CN109810484A - 一种聚乳酸改性材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚乳酸改性材料的制备方法，通过熔融共混含有右旋聚乳酸的聚氨酯弹性体和左旋聚乳酸基体，获得聚乳酸改性材料。由于聚氨酯弹性体分子链上右旋聚乳酸组分与左旋聚乳酸基体形成立构复合晶体，提高两相的相容性和界面相互作用力，同时极大程度改善聚氨酯弹性体在左旋聚乳酸基体中的分散状况。实验结果表明：该改性材料的韧性大幅度提高，同时拉伸强度依然保持在较高的水平。此方法简单易行，可控性强，可以实现工业化生产，且所制备的复合材料完全生物可降解，绿色环保。

Description

一种聚乳酸改性材料的制备方法
技术领域
本发明属于可降解高分子材料改性技术领域，具体涉及一种聚乳酸改性材料的制备方法。
技术背景
聚乳酸是一种天然可降解的生物基聚合物，由于其具有生物相容性、生物降解性和优异的力学性能等，广泛用于医疗、工业和食品包装行业等领域。但聚乳酸材料还存在韧性差的缺点，需要对其进行增韧改性，才能满足作为结构材料使用的要求，拓展其应用领域。
聚乳酸是种手性高分子，将左旋聚乳酸与右旋聚聚乳酸混合时可形成立构复合晶体。立构复合晶体是一种分子链排列规整的晶体，分子链之间的相互作用力很强。在聚乳酸共混材料界面形成立构复合晶体，可同时提高界面相容性和强度，提升热稳定性能、力学性能和结晶性能等。四川大学的研究者(201810252684.2)将弹性体、左旋聚乳酸、右旋聚乳酸和催化剂进行反应共混，通过偶联接枝反应将聚乳酸分子连接弹性体上，在两相界面形成立构复合晶体，获得高韧性的聚乳酸改性材料，但制备过程过于繁琐，接枝效率低，大部分右旋聚乳酸以游离的形式存在基体中。
本发明用含右旋聚乳酸的聚氨酯弹性体与左旋聚乳酸塑料进行简单的熔融共混，聚氨酯弹性体分子链上的右旋聚乳酸组分与左旋聚乳酸基体形成立构复合晶体，改善聚氨酯弹性体在左旋聚乳酸基体中的分散，同时提高两相的相容性和界面相互作用力。所述的聚乳酸共混改性材料在韧性大幅度提高的基础上，其拉伸强度也能维持在较高水平。此种方法操作工艺简单，可实现工业化生产且所制备的复合材料完全生物可降解，绿色环保。
发明内容
本发明为了避免上述现有技术所存在的不足之处，旨在提供一种聚乳酸改性材料的制备方法。本发明操作简单易行，可控性强，可实现工业化生产，且制备的材料分散性好，两相的相容性和界面相互作用同时大幅度提高，材料具备高强度、高缺口冲击强度和高断裂伸长率。
本发明聚乳酸改性材料的制备方法，将含有右旋聚乳酸的聚氨酯弹性体和左旋聚乳酸基体通过熔融共混的方式混合，聚氨酯弹性体分子链上的右旋聚乳酸组分与左旋聚乳酸基体形成立构复合晶体，以提高两相的相容性和界面相互作用力，同时改善聚氨酯弹性体在左旋聚乳酸基体中的分散状况。
本发明聚乳酸改性材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：在手套箱中，将干燥的右旋丙交酯、1,4-丁二醇和辛酸亚锡加入反应器中，在氮气氛围保护下于120℃反应12～24h；反应结束后，用氯仿将产物溶解，然后加入到10倍于氯仿质量的冷甲醇中，沉淀后抽滤，60℃下真空干燥24～48h，得到右旋聚乳酸二元醇；
所述右旋聚乳酸二元醇的结构式为：
所述右旋聚乳酸二元醇的的分子量为1000～4000g/mol。
步骤1中，辛酸亚锡的摩尔量为右旋丙交酯摩尔量的0.1％～0.5％；右旋丙交酯与1,4-丁二醇的质量比为15:1～50:1。
步骤1中，所述冷甲醇为10℃的甲醇。
