CN109811413A - 一种管状梯度浓度掺杂钇铝石榴石激光晶体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种管状梯度浓度掺杂钇铝石榴石激光晶体及其制备方法，所述激光晶体由n(n为≥2的整数)层同轴心不同掺杂浓度钇铝石榴石晶体圆管组成；制备步骤包括根据激光晶体中钇铝石榴石晶体圆管的层数n和尺寸，设计制作相匹配的坩埚、模具和盖板；制备生长原料、制作籽晶、装炉和生长晶体。本发明优点在于能够实现掺杂浓度沿管壁厚度方向上的按需调控，可以提高吸收功率密度、产生热耗和温度分布的均匀性，大幅降低晶体热效应，实现更高光束质量的激光输出，可为高功率高光束质量固体激光的发展提供优良的激光工作物质。
Description
技术领域
本发明涉及激光材料和人工晶体生长技术领域，具体涉及一种管状梯度浓度掺杂钇铝石榴石激光晶体及其制备方法。
背景技术
钇铝石榴石(YAG)激光晶体是目前综合性能最优的激光工作物质，YAG 固体激光器在先进制造、科学研究、医疗和国防等诸多领域获得了越来越广泛的应用。随着科技的发展，各领域对YAG固体激光器的输出功率和光束质量也提出了越来越高的要求。但在激光运转过程中，作为固体激光器核心元件的激光晶体中存在热效应，限制了其输出功率和光束质量的提高。为解决这一问题，人们从不同技术工艺方面进行了广泛研究。在激光晶体几何构型方面，由传统的棒状介质，发展了板状、薄片和管状介质，以提高激光晶体的散热面积，在一定程度上降低了晶体的热效应。其中，管状激光晶体能够通过管内、外壁同时冷却激光介质，热效应相对较小，是发展高功率高光束质量固体激光的重要途径之一。
人们还探索了提高泵浦源激光波长与激光晶体吸收匹配，降低晶体吸收带之外无用光的进入；采用光学补偿的方式减小热效应影响；研制热特性更好的激光晶体等改善晶体热效应的技术途径，并取得了较好效果。但上述方法仍不能解决激光晶体热效应产生的关键因素：传统激光晶体整体掺杂浓度单一，各位置吸收率相同，而泵浦光功率沿着激光抽运即管壁厚度方向上呈指数衰减，这导致晶体吸收功率密度不同。晶体吸收功率密度越高，该位置产生的热量越多，而冷却系统只能通过晶体表面进行冷却，因而在晶体内会产生一定的温度梯度，引起热应力双折射、热透镜效应等，在高功率泵浦下，甚至导致晶体破裂，这限制了激光光束质量和输出功率的进一步提高。
发展管状梯度浓度掺杂YAG激光晶体，实现掺杂浓度沿管壁厚度方向上的按需调控，可以提高激光晶体的吸收功率密度、产生热耗和温度分布的均匀性，有望大幅降低晶体热效应，实现更高光束质量的激光输出。然而，目前管状YAG激光晶体基本都是采用光学加工的方法从晶体毛坯中直接取出，整个管状介质均为掺杂浓度单一的激光晶体，无法实现梯度浓度掺杂管状激光晶体的制备。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，设计一种可以实现导模法生长管状梯度浓度掺杂钇铝石榴石激光晶体的坩埚和模具，并提供一种可生长大尺寸、高质量管状梯度浓度掺杂激光晶体的导模法制备方法。
本发明通过以下技术方案来实现上述目的：
