CN109790617A - 溅镀靶材 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种溅镀靶材,所述溅镀靶材含有钼和来自群组(钽、铌)的至少一种金属,其中来自所述群组(钽、铌)的金属的平均含量为5at%至15at%,以及钼含量大于或等于80at%。所述溅镀靶材包括至少一个基质,所述基质具有大于或等于92at%的平均钼含量;以及粒子,所述粒子由含有来自所述群组(钽、铌)的至少一种金属和钼的混晶构成并嵌入于所述基质中,所述粒子具有大于或等于15at%的平均钼含量。本发明进一步涉及一种用于制造溅镀靶材的方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种溅镀靶材(sputtering target),其含有钼(Mo)和来自群组(钽、铌)的至少一种金属,其中来自该群组(钽、铌)的该至少一种金属的平均含量原子数百分比为5%至15%(即5at%至15at%),以及钼含量大于或等于80at%,以及还涉及一种用于制造溅镀靶材的方法。
背景技术
溅镀,又称为阴极雾化(cathode atomization),是一种通过高能离子轰击而使原子从溅镀靶材分离并转变为气相的物理方法。
含有钼以及金属钽(Ta)和/或铌(Nb)的溅镀靶材已知于,例如,EP0285130A1、JP2002327264A、JP2005307226A或WO2015061816A1。
含有该金属钽和/或铌的基于钼的溅镀靶材例如用于薄膜晶体管的电极层或触摸面板的接触层的制造。满足关于不断增大的尺寸下的层质量和均质性的日益苛刻的要求是许多研发活动的目标。
例如在JP2002327264A或JP2005307226A中所描述的,在通过热等静压(HIP)进行制造时,粉末混合物的致密化在罐中进行。在此,该粉末混合物中存在的比如氧气的气体无法逸出,或仅不完全地逸出,以及可能发生不需要的氧化物形成在该溅镀靶材的微观结构中的情况。另外,可借助于热等静压(HIP)制造的该溅镀靶材的尺寸受可用的HIP设备的尺寸限制。当从粉末混合物直接进行HIP时此限制更加明显,因为体积收缩可为约50%至70%。通过HIP进行的制造的另一不足之处为:在此几乎未发生合金元素的均质化。扩散也可以受例如氧化物阻碍。
借助于通过冷等静压(CIP)的致密化和后续烧结(在高温下进一步致密化但不施加压力)而进行的制造的不足之处为:形成混晶(在本发明的情况下,该混晶为钼和来自该群组(钽、铌)的至少一种金属的溶液)以及此处发生的混晶增强(mixed crystalreinforcement)大大降低了该溅镀靶材的变形性。这转而显著限制了较大面积的扁平靶材和具有相对较长长度的管状靶材的制造。
两种制造方法均还具有以下不足之处:不需要的晶粒粗化可能会发生,以及该溅镀靶材中的溅镀行为的均质性因此不再被充分地确保。此影响在经由CIP、烧结和形成的制造中更加明显,因为在此使用的温度更高,以及形成步骤在微观结构中引起大量疵点,其促进了再结晶和非均匀晶粒生长。
为此原因,已知的溅镀靶材不满足关于层均质性、溅镀行为的均质性和避免不需要的局部初熔的日益苛刻的要求。局部初熔例如通过电弧过程(电弧的局部形成)引起。此外,已知的方法使得不能够制造出足够大面积的扁平靶材和具有相对较长长度的管状靶材,尽管其还具有细晶和均质的微观结构。
发明内容
因此本发明的目标是提供满足上述要求和/或不具有上述不足的溅镀靶材。特别地,本发明的目标是提供一种溅镀靶材,通过该溅镀靶材能够制造在化学组成和层厚度分布方面都非常均质的层,以及该溅镀靶材不倾向于产生由电弧过程引起的局部初熔。另外,该溅镀靶材应具有均匀的溅镀行为。在此,均匀的溅镀行为意味着可以以相同速率剥蚀(ablate)该溅镀靶材的个体晶粒或个体区域,使得在该溅镀过程中无浮凸(relief)结构形成于该溅射后的表面的区域中。另外,该溅镀靶材应非常大,即其应可以提供较大区域和较长的管。
