CN109796011A - 一种通过氧化还原法制备的石墨烯材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种通过氧化还原法制备的石墨烯材料及其制备方法,该石墨烯材料的原料按质量百分比计包含:石墨粉4%~25%,质量浓度为98%的浓硫酸70%~95%,表面活性剂0.1%~1%,无机盐0.1%~5%。本发明还提供了该通过氧化还原法制备的石墨烯材料的制备方法,其包含:步骤1,称取各原料;步骤2,制备氧化石墨溶液;步骤3,将溶液去除浓硫酸,进行过滤;步骤4,将洗涤后的氧化石墨进行超声,得到氧化石墨烯溶液;步骤5,将氧化石墨烯溶液进行干燥,得到氧化石墨烯粉体;步骤6,将氧化石墨烯快速还原并收集石墨烯。本发明制备的石墨烯材料具有优异的导电、抗菌、远红外、抗紫外性能,未来可应用在众多领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种石墨烯材料及其制备方法,具体地,涉及一种通过氧化还原法制备的石墨烯材料及其制备方法。
背景技术
石墨烯是从石墨中剥离出来的单层碳原子材料,由碳原子紧密堆积成单层二维蜂窝状晶格结构,它是人类已知的厚度最薄、质地最坚硬、导电性最好的材料。石墨烯具有优异的力学、光学和电学性质,结构非常稳定,迄今为止研究者尚未发现石墨烯中有碳原子缺失的情况,碳原子之间的链接非常柔韧,比钻石还坚硬,强度比世界上最好的钢铁还要高上100倍,如果用石墨烯制成包装袋,它将能承受大约两吨重的物品,几乎完全透明,却极为致密,不透水、不透气,即使原子尺寸最小的氦气也无法通过,导电性能好,石墨烯中电子的运动速度达到了光速的1/300,导电性超过了任何传统的导电材料,化学性质类似石墨表面,可以吸附和脱附各种原子和分子,还有抵御强酸强碱的能力。
发明内容
本发明的目的是提供一种石墨烯材料及其制备方法,制备的石墨烯材料具有优异的导电、抗菌、远红外、抗紫外性能,未来可应用在众多领域。
为了达到上述目的,本发明提供了一种通过氧化还原法制备的石墨烯材料,其中,所述的石墨烯材料的原料按质量百分比计包含:石墨粉4%~25%,质量浓度为98%的浓硫酸70%~95%,表面活性剂0.1%~1%,无机盐0.1%~5%。
上述的通过氧化还原法制备的石墨烯材料,其中,所述的表面活性剂包含聚乙烯醇、聚乙二醇、木质素磺酸钠、聚乙烯吡络烷酮(PVP)中的任意一种或多种。
上述的通过氧化还原法制备的石墨烯材料,其中,所述的无机盐包含硝酸钾、硝酸钠、高锰酸钾中的任意一种或多种。
本发明还提供了上述的通过氧化还原法制备的石墨烯材料的制备方法,其中,所述的方法包含:步骤1,按比例称取各原料;步骤2,制备氧化石墨溶液;采用Hummers法;步骤3,将步骤2制备的溶液倒入洗涤设备中,去除浓硫酸,完成后进行过滤;步骤4,将步骤3所得的洗涤后的氧化石墨进行超声,氧化石墨得到剥离,得到氧化石墨烯溶液;步骤5,将步骤4所得的氧化石墨烯溶液采用定制的喷雾干燥设备进行干燥,得到氧化石墨烯粉体;步骤6,采用泵浦氧化石墨烯粉体技术将步骤5所得的氧化石墨烯在全封闭高温装置中快速还原并收集石墨烯,实现石墨烯粉体的连续化、批量化制备。
上述的通过氧化还原法制备的石墨烯材料的制备方法,其中,所述的步骤2包含:向反应釜中加入质量浓度为98%的浓硫酸,将称取的石墨粉和部分无机盐的固体加入到反应釜中,开启搅拌器搅拌;搅拌结束后再次加入剩余的无机盐,控制反应温度,继续搅拌;然后将反应釜升温,再继续搅拌;搅拌结束再将反应釜的温度升温,然后将一定量去离子水滴入溶液中;同时量取H2O2,加入到溶液中,使溶液从棕黑色变成鲜亮的黄色。