一种管状梯度浓度掺杂钇铝石榴石激光晶体，所述激光晶体由n(n为≥2的整数)层同轴心钇铝石榴石晶体圆管组成，每层钇铝石榴石晶体的化学表达式为Nd3xY3(1-x)Al5O12，或者Nd3xCr3yY3(1-x-y)Al5O12，或者Nd3xCe3zY3(1-x-z)Al5O12，或者Yb3αY3(1-α)Al5O12，其中0≤x＜0.1，0≤y＜0.1，0≤z＜0.1，0≤α＜ 0.5，且x、y、z和α的值由内到外逐层增大或逐层减小。
进一步改进在于，所述激光晶体的每层厚度为0.2-30mm，且激光晶体最大长度为1500mm。
一种管状梯度浓度掺杂钇铝石榴石激光晶体的制备方法，步骤包括
a、根据激光晶体中钇铝石榴石晶体圆管的层数n和尺寸，设计制作相匹配的坩埚、模具和盖板，所述坩埚内部分为n个独立空间，独立空间是根据管状晶体的层数和尺寸来设计，所述模具底部设有n个独立供料狭缝，所述供料狭缝分别对应伸至各个独立空间内，模具顶端设为n个同轴心的圆环形开口，且每个圆环形开口的底部对应与各个供料狭缝连通；
b、制备生长原料、制作籽晶、装炉和生长晶体。
进一步改进在于，所述坩埚选用内径为R的圆筒形，坩埚内部设有(n-1) 个与坩埚同心的圆筒隔离板，圆筒隔离板的高度低于坩埚，每个圆筒隔离板内部半径由内至外分别为r1、r2、……、rn-1，圆筒隔离板的厚度由内至外分别为d1、d2、……、dn-1，圆筒隔离板内部半径满足r1＝r2-(r1+d1)＝……＝R-(rn-1+dn-1)，或者r1 2：r2 2-(r1+d1)2：……：R2-(rn-1+d1)2等于所设计生长激光晶体由内至外各层的重量比。
进一步改进在于，所述供料狭缝由中空圆管直接或者由中空圆环及与中空圆环呈“L”形的中空圆管组成。
进一步改进在于，所述供料狭缝宽度为0.1～5mm，相邻圆环形开口之间的环壁依次连接，圆环形开口的宽度为0.2～30mm，圆环形开口的宽度均大于其对应连接的供料狭缝宽度，且最内层的圆环形开口内侧环壁和最外层圆环形开口外侧环壁的高度均高于中间圆环形开口高度0.5mm以上。
进一步改进在于，所述盖板为圆片形，盖板直径略大于坩埚外径，盖板中心留有圆孔，所述圆孔直径略大于最外层圆环形开口的外侧环壁直径，盖板放置在坩埚上，用于构建晶体生长温场。
进一步改进在于，所述坩埚、模具和盖板的制作材料同为铱、钨、钼或钨钼合金中的一种。
进一步改进在于，步骤b的具体操作为
b1、制备生长原料：根据激光晶体成分及尺寸要求，进行组分原料的计算、称量、混合配制，并压制成圆饼状，再将成型后的原料在1200-1400℃下烧结24-48h后获得不同掺杂浓度的多晶生长原料；或者选用与激光晶体组分相同的单晶生长原料，单晶生长原料通过提拉法或泡生法获得；
b2、制作籽晶：选取<111>晶向或其它确定晶向的YAG或者掺杂种类不多于所生长晶体的晶体元件作为籽晶坯体，籽晶坯体一端截面为圆形或方形，用于与籽晶杆连接；另一端截面为长方形，并根据模具顶部圆环形开口形状加工出中心对称的2×(n-1)个倒“V”字形结构，满足倒“V”字形顶端能分别接触到各层圆环形开口内；
b3、装炉：将模具放置于坩埚中，将成型的不同掺杂浓度的多晶生长原料，或者相应的单晶生长原料以整块或者破碎成小块的方式按序放入坩埚中的独立空间内；放置盖板；安装籽晶，调节模具、盖板和籽晶与坩埚同心；
b4、生长晶体：采用中频电源感应加热或电阻加热方式对坩埚进行加热；抽真空，待坩埚内气压小于1×10-3Pa时，充保护气氛Ar或者N2，充至 1.1-1.5×105Pa时，升高电源功率加热至原料熔化；待熔体升至模具顶部开口连接处时，缓慢下降籽晶坯体至其底端接触到熔体；调整加热功率至籽晶坯体与熔体接触面稳定时间大于0.5h后，以1-30mm/h的速率提拉籽晶坯体，进行管状晶体生长；待生长完成后，以5-50℃/h的速率进行降温，降至室温后取出晶体。