本发明的另一目标是提供一种制造途径,用于以简单以及可再现以及也廉价的方式制造具有上述特性的溅镀靶材。
该目标通过独立权利要求来实现。在从属权利要求中描述特定实施例。
根据本发明的溅镀靶材含有钼和来自群组(钽、铌)的至少一种金属,其中来自该群组(钽、铌)的金属的平均含量为5at%至15at%以及钼的含量大于或等于80at%。该溅镀靶材至少包括微观结构的以下组分:
-基质,其平均钼含量大于或等于92at%,
-粒子,其嵌入于该基质中以及由含有钼和来自该群组(钽、铌)的至少一种金属的混晶构成,其平均钼含量大于或等于15at%。
来自该群组(钽、铌)的该至少一种金属的平均含量低于5at%表示对该靶材的微观结构的挑战更小,因为具有如此低含量的溅镀靶材可以被更简单地均质化以及也可以被更简单地变形(较低的混晶增强)。然而,沉积自具有低于5at%的钽和/或铌含量的溅镀靶材的层的腐蚀和蚀刻(etching)行为仍然无法令人满意。同样地,多于15at%的钽和/或铌含量是不需要的,因为这不再导致沉积自相应溅镀靶材的层的腐蚀和蚀刻行为的进一步优化。在来自该群组(钽、铌)的金属的平均含量为5at%至15at%的范围内,良好的腐蚀和蚀刻行为以及足够低的混晶增强的有利组合可被实现。
对于本发明,“微观结构”意为该溅镀靶材的微观结构,其可以以本领域技术人员熟悉的简单方式借助于光学显微镜或扫描电子显微镜下的金相光片(metallographicpolished section)和评估来进行分析。
在本发明的情况下,该基质是极富钼的相,具有富钽和/或富铌的相的粒子嵌入于其中。该基质围绕这些粒子并形成连续结构,而该粒子彼此在空间上分离。该基质具有大于或等于92at%的平均钼含量,其通过EDX(能量色散X射线光谱仪)以5点分析的平均值测量。该钼含量优选大于或等于95at%。相对较高的钼含量在多数情况下也意味着该基质中较低的钽和/或铌含量,其转而与较低的混晶增强以及因而较佳的变形性相关。更大面积的溅镀靶材或具有更长长度的管状靶材可以因此更容易地被制造。
嵌入于该基质中的该粒子具有由来自该群组(钽、铌)的至少一种金属和钼组成的混晶成分,其平均钼含量大于或等于15at%。由晶粒间界分离的多个结晶学晶粒可存在于粒子中。对于本发明,混晶是形成联合晶体结构的至少两种元素的固溶体。
该粒子的平均钼含量也借助于EDX以5点分析的平均值测定。已发现大于或等于15at%的该粒子的平均钼含量对该溅镀行为在其均质性方面尤其有利。因此,可以确定来自包括具有大于或等于15at%的钼含量的混晶粒子的根据本发明的溅镀靶材的剥蚀比来自具有纯钼相和纯钽/铌相的溅镀靶材的剥蚀发生得更均质。
该溅镀靶材的微观结构因此由至少两个相组成,但其中也可以存在诸如氧化物或孔隙的其他额外相。然而,这样的其他相的比例应尽可能小,因为它们可能对该溅镀行为,尤其是对其均质性造成负面影响。因此,氧化物可以例如促进局部初熔(电弧)的发生。
该粒子的平均钼含量优选大于或等于20at%,更优选大于或等于25at%,因为这与该溅镀行为(均质性)的进一步改善相关联。
然而,也优选的是该粒子的钼含量不超出50at%的值。在该粒子的钼含量低于或等于50at%时,仅较低的混晶增强和因此得到的良好变形性以及非常均质的溅镀行为的组合最明显。
根据本发明的溅镀靶材还优选不包括或基本上不包括来自该群组(钽、铌)的元素金属(elemental metal)。这意味着仅由钽和/或铌组成的粒子不存在于或基本上不存在于该溅镀靶材的微观结构中。此类元素粒子的缺失可以以简单的方式借助于X射线衍射(XRD)通过记录金相光片上的XRD谱来证实或证明。来自根据本发明的溅镀靶材的尤其均质的溅镀剥蚀以此方式来确保。
