CN109813819A - 一种微量挥发性有机化合物富集及进样装置 - Google Patents

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闫灿灿
邢蓝田
刘艳
曹春辉
李立武
王作栋
杜丽
杨辉
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Abstract

本发明公开了一种微量挥发性有机化合物富集及进样装置,即进样器固相萃取装置。包括进样器、三通阀、取样针以及加热装置,取样器包括外套筒以及推拉杆,推拉杆的一端上设置有活塞,且推拉杆具有活塞的一端套接在外套筒的内腔中;进样器通过三通阀与取样针相互连接,加热装置是套设在取样针外壁上。本发明所述的一种微量挥发性有机化合物富集及进样装置,其结构合理,具有结构简单、使用方便、成本低廉、实用可靠、富集效果好、灵敏度高等优点,有效解决了SPME取样设备使用效果不佳的问题。

Description

一种微量挥发性有机化合物富集及进样装置
技术领域
本发明涉及化学分析设备领域,尤其是涉及一种微量挥发性有机化合物富集及进样装置,即进样器固相萃取装置。
背景技术
在近期的研究中,固相微萃取技术(Solid phase micro-extraction,简称SPME)引入油气地质学领域,通过对实验条件进行系统优化,实现了油气地质样品中部分轻烃类化合物分析。但在研究中同时也发现,利用SPME方法对油气地质样品进行处理,所能收集到的目标化合物很大程度上依赖于纤维头的类型、厚度和长度,在利用该技术进行同位素分析过程中,收集到的低含量化合物的量往往无法达到仪器检测的最低极限量,因而无法被检测到;样品处理时间和温度易对不同类型化合物产生歧视效应,对于气态烃类化合物例如:碳数n<4富集效果不明显。同时也存在固定相涂层种类有限、萃取头易磨损使用寿命有限、价格昂贵等不利因素。
发明内容
本发明要解决的技术问题是:为了克服上述中存在的问题,提供了一种微量挥发性有机化合物富集及进样装置,其结构合理,具有结构简单、使用方便、成本低廉、实用可靠、富集效果好、灵敏度高等优点,有效解决SPME取样设备使用效果不佳的问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:一种微量挥发性有机化合物富集及进样装置,包括进样器、三通阀、取样针以及加热装置,所述的取样器包括具有中空结构的外套筒以及推拉杆,推拉杆的一端上设置有活塞,且推拉杆具有活塞的一端套接在外套筒的内腔中;
所述的三通阀上设置有第一接口、第二接口、第三接口以及旋转阀,在旋转阀的作用下第一接口、第二接口、第三接口中的任意两个接通;
所述的取样针包括具有中空结构的取样针本体、微型金属腔体;所述的微型金属腔体是连接设置在取样针本体上的膨胀段,微型金属腔体的内径大于取样针本体内腔腔内径,且微型金属腔体与取样针本体内腔相互连通,微型金属腔体内填充固体吸附剂;
所述的第三接口通过第一连接器与外套筒固定连接,且两者内腔相互连通;所述的第一接口通过第二连接器与第三连接器固定连接,第三连接器与取样针本体固定连接,且取样针本体、第一接口、第二连接器、第三连接器内腔相互连通;
所述的加热装置是套设在微型金属腔体外壁上。
进一步地,所述的取样针是金属制造,且微型金属腔体与取样针本体是一体式结构。
进一步地,所述的加热装置两端电压是24V。
进一步地,所述的加热装置是微型加热管绕制的套筒状结构。
本发明的有益效果是:一种微量挥发性有机化合物富集及进样装置,可根据所分析的目标化合物的化学特性,在微型金属腔体内可填充不同类型的吸附剂,适用性和实用性强;微型金属腔体可以冷却或加热,方便目标化合物的富集或解析;金属腔体前端取样针本体可插入气相色谱进样口进样;本发明不仅可以实现气体样品中微量化合物的富集,也可以实现液体样品、顶空样品中微量挥发性化合物的有效富集及进样;与固相微萃取相比,该装置样品萃取量大,解析温度可任意设置,同时可实现样品的重复进样,是一种集采样、萃取、浓缩及进样于一体的样品前处理装置;其结构合理,具有结构简单、使用方便、成本低廉、实用可靠、富集效果好、灵敏度高等优点,有效解决SPME取样设备使用效果不佳的问题。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1是本发明所述一种微量挥发性有机化合物富集及进样装置的整体结构示意图;
图2是本发明所述一种微量挥发性有机化合物富集及进样装置的三通阀结构示意图;
图3是本发明所述一种微量挥发性有机化合物富集及进样装置的取样针和加热装置结构示意图。
附图中标记分述如下:1、进样器,11、推拉杆,12、外套筒,2、三通阀,21、第一接口,22、第二接口,23、第三接口,24、旋转阀,25、第一连接器,26、第二连接器,27、第三连接器,3、取样针,31、取样针本体,32、微型金属腔体,4、加热装置。
具体实施方式
现在结合附图对本发明作进一步详细的说明。这些附图均为简化的示意图,仅以示意方式说明本发明的基本结构,因此其仅显示与本发明有关的构成。
如图1至图3所示的一种微量挥发性有机化合物富集及进样装置,包括进样器1、三通阀2、取样针3以及加热装置4,所述的取样器1包括具有中空结构的外套筒12以及推拉杆11,推拉杆11的一端上设置有活塞,且推拉杆11具有活塞的一端套接在外套筒12的内腔中。
所述的三通阀2上设置有第一接口21、第二接口22、第三接口23以及旋转阀24,在旋转阀的作用下第一接口21、第二接口22、第三接口23中的任意两个接通。
所述的取样针3包括具有中空结构的取样针本体31、微型金属腔体32;所述的微型金属腔体32是连接设置在取样针本体31上的膨胀段,微型金属腔体32的内径大于取样针本体31内腔腔内径,且微型金属腔体32与取样针本体31内腔相互连通,微型金属腔体32内填充固体吸附剂。
所述的第三接口23通过第一连接器25与外套筒12固定连接,且两者内腔相互连通;所述的第一接口21通过第二连接器26与第三连接器27固定连接,第三连接器27与取样针本体31固定连接,且取样针本体31、第一接口21、第二连接器26、第三连接器27内腔相互连通。
所述的加热装置4是套设在微型金属腔体32外壁上。
在一种实施例中,所述的取样针3是金属制造,且微型金属腔体32与取样针本体31是一体式结构。
在一种实施例中,取样针3不与第三连接器27连接的一端上设置有放置样品泄露的封堵机构,如堵头、封盖。
在一种实施例中,所述的加热装置4两端电压是24V。
在一种实施例中,所述的加热装置4是微型加热管绕制的套筒状结构。
本发明使用时,选择合适的温度,在高纯载气流情况下对金属腔体内的吸附剂进行活化,将取样针直接插入待分析样品,样品类型可为气体样品、液体样品或顶空样品,推拉进样器推拉杆,使气体或液体样品反复通过微型金属腔体中的吸附剂,微量挥发性目标化合物可实现吸附或富集,加热微型金属腔体,被吸附的化合物热解析,通过推拉进样器推拉杆,富集的目标化合物可进入进样器针管,在高温下,由于吸附剂不会对目标化合物实现二次吸附,解析后的样品可通过取样针实现气相色谱进样,也可以利用三通阀实现多次进样。
本发明所述的一种微量挥发性有机化合物富集及进样装置,其结构合理,可根据所分析的目标化合物的化学特性,在微型金属腔体内可填充不同类型的吸附剂,适用性和实用性强;微型金属腔体可以冷却或加热,方便目标化合物的富集或解析;金属腔体前端取样针本体可插入气相色谱进样口进样;本发明不仅可以实现气体样品中微量化合物的富集,也可以实现液体样品、顶空样品中微量挥发性化合物的有效富集及进样;与固相微萃取相比,该装置样品萃取量大,解析温度可任意设置,同时可实现样品的重复进样,是一种集采样、萃取、浓缩及进样于一体的样品前处理装置;其结构合理,具有结构简单、使用方便、成本低廉、实用可靠、富集效果好、灵敏度高等优点,有效解决SPME取样设备使用效果不佳的问题。
以上述依据本发明的理想实施例为启示,通过上述的说明内容,相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内,进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容,必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (4)