本发明的有益效果在于：本发明的管状梯度浓度掺杂钇铝石榴石激光晶体及其导模法制备方法，能够实现掺杂浓度沿管壁厚度方向上的按需调控，可以提高吸收功率密度、产生热耗和温度分布的均匀性，大幅降低晶体热效应，实现更高光束质量的激光输出，可为高功率高光束质量固体激光的发展提供优良的激光工作物质。
附图说明
图1为n层管状梯度浓度掺杂钇铝石榴石激光晶体结构示意图；
图2为实施例1的管状(Yb0.03Y2.97Al5O12/Yb0.15Y2.85Al5O12)晶体生长用的坩埚、模具结构及其生长示意图；
图中：1-籽晶杆，2-籽晶坯体，3-生长出的管状晶体，4-盖板，51-中空圆管，52-中空圆环，53-与中空圆环成“L”形的中空圆管，54-圆环形开口，55-开口相接处，6-Yb0.03Y2.97Al5O12熔体，7-Yb0.15Y2.85Al5O12熔体，8-圆筒隔离板，9-坩埚；
图3为实施例2的管状(Nd0.015Ce0.006Y2.979Al5O12/Nd0.024Ce0.012Y2.964Al5O12 /Nd0.036Ce0.018Y2.946Al5O12)晶体生长用的坩埚、模具结构及其生长示意图；
图中：1-籽晶杆，2-籽晶坯体，3-生长出的管状晶体，4-盖板，51-中空圆管，52-中空圆环，53-与中空圆环成“L”形的中空圆管，54-圆环形开口，55-开口相接处，6-Nd0.015Ce0.006Y2.979Al5O12熔体，7-Nd0.024Ce0.012Y2.964Al5O12熔体，8-Nd0.036Ce0.018Y2.946Al5O12熔体，91、92-圆筒隔离板，10-坩埚。
具体实施方式
下面结合附图对本申请作进一步详细描述，有必要在此指出的是，以下具体实施方式只用于对本申请进行进一步的说明，不能理解为对本申请保护范围的限制，该领域的技术人员可以根据上述申请内容对本申请作出一些非本质的改进和调整。
如图1所示，展示的是n层管状梯度浓度掺杂钇铝石榴石激光晶体结构示意图，该激光晶体由n(n为≥2的整数)层同轴心钇铝石榴石晶体圆管组成，每层钇铝石榴石晶体的化学表达式为Nd3xY3(1-x)Al5O12，或者 Nd3xCr3yY3(1-x-y)Al5O12，或者Nd3xCe3zY3(1-x-z)Al5O12，或者Yb3αY3(1-α)Al5O12，其中0 ≤x＜0.1，0≤y＜0.1，0≤z＜0.1，0≤α＜0.5，且x、y、z和α的值由内到外逐层增大或逐层减小。
优选的，所述激光晶体的每层厚度为0.2-30mm，且激光晶体最大长度为1500mm。
下面介绍两个n层管状梯度浓度掺杂钇铝石榴石激光晶体的制备方法实施例：
实施例1
中频感应加热导模法生长两层管状梯度浓度掺杂(Yb0.03Y2.97Al5O12/Yb0.15Y2.85Al5O12)激光晶体，管状晶体内部半径为20mm，外部半径为30mm，长度50mm，Yb0.03Y2.97Al5O12层的厚度5mm，Yb0.15Y2.85Al5O12层的厚度5mm。