步骤2：将干燥的聚己内酯二元醇与步骤1制得的右旋聚乳酸二元醇按摩尔比1:1～9:1的比例溶于甲苯中，然后加入六亚甲基二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡，加热至80℃反应6～10h，得到异氰酸酯基封端的聚氨酯预聚物；随后向反应液中加入1,4-丁二醇，80℃下反应10～24h，制得含右旋聚乳酸的聚氨酯弹性体；
步骤2中，六亚甲基二异氰酸酯的添加量按异氰酸酯基与羟基(右旋聚乳酸二元醇所含羟基与聚己内酯二醇所含羟基的总量)的摩尔比计为1:1～5:1；1,4-丁二醇的添加量按异氰酸酯基与羟基的摩尔比计为1:1～1:1.5；二月桂酸二丁基锡的质量为二元醇质量(该二元醇是指右旋聚乳酸二元醇与聚己内酯二醇的总量)的0.1％～1％。
步骤2中，所述聚己内酯二元醇的分子量为2000g/mol。
步骤3：将含右旋聚乳酸的聚氨酯弹性体与左旋聚乳酸放入密炼机中熔融共混，温度为170～220℃，转速为60～100r/min，时间为5～15min，得到聚乳酸改性材料。
步骤3中，含右旋聚乳酸的聚氨酯弹性体与左旋聚乳酸的质量比为1：100～40：100。
与现有技术相比，本发明的有益效果体现在：
1、本发明通过熔融共混法将含右旋聚乳酸的聚氨酯弹性体与左旋聚乳酸进行熔融共混，方法简单易行，可控性强，可实现工业化生产。
2、本发明通过聚氨酯弹性体分子链上右旋聚乳酸组分与左旋聚乳酸基体形成立构复合晶体，改善聚氨酯弹性体在左旋聚乳酸中的分散，同时提高两相的相容性和界面相互作用力，所得材料的韧性在大幅度提高的基础上，拉伸强度依然保持在较高的水平。
附图说明
图1为本发明实施例1～5与对比例的WAXD图谱。从图1可以看出，实施例1-5聚乳酸改性材料均出现不同强度的立构复合晶体特征衍射峰，表明两相界面形成立构复合作用。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明进行进一步的说明，需要说明的是实施例中的配方与工艺条件并不是对此发明的进一步的限制，做出的技术性改进与调整仍然属于发明保护的范围。
需要说明的是，(1)以下发明中实施例与对比例中使用的份数全部为质量份数。(2)本发明为了对得到的聚乳酸改性材料力学性能与结晶性能进行测试，通过平板硫化机将所得聚乳酸改性材料模压成1mm厚的拉伸样条、4mm厚的冲击样条，模压条件为：温度为180℃，压力8MPa，时间5min。以下实施例与对比例中测试所得拉伸强度与断裂伸长率、缺口冲击强度和WAXD图谱数据，使用的仪器分别为美特斯CMT4304微机控制电子万能试验机，在25℃条件下进行拉伸测试，拉伸速率设定为5mm/min。荷兰帕纳科X'Pert PRO MPD X射线衍射仪，所用X射线波长为0.154nm，测试温度为25℃。中国XJUD-5.5摆锤冲击试验机，采取的测试方法为GB/T1843-2008。
实施例1：
1、在手套箱中，将干燥的右旋丙交酯、1,4-丁二醇和辛酸亚锡加入反应器中，在氮气氛围保护下于120℃反应12h；反应结束后，用氯仿将产物溶解，然后加入到10倍于氯仿质量的10℃冷甲醇中，沉淀后抽滤，60℃下真空干燥24h，得到分子量为2000g/mol右旋聚乳酸二元醇，右旋丙交酯与1,4-丁二醇的质量比为20:1，辛酸亚锡的摩尔量为右旋丙交酯摩尔量的0.1％。
2、将干燥的聚己内酯二元醇与步骤1中制备得到的右旋聚乳酸二元醇按摩尔比3:1的比例溶于甲苯中，然后加入六亚甲基二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡，加热至80℃反应6h，得异氰酸酯基封端的聚氨酯预聚物；随后向反应液中加入1,4-丁二醇，80℃下反应10h，制得含右旋聚乳酸的聚氨酯弹性体；
