CN113130835B - 一种量子点发光二极管及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种量子点发光二极管及其制备方法，方法包括：提供阴极；在阴极上形成量子点发光层；在量子点发光层远离阴极的一侧形成第一过渡金属氧化物层；在第一过渡金属氧化物层远离量子点发光层的一侧形成石墨烯层；采用蒸镀的方法在所述石墨烯层远离第一过渡金属氧化物层的一侧形成第二过渡金属氧化物层；在第二过渡金属氧化物层远离石墨烯层的一侧形成阳极，得到量子点发光二极管。本发明通过增设第一过渡金属氧化物层、石墨烯层和第二过渡金属氧化物层的夹心结构作为空穴注入层来提高空穴的注入能力，在量子点发光二极管上实现电子与空穴的主动平衡，提升电子空穴对的复合效率，使器件的发光效率得到提高。

Description

一种量子点发光二极管及其制备方法
技术领域
本发明涉及量子点发光器件领域，尤其涉及一种量子点发光二极管及其制备方法。
背景技术
自QLEDs器件第一次被报道以来，很多研究者致力于高质量的量子点材料的合成以及优化量子点器件的结构来获得高性能、高稳定性的量子点电致发光器件。在早期量子点器件的结构较为简单，例如在两个电极之间夹着量子点材料作为发光层，这种结构器件的外量子效率通常非常低。后来在电极和发光层之间分别引入空穴注入层、空穴传输层和电子注入层、电子传输层，这可以有效的提高器件的整体效率。目前常用作电子传输层的材料的氧化锌，其电子传输速率远远大于一般的空穴层材料(如有机高分子材料聚乙烯基咔唑(PVK)，1,2,4,5-四(三氟甲基)苯(TFB)，聚[双(4-苯基)(4-丁基苯基)胺](Poly-TPD)等和有机小分子材料4,4'-二(9-咔唑)联苯(CBP)，4-[1-[4-[二(4-甲基苯基)氨基]苯基]环己基]-N-(3-甲基苯基)-N-(4-甲基苯基)苯胺(TAPC)等)的空穴传输速率，这就更导致过多的电子被注入到量子点发光层，激子不能有效的在发光层复合，出现了器件发光效率和寿命严重不足的问题。
目前的解决方法是在发光层和氧化锌电子传输层之间加入合适厚度的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)绝缘层来优化电子-空穴的平衡(被动平衡)，这就大大损失氧化锌传输电子的能力，导致量子点器件整体性能不高，无法满足屏幕发光效率和寿命的需求。当前越来越多的研究发现过渡金属氧化物具有优良的电荷注入和提取能力，并以其稳定性好、无毒、透过率高、易于蒸镀等优点而被认可，但存在功函数偏高与阳极能量不匹配的问题，导致限制了其进一步使用。
因此，现有技术仍有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种量子点发光二极管及其制备方法，旨在解决现有量子点发光二极管发光效率低的问题。
本发明的技术方案如下：
一种量子点发光二极管的制备方法，其中，包括步骤：
提供阴极；
在所述阴极上形成量子点发光层；
在所述量子点发光层远离所述阴极的一侧形成第一过渡金属氧化物层；
在所述第一过渡金属氧化物层远离所述量子点发光层的一侧形成石墨烯层；
采用蒸镀的方法在所述石墨烯层远离所述第一过渡金属氧化物层的一侧形成第二过渡金属氧化物层；
在所述第二过渡金属氧化物层远离所述石墨烯层的一侧形成阳极，以得到所述量子点发光二极管。
一种量子点发光二极管，其中，包括：
依次层叠设置的阴极、量子点发光层、阳极；