如图2所示，采用金属铱制作圆筒形坩埚9，坩埚9内部半径50mm，高度100mm，由与坩埚9同心的高度为70mm、厚度为2mm的铱金的圆筒隔离板8将坩埚9分为两个独立空间；圆筒隔离板8内部半径r满足r＝50- (r+2)，即圆筒隔离板内部半径为24mm。模具的两个供料狭缝(中空圆管 51、中空圆环52和与中空圆环成“L”形的中空圆管53)的宽度均为0.5mm，相应的圆环形开口54宽度均为5mm，开口相接处55半径为25mm，上端开口两侧高于中间相接处1mm。
生长两层管状(Yb0.03Y2.97Al5O12/Yb0.15Y2.85Al5O12)晶体步骤：
(1)制备生长原料：以高纯Yb2O3、Y2O3和Al2O3纳米粉体为Yb:YAG晶体生长初始原料，Yb0.03Y2.97Al5O12晶体生长原料首先按照摩尔比为 Yb2O3:Y2O3:Al2O3＝0.03:2.97:5的比例称取适量原料，然后采用混料机混合 24h，后压制成Φ30mm的薄饼状原料，在1200℃下烧结24h后获得。 Yb0.15Y2.85Al5O12原料制备过程同上。
(2)制作籽晶：选取<111>晶向的优质YAG籽晶坯体2，籽晶坯体2与熔体接触端截面为长方形，长度58mm，宽度5mm，根据圆环形开口54情况加工出中心对称的2个倒“V”字形结构，倒“V”字形籽晶顶端处于圆环形开口54内，籽晶坯体2另一端截面为圆形，直径6mm，用作连接籽晶杆 1。
(3)装炉：将模具放置于坩埚9中，将成型的不同掺杂浓度原料以整块或者破碎成小块的方式按序放入坩埚9中的独立空间内，放置盖板4，安装籽晶，调节模具、盖板4和籽晶与坩埚9同心。
(4)生长晶体：抽真空，待坩埚9炉膛内气压小于1×10-3Pa时，充惰性气体Ar，充至1.1-1.5×105Pa时，开启中频电源进行加热，升高功率加热原料至熔化；待熔体(Yb0.03Y2.97Al5O12熔体6和Yb0.15Y2.85Al5O12熔体7)沿模具供料狭缝升至上端两开口相接处55时，缓慢下降籽晶坯体2至接触熔体，调整加热功率至籽晶坯体2与熔体接触界面稳定，并且保持0.5小时以上不再变化。然后，以10mm/h的速率提拉籽晶坯体2进行管状晶体生长。生长完成后，以20-40℃/h的速率进行降温，降至室温后取出晶体。
实施例2
中频感应加热导模法生长三层管状梯度浓度掺杂(Nd0.015Ce0.006Y2.979Al5O12 /Nd0.024Ce0.012Y2.964Al5O12/Nd0.036Ce0.018Y2.946Al5O12)激光晶体，管状晶体内部半径为30mm，外部半径为50mm，长度为200mm，内层Nd0.015Ce0.006Y2.979Al5O12晶体的厚度为5mm，中间层Nd0.024Ce0.012Y2.964Al5O12晶体的厚度为6mm，外层 Nd0.036Ce0.018Y2.946Al5O12晶体的厚度为9mm。
如图3所示，采用金属铱制作圆筒形坩埚10，坩埚10内部半径80mm，高度160mm，由与坩埚10同心的高度为120mm、厚度为2mm的两个铱金圆筒隔离板(91、92)将坩埚10分为三个独立空间；内、外圆筒隔离板(91、 92)内部半径分别为r1和r2，满足r1＝r2-(r1+2)＝80-(r2+2)，即内、外圆筒内部半径分别为25.3mm和52.7mm。模具的三个供料狭缝(中空圆管51、中空圆环52和与中空圆环成“L”形的中空圆管53)的宽度均为0.6mm，相应的圆环形开口54宽度分别均为5、6、9mm，两个开口相接处55半径分别为35、41mm，圆环形开口54两侧高于中间相接处2mm。
