特征在于，所述A盐为金属元素A的硝酸盐、醋酸盐、氯化盐和醇盐中的一种或多种，和/或所述B盐为金属元素B的硝酸盐、醋酸盐、氯化盐和醇盐中的一种或多种，和/或所述M盐为金属元素M的硝酸盐、醋酸盐和氯化盐中的一种或多种。
6.根据权利要求5所述的QLED器件，其特征在于，所述醇盐为甲醇盐、乙醇盐、丙醇盐、丁醇盐或者异丙醇盐。
7.根据权利要求3所述的QLED器件，其特征在于，当B为金属元素Ti和Zr中的一种或多种时，所述B盐为金属元素B的醇盐，所述B盐溶液的溶剂为有机溶剂。
8.根据权利要求3所述的QLED器件，其特征在于，当B为金属元素Sn时，所述B盐为金属元素B的硝酸盐、醋酸盐和氯化盐中的一种或多种。
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| PB01 | Publication | ||
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| CB02 | Change of applicant information | ||
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Address after: 516006 TCL science and technology building, No. 17, Huifeng Third Road, Zhongkai high tech Zone, Huizhou City, Guangdong Province Applicant after: TCL Technology Group Co.,Ltd. Address before: 516006 Guangdong province Huizhou Zhongkai hi tech Development Zone No. nineteen District Applicant before: TCL RESEARCH AMERICA Inc. |
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| GR01 | Patent grant | ||
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