CN109797031A

CN109797031A - 一种节能型减摩抗磨合成石墨工业齿轮油及其制备方法

Info

Publication number: CN109797031A
Application number: CN201910144591.2A
Authority: CN
Inventors: 程小雷; 路敏; 刘洪良
Original assignee: Qingdao Road Bit Technology Co Ltd
Current assignee: Qingdao Road Bit Technology Co Ltd
Priority date: 2019-02-27
Filing date: 2019-02-27
Publication date: 2019-05-24

Abstract

本发明涉及一种节能型减摩抗磨合成石墨工业齿轮油及其制备方法，合成石墨工业齿轮油的原料组分按重量百分比计，包括：石墨微粒0.50%~1.00%、分散稳定剂0.50%~1.50%、齿轮油复合剂1.50%~3.00%、降凝剂0.50%~1.00%、消泡剂0.02%~0.35%，余量为基础油。制备方法包括步骤：石墨乳与分散稳定剂油溶液经反复捏合、研磨后与基础油混合搅拌分散，之后经真空脱水、过滤、高压均质后得到油性石墨悬浮剂，油性石墨悬浮剂与基础油、添加剂在高速均化调合釜内调和，之后经过滤后通过高压均质机进行均质。本发明提供的合成石墨工业齿轮油可在摩擦副表面形成柔性石墨保护层，主动保护摩擦机件，减少机件磨损，有效降低摩擦损失，达到节能效果。

Description

一种节能型减摩抗磨合成石墨工业齿轮油及其制备方法

技术领域

本发明涉及工业齿轮油领域，特别涉及一种节能型减摩抗磨合成石墨工业齿轮油。

背景技术

21世纪科学技术的发展迫切需要解决的问题是节约能源和保护环境，新的机械设备朝着缩小体积、减轻重量、增大功率、提高效率、增加可靠性和环境友好的方向发展，它们对工业润滑油提出了更苛刻的要求。概括而言，就是要求润滑油除了具有良好的摩擦学性能外，还应该尽可能满足节能、环保和安全等要求（润滑油及添加剂技术进展与市场分析，付兴国，北京：石油工业出版社，2004）。

工业齿轮油随着齿轮设备的发展在抗磨性能、承载能力、抗点蚀性能和氧化安定性方面提出了更高的要求（工业齿轮油的发展趋势与应用，续景等，润滑与密封，2003(4):80－82），传统的CKC、CKD系列已不能满足，而合成工业齿轮油因其良好的黏温特性、优良的氧化安定性、优异的摩擦特性和较长的换油周期而受到广泛关注。采用聚α－烯烃（PAO）、合成酯、烷基萘ANs等基础油的合成工业齿轮油恰恰可以满足这些要求，需要注意的是PAO很难溶解添加剂且存在密封材料收缩问题，酯的引入则会产生氧化和水解降解问题且酯类油还会与添加剂产生竞争吸附，但是烷基萘的极性又不及酯类油，因此，基础油组成的确定对于合成工业齿轮油至关重要。

此外，对于合成工业齿轮油，其在减少摩擦损失、抵抗磨损，节约能源方面的研究有待进一步深入。天然鳞片石墨材料独特的结构使其具有奇特而优异的摩擦学性能，同时价格低廉，原料丰富易得，将其加入后润滑油的减摩抗磨性能可得到大幅度提高，产生的经济效益也相当可观，同时在高承载能力、高温及环境友好等方面也有相当的优势，为解决润滑领域中长期未能解决的难题开辟了一条新途径，其未来的应用前景非常广阔。20世纪70年代，美国就将干粉石墨作为润滑剂，随后又发明了ARCO、TMT、PP等石墨减摩剂，国内在20世纪90年代也出现了几种以石墨为润滑材料的润滑油，但是由于石墨在润滑油中的分散稳定性不佳，极大地限制了其在润滑油中的应用和推广。为了克服这一缺陷，研究者常采用表面修饰的方法（申请号：CN201610603966.3，申请号：CN201210480153.1），但大都限于实验室阶段，而目前走出实验室的润滑产品（申请号：CN201510056661.0，申请号：CN201510057214.7）也主要侧重于车用润滑领域，石墨作为润滑材料在工业生产领域的应用有待进一步开发。