上述的通过氧化还原法制备的石墨烯材料的制备方法,其中,所述的步骤2中,向搪瓷反应釜中加入质量浓度为98%的浓硫酸,将称取的石墨粉和部分无机盐的固体加入到反应釜中,开启搅拌器搅拌30~60min;搅拌结束后再次加入剩余的无机盐,该无机盐再次加入重量与浓硫酸质量比为(0.1~2):100;控制反应温度等于或低于25℃,搅拌10~30min;然后将反应釜升温到30~40℃,再继续搅拌约1h;搅拌结束再将反应釜的温度升温至70~100℃,然后将去离子水滴入溶液中,去离子水重量为浓硫酸重量的1~5倍。
上述的通过氧化还原法制备的石墨烯材料的制备方法,其中,所述的步骤2中,量取的H2O2加入到混合溶液后,溶液中H2O2的质量浓度为30%。
上述的通过氧化还原法制备的石墨烯材料的制备方法,其中,所述的步骤3中,将溶液倒入洗涤设备中,压滤或离心去除浓硫酸,完成后使用陶瓷过滤膜过滤,进一步纯化。
上述的通过氧化还原法制备的石墨烯材料的制备方法,其中,所述的步骤4中,将洗涤后的氧化石墨进行超声30~60min。
上述的通过氧化还原法制备的石墨烯材料的制备方法,其中,所述的步骤5中,氧化石墨烯粒径D90小于10μm。
本发明提供的通过氧化还原法制备的石墨烯材料及其制备方法具有以下优点:
本发明制备的石墨烯材料具有优异的导电、抗菌、远红外、抗紫外性能,未来可应用在众多领域。
本发明采用的通过氧化还原法制备石墨烯生产方法,工艺简单易操作,成本低廉,经济效益高,适合大规模工业化生产。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式作进一步地说明。
本发明提供的通过氧化还原法制备的石墨烯材料,该石墨烯的原料按质量百分比计包含:石墨粉4%~25%,质量浓度为98%的浓硫酸70%~95%,表面活性剂0.1%~1%,无机盐0.1%~5%。
优选地,表面活性剂包含聚乙烯醇、聚乙二醇、木质素磺酸钠、聚乙烯吡络烷酮(PVP)中的任意一种或多种。
无机盐包含硝酸钾、硝酸钠、高锰酸钾中的任意一种或多种。
本发明还提供了该通过氧化还原法制备的石墨烯材料的制备方法,其包含:步骤1,按比例称取各原料;步骤2,制备氧化石墨溶液;采用Hummers法;步骤3,将步骤2制备的溶液倒入洗涤设备中,去除浓硫酸,完成后进行过滤;步骤4,将步骤3所得的洗涤后的氧化石墨进行超声,氧化石墨得到剥离,得到氧化石墨烯溶液;步骤5,将步骤4所得的氧化石墨烯溶液采用定制的喷雾干燥设备进行干燥,得到氧化石墨烯粉体;步骤6,采用泵浦氧化石墨烯粉体技术将步骤5所得的氧化石墨烯在全封闭高温装置中快速还原并收集石墨烯,实现石墨烯粉体的连续化、批量化制备。
优选地,步骤2包含:向反应釜中加入质量浓度为98%的浓硫酸,将称取的石墨粉和部分无机盐的固体加入到反应釜中,开启搅拌器搅拌;搅拌结束后再次加入剩余的无机盐,控制反应温度,继续搅拌;然后将反应釜升温,再继续搅拌;搅拌结束再将反应釜的温度升温,然后将一定量去离子水滴入溶液中;同时量取H2O2,加入到溶液中,使溶液从棕黑色变成鲜亮的黄色。
步骤2中向搪瓷反应釜中加入质量浓度为98%的浓硫酸,将称取的石墨粉和部分无机盐的固体加入到反应釜中,开启搅拌器搅拌30~60min;搅拌结束后再次加入剩余的无机盐,该无机盐再次加入重量与浓硫酸质量比为(0.1~2):100;控制反应温度等于或低于25℃,搅拌10~30min;然后将反应釜升温到30~40℃,再继续搅拌约1h;搅拌结束再将反应釜的温度升温至70~100℃,然后将去离子水滴入溶液中,去离子水重量为浓硫酸重量的1~5倍。