设置在所述量子点发光层和所述阳极之间的叠层；
其中，所述叠层包括：依次层叠设置的第一过渡金属氧化物层、石墨烯层和第二过渡金属氧化物层，所述第二过渡金属氧化物层靠近所述阳极的一侧设置；
所述第一过渡金属氧化物层中的过渡金属元素与所述第二过渡金属氧化物层中的过渡金属元素相同，所述第二过渡金属氧化物层中的部分过渡金属元素的价态低于所述第一过渡金属氧化物层中的过渡金属元素的价态。
有益效果：本发明通过增设第一过渡金属氧化物层、石墨烯层和第二过渡金属氧化物层的夹心结构作为空穴注入层来提高空穴的注入能力，在量子点发光二极管上实现电子与空穴的主动平衡，从而提升量子点发光二极管中电子空穴对的复合效率，使器件的发光效率得到明显提高。
附图说明
图1为本发明实施例提供的一种量子点发光二极管的制备方法的流程示意图。
图2为本发明实施例提供的一种量子点发光二极管的结构示意图。
具体实施方式
本发明提供一种量子点发光二极管及其制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
图1为本发明实施例提供的一种量子点发光二极管的制备方法的流程示意图，如图1所示，包括：
S10、提供阴极；
S20、在所述阴极上形成量子点发光层；
S30、在所述量子点发光层远离所述阴极的一侧形成第一过渡金属氧化物层；
S40、在所述第一过渡金属氧化物层远离所述量子点发光层的一侧形成石墨烯层；
S50、采用蒸镀的方法在所述石墨烯层远离所述第一过渡金属氧化物层的一侧形成第二过渡金属氧化物层；
S60、在所述第二过渡金属氧化物层远离所述石墨烯层的一侧形成阳极，以得到所述量子点发光二极管。
本实施例中，通过增设第一过渡金属氧化物层、石墨烯层和第二过渡金属氧化物层的夹心结构作为空穴注入层来提高空穴的注入能力，在量子点发光二极管上实现电子与空穴的主动平衡，从而提升量子点发光二极管中电子空穴对的复合效率，使器件的发光效率得到明显提高。
具体地，由于蒸镀的环境为高温环境，那么当过渡金属氧化物蒸汽逐渐覆盖到石墨烯层上时，会发生氧化还原反应：C+AxOy→CO+AmOn。第一过渡金属氧化物层的功函数在5.2～6.9eV之间，在石墨烯层远离第一过渡金属氧化物层的一侧形成第二过渡金属氧化物层时，过渡金属氧化物经过石墨烯的还原后，使得过渡金属价态发生部分降低，由原来的高价态转变为较低的价态，即第二过渡金属氧化物层中的部分过渡金属元素的价态低于所述第一过渡金属氧化物层中的过渡金属元素的价态。由此，使得第二过渡金属氧化物层的功函数也会降低到与导电阳极的功函数相近，从而消除能量壁垒。而深能级的过渡金属氧化物的功函数的减小意味着费米能级的升高，这会减小导电阳极与第二过渡金属氧化物层导带间的接触势垒，使界面更接近欧姆接触，因此阳极中的空穴可以更容易地被输运到空穴传输层，从而提升了空穴的注入能力。
步骤S30中，在一种实施方式中，在形成所述量子点发光层之后，形成所述第一过渡金属氧化物层之前，还包括：在所述量子点发光层远离所述阴极的一侧形成空穴传输层。第二过渡金属氧化物层中过渡金属元素价态的降低意味着其自身导电性的提高，因此第一过渡金属氧化物层从空穴传输层中提取来的电子可以更容易地被输运到阳极并被其所收集，也就表现为空穴注入能力被提升，在量子点发光二极管上实现电子与空穴的主动平衡。
