JP2023517364A - ナノ材料、その製造方法及び量子ドット発光ダイオード - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、2020年07月17日に中国専利局(特許庁に相当する)に提出し、出願番号が202010692288.9であり、発明の名称が「ナノ材料、その製造方法及び量子ドット発光ダイオード」である中国特許出願の優先権を出張し、かつその中国出願の全文の内容を本出願に組み込む。
1、電極と正孔注入層との間のエネルギーレベルの差異または正孔注入層が電極に与える腐食作用、例えばPEDOT:PSS(ポリ3,4-エチレンジオキシチオフェン(Poly 3,4-ethylene dioxythiophene)、ポリスチレンスルホン酸(Polystyrene sulfonate))が電極に与える腐食作用により、インターフェースが破損され、電荷が蓄積され、インジェクションバリアー(injection barrier)が増加すること。
2、HIL(正孔注入層)とHTL(正孔輸送層)との間のHOMOエネルギーレベルの差異、すなわちHILとHTLとの間のバリアーの高さ。
3、HTLと量子ドットとの間のインターフェースのバリアーの高さ及びそのバリアーの高さによる電荷の蓄積、例えばTFB/QDの間のインターフェースに電子が蓄積されることによりTFBの退化、素子の失効を招来すること。
4、QDとZnO層との間の相互作用は、QDとZnOとの間のインターフェースのエネルギーレベルの差異、エクシトンの移行、電子の移行を含む。前記作用の効果は、ZnO中の酸素空隙(oxygen vacancies)の濃度、伝導バンドの位置及び電子移行の効率に係っており、素子の記憶手段の老化によりある程度変化すること。
5、ZnOと陰極、ZnOと陰極の金属との間の反応によって金属酸化物が形成されることによりインターフェースのバリアーが増加し、かつZnO中の酸素空隙の濃度が増加することによりZnOの導電性等が増加すること。
前記ドーピング金属元素のZnOナノ粒子をコアにし、前記コアの表面に金属酸化物のシェルを形成することにより、コアシェル構造を具備しているナノ材料を獲得するステップとを含む。
亜鉛塩(zinc salts)、ドーピング前の金属元素の塩をアルカリ液に添加して反応させることによりドーピング金属元素のZnOナノ粒子を獲得するステップS10と、
前記ドーピング金属元素のZnOナノ粒子をコアにし、前記コアの表面に金属酸化物のシェルを形成することにより、コアシェル構造を具備しているナノ材料を獲得するステップS20とを含む。
基板上に正孔輸送層を形成するステップと、
前記正孔輸送層上に量子ドット発光層を形成するステップと、
前記量子ドット発光層上に電子輸送層を形成するステップであって、前記電子輸送層の材料はナノ材料であり、前記ナノ材料のコアはZnOナノ粒子とそのZnOナノ粒子にドーピングされる金属元素を含み、前記ナノ材料のシェルは金属酸化物を含むステップと、
前記電子輸送層上に陰極を形成することにより量子ドット発光ダイオードを獲得するステップと、を含む。
1、ナノ材料の製造
(1)10mmolの水酸化テトラメチルアンモニウム(tetramethylammonium hydroxide)を30mlの2-メトキシエタノール(2-Methoxyethanol)に添加した後、水浴加熱手段(Water-bath heating)で20min加熱する。
(2)6mmolの酢酸亜鉛(Zinc acetate)を2mmolの酢酸アルミニウム(aluminum acetate)に添加した後、3h撹拌することによりクリアーソルーション(clear solution)を獲得し、アルミニウムがドーピングされる酸化亜鉛のナノ粒子を製造する。
(3)2mmolの酢酸アルミニウムを更に添加した後、超音波処理を45min実施し、かつ超音波処理を2min実施するたびに5s停止させることによりナノ粒子上にシェルを包むことにより、コアシェル構造を具備しているナノ材料を獲得する。
(4)エチルアセテート(ethyl acetate)とアルコールで洗浄をすることによりナノ材料を獲得し、獲得するナノ材料をエタノール溶液(Ethanol Solution)に溶解させる。
(1)基板上にITOを蒸着させることにより第一電極を形成する。ITOの厚さは40nmである。UVO(紫外線オゾン洗浄装置)で15minの洗浄をすることにより、部品の表面を洗浄するとともに表面の湿潤性(wettability)を確保する。
(2)ITO上に一層のPEDOT:PSSをスピンコーティングすることにより正孔注入層を形成する。スピンコーティングの回転速度は5000r/minである。スピンコーティングを40s実施した後、150℃の温度でアニールを15min実施する。ステップ(2)は空気中において実施される。
(3)PEDOT:PSS上に一層のTFBをスピンコーティングすることにより正孔輸送層を形成する。TFBをクロロベンゼン(chlorobenzene)に溶解させ、その濃度は8mg/mlであり、スピンコーティングの回転速度は3000r/minである。スピンコーティングを30s実施した後、150℃の温度で加熱を30min実施する。ステップ(3)はグローブボックス(glove box)内において実施される。