步骤2中量取的H2O2加入到混合溶液后,溶液中H2O2的质量浓度为30%。
步骤3中将溶液倒入洗涤设备中,压滤或离心去除浓硫酸,完成后使用陶瓷过滤膜过滤,进一步纯化。
步骤4中将洗涤后的氧化石墨进行超声30~60min。
步骤5中氧化石墨烯粒径D90小于10μm。
下面结合实施例对本发明提供的通过氧化还原法制备的石墨烯材料及其制备方法做更进一步描述。
实施例1
一种通过氧化还原法制备的石墨烯材料,其原料按质量百分比计包含:石墨粉4%,质量浓度为98%的浓硫酸95%,表面活性剂0.1%,无机盐0.9%。
表面活性剂包含聚乙烯醇。
无机盐包含硝酸钾。
本实施例还提供了该通过氧化还原法制备的石墨烯材料的制备方法,其包含:
步骤1,按比例称取各原料。
步骤2,制备氧化石墨溶液;采用Hummers法。
步骤2中向搪瓷反应釜中加入质量浓度为98%的浓硫酸,将称取的石墨粉和部分无机盐的固体加入到反应釜中,开启搅拌器搅拌30min;搅拌结束后再次加入剩余的无机盐,该无机盐再次加入重量与浓硫酸质量比为0.5:100;控制反应温度等于或低于25℃,搅拌10min;然后将反应釜升温到30℃,再继续搅拌约1h;搅拌结束再将反应釜的温度升温至70℃,然后将去离子水滴入溶液中,去离子水重量为浓硫酸重量的1倍。同时量取H2O2,加入到溶液中。量取的H2O2加入到混合溶液后,溶液中H2O2的质量浓度为30%。
步骤3,将步骤2制备的溶液倒入洗涤设备中,压滤或离心去除浓硫酸,完成后使用陶瓷过滤膜过滤,进一步纯化。
步骤4,将步骤3所得的洗涤后的氧化石墨进行超声30min,氧化石墨得到剥离,得到氧化石墨烯溶液。
步骤5,将步骤4所得的氧化石墨烯溶液采用定制的喷雾干燥设备进行干燥,得到氧化石墨烯粉体。氧化石墨烯粒径D90小于10μm。
步骤6,采用泵浦氧化石墨烯粉体技术将步骤5所得的氧化石墨烯在全封闭高温装置中快速还原并收集石墨烯,实现石墨烯粉体的连续化、批量化制备。
实施例2
一种通过氧化还原法制备的石墨烯材料,其原料按质量百分比计包含:石墨粉10%,质量浓度为98%的浓硫酸89.6%,表面活性剂0.3%,无机盐0.1%。
表面活性剂包含聚乙二醇。
无机盐包含硝酸钠。
本实施例还提供了该通过氧化还原法制备的石墨烯材料的制备方法,其包含:
步骤1,按比例称取各原料。
步骤2,制备氧化石墨溶液;采用Hummers法。
步骤2中向搪瓷反应釜中加入质量浓度为98%的浓硫酸,将称取的石墨粉和部分无机盐的固体加入到反应釜中,开启搅拌器搅拌40min;搅拌结束后再次加入剩余的无机盐,该无机盐再次加入重量与浓硫酸质量比为0.1:100;控制反应温度等于或低于25℃,搅拌15min;然后将反应釜升温到32℃,再继续搅拌约1h;搅拌结束再将反应釜的温度升温至75℃,然后将去离子水滴入溶液中,去离子水重量为浓硫酸重量的2倍。同时量取H2O2,加入到溶液中。量取的H2O2加入到混合溶液后,溶液中H2O2的质量浓度为30%。
步骤3,将步骤2制备的溶液倒入洗涤设备中,压滤或离心去除浓硫酸,完成后使用陶瓷过滤膜过滤,进一步纯化。
步骤4,将步骤3所得的洗涤后的氧化石墨进行超声40min,氧化石墨得到剥离,得到氧化石墨烯溶液。
步骤5,将步骤4所得的氧化石墨烯溶液采用定制的喷雾干燥设备进行干燥,得到氧化石墨烯粉体。氧化石墨烯粒径D90小于10μm。