六亚甲基二异氰酸酯的添加量按异氰酸基与羟基(右旋聚乳酸二元醇所含羟基与聚己内酯二醇所含羟基的总量)的摩尔比计为2:1；1,4-丁二醇的添加量按异氰酸酯基(该异氰酸酯基是指制备得到异氰酸酯基封端的聚氨酯预聚物中所含的异氰酸酯基团；该羟基是指1,4-丁二醇上的羟基)与羟基的摩尔比计为1:1.1；二月桂酸二丁基锡的质量为二元醇质量(该二元醇是指右旋聚乳酸二元醇与聚己内酯二醇的总量)的0.3％。
3、将含右旋聚乳酸的聚氨酯弹性体与左旋聚乳酸按照质量比为10/100放入密炼机中熔融共混，温度为180℃，转速为60r/min，时间为5min，得到聚乳酸改性材料。
实施例2：
1、在手套箱中，将干燥的右旋丙交酯、1,4-丁二醇和辛酸亚锡加入反应器中，在氮气氛围保护下于120℃反应12h；反应结束后，用氯仿将产物溶解，然后加入到10倍于氯仿质量的10℃冷甲醇中，沉淀后抽滤，60℃下真空干燥24h，得到分子量为2000g/mol右旋聚乳酸二元醇，右旋丙交酯与1,4-丁二醇的质量比为20:1，辛酸亚锡的摩尔量为右旋丙交酯摩尔量的0.1％。
2、将干燥的聚己内酯二元醇与步骤1中制备得到的右旋聚乳酸二元醇按摩尔比3:1的比例溶于甲苯中，然后加入六亚甲基二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡，加热至80℃反应6h，得异氰酸酯基封端的聚氨酯预聚物；随后向反应液中加入1,4-丁二醇，80℃下反应10h，制得含右旋聚乳酸的聚氨酯弹性体；
六亚甲基二异氰酸酯的添加量按异氰酸基与羟基(右旋聚乳酸二元醇所含羟基与聚己内酯二醇所含羟基的总量)的摩尔比计为2:1；1,4-丁二醇的添加量按异氰酸酯基(该异氰酸酯基是指制备得到异氰酸酯基封端的聚氨酯预聚物中所含的异氰酸酯基团；该羟基是指1,4-丁二醇上的羟基)与羟基的摩尔比计为1:1.1；二月桂酸二丁基锡的质量为二元醇质量(该二元醇是指右旋聚乳酸二元醇与聚己内酯二醇的总量)的0.3％。
3、将含右旋聚乳酸的聚氨酯弹性体与左旋聚乳酸按照质量比为15/100放入密炼机中熔融共混，温度为180℃，转速为60r/min，时间为5min，得到聚乳酸改性材料。
实施例3：
1、在手套箱中，将干燥的右旋丙交酯、1,4-丁二醇和辛酸亚锡加入反应器中，在氮气氛围保护下于120℃反应12h；反应结束后，用氯仿将产物溶解，然后加入到10倍于氯仿质量的10℃冷甲醇中，沉淀后抽滤，60℃下真空干燥24h，得到分子量为2000g/mol右旋聚乳酸二元醇，右旋丙交酯与1,4-丁二醇的质量比为20:1，辛酸亚锡的摩尔量为右旋丙交酯摩尔量的0.1％。
2、将干燥的聚己内酯二元醇与步骤1中制备得到的右旋聚乳酸二元醇按摩尔比3:1的比例溶于甲苯中，然后加入六亚甲基二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡，加热至80℃反应6h，得异氰酸酯基封端的聚氨酯预聚物；随后向反应液中加入1,4-丁二醇，80℃下反应10h，制得含右旋聚乳酸的聚氨酯弹性体；
六亚甲基二异氰酸酯的添加量按异氰酸基与羟基(右旋聚乳酸二元醇所含羟基与聚己内酯二醇所含羟基的总量)的摩尔比计为2:1；1,4-丁二醇的添加量按异氰酸酯基(该异氰酸酯基是指制备得到异氰酸酯基封端的聚氨酯预聚物中所含的异氰酸酯基团；该羟基是指1,4-丁二醇上的羟基)与羟基的摩尔比计为1:1.1；二月桂酸二丁基锡的质量为二元醇质量(该二元醇是指右旋聚乳酸二元醇与聚己内酯二醇的总量)的0.3％。