(4)TFB上に量子ドット発光層をスピンコーティングする。量子ドットをn-オクタン(n-octane)に溶解させ、その濃度は20mg/mlであり、スピンコーティングの回転速度は2000r/minである。スピンコーティングを30s実施した後、100℃の温度で加熱を20min実施する。ステップ(4)はグローブボックス内において実施される。
(5)量子ドット発光層上に製造されたナノ材料をスピンコーティングすることにより電子輸送層を形成する。ナノ材料をアルコールに溶解させ、その濃度は30mg/mlであり、スピンコーティングの回転速度は3000r/minである。スピンコーティングを30s実施した後、100℃の温度で加熱を30min実施する。ステップ(5)はグローブボックス内において実施される。
(6)電子輸送層上に一層のAlを蒸着することにより第二電極を形成し、Al電極の厚さは100nmである。
前記ナノ材料の代わりに高純度の酸化亜鉛のナノ粒子を使用し、他のステップを変更しない。
Claims (18)
- コアシェル構造を具備するナノ材料であって、前記ナノ材料のコアはZnOナノ粒子とそのZnOナノ粒子にドーピングされる金属元素を含み、前記ナノ材料のシェルは金属酸化物を含むことを特徴とするナノ材料。
- 前記ZnOナノ粒子にドーピングされる金属元素は、Al、Mg、Li、Ca、Ga、In等のうちいずれか一種または多種を含み、前記金属酸化物中の金属元素は、Al、Mg、Li、Ca、Ga、In等のうちいずれか一種または多種を含むことを特徴とする請求項1に記載のナノ材料。
- 前記ZnOナノ粒子中のドーピング金属元素と前記金属酸化物中の金属元素が同様であることを特徴とする請求項1または2に記載のナノ材料。
- 前記ドーピング金属元素のモーラルウエートはドーピング金属元素と亜鉛元素のモーラルウエートの総合の0.5%~30%を占めることを特徴とする請求項1に記載のナノ材料。
- 前記シェルの厚さは0.5~2nmであることを特徴とする請求項1に記載のナノ材料。
- 前記ZnOナノ粒子中のドーピング金属元素と前記金属酸化物中の金属元素はいずれもMgまたはLiであることを特徴とする請求項1に記載のナノ材料。
- 前記ナノ材料のコアはZnOナノ粒子とそのZnOナノ粒子にドーピングされる金属元素であり、前記ナノ材料のシェルは金属酸化物であることを特徴とする請求項1に記載のナノ材料。
- 亜鉛塩、ドーピング前の金属元素の塩をアルカリ液に添加して反応させることによりドーピング金属元素のZnOナノ粒子を獲得するステップと、
前記ドーピング金属元素のZnOナノ粒子をコアにし、前記コアの表面に金属酸化物のシェルを形成することにより、コアシェル構造を具備しているナノ材料を獲得するステップと、を含むことを特徴とするナノ材料の製造方法。 - 前記ドーピング金属元素のZnOナノ粒子をコアにし、前記コアの表面に金属酸化物のシェルを形成することにより、コアシェル構造を具備しているナノ材料を獲得するステップは、反応によって獲得した前記ドーピング金属元素のZnOナノ粒子の反応システムに金属塩を添加して反応させることにより、前記ドーピング金属元素のZnOナノ粒子のコアの表面に金属酸化物シェルを形成し、コアシェル構造を具備しているナノ材料を獲得するステップを含むことを特徴とする請求項8に記載のナノ材料の製造方法。
- 前記亜鉛塩は、酢酸亜鉛、硝酸亜鉛、塩化亜鉛、硫酸亜鉛及び酢酸亜鉛ジヒドラ等のうちいずれか一種または多種を含み、
前記ドーピング金属元素の塩は、Al塩、Mg塩、Li塩、Ca塩、Ga塩、In塩等のうちいずれか一種または多種を含み、
前記金属酸化物中の金属元素は、Al、Mg、Li、Ca、Ga、In等のうちいずれか一種または多種を含み、
前記アルカリ液中のアルカリは、カセイカリ、ソジュームハイドロキサイド及び水酸化テトラメチルアンモニウム等のうちいずれか一種または多種を含むことを特徴とする請求項8に記載のナノ材料の製造方法。 - 前記ZnOナノ粒子中のドーピング金属元素と前記金属酸化物中の金属元素が同様であることを特徴とする請求項8に記載のナノ材料の製造方法。
- 前記ドーピング金属元素のモーラルウエートはドーピング金属元素と亜鉛元素のモーラルウエートの総合の0.5%~30%を占めることを特徴とする請求項8に記載のナノ材料の製造方法。
- 前記シェルの厚さは0.5~2nmであることを特徴とする請求項8に記載のナノ材料の製造方法。
- 前記ZnOナノ粒子中のドーピング金属元素と前記金属酸化物中の金属元素はいずれもMgまたはLiであることを特徴とする請求項8に記載のナノ材料の製造方法。
- 対向するように取り付けられる陽極及び陰極と、前記陽極と陰極との間に取り付けられる量子ドット発光層と、前記陰極と量子ドット発光層との間に取り付けられる電子輸送層とを含み、
前記電子輸送層を形成する材料は、請求項1~7のうちいずれか一項に記載のナノ材料または、請求項8~14のうちいずれか一項に記載の製造方法で製造されるナノ材料を含むことを特徴とする量子ドット発光ダイオード。 - 前記電子輸送層を形成する材料は、請求項1~7のうちいずれか一項に記載のナノ材料または、請求項8~14のうちいずれか一項に記載の製造方法で製造されるナノ材料であることを特徴とする請求項15に記載の量子ドット発光ダイオード。
- 前記陽極と量子ドット発光層との間に取り付けられる正孔輸送層を更に含むことを特徴とする請求項15に記載の量子ドット発光ダイオード。
- 前記電子輸送層の厚さは20~60nmであることを特徴とする請求項15に記載の量子ドット発光ダイオード。
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