步骤6,采用泵浦氧化石墨烯粉体技术将步骤5所得的氧化石墨烯在全封闭高温装置中快速还原并收集石墨烯,实现石墨烯粉体的连续化、批量化制备。
实施例3
一种通过氧化还原法制备的石墨烯材料,其原料按质量百分比计包含:石墨粉15%,质量浓度为98%的浓硫酸79.5%,表面活性剂0.5%,无机盐5%。
表面活性剂包含木质素磺酸钠。
无机盐包含高锰酸钾。
本实施例还提供了该通过氧化还原法制备的石墨烯材料的制备方法,其包含:
步骤1,按比例称取各原料。
步骤2,制备氧化石墨溶液;采用Hummers法。
步骤2中向搪瓷反应釜中加入质量浓度为98%的浓硫酸,将称取的石墨粉和部分无机盐的固体加入到反应釜中,开启搅拌器搅拌45min;搅拌结束后再次加入剩余的无机盐,该无机盐再次加入重量与浓硫酸质量比为1:50;控制反应温度等于或低于25℃,搅拌20min;然后将反应釜升温到35℃,再继续搅拌约1h;搅拌结束再将反应釜的温度升温至85℃,然后将去离子水滴入溶液中,去离子水重量为浓硫酸重量的3倍。同时量取H2O2,加入到溶液中。量取的H2O2加入到混合溶液后,溶液中H2O2的质量浓度为30%。
步骤3,将步骤2制备的溶液倒入洗涤设备中,压滤或离心去除浓硫酸,完成后使用陶瓷过滤膜过滤,进一步纯化。
步骤4,将步骤3所得的洗涤后的氧化石墨进行超声45min,氧化石墨得到剥离,得到氧化石墨烯溶液。
步骤5,将步骤4所得的氧化石墨烯溶液采用定制的喷雾干燥设备进行干燥,得到氧化石墨烯粉体。氧化石墨烯粒径D90小于10μm。
步骤6,采用泵浦氧化石墨烯粉体技术将步骤5所得的氧化石墨烯在全封闭高温装置中快速还原并收集石墨烯,实现石墨烯粉体的连续化、批量化制备。
实施例4
一种通过氧化还原法制备的石墨烯材料,其原料按质量百分比计包含:石墨粉20%,质量浓度为98%的浓硫酸77.2%,表面活性剂0.8%,无机盐2%。
表面活性剂包含聚乙烯吡络烷酮。
无机盐包含硝酸钾或硝酸钠。
本实施例还提供了该通过氧化还原法制备的石墨烯材料的制备方法,其包含:
步骤1,按比例称取各原料。
步骤2,制备氧化石墨溶液;采用Hummers法。
步骤2中向搪瓷反应釜中加入质量浓度为98%的浓硫酸,将称取的石墨粉和部分无机盐的固体加入到反应釜中,开启搅拌器搅拌50min;搅拌结束后再次加入剩余的无机盐,该无机盐再次加入重量与浓硫酸质量比为1:100;控制反应温度等于或低于25℃,搅拌25min;然后将反应釜升温到38℃,再继续搅拌约1h;搅拌结束再将反应釜的温度升温至90℃,然后将去离子水滴入溶液中,去离子水重量为浓硫酸重量的4倍。同时量取H2O2,加入到溶液中。量取的H2O2加入到混合溶液后,溶液中H2O2的质量浓度为30%。
步骤3,将步骤2制备的溶液倒入洗涤设备中,压滤或离心去除浓硫酸,完成后使用陶瓷过滤膜过滤,进一步纯化。
步骤4,将步骤3所得的洗涤后的氧化石墨进行超声50min,氧化石墨得到剥离,得到氧化石墨烯溶液。
步骤5,将步骤4所得的氧化石墨烯溶液采用定制的喷雾干燥设备进行干燥,得到氧化石墨烯粉体。氧化石墨烯粒径D90小于10μm。
步骤6,采用泵浦氧化石墨烯粉体技术将步骤5所得的氧化石墨烯在全封闭高温装置中快速还原并收集石墨烯,实现石墨烯粉体的连续化、批量化制备。
实施例5
一种通过氧化还原法制备的石墨烯材料,其原料按质量百分比计包含:石墨粉25%,质量浓度为98%的浓硫酸70%,表面活性剂1%,无机盐4%。
表面活性剂包含聚乙烯醇或聚乙二醇。
无机盐包含硝酸钾、硝酸钠、高锰酸钾中的任意一种或多种。