3、将含右旋聚乳酸的聚氨酯弹性体与左旋聚乳酸按照质量比为20/100放入密炼机中熔融共混，温度为180℃，转速为60r/min，时间为5min，得到聚乳酸改性材料。
实施例4：
1、在手套箱中，将干燥的右旋丙交酯、1,4-丁二醇和辛酸亚锡加入反应器中，在氮气氛围保护下于120℃反应12h；反应结束后，用氯仿将产物溶解，然后加入到10倍于氯仿质量的10℃冷甲醇中，沉淀后抽滤，60℃下真空干燥24h，得到分子量为2000g/mol右旋聚乳酸二元醇，右旋丙交酯与1,4-丁二醇的质量比为20:1，辛酸亚锡的摩尔量为右旋丙交酯摩尔量的0.1％。
2、将干燥的聚己内酯二元醇与步骤1中制备得到的右旋聚乳酸二元醇按摩尔比2:1的比例溶于甲苯中，然后加入六亚甲基二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡，加热至80℃反应6h，得异氰酸酯基封端的聚氨酯预聚物；随后向反应液中加入1,4-丁二醇，80℃下反应10h，制得含右旋聚乳酸的聚氨酯弹性体；
六亚甲基二异氰酸酯的添加量按异氰酸基与羟基(右旋聚乳酸二元醇所含羟基与聚己内酯二醇所含羟基的总量)的摩尔比计为2:1；1,4-丁二醇的添加量按异氰酸酯基(该异氰酸酯基是指制备得到异氰酸酯基封端的聚氨酯预聚物中所含的异氰酸酯基团；该羟基是指1,4-丁二醇上的羟基)与羟基的摩尔比计为1:1.1；二月桂酸二丁基锡的质量为二元醇质量(该二元醇是指右旋聚乳酸二元醇与聚己内酯二醇的总量)的0.3％。
3、将含右旋聚乳酸的聚氨酯弹性体与左旋聚乳酸按照质量比为20/100放入密炼机中熔融共混，温度为180℃，转速为60r/min，时间为5min，得到聚乳酸改性材料。
实施例5：
1、在手套箱中，将干燥的右旋丙交酯、1,4-丁二醇和辛酸亚锡加入反应器中，在氮气氛围保护下于120℃反应12h；反应结束后，用氯仿将产物溶解，然后加入到10倍于氯仿质量的10℃冷甲醇中，沉淀后抽滤，60℃下真空干燥24h，得到分子量为2000g/mol右旋聚乳酸二元醇，右旋丙交酯与1,4-丁二醇的质量比为20:1，辛酸亚锡的摩尔量为右旋丙交酯摩尔量的0.1％。
2、将干燥的聚己内酯二元醇与步骤1中制备得到的右旋聚乳酸二元醇按摩尔比4:1的比例溶于甲苯中，然后加入六亚甲基二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡，加热至80℃反应6h，得异氰酸酯基封端的聚氨酯预聚物；随后向反应液中加入1,4-丁二醇，80℃下反应10h，制得含右旋聚乳酸的聚氨酯弹性体；
六亚甲基二异氰酸酯的添加量按异氰酸基与羟基(右旋聚乳酸二元醇所含羟基与聚己内酯二醇所含羟基的总量)的摩尔比计为2:1；1,4-丁二醇的添加量按异氰酸酯基(该异氰酸酯基是指制备得到异氰酸酯基封端的聚氨酯预聚物中所含的异氰酸酯基团；该羟基是指1,4-丁二醇上的羟基)与羟基的摩尔比计为1:1.1；二月桂酸二丁基锡的质量为二元醇质量(该二元醇是指右旋聚乳酸二元醇与聚己内酯二醇的总量)的0.3％。
3、将含右旋聚乳酸的聚氨酯弹性体与左旋聚乳酸按照质量比为20/100放入密炼机中熔融共混，温度为180℃，转速为60r/min，时间为5min，得到聚乳酸改性材料。
对比例：
将左旋聚乳酸放入密炼机中熔融，温度为180℃，转速为60r/min，时间为5min，得到对比的聚乳酸材料。
对上述实施例及对比例进行力学性能和WAXD测试，结果如表1和图1所示：
表1本发明实施例1～5与对比例的主要力学性能的数值