进一步地，在一种实施方式中，采用蒸镀的方法在所述量子点发光层远离所述阴极的一侧形成空穴传输层。其中所述蒸镀的速率范围为1～5nm/s。所述空穴传输层材料包括但不限于：聚对苯撑乙烯类、聚噻吩类、聚硅烷类、三苯甲烷类、三芳胺类、腙类、吡唑啉类、嚼唑类、咔唑类、丁二烯类中的至少一种。例如，所述空穴传输层材料可以为N,N'-二苯基-N,N'-二(3-甲基苯基)-1,1'-联苯-4,4'-二胺或N,N'-二苯基-N,N'-(1-萘基)-1,1'-联苯-4,4'-二胺等。所述空穴传输层的厚度范围为15～30nm。
在一种实施方式中，采用蒸镀的方法在所述空穴传输层远离所述量子点发光层的一侧形成所述第一过渡金属氧化物层。其中所述蒸镀的速率为1～5nm/s。
在一种实施方式中，所述第一过渡金属氧化物层的厚度为10～20nm。第一过渡金属氧化物层厚度小于10nm，会导致器件容易被电流击穿，第一过渡金属氧化物层厚度大于20nm，会影响空穴传输速率。
在一种实施方式中，所述第一过渡金属氧化物层中的过渡金属元素为第五周期副族金属元素，例如钇、锆、铌、钼、锝、钌和银等中的至少一种。所述第一过渡金属氧化物层中的过渡金属氧化物包括但不限于：三氧化二钇、二氧化锆、五氧化二铌、三氧化钼、七氧化二锝、三氧化二钌和氧化银等中的至少一种。
步骤S40中，在一种实施方式中，采用溶液法在所述第一过渡金属氧化物层远离所述量子点发光层的一侧形成石墨烯层。具体地，将石墨烯水溶液旋涂在所述第一过渡金属氧化物层上，退火形成所述石墨烯层。其中所述旋涂的速率为500～2000r/min，旋涂速率过快，会导致石墨烯膜层过薄，不能完全覆盖第一过渡金属氧化物层，造成漏电流；旋涂速率过慢，会导致石墨烯层过厚，影响发光器件光出射的透过性。
在一种实施方式中，所述石墨烯层的厚度为2～5nm。石墨烯层厚度小于2nm会出现孔洞缺陷，不足以均匀地覆盖在第二过渡金属氧化物层上，造成漏电流现象；石墨烯层厚度大于5nm，会影响量子点发光层光出射，影响后续发光效率。
在一种实施方式中，所述石墨烯层中的石墨烯可以选自但不限于：纯石墨烯、改性后富含羧基官能团的石墨烯、改性后富含羟基官能团的石墨烯和改性后富含磺酸基官能团的石墨烯等中的至少一种。
步骤S50中，在一种实施方式中，所述蒸镀的温度为250～350℃；所述蒸镀的速率为1～2nm/s。
在一种实施方式中，所述蒸镀包括真空电流加热型蒸镀、真空电子束轰击加热型蒸镀和真空激光加热型蒸镀等不限于此中的一种。即真空蒸镀使用的加热方式可以为电阻加热、电子束加热或激光加热等。
在一种实施方式中，所述第二过渡金属氧化物层中的过渡金属元素为第五周期副族金属元素，例如钇、锆、铌、钼、锝、钌和银等中的至少一种。所述第二过渡金属氧化物层中的过渡金属氧化物包括但不限于：三氧化二钇、二氧化锆、五氧化二铌、三氧化钼、七氧化二锝、三氧化二钌和氧化银等中的至少一种。需说明的是，所述第一过渡金属氧化物层中的过渡金属元素与所述第二过渡金属氧化物层中的过渡金属元素相同。
在一种实施方式中，所述第二过渡金属氧化物层的厚度为2～8nm。
在一种实施方式中，所述阳极可以选自铟掺杂氧化锡(ITO)、氟掺杂氧化锡(FTO)、锑掺杂氧化锡(ATO)和铝掺杂氧化锌(AZO)等中的一种或多种。
在一种实施方式中，所述量子点发光层的量子点可以选自常见的红、绿、蓝三种中的一种量子点，也可以为黄光量子点。具体的，所述量子点可以选自CdS、CdSe、CdTe、ZnTe、GaAs、GaP、GaSb、HgS、HgSe、HgTe、InAs、InP、InSb、AlAs、AlP、CuInS、CuInSe、以及各种核壳结构量子点或合金结构量子点中的至少一种。所述量子点可以为含镉或者不含镉。所述量子点发光层具有激发光谱宽并且连续分布，发射光谱稳定性高等特点。所述量子点发光层的厚度为20～60nm。