根据市场反馈的情况看，国内润滑油客户对于低毒、无害、无味齿轮油产品的需求已有逐渐增加的趋势，就是要在保持添加剂摩擦学性能的基础上，还必须大幅度降低对人体健康、环境保护的负面影响，为此无毒或低毒、低味类型极压抗磨添加剂的研发与应用有待开展。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种节能型减摩抗磨合成石墨工业齿轮油及其制备方法，该工业齿轮油在液体润滑油中引入天然鳞片状石墨润滑微粒，从而增强润滑油的减摩和抗磨损性能，最终实现润滑油的节能特性。

为实现上述目的，本发明提供的技术方案为：

一种节能型减摩抗磨合成石墨工业齿轮油，包括石墨微粒0.50%~1.00%、分散稳定剂0.50%~1.50%、齿轮油复合剂1.50%~3.00%、降凝剂0.50%~1.00%、消泡剂0.02%~0.35%，余量为基础油。需要说明的是，原料组分按重量百分比计是指各原料的重量与石墨齿轮油重量的比值。

优选地，为充分发挥石墨微粒润滑性能，同时保证石墨微粒可以到达摩擦表面间隙且易于悬浮，石墨微粒选用天然鳞片状石墨，粒径小于2微米，0.5微米以下超过50%，石墨微粒以石墨乳形态存在，其中石墨微粒含量为35%。

优选地，为使石墨在工业齿轮油中稳定悬浮，分散稳定剂选用甲基丙烯酸十六烷基酯、甲基丙烯酸十八烷基酯和N-乙烯基吡咯烷酮共聚产物，其含有与石墨结合的极性官能团和与基础油相融良好疏水亲油性基团，分散能力强且与润滑油具有协同效应，石墨微粒与该分散稳定剂结合后，在润滑油中静置两年无分层现象。

优选地，为便于储存和使用，分散稳定剂以合成酯稀释的油溶液形态存在，称为分散稳定剂油溶液，其中合成酯与分散稳定剂重量比为7:3。

优选地，为保证石墨在不同粘度等级工业齿轮油中稳定悬浮，根据石墨工业齿轮油中基础油配比不同，所使用分散稳定剂的相对分子质量随之不同，本发明石墨工业齿轮油中分散稳定剂分子量Mw范围为230000~290000，具体可细分为三个分子量范围。

优选地，基础油以聚α-烯烃（PAO）为主，复配适量烷基萘和合成酯类基础油，借助合成酯和烷基萘对极性物质的溶解性，使得PAO与添加剂溶解良好，同时三种基础油的复配可使密封件的密封性能保持良好，大幅提高油品氧化稳定性、降低油品挥发性、延长油品寿命、改善油品抗磨损性能。

优选地，齿轮油复合剂选用低味低毒的齿轮油复合剂，以满足市场需求。

本发明的合成石墨工业齿轮油具有如下的有益效果：（1）本发明合成石墨工业齿轮油凭借固体润滑微粒自动填充修复机制，伴随润滑油流动附着在摩擦机件表面，形成液相润滑和固相润滑的复合润滑膜，且随着机件的运转，在摩擦副表面形成柔性石墨保护层，可主动保护摩擦机件，减少机件磨损；（2）本发明在运转机件表面形成的石墨保护层能够在摩擦运动中法向压力作用下主动的进行调节，实现动态平衡，增强润滑性能，充分发挥机件的最佳性能，有效降低摩擦损失，进而达到合理润滑的节能效果；（3）本发明精选PAO为基础油主要组分，复配烷基萘和合成酯基础油、油性石墨悬浮剂、齿轮油复合剂调制的68~680号合成石墨工业齿轮油，与密封件兼容性优异，有充分的极压性能、良好的热氧化安定性，可为长时间运转的机件提供持久保护，特别适用于齿轮持续运转的润滑系统，有效减少摩擦磨损，提高效率，延长齿轮使用寿命和换油周期。