从表1中数据可以看出，在实施例1-3的聚乳酸改性材料中，调节含右旋聚乳酸的聚氨酯弹性体含量后，与对比例聚乳酸材料相比，断裂伸长率与缺口抗冲击强度均有明显的提升，拉伸强度小幅下降。在实施例4-5的聚乳酸改性材料中，调节聚氨酯中右旋聚乳酸链段的含量后，与对比例聚乳酸材料相比，断裂伸长率与缺口抗冲击强度均有明显的提升，拉伸强度小幅下降。不论改变含右旋聚乳酸的聚氨酯弹性体的含量，还是调节聚氨酯中右旋聚乳酸的含量，实施例1-5的聚乳酸改性材料与对比例聚乳酸材料相比，断裂伸长率与缺口抗冲击强度都有明显的提升，拉伸强度仍保持较高水平。

Claims (8)

1.一种聚乳酸改性材料的制备方法，其特征在于：
将含有右旋聚乳酸的聚氨酯弹性体和左旋聚乳酸基体通过熔融共混的方式混合，获得聚乳酸改性材料；聚氨酯弹性体分子链上的右旋聚乳酸组分与左旋聚乳酸基体形成立构复合晶体，以提高两相的相容性和界面相互作用力，同时改善聚氨酯弹性体在左旋聚乳酸基体中的分散状况。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤1：在手套箱中，将干燥的右旋丙交酯、1,4-丁二醇和辛酸亚锡加入反应器中，在氮气氛围保护下于120℃反应12～24h；反应结束后，用氯仿将产物溶解，然后加入到10倍于氯仿质量的冷甲醇中，沉淀后抽滤，60℃下真空干燥24～48h，得到右旋聚乳酸二元醇；
所述右旋聚乳酸二元醇的结构式为：
步骤2：将干燥的聚己内酯二元醇与步骤1制得的右旋聚乳酸二元醇按摩尔比1:1～9:1的比例溶于甲苯中，然后加入六亚甲基二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡，加热至80℃反应6～10h，得到异氰酸酯基封端的聚氨酯预聚物；随后向反应液中加入1,4-丁二醇，80℃下反应10～24h，制得含右旋聚乳酸的聚氨酯弹性体；
步骤3：将含右旋聚乳酸的聚氨酯弹性体与左旋聚乳酸放入密炼机中熔融共混，温度为170～220℃，转速为60～100r/min，时间为5～15min，得到聚乳酸改性材料。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：
步骤1中，所述右旋聚乳酸二元醇的的分子量为1000～4000g/mol。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：
步骤1中，辛酸亚锡的摩尔量为右旋丙交酯摩尔量的0.1％～0.5％；右旋丙交酯与1,4-丁二醇的质量比为15:1～50:1。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：
步骤1中，所述冷甲醇为10℃的甲醇。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：
步骤2中，六亚甲基二异氰酸酯的添加量按异氰酸酯基与羟基的摩尔比计为1:1～5:1；1,4-丁二醇的添加量按异氰酸酯基与羟基的摩尔比计为1:1～1:1.5；二月桂酸二丁基锡的质量为二元醇质量的0.1％～1％。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：
步骤2中，所述聚己内酯二元醇的分子量为2000g/mol。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：
步骤3中，含右旋聚乳酸的聚氨酯弹性体与左旋聚乳酸的质量比为1：100～40：100。
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