在一种实施方式中，所述阴极可选自铝(Al)电极、银(Ag)电极和金(Au)电极等中的一种，还可选自纳米铝线、纳米银线和纳米金线等中的一种。所述阴极的厚度为15～30nm。
需说明的是，本实施例中，量子点发光二极管还可以包括但不限于：电子注入层、电子传输层等。
请参阅图2，图2为本发明实施例提供的一种量子点发光二极管的结构示意图，如图2所示，其包括：
依次层叠设置的阴极2(形成于衬底1上)、量子点发光层3、阳极7；
设置在所述量子点发光层3和所述阳极7之间的叠层；
其中，所述叠层包括：依次层叠设置的第一过渡金属氧化物层4、石墨烯层5和第二过渡金属氧化物层6，所述第二过渡金属氧化物层6靠近所述阳极7的一侧设置；
所述第一过渡金属氧化物层中的过渡金属元素与所述第二过渡金属氧化物层中的过渡金属元素相同，所述第二过渡金属氧化物层中的部分过渡金属元素的价态低于所述第一过渡金属氧化物层中的过渡金属元素的价态。
本实施例中，通过增设第一过渡金属氧化物层、石墨烯层和第二过渡金属氧化物层的夹心结构作为空穴注入层来提高空穴的注入能力，在量子点发光二极管上实现电子与空穴的主动平衡，从而提升量子点发光二极管中电子空穴对的复合效率，使器件的发光效率得到明显提高。
具体地，由于第二过渡金属氧化物层中的部分过渡金属元素的价态低于所述第一过渡金属氧化物层中的过渡金属元素的价态，使得第二过渡金属氧化物层功函数与导电阳极的功函数相近，这会减小导电阳极与第二过渡金属氧化物层导带间的接触势垒，使界面更接近欧姆接触，因此阳极中的空穴可以更容易地被输运到空穴传输层，从而提升了空穴的注入能力。
在一种实施方式中，所述量子点发光二极管还包括：空穴传输层，所述叠层设置在所述空穴传输层与阳极之间。第二过渡金属氧化物层中过渡金属元素价态的降低意味着其自身导电性的提高，因此第一过渡金属氧化物层从空穴传输层中提取来的电子可以更容易地被输运到阳极并被其所收集，也就表现为空穴注入能力被提升，在量子点发光二极管上实现电子与空穴的主动平衡。
关于所述量子点发光二极管的详细细节见上文，在此不再赘述。
下面通过具体的实施例对本实施例作进一步地说明。
实施例1
(1)用3M胶带将所需的图形粘贴到氧化铟锡导电阴极表面，未粘贴部分用锌粉均匀覆盖，随后用稀盐酸将此部分导电阴极腐蚀掉之后将3M胶带去除。将刻蚀好的氧化铟锡导电阴极分别用洗涤剂、超纯水、丙酮和异丙醇进行超声清洗，并进行紫外臭氧处理；
(2)然后将处理后的导电阴极衬底转移到氩气手套箱中，依次蒸镀电子注入层、电子传输层和量子层发光层；
(3)然后利用真空镀膜机以蒸镀速率1nm/s蒸镀15nm厚的N,N'-二苯基-N,N'-二(3-甲基苯基)-1,1'-联苯-4,4'-二胺空穴传输层；
(4)然后以蒸镀速率为1nm/s先蒸镀一层10nm厚的五氧化二铌薄膜；
(5)然后将石墨烯水溶液以500r/min的速率旋涂到步骤4)中所制备的五氧化二铌薄膜上，形成2nm厚的石墨烯层；
(6)然后在石墨烯层上再以蒸镀速率1nm/s蒸镀一层2nm厚的五氧化二铌薄膜；
(7)最后在步骤(6)中所制备的五氧化二铌薄膜上蒸镀阳极。
实施例2
(1)用3M胶带将所需的图形粘贴到氧化锌锡导电阴极表面，未粘贴部分用锌粉均匀覆盖，随后用稀盐酸将此部分导电阴极腐蚀掉之后将3M胶带去除。将刻蚀好的氧化锌锡导电阴极分别用洗涤剂、超纯水、丙酮和异丙醇进行超声清洗，并进行紫外臭氧处理；