本发明提供一种节能型减摩抗磨合成石墨工业齿轮油的制备方法：

按照配比称量原料；

在高速均化调合釜中依次加入基础油、齿轮油复合剂、降凝剂、消泡剂，开启高速均化调合釜，循环调合0.5~1.0小时后加入油性石墨悬浮剂，继续调和1小时后，通过5μm的过滤机过滤后，经高压均质机进行均质，均质压力为30~40MPa。

所述油性石墨悬浮剂的制备：

油性石墨悬浮剂包括石墨微粒8.30%、分散稳定剂8.30~12.50%、PAO4 70.00%、烷基萘AN5 7.00%、合成酯2.20~6.40%，原料组分按重量百分比计。

在捏合机中加入石墨乳捏合15分钟后，边捏合边将分散稳定剂油溶液均分三次加入到捏合机中，加入完毕后捏合1.5小时，捏合过程控制温度为30±3℃，捏合转速28~42转/分钟；捏合完毕后将物料置于三辊磨研磨六遍；研磨后的物料置于高速分散搅拌机中，补加余量基础油后搅拌1小时，搅拌转速设置为1000~1200转/分钟；搅拌好的物料置于减压脱水釜中脱水至物料中水分质量含量不高于0.03%，脱水釜真空度为0.08~0.1MPa；脱水后物料通过10~15μm的过滤机过滤后，经高压均质机进行均质，均质压力为40~50MPa。

优选地，为使石墨微粒稳定悬浮于润滑油中，避免分散稳定剂热胀冷缩导致的石墨微粒析出，在高速均化调和釜内，设有冷却水管路，控制调和温度在25~35℃。

优选地，石墨工业齿轮油调和前，进行油性石墨悬浮剂的制备，以使石墨微粒和符合分子量要求的分散稳定剂优先结合形成改性的石墨中间体，便于石墨微粒充分分散于润滑油中。

优选地，油性石墨悬浮剂的制备采用相转移工艺完成石墨微粒由水相向油相的转移，经过捏合、研磨、分散、脱水、均质等工艺，从而使得亲水性石墨稳定悬浮于基础油中。

按照配比称量原料；

所述油性石墨悬浮剂的制备：

优选地，油性石墨悬浮剂的制备采用相转移工艺完成石墨微粒由水相向油相的转移，经过捏合、研磨、分散、脱水、均质等工艺，从而使得亲水性石墨稳定悬浮于基础油中。μm的过滤机过滤后，经高压均质机进行均质，均质压力为30~40MPa，得到合成石墨工业齿轮油。

本实施例提供的一种节能型减摩抗磨合成石墨工业齿轮油作为试验用油用于山东某铝电集团一台磨煤机，平均日节省电能消耗6%。

实施例2：

本实施例提供一种节能型减摩抗磨合成石墨工业齿轮油，原料组分按重量百分比计，包括石墨微粒0.70%、分散稳定剂0.91%、齿轮油复合剂2.30%、降凝剂0.56%、消泡剂0.03%、PAO40 84.00% 、PAO4 2.00%、烷基萘AN30 6.00%、AN5 3.00%、合成酯0.50%。

其中，石墨微粒和分散稳定剂以油性石墨悬浮剂形态存在，其中分散稳定剂分子量Mw为250000~270000，齿轮油复合剂为淄博惠华石油添加剂有限公司生产的H8018低味通用齿轮油复合剂，降凝剂为异丁烯酸酯共聚物，消泡剂为聚二甲基硅氧烷与甲基丙烯酸酯-丙烯酸酯共聚物中的一种或两种的混合物，合成酯为三羟甲基丙烷酯。