本实施例还提供了该通过氧化还原法制备的石墨烯材料的制备方法,其包含:
步骤1,按比例称取各原料。
步骤2,制备氧化石墨溶液;采用Hummers法。
步骤2中向搪瓷反应釜中加入质量浓度为98%的浓硫酸,将称取的石墨粉和部分无机盐的固体加入到反应釜中,开启搅拌器搅拌60min;搅拌结束后再次加入剩余的无机盐,该无机盐再次加入重量与浓硫酸质量比为1.5:100;控制反应温度等于或低于25℃,搅拌30min;然后将反应釜升温到40℃,再继续搅拌约1h;搅拌结束再将反应釜的温度升温至100℃,然后将去离子水滴入溶液中,去离子水重量为浓硫酸重量的5倍。同时量取H2O2,加入到溶液中。量取的H2O2加入到混合溶液后,溶液中H2O2的质量浓度为30%。
步骤3,将步骤2制备的溶液倒入洗涤设备中,压滤或离心去除浓硫酸,完成后使用陶瓷过滤膜过滤,进一步纯化。
步骤4,将步骤3所得的洗涤后的氧化石墨进行超声60min,氧化石墨得到剥离,得到氧化石墨烯溶液。
步骤5,将步骤4所得的氧化石墨烯溶液采用定制的喷雾干燥设备进行干燥,得到氧化石墨烯粉体。氧化石墨烯粒径D90小于10μm。
步骤6,采用泵浦氧化石墨烯粉体技术将步骤5所得的氧化石墨烯在全封闭高温装置中快速还原并收集石墨烯,实现石墨烯粉体的连续化、批量化制备。
本发明各实施例备的石墨烯材料参数如下。
氧化石墨烯技术参数:
(1)厚度1~5个原子层为主(AFM或TEM测试),1~5层含量≥90%。AFM:AtomicForce Microscope,原子力显微镜。TEM:Transmission electron microscope,透射电子显微镜。
(2)含氧量大于30at.%(XPS测试)。XPS:X-ray photoelectron spectroscopy,X射线光电子能谱分析。
(3)横向尺寸5微米左右(AFM、SEM或TEM测试)。SEM:Scanning electronmicroscope,扫描电子显微镜。
还原氧化石墨烯参数:
(1)厚度1~5个原子层为主(AFM或TEM测试),1~5层含量≥90%。
(2)比表面积大于400m2/g(BET法测试)。BET法是BET比表面积测试法的简称,BET是三位科学家(Brunauer、Emmett和Teller)的首字母缩写。
(3)含氧量5~15at.%(XPS测试)。
(4)横向尺寸5.0微米左右(AFM、SEM或TEM测试)。
本发明提供的通过氧化还原法制备的石墨烯材料及其制备方法,采用的生产系统设备具有以下特点:(1)氧化工艺设备:搪瓷反应釜、高低温循环系统、操作平台。(2)洗涤工艺设备:压滤或离心去除浓酸,使用陶瓷过滤膜进一步纯化。(3)剥离工艺设备:洗涤后的氧化石墨经过超声或高剪切工艺得到氧化石墨烯溶液。(4)干燥制粉工艺设备:氧化石墨烯溶液经过定制的喷雾干燥得到高度分散的氧化石墨烯粉体。(5)连续热还原设备:采用泵浦氧化石墨烯粉体技术在全封闭高温装置中快速还原并收集石墨烯,实现石墨烯粉体的连续化、批量化制备。
本发明提供的通过氧化还原法制备的石墨烯材料及其制备方法,制备的石墨烯材料具有优异的导电、抗菌、远红外、抗紫外性能,未来可应用在众多领域。本发明采用的通过氧化还原法制备石墨烯生产方法,工艺简单易操作,成本低廉,经济效益高,适合大规模工业化生产。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍,但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后,对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此,本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。