此外,根据本发明的溅镀靶材优选具有形成的结构。形成的结构在诸如滚轧、锻造或挤压工艺的形成(变形)工艺中形成。作为形成工艺的结果,存在于该溅镀靶材中的结晶学晶粒优选相对于该溅镀靶材的表面以相同或相似的定向对准。形成的结构也在该形成工艺后的热处理期间维持,该热处理例如退火或再结晶热处理。具有形成的结构的溅镀靶材呈现进一步改善的、更加均质的溅镀行为,因为剥蚀速率也依赖于该个体晶粒的结晶定向。使存在于根据本发明的溅镀靶材中的该基质和该粒子两者具有以下主要定向尤其有利:
a.在形成方向:(110)
b.在法线方向:来自群组(100)和(111)的至少一种定向。
在此,该形成方向(常称为“滚轧方向”)在滚轧工艺的情况下为滚轧方向或在径向锻造工艺的情况下为前进方向。对于本发明,该法线方向为变形方向,即在滚轧工艺的情况下为正交于表面的方向或在径向锻造工艺的情况下为径向方向。“主要”是指具有最高强度的定向。该强度通常是背景强度的1.5倍,优选2倍。该形成的结构借助于SEM(扫描电子显微镜)和EBSD(电子背散射衍射)测定。该样本出于此目的以70°的角度安装。入射的初级电子束无弹性地散射在该样本的原子上。当一些电子以满足布拉格条件的方式撞击晶格面时,发生相长干涉。此加强发生于晶体中的所有晶格面,使得所得的电子反向散射图案(也称为菊池图案)指示晶体中的所有角度关系以及因此也指示晶体对称。测量在以下条件下进行:
-加速电压:20kV,
-孔口:120μm,
-工作距离:15mm
-高电流模式-激活
-扫描面积:800×800μm2。
-索引步长:0.5μm。
根据本发明的溅镀靶材中的该粒子更优选具有大于或等于2的平均纵横比,该平均纵横比甚至更优选大于或等于3,尤其优选大于或等于5。
该平均纵横比可以以简单的方式在金相光片的光学显微图上测量。这样的平均纵横比是有利的,因为基质的过度或非均一晶粒生长可通过具有这样的组态的粒子减少或抑制。
该溅镀靶材的微观结构中垂直于该形成方向(在该法线方向上)的粒子之间的平均距离小于或等于250μm是尤其有利的,该平均距离优选小于或等于150μm,更优选小于或等于100μm,甚至更优选小于或等于50μm。在此,该距离在每种情况下在金相光片的光学显微图上在粒子中心之间(垂直于该形成方向)测量。长度为780μm的5条线在此垂直于该形成方向等距地被放置在光学显微图(1040×780μm)上。可以设置在根据本发明的溅镀靶材中的该粒子之间的平均距离自然也依赖于来自该群组(钽、铌)的金属的含量。因此,在来自该群组(钽、铌)的金属含量为5at%的情况下可实现的平均距离大于在来自该群组(钽、铌)的金属含量为15at%的情况下可实现的平均距离。粒子之间的平均距离还与基质的最大平均晶粒尺寸紧密相关。
本发明的溅镀靶材中的该基质至少部分地具有再结晶的微观结构也是有利的。再结晶的微观结构由晶格缺陷(例如位错(dislocations))的移除以及晶核的形成和生长产生。新晶粒在再结晶期间形成。因此,至少部分再结晶可意味着该基质也部分以变形状态存在,部分复原(晶格缺陷的重排),部分再结晶或完全再结晶。再结晶的微观结构继续呈现出先前引入的形成的结构但具有精细球状晶粒。具有此类组态的微观结构使得优选定向(例如和优选地,平行于该溅镀靶材的溅镀表面的溅镀定向)的优势能够以最佳方式与精细球状晶粒(均质的溅镀剥蚀)组合。材料中的残余应力也可以以尤其有利的方式借助于至少部分再结晶的基质而耗散。因此,可以减少或甚至完全避免在使用根据本发明的溅镀靶材期间在材料的溅镀过程中产生的,尤其来自扁平靶材的畸变(distortion)。假定的是此类畸变由应力消除引起。
再结晶的微观结构经常引起不需要的晶粒粗化的风险,该晶粒粗化也可以是以尤其不需要的方式的、非均质的(非均一晶粒生长)。在除基质外还存在平均钼含量大于或等于15at%的混晶粒子的根据本发明的溅镀靶材中,此晶粒粗化受到很大地抑制。该粒子在此充当在再结晶过程期间迁移的基质的晶粒间界的障碍物。在该粒子具有如上所述的细长形状和相应的平均纵横比时,此效果尤其明显。这些细长粒子充当“围墙(fences)”以及以尤其有效的方式阻止过度的不需要的晶粒生长/晶粒粗化。因此可以实现优化的细晶的微观结构,其导致尤其均质的溅镀。