本实施例提供一种节能型减摩抗磨合成石墨工业齿轮油的制备方法：

油性石墨悬浮剂包括石墨微粒8.3%、分散稳定剂10.79%、PAO4 70.00%、烷基萘AN57.00%、合成酯3.91%，原料组分按重量百分比计，其中石墨微粒以石墨乳形态存在，石墨微粒含量为35%，分散稳定剂以分散稳定剂油溶液形态存在，其中合成酯与分散稳定剂重量比为7:3。

在捏合机中加入石墨乳捏合15分钟后，边捏合边将分散稳定剂油溶液均分三次加入到捏合机中，加入完毕后捏合1.5小时，捏合过程控制温度为30±3℃，捏合转速38转/分钟；捏合完毕后将物料置于三辊磨研磨六遍；研磨后的物料置于高速分散搅拌机中，补加余量基础油后搅拌1小时，搅拌转速设置为1100转/分钟；搅拌好的物料置于减压脱水釜中脱水至物料中水分质量含量不高于0.03%，脱水釜真空度为0.08~0.1MPa；脱水后物料通过10μm的过滤机过滤后，经高压均质机进行均质，均质压力为40~50MPa。

在高速均化调合釜中依次加入基础油、齿轮油复合剂、降凝剂、消泡剂，开启高速均化调合釜，控制调和温度在25~35℃，循环调合0.5~1.0小时后加入油性石墨悬浮剂，继续调和1小时后，通过5μm的过滤机过滤后，经高压均质机进行均质，均质压力为30~40MPa，得到合成石墨工业齿轮油。

本实施例提供的一种节能型减摩抗磨合成石墨工业齿轮油作为试验用油用于江西某陶瓷厂磨煤机，电能消耗降低7.4%。

实施例3：

本实施例提供一种节能型减摩抗磨合成石墨工业齿轮油，原料组分按重量百分比计，包括石墨微粒0.80%、分散稳定剂1.12%、齿轮油复合剂2.80%、降凝剂1.00%、消泡剂0.04%、PAO100 33%、PAO 40 49.74%、PAO 2.00%、烷基萘AN30 7.00%、AN5 2.00%、合成酯0.50%。

其中，石墨微粒和分散稳定剂以油性石墨悬浮剂形态存在，其中分散稳定剂分子量Mw为270000~290000，齿轮油复合剂为淄博惠华石油添加剂有限公司生产的H8018低味通用齿轮油复合剂，降凝剂为异丁烯酸酯共聚物，消泡剂为聚二甲基硅氧烷与甲基丙烯酸酯-丙烯酸酯共聚物中的一种或两种的混合物，合成酯为三羟甲基丙烷酯。

油性石墨悬浮剂包括石墨微粒8.3%、分散稳定剂11.62%、PAO4 70.00%、烷基萘AN57.00%、合成酯3.08%，原料组分按重量百分比计，其中石墨微粒以石墨乳形态存在，石墨微粒含量为35%，分散稳定剂以分散稳定剂油溶液形态存在，其中合成酯与分散稳定剂重量比为7:3。

在捏合机中加入石墨乳捏合15分钟后，边捏合边将分散稳定剂油溶液均分三次加入到捏合机中，加入完毕后捏合1.5小时，捏合过程控制温度为30±3℃，捏合转速28转/分钟；捏合完毕后将物料置于三辊磨研磨六遍；研磨后的物料置于高速分散搅拌机中，补加余量基础油后搅拌1小时，搅拌转速设置为1000转/分钟；搅拌好的物料置于减压脱水釜中脱水至物料中水分质量含量不高于0.03%，脱水釜真空度为0.08~0.1MPa；脱水后物料通过15μm的过滤机过滤后，经高压均质机进行均质，均质压力为40~50MPa。