1.一种微量挥发性有机化合物富集及进样装置,其特征是:包括进样器(1)、三通阀(2)、取样针(3)以及加热装置(4),所述的取样器(1)包括具有中空结构的外套筒(12)以及推拉杆(11),推拉杆(11)的一端上设置有活塞,且推拉杆(11)具有活塞的一端套接在外套筒(12)的内腔中;
所述的三通阀(2)上设置有第一接口(21)、第二接口(22)、第三接口(23)以及旋转阀(24),在旋转阀的作用下第一接口(21)、第二接口(22)、第三接口(23)中的任意两个接通;
所述的取样针(3)包括具有中空结构的取样针本体(31)、微型金属腔体(32);所述的微型金属腔体(32)是连接设置在取样针本体(31)上的膨胀段,微型金属腔体(32)的内径大于取样针本体(31)内腔腔内径,且微型金属腔体(32)与取样针本体(31)内腔相互连通,微型金属腔体(32)内填充固体吸附剂;
所述的第三接口(23)通过第一连接器(25)与外套筒(12)固定连接,且两者内腔相互连通;所述的第一接口(21)通过第二连接器(26)与第三连接器(27)固定连接,第三连接器(27)与取样针本体(31)固定连接,且取样针本体(31)、第一接口(21)、第二连接器(26)、第三连接器(27)内腔相互连通;
所述的加热装置(4)是套设在微型金属腔体(32)外壁上。
2.根据权利要求1所述的一种微量挥发性有机化合物富集及进样装置,其特征是:所述的取样针(3)是金属制造,且微型金属腔体(32)与取样针本体(31)是一体式结构。
3.根据权利要求1所述的一种微量挥发性有机化合物富集及进样装置,其特征是:所述的加热装置(4)两端电压是24V。
4.根据权利要求1所述的一种微量挥发性有机化合物富集及进样装置,其特征是:所述的加热装置(4)是微型加热管绕制的套筒状结构。
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