CN