生长三层管(Nd0.015Ce0.006Y2.979Al5O12/Nd0.024Ce0.012Y2.964Al5O12/Nd0.036Ce0.018Y2.946Al5O12)晶体步骤：
(1)制备生长原料：以高纯Nd2O3、CeO2、Y2O3和Al2O3纳米粉体为Nd:YAG 晶体生长原料，0.5at％Nd,0.1at％Ce:YAG晶体生长原料首先按照摩尔比为 Nd2O3:CeO2:Y2O3:Al2O3＝0.015:0.006:2.979:5的比例称取原料，然后采用混料机混合24h，后压制成Φ30mm的薄饼状原料，在1200℃下烧结24h后获得。另外两种浓度原料制备过程同上。
(2)制作籽晶：选取<111>晶向的优质Nd:YAG籽晶坯体，籽晶坯体2 与熔体接触端截面为长方形，长度98mm，宽度6mm，根据圆环形开口54情况加工出中心对称的共4个倒“V”字形结构，倒“V”字形籽晶坯体2顶端处于圆环形开口54内，籽晶坯体2另一端截面为圆形，直径8mm，用作连接籽晶杆1。
(3)装炉：将模具放置于坩埚10中，将成型的不同掺杂浓度原料以整块或者破碎成小块的方式按序放入坩埚10中的独立空间内，放置盖板4，安装籽晶坯体2，调节模具、盖板4和籽晶坯体2与坩埚10同心。
(4)生长晶体：抽真空，待坩埚10炉膛内气压小于1×10-3Pa时，充惰性气体Ar，充至1.1-1.5×105Pa时，开启中频电源进行加热，升高功率加热原料至熔化；待熔体(Nd0.015Ce0.006Y2.979Al5O12熔体6、Nd0.024Ce0.012Y2.964Al5O12熔体7、Nd0.036Ce0.018Y2.946Al5O12熔体8)沿模具供料狭缝升至上端两开口相接处 55时，缓慢下降籽晶坯体2至接触熔体，调整加热功率至籽晶坯体2与熔体接触界面稳定，并且保持1小时以上不再变化。然后，以5mm/h的速率提拉籽晶坯体2进行管状晶体生长。生长完成后，以15-30℃/h的速率进行降温，降至室温后取出晶体。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种管状梯度浓度掺杂钇铝石榴石激光晶体，其特征在于：所述激光晶体由n(n为≥2的整数)层同轴心钇铝石榴石晶体圆管组成，每层钇铝石榴石晶体的化学表达式为Nd3xY3(1-x)Al5O12，或者Nd3xCr3yY3(1-x-y)Al5O12，或者Nd3xCe3zY3(1-x-z)Al5O12，或者Yb3αY3(1-α)Al5O12，其中0≤x＜0.1，0≤y＜0.1，0≤z＜0.1，0≤α＜0.5，且x、y、z和α的值由内到外逐层增大或逐层减小。
2.根据权利要求1所述的一种管状梯度浓度掺杂钇铝石榴石激光晶体，其特征在于：所述激光晶体的每层厚度为0.2-30mm，且激光晶体最大长度为1500mm。
3.一种如权利要求1或2所述的管状梯度浓度掺杂钇铝石榴石激光晶体的制备方法，其特征在于：步骤包括
a、根据激光晶体中钇铝石榴石晶体圆管的层数n和尺寸，设计制作相匹配的坩埚、模具和盖板，所述坩埚内部分为n个独立空间，所述模具底部设有n个独立供料狭缝，所述供料狭缝分别对应伸至各个独立空间内，模具顶端设为n个同轴心的圆环形开口，且每个圆环形开口的底部对应与各个供料狭缝连通；