Claims (10)
1.一种通过氧化还原法制备的石墨烯材料,其特征在于,所述的石墨烯材料的原料按质量百分比计包含:石墨粉4%~25%,质量浓度为98%的浓硫酸70%~95%,表面活性剂0.1%~1%,无机盐0.1%~5%。
2.如权利要求1所述的通过氧化还原法制备的石墨烯材料,其特征在于,所述的表面活性剂包含聚乙烯醇、聚乙二醇、木质素磺酸钠、聚乙烯吡络烷酮中的任意一种或多种。
3.如权利要求1所述的通过氧化还原法制备的石墨烯材料,其特征在于,所述的无机盐包含硝酸钾、硝酸钠、高锰酸钾中的任意一种或多种。
4.一种如权利要求1~3中任意一项所述的通过氧化还原法制备的石墨烯材料的制备方法,其特征在于,所述的方法包含:
步骤1,按比例称取各原料;
步骤2,制备氧化石墨溶液;
步骤3,将步骤2制备的溶液倒入洗涤设备中,去除浓硫酸,完成后进行过滤;
步骤4,将步骤3所得的洗涤后的氧化石墨进行超声,氧化石墨剥离,得到氧化石墨烯溶液;
步骤5,将步骤4所得的氧化石墨烯溶液进行干燥,得到氧化石墨烯粉体;
步骤6,将步骤5所得的氧化石墨烯还原并收集石墨烯。
5.如权利要求4所述的通过氧化还原法制备的石墨烯材料的制备方法,其特征在于,所述的步骤2包含:向反应釜中加入质量浓度为98%的浓硫酸,将称取的石墨粉和部分无机盐的固体加入到反应釜中,开启搅拌器搅拌;搅拌结束后再次加入剩余的无机盐,控制反应温度,继续搅拌;然后将反应釜升温,再继续搅拌;搅拌结束再将反应釜的温度升温,然后将一定量去离子水滴入溶液中;同时量取H2O2,加入到溶液中。
6.如权利要求5所述的通过氧化还原法制备的石墨烯材料的制备方法,其特征在于,所述的步骤2中,向搪瓷反应釜中加入质量浓度为98%的浓硫酸,将称取的石墨粉和部分无机盐的固体加入到反应釜中,开启搅拌器搅拌30~60min;搅拌结束后再次加入剩余的无机盐,控制反应温度等于或低于25℃,搅拌10~30min;然后将反应釜升温到30~40℃,再继续搅拌1h;搅拌结束再将反应釜的温度升温至70~100℃,然后将去离子水滴入溶液中,去离子水重量为浓硫酸重量的1~5倍。
7.如权利要求6所述的通过氧化还原法制备的石墨烯材料的制备方法,其特征在于,所述的步骤2中,量取的H2O2加入到混合溶液后,溶液中H2O2的质量浓度为30%。
8.如权利要求4所述的通过氧化还原法制备的石墨烯材料的制备方法,其特征在于,所述的步骤3中,将溶液倒入洗涤设备中,压滤或离心去除浓硫酸,完成后使用陶瓷过滤膜过滤。
9.如权利要求4所述的通过氧化还原法制备的石墨烯材料的制备方法,其特征在于,所述的步骤4中,将洗涤后的氧化石墨进行超声30~60min。
10.如权利要求4所述的通过氧化还原法制备的石墨烯材料的制备方法,其特征在于,所述的步骤5中,氧化石墨烯粒径D90小于10μm。
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PB01 | Publication | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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