使根据本发明的溅镀靶材中的该基质的平均晶粒尺寸小于或等于100μm也是有利的,该尺寸优选小于或等于60μm。该平均晶粒尺寸可以以简单的方式借助于线区段法(linesection method)在金相纵向光片的光学显微图(跨越图像平面的形成方向和法线方向)上评估。出于此目的,借助于村上(Murakami)蚀刻来准备该纵向光片以使晶粒间界可见。在放大100倍(图像区段1040×780μm)下,5条线在各种情况下自图像边缘至图像边缘以等距间隔放置在图像中,以及在两个方向(形成方向和法线方向)上测量晶粒尺寸并形成平均值。
小于或等于100μm,优选60μm的平均晶粒尺寸是有利的,因为与更加粗的微观结构相比更加均质的溅镀行为可借此实现。
使根据本发明的溅镀靶材中的至少一些粒子具有再结晶的微观结构同样是尤其有利的。在此同样维持该粒子的形成的结构,如维持其细长形状,但该粒子内部的晶粒结构在此情况下至少部分为精细和球状的。溅镀剥蚀的均质性可以以此方式进一步改善。使根据本发明的溅镀靶材中的该基质和粒子均具有至少部分再结晶的微观结构是极其有利的。
在根据本发明的溅镀靶材中,氧含量优选≤0.5at%,对应于以重量计800ppm的值。氧含量过高可以导致不需要的氧化物的形成,该氧化物转而可对溅镀行为造成不利影响。因此,氧化物可以例如促进局部初熔(电弧)的发生。
使本发明的溅镀靶材中的该氧含量保持较低以大程度上防止不需要的氧化物形成因此是有利的。然而,该氧含量在固结期间无法进一步降低,尤其在通过HIP进行制造的情况下,以及一定比例的氧化物存留在该溅镀靶材的微观结构中。因为氧化物也可以削弱微观结构中存在的粒子和基质之间的界面以及因此降低变形性,所以还尤其有利的是基质和粒子之间的这些界面基本上不含氧化物。然而,在这样的微观结构中氧化物可以存在于该粒子内部。存在于该粒子内部的氧化物不会导致任何变形性的降低,即其不是制造大面积靶材或长管状靶材的阻碍。
根据本发明的溅镀靶材的相对密度优选大于或等于理论密度的98.5%。因此,孔隙也可以存在于该溅镀靶材的微观结构中,但孔隙率优选低于1.5%。高相对密度与低氧含量组合尤其确保了无电弧的溅镀。密度测定使用阿基米得原理来进行,该原理描述了浸没于液体中的实心体的质量、体积和密度之间的关系。重量减去浮力通过浮力法测定,以及相对密度自此和自空气重量计算。在此,相对密度为基于相应材料的理论密度的被测量的密度。材料的理论密度对应于无孔的100%致密材料的密度。
在另一有利的实施例中,该溅镀靶材的成分由5at%至15at%的来自该群组(钽、铌)的至少一种金属、其余的为钼和典型杂质而组成。对于本发明,典型杂质为常规存在于原材料中或由制造过程产生的两种杂质。在此情况下,该溅镀靶材因此由钼-铌或钼-钽的二元合金组成。与具有额外组分或元素的合金相比,此类合金具有成本优势。此外,所发生的混晶增强通常较低,以及因此变形性较佳。
尤其优选的是根据本发明的溅镀靶材中的该群组(钽、铌)的金属为铌。钼-铌合金具有尤其有利的腐蚀和蚀刻行为,以及还比钼-钽合金便宜。
尤其优选的是根据本发明的溅镀靶材被配置为管状靶材。借助于管状靶材可以涂覆更大的区域,以及在溅镀过程中该溅镀靶材的材料利用率更高。
当方法包括以下步骤时,可以以尤其简单和可再现的方式制造根据本发明的溅镀靶材:
i.制造粉末混合物,所述粉末混合物含有大于或等于80at%的钼和来自该群组(钽、铌)的至少一种金属的粉末,其中该粉末混合物中来自该群组(钽、铌)的金属的平均含量为5at%至15at%;
ii.通过HIP而固结该粉末混合物;
iii.至少一个热处理步骤。
为准备借助于HIP的固结,将粉末混合物引入至罐(通常由钢制成)中以及将后者闭合。通过HIP(热等静压)的固结通常在1000℃至1600℃范围内的温度和80MPa至200MPa范围内的压力下进行。