(2)然后将处理后的导电阴极衬底转移到氩气手套箱中，依次蒸镀电子注入层、电子传输层和量子层发光层；
(3)然后利用真空镀膜机以蒸镀速率5nm/s蒸镀30nm厚的N,N'-二苯基-N,N'-(1-萘基)-1,1'-联苯-4,4'-二胺空穴传输层；
(4)然后以蒸镀速率为5nm/s先蒸镀一层20nm厚的三氧化二钌薄膜；
(5)然后将富含羧基的石墨烯水溶液以1800r/min的速率旋涂到步骤4)中所制备的三氧化二钌薄膜上，形成5nm厚的石墨烯层；
(6)然后在石墨烯层上再以蒸镀速率2nm/s蒸镀一层8nm厚的三氧化二钌薄膜；
(7)最后在步骤(6)中所制备的三氧化二钌薄膜上蒸镀阳极。
实施例3
(1)用3M胶带将所需的图形粘贴到氧化锌铟导电阴极表面，未粘贴部分用锌粉均匀覆盖，随后用稀盐酸将此部分导电阴极腐蚀掉之后将3M胶带去除。将刻蚀好的氧化锌铟导电阴极分别用洗涤剂、超纯水、丙酮和异丙醇进行超声清洗，并进行紫外臭氧处理；
(2)然后将处理后的导电阴极衬底转移到氩气手套箱中，依次蒸镀电子注入层、电子传输层和量子层发光层；
(3)然后利用真空镀膜机以蒸镀速率3nm/s蒸镀20nm厚的N,N'-二苯基-N,N'-(1-萘基)-1,1'-联苯-4,4'-二胺空穴传输层；
(4)然后以蒸镀速率为3nm/s先蒸镀一层15nm厚的七氧化二锝薄膜；
(5)然后将富含羟基的石墨烯水溶液以1000r/min的速率旋涂到步骤4)中所制备的七氧化二锝薄膜上，形成3nm厚的石墨烯层；
(6)然后在石墨烯层上再以蒸镀速率1nm/s蒸镀一层5nm厚的七氧化二锝薄膜；
(7)最后在步骤(6)中所制备的七氧化二锝薄膜上蒸镀阳极。
对比例1
(1)用3M胶带将所需的图形粘贴到氧化铟锡导电阴极表面，未粘贴部分用锌粉均匀覆盖，随后用稀盐酸将此部分导电阴极腐蚀掉之后将3M胶带去除。将刻蚀好的氧化铟锡导电阴极分别用洗涤剂、超纯水、丙酮和异丙醇进行超声清洗，并进行紫外臭氧处理；
(2)然后将处理后的导电阴极衬底转移到氩气手套箱中，依次蒸镀电子注入层、电子传输层和量子层发光层；
(3)然后利用真空镀膜机以蒸镀速率1nm/s蒸镀15nm厚的N,N'-二苯基-N,N'-二(3-甲基苯基)-1,1'-联苯-4,4'-二胺空穴传输层；
(4)然后再以蒸镀速率为1nm/s蒸镀一层10nm厚的五氧化二铌薄膜；
(5)最后在步骤(4)中所制备的五氧化二铌薄膜上蒸镀阳极。
对实施例1以及对比例1制备得到的量子点发光二极管进行性能测试，测试结果如下表1所示：
表1
Figure BDA0002351560450000101
从上表1可见，本发明实施例1提供的量子点发光二极管的量子效率、电流效率及发光亮度，明显高于对比例1中的量子点发光二极管的量子效率、电流效率及发光亮度，说明实施例1得到的量子点发光二极管具有更好的发光效率。
综上所述，本发明提供一种量子点发光二极管及其制备方法。本发明通过增设第一过渡金属氧化物层、石墨烯层和第二过渡金属氧化物层的夹心结构作为空穴注入层来提高空穴的注入能力，在量子点发光二极管上实现电子与空穴的主动平衡，从而提升量子点发光二极管中电子空穴对的复合效率，使器件的发光效率得到明显提高。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (10)