b、制备生长原料、制作籽晶、装炉和生长晶体。
4.根据权利要求3所述的管状梯度浓度掺杂钇铝石榴石激光晶体的制备方法，其特征在于：所述坩埚选用内径为R的圆筒形，坩埚内部设有(n-1)个与坩埚同心的圆筒隔离板，圆筒隔离板的高度低于坩埚，每个圆筒隔离板内部半径由内至外分别为r1、r2、……、rn-1，圆筒隔离板的厚度由内至外分别为d1、d2、……、dn-1，圆筒隔离板内部半径满足r1＝r2-(r1+d1)＝……＝R-(rn-1+dn-1)，或者r1 2：r2 2-(r1+d1)2：……：R2-(rn-1+d1)2等于所设计生长激光晶体由内至外各层的重量比。
5.根据权利要求3所述的管状梯度浓度掺杂钇铝石榴石激光晶体的制备方法，其特征在于：所述供料狭缝由中空圆管直接或者由中空圆环及与中空圆环呈“L”形的中空圆管组成。
6.根据权利要求3所述的管状梯度浓度掺杂钇铝石榴石激光晶体的制备方法，其特征在于：所述供料狭缝宽度为0.1～5mm，相邻圆环形开口之间的环壁依次连接，圆环形开口的宽度为0.2～30mm，圆环形开口的宽度均大于其对应连接的供料狭缝宽度，且最内层的圆环形开口内侧环壁和最外层圆环形开口外侧环壁的高度均高于中间圆环形开口高度0.5mm以上。
7.根据权利要求3所述的管状梯度浓度掺杂钇铝石榴石激光晶体的制备方法，其特征在于：所述盖板为圆片形，盖板直径略大于坩埚外径，盖板中心留有圆孔，所述圆孔直径略大于最外层圆环形开口的外侧环壁直径，盖板放置在坩埚上，用于构建晶体生长温场。
8.根据权利要求3所述的管状梯度浓度掺杂钇铝石榴石激光晶体的制备方法，其特征在于：所述坩埚、模具和盖板的制作材料同为铱、钨、钼或钨钼合金中的一种。
9.根据权利要求3所述的管状梯度浓度掺杂钇铝石榴石激光晶体的制备方法，其特征在于：步骤b的具体操作为
b1、制备生长原料：根据激光晶体成分及尺寸要求，进行组分原料的计算、称量、混合配制，并压制成圆饼状，再将成型后的原料在1200-1400℃下烧结24-48h后获得不同掺杂浓度的多晶生长原料；或者选用与激光晶体组分相同的单晶生长原料，单晶生长原料通过提拉法或泡生法获得；
b2、制作籽晶：选取<111>晶向或其它确定晶向的YAG或者掺杂种类不多于所生长晶体的晶体元件作为籽晶坯体，籽晶坯体一端截面为圆形或方形，用于与籽晶杆连接；另一端截面为长方形，并根据模具顶部圆环形开口形状加工出中心对称的2×(n-1)个倒“V”字形结构，满足倒“V”字形顶端能分别接触到各层圆环形开口内；
b3、装炉：将模具放置于坩埚中，将成型的不同掺杂浓度的多晶生长原料，或者相应的单晶生长原料以整块或者破碎成小块的方式按序放入坩埚中的独立空间内；放置盖板；安装籽晶，调节模具、盖板和籽晶与坩埚同心；
b4、生长晶体：采用中频电源感应加热或电阻加热方式对坩埚进行加热；抽真空，待坩埚内气压小于1×10-3Pa时，充保护气氛Ar或者N2，充至1.1-1.5×105Pa时，升高电源功率加热至原料熔化；待熔体升至模具顶部开口连接处时，缓慢下降籽晶坯体至其底端接触到熔体；调整加热功率至籽晶坯体与熔体接触面稳定时间大于0.5h后，以1-30mm/h的速率提拉籽晶坯体，进行管状晶体生长；待生长完成后，以5-50℃/h的速率进行降温，降至室温后取出晶体。
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