需要注意的是，除非另有说明，本申请使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域技术人员所理解的通常意义。除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的部件和步骤的相对步骤、数字表达式和数值并不限制本发明的范围。在这里示出和描述的所有示例中，除非另有规定，任何具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制，因此，示例性实施例的其他示例可以具有不同的值。

以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的保护范围当中。

Claims

1.一种合成石墨工业齿轮油，其特征在于，原料组分按重量百分比计，包括：石墨微粒0.50%~1.00%、分散稳定剂0.50%~1.50%、齿轮油复合剂1.50%~3.00%、降凝剂0.50%~1.00%、消泡剂0.02%~0.35%，余量为基础油。

2.根据权利要求1所述的合成石墨工业齿轮油，其特征在于：石墨微粒选用天然鳞片状石墨，粒径小于2微米，0.5微米以下超过50%，石墨微粒以石墨乳形态存在，其中石墨微粒含量为35%。

3.根据权利要求1所述的合成石墨工业齿轮油，其特征在于：分散稳定剂选用甲基丙烯酸十六烷基酯、甲基丙烯酸十八烷基酯和N-乙烯基吡咯烷酮共聚产物，分散稳定剂以合成酯稀释的油溶液形态存在，称为分散稳定剂油溶液，其中合成酯与分散稳定剂重量比为7:3。

4.根据权利要求1所述的合成石墨工业齿轮油，其特征在于：根据石墨工业齿轮油中基础油配比不同，所使用分散稳定剂的相对分子质量随之不同，本发明石墨工业齿轮油中分散稳定剂分子量Mw范围为230000~290000，具体可细分为三个分子量范围。

5.根据权利要求1所述的合成石墨工业齿轮油，其特征在于：基础油以聚α-烯烃（PAO）为主，复配适量烷基萘和合成酯类基础油，齿轮油复合剂选用低味低毒的齿轮油复合剂。

6.根据权利要求1-5任一项所述的合成石墨工业齿轮油的制备方法，其特征在于，包括步骤：在高速均化调合釜中依次加入基础油、齿轮油复合剂、降凝剂、消泡剂，开启高速均化调合釜，循环调合0.5~1.0小时后加入油性石墨悬浮剂，继续调和1小时后，通过5μm的过滤机过滤后，经高压均质机进行均质，均质压力为30~40MPa。

7.根据权利要求6所述的合成石墨工业齿轮油的制备方法，其特征在于：包括油性石墨悬浮剂的制备，其原料组分按重量百分比计，包括：石墨微粒8.30%、分散稳定剂8.30~12.50%、PAO4 70.00%、烷基萘AN5 7.00%、合成酯2.20~6.40%；步骤为：在捏合机中加入石墨乳捏合15分钟后，边捏合边将分散稳定剂油溶液均分三次加入到捏合机中，加入完毕后捏合1.5小时，捏合过程控制温度为30±3℃，捏合转速28~42转/分钟；捏合完毕后将物料置于三辊磨研磨六遍；研磨后的物料置于高速分散搅拌机中，补加余量基础油后搅拌1小时，搅拌转速设置为1000~1200转/分钟；搅拌好的物料置于减压脱水釜中脱水至物料中水分质量含量不高于0.03%，脱水釜真空度为0.08~0.1MPa；脱水后物料通过10~15μm的过滤机过滤后，经高压均质机进行均质，均质压力为40~50MPa。

8.根据权利要求6所述的合成石墨工业齿轮油的制备方法，其特征在于：在高速均化调和釜内，设有冷却水管路，控制调和温度在25~35℃。

9.根据权利要求6所述的合成石墨工业齿轮油的制备方法，其特征在于：石墨工业齿轮油调和前，进行油性石墨悬浮剂的制备，油性石墨悬浮剂的制备采用相转移工艺完成石墨微粒由水相向油相的转移，经过捏合、研磨、分散、脱水、均质等工艺，从而使得亲水性石墨稳定悬浮于基础油中。