1.一种量子点发光二极管的制备方法，其特征在于，包括步骤：
提供阴极；
在所述阴极上形成量子点发光层；
在所述量子点发光层远离所述阴极的一侧形成第一过渡金属氧化物层；
在所述第一过渡金属氧化物层远离所述量子点发光层的一侧形成石墨烯层；
采用蒸镀的方法在所述石墨烯层远离所述第一过渡金属氧化物层的一侧形成第二过渡金属氧化物层；
在所述第二过渡金属氧化物层远离所述石墨烯层的一侧形成阳极，以得到所述量子点发光二极管；
其中，
所述采用蒸镀的方法在所述石墨烯层远离所述第一过渡金属氧化物层的一侧形成第二过渡金属氧化物层的步骤，包括：
在所述石墨烯层上蒸镀过渡金属氧化物，所述过渡金属氧化物部分被所述石墨烯层中的石墨烯还原，以得到所述第二过渡金属氧化物层；
所述蒸镀的温度为250～350℃；
所述第一过渡金属氧化物层中的过渡金属元素与所述第二过渡金属氧化物层中的过渡金属元素相同，所述第二过渡金属氧化物层中的部分过渡金属元素的价态低于所述第一过渡金属氧化物层中的过渡金属元素的价态。
2.根据权利要求1所述的量子点发光二极管的制备方法，其特征在于，在形成所述量子点发光层之后，形成所述第一过渡金属氧化物层之前，还包括：
在所述量子点发光层远离所述阴极的一侧形成空穴传输层。
3.根据权利要求1所述的量子点发光二极管的制备方法，其特征在于，所述蒸镀的速率为1～2nm/s。
4.根据权利要求1所述的量子点发光二极管的制备方法，其特征在于，所述蒸镀包括真空电流加热型蒸镀、真空电子束轰击加热型蒸镀和真空激光加热型蒸镀中的一种。
5.根据权利要求1所述的量子点发光二极管的制备方法，其特征在于，所述第一过渡金属氧化物层中的过渡金属元素与所述第二过渡金属氧化物层中的过渡金属元素相同，所述过渡金属元素为第五周期副族金属元素。
6.根据权利要求1所述的量子点发光二极管的制备方法，其特征在于，所述石墨烯层中的石墨烯选自纯石墨烯、改性后富含羧基官能团的石墨烯、改性后富含羟基官能团的石墨烯和改性后富含磺酸基官能团的石墨烯中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的量子点发光二极管的制备方法，其特征在于，所述第一过渡金属氧化物层的厚度为10～20nm；和/或
所述第二过渡金属氧化物层的厚度为2～8nm；和/或
所述石墨烯层的厚度为2～5nm。
8.一种量子点发光二极管，其特征在于，所述量子点发光二极管采用权利要求1～7任一项所述的制备方法制备得到，所述量子点发光二极管包括：
依次层叠设置的阴极、量子点发光层、阳极；
设置在所述量子点发光层和所述阳极之间的叠层；
其中，所述叠层包括：依次层叠设置的第一过渡金属氧化物层、石墨烯层和第二过渡金属氧化物层，所述第二过渡金属氧化物层靠近所述阳极的一侧设置；
所述第一过渡金属氧化物层中的过渡金属元素与所述第二过渡金属氧化物层中的过渡金属元素相同，所述第二过渡金属氧化物层中的部分过渡金属元素的价态低于所述第一过渡金属氧化物层中的过渡金属元素的价态。
9.根据权利要求8所述的量子点发光二极管，其特征在于，还包括：
空穴传输层，所述叠层设置在所述空穴传输层与阳极之间。
10.根据权利要求8所述的量子点发光二极管，其特征在于，所述第一过渡金属氧化物层的厚度为10～20nm；和/或
所述第二过渡金属氧化物层的厚度为2～8nm；和/或
所述石墨烯层的厚度为2～5nm。
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