作为本发明的方法的一部分的该至少一个热处理步骤在压力和温度的合适组合下进行,以形成本发明的微观结构,即至少含有具有大于或等于92at%的平均钼含量的基质和粒子的微观结构,该粒子由含有来自该群组(钽、铌)的至少一种金属及钼的混晶构成并嵌入于该基质中,该粒子的平均钼含量大于或等于15at%。这通过钼和来自该群组(钽、铌)的该至少一种金属的有意(deliberate)相互扩散来确保。
除所提及的方法步骤外,可另外进行一个或多个形成步骤。这样的形成步骤可以发生在(ii)固结和(iii)热处理之间,发生在(iii)热处理后或可在此之前和之后均发生。该溅镀靶材的尺寸可借助于形成步骤显著增加,以及可以发生进一步致密化。该形成在例如扁平靶材的情况下可以通过滚轧实现,在管状靶材情况下可以通过挤压或锻造实现。
优选变形程度为45%至90%。该变形程度定义如下:
(Aa-Au)/Aa×100(以%为单位)
Aa…形成前的截面积
Au…形成后的截面积
在变形程度<45%时,可以以不利的方式影响该溅镀靶材的密度和该溅镀行为的均一性。变形程度>90%可对制造成本具有不利影响。该形成温度优选在至少一段时间内为900℃至1500℃。对于本发明,一段时间意味着例如该第一形成步骤在此温度下进行。此后的形成温度也可以低于900℃。形成可以在一个步骤中或在多个步骤中进行。
该至少一个热处理步骤优选发生在1300℃至1900℃的温度范围内。在低于1300℃的温度下,形成根据本发明的该微观结构所需的过程时间相对较长以及因此不太经济。在超过1900℃的温度下,过程稳定性可以通过极快速的相互扩散而降低。例如,该粒子中的钼含量可以过快地升高以及可以发生过高的混晶增强。更加优选的温度范围为1450℃至1750℃,其中可以实现尤其良好的经济性和尤其有利的微观结构形成。
优选的是该至少一个热处理步骤具有在1小时至10小时范围内的持续时间。在此时间窗口中,获得了经济性和过程稳定性的尤其最佳的组合。
采用上述温度范围和时间段以最佳方式确保了实现以下效果中的至少一种:
-氧气移除。
-将氧气和/或氧化物输送离开基质和粒子之间的界面。
-“使氧化物均一”,即将形态(morphology)自尖锐边缘(sharp-edged)改变为圆形。
-形成平均钼含量大于或等于92at%的基质和粒子,该粒子由含有来自该群组(钽、铌)的至少一种金属及钼的混晶构成以及嵌入于基质中,该粒子的平均钼含量大于或等于15at%。
-该基质、该粒子或基质和粒子的再结晶。
进一步优选的是该至少一个热处理步骤发生在还原氛围中,例如氢气或氢气/氮气混合物中。还原氛围的使用使氧含量能够进一步降低。作为替代,可以在减压条件下或在惰性氛围(例如Ar)中或在氮气氛围中进行该至少一个热处理步骤。
附图说明
以下通过示例借助于两个制造示例来说明本发明:
图1示出了根据本发明的溅镀靶材的被蚀刻(Murakami)的纵向光片。形成方向和法线方向跨越该图像的平面以及通过箭头标记。
具体实施方式
示例1:
为制造根据本发明的溅镀靶材,使用以下粉末:
-具有4.7μm的费氏粒度(Fisher particle size),按重量计0.035%的氧含量和按重量计0.0018%的碳含量的钼粉末
-具有7.8μm的费氏粒度,按重量计0.19%的氧含量和按重量计0.05%的碳含量的铌粉末
为制造四个由具有10at%的铌(相当于按重量计9.71%的铌)的钼合金构成以及各自重量为450kg的板,将185kg铌粉末和1615kg钼粉末在机械式混合机中混合20分钟。将该粉末混合物装进钢罐中以及进行热等静压(HIP)。在1200℃的HIP温度和100MPa的压力下持续5小时,实现该粉末的完全致密化。
该经热等静压的板在1250℃下在热轧设备上以84%的总变形程度滚轧至2.5m的长度和约1m的宽度。该经滚轧的板随后在熔炉中的氢气氛围中在1550℃下热处理3小时。
样品从以此方式制造的该溅镀靶材获取,以及借助于常规金相方法研磨、抛光和蚀刻。
对于所有以下分析方法,从每个溅镀靶材获取纵向样品(跨越图像平面的形成方向和法线方向),拍摄放大倍数为100以及图像区段为1040μm×780μm的图像,以及从其中测定每种情况下的平均值(图1示出了作为示例的这样的图像区段)。
为测定粒子或基质中的平均钼含量,该样品借助于EDX在扫描电子显微镜中测量。
表1示出了该粒子和该基质的平均钼含量(以每种情况下的5个测量值的平均值测定)。
表1
粒子中的钼含量 | 基质中的钼含量 | |
测量点1 | 32.1at% | 95.5at% |
测量点2 | 21.4at% | 93.7at% |
测量点3 | 16.3at% | 92.3at% |
测量点4 | 29.2at% | 92.9at% |
测量点5 | 24.4at% | 94.1at% |
平均值 | 24.7at% | 93.7at% |
为测定该基质的晶粒尺寸,采用了线区段法,该方法在该形成方向和法线方向上使用均呈等距间隔的5条780μm的线。自该两个方向的平均值和自四个图像(每一溅镀靶材(板)一个图像)的平均值计算晶粒尺寸,以及该晶粒尺寸为52μm。
作为本发明的该微观结构的另一参数,测定该混晶粒子(在此实施例中为富铌粒子)的平均纵横比。出于此目的,在该形成方向和法线方向上测量了在该形成方向上长度大于或等于10μm的所有粒子,以及计算这两个长度的比值。该粒子具有在该形成方向上144μm和该法线方向上22μm的平均长度,提供的平均纵横比为6.4。
在该法线方向(垂直于该形成方向)上的该富铌粒子之间的距离同样借助于线区段法测定。出于此目的,将各自具有780μm长度的5条线以等距间隔置于该图像上,以及测定该粒子之间(在该法线方向上粒子边缘至粒子边缘)的平均距离,以及发现该平均距离为81μm。
在2.5×103毫巴至1×10-2毫巴范围内的氩气(Ar)压力和400或800瓦特的功率下,借助于溅镀实验测定如上所述制造的该溅镀靶材的溅镀行为。将钠钙玻璃用作基底材料。该溅镀靶材可以在不出现电弧过程的情况下溅镀。
示例2:
为制造管状钼铌溅镀靶材,使用以下粉末:
-具有4.9μm的费氏粒度,按重量计0.039%的氧含量和按重量计0.0022%的碳含量的钼粉末
-具有7.8μm的费氏粒度,按重量计0.19%的氧含量和按重量计0.05%的碳含量的铌粉末
为制造两个由具有10at%的铌(相当于按重量计9.71%的铌)的钼合金构成以及重量为420kg的管,将87kg铌粉末和753kg钼粉末在机械式混合机中混合20分钟。将该粉末混合物装进管状钢罐中并进行热等静压(HIP)。在1250℃的HIP温度和105MPa的压力下持续4小时,实现该粉末的完全致密化。
该经热等静压的管从罐移除并在径向锻造设备上于1250℃下锻造至30%的变形程度。该经锻造的管随后在1500℃下热处理5小时并随后在第二锻造步骤中在1200℃下以30%的变形程度第二次锻造以使管状溅镀靶材具有3m的长度。
纵向样品(跨越图像平面的形成方向/前进方向和法线方向/径向方向)自该两个管状溅镀靶材中的每一个获取,以及借助于常规金相方法研磨、抛光和蚀刻。
为测定粒子和基质中的平均钼含量,该样品借助于EDX在扫描电子显微镜中测量。
表2示出了该粒子和该基质的平均钼含量(以每种情况下的5个测量值的平均值测定)。
表2
粒子中的钼含量 | 基质中的钼含量 | |
测量点1 | 22.1at% | 98.6at% |
测量点2 | 14.3at% | 97.3at% |
测量点3 | 17.8at% | 95.5at% |
测量点4 | 19.2at% | 98.2at% |
测量点5 | 21.0at% | 99.1at% |
平均值 | 18.9at% | 97.7at% |
在100倍的放大倍数和1040μm×780μm的图像区段下,该基质的粒子尺寸借助于线区段法测定。在此,在每种情况下在该形成方向和法线方向上以等距间隔使用各自具有780μm的长度的5条线。自该两个方向和两个样品的平均值计算晶粒尺寸,以及该晶粒尺寸为59μm。
作为本发明的该微观结构的另一参数,测定该混晶粒子(在此示例中为富铌粒子)的平均纵横比。出于此目的,在该形成方向和法线方向上测量在该形成方向上长度大于或等于10μm的所有粒子,以及计算该两个长度的比值。该粒子具有在该形成方向上101μm和该法线方向上20μm的平均长度,提供的平均纵横比为5。
在该法线方向(垂直于该形成方向)上的该富铌粒子之间的距离同样借助于线区段法测定。出于此目的,将各自具有780μm长度的5条线以等距间隔置于该图像上,以及测定该粒子之间(粒子边缘至粒子边缘)的平均距离,以及发现该平均距离为97μm。
Claims (16)
1.一种溅镀靶材,含有钼和来自群组(钽、铌)的至少一种金属,其中来自所述群组(钽、铌)的所述金属的平均含量为5at%至15at%,以及钼含量大于或等于80at%,其特征在于,所述溅镀靶材至少包括微观结构的以下组分:
基质,具有大于或等于92at%的平均钼含量,
粒子,嵌入于所述基质中以及由混晶构成,所述混晶含有钼和来自所述群组(钽、铌)的至少一种金属,所述粒子的平均钼含量大于或等于15at%。
2.根据权利要求1所述的溅镀靶材,其中所述粒子的所述平均钼含量大于或等于20at%,更优选地大于或等于25at%。
3.根据前述权利要求中任一项所述的溅镀靶材,其中所述靶材具有形成的结构,其中所述基质或所述粒子或所述基质和所述粒子二者具有以下主要定向:
a.在形成方向:(110)
b.在法线方向:来自所述群组(100)和(111)的至少一种定向。
4.根据前述权利要求中任一项所述的溅镀靶材,其中所述粒子具有大于或等于2的平均纵横比,优选地所述平均纵横比大于或等于3,更优选地大于或等于5。
5.根据前述权利要求中任一项所述的溅镀靶材,其中垂直于所述形成方向的所述粒子之间的平均距离小于或等于250μm,优选地小于或等于150μm,更优选地小于或等于100μm,甚至更优选地小于或等于50μm。
6.根据前述权利要求中任一项所述的溅镀靶材,其中所述基质至少部分地包括再结晶的微观结构。
7.根据前述权利要求中任一项所述的溅镀靶材,其中所述基质的平均晶粒尺寸小于或等于100μm,优选地小于或等于60μm。
8.根据前述权利要求中任一项所述的溅镀靶材,其中所述粒子至少部分地具有再结晶的微观结构。
9.根据前述权利要求中任一项所述的溅镀靶材,其中所述靶材具有基质和粒子之间的界面,所述界面基本上不含氧化物。
10.根据前述权利要求中任一项所述的溅镀靶材,其中所述靶材由5at%至15at%的来自所述群组(钽、铌)的至少一种金属,其余的为钼和典型杂质而组成。
11.根据前述权利要求中任一项所述的溅镀靶材,其中来自所述群组(钽、铌)的所述金属为铌。
12.一种用于制造溅镀靶材的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
i.制造粉末混合物,所述粉末混合物含有大于或等于80at%的钼和来自群组(钽、铌)的至少一种金属的粉末,其中所述粉末混合物中来自所述群组(钽、铌)的所述金属的平均含量为5at%至15at%;
ii.通过热等静压HIP固结所述粉末混合物;
iii.至少一个热处理步骤。
13.根据权利要求12所述的方法,其中所述方法还包括至少一个形成步骤,所述形成步骤可以发生在(ii)固结和(iii)热处理之间,发生在(iii)所述热处理之后或可在此之前和之后均发生。
14.根据权利要求12或13所述的方法,其中所述至少一个热处理步骤发生在1300℃至1900℃的温度范围内,优选地所述温度范围为1450℃至1750℃。
15.根据权利要求12至14中任一项所述的方法,其中所述热处理步骤具有在1小时至10小时范围内的持续时间。
16.根据权利要求12至15中任一项所述的方法,其中所述热处理步骤发生在还原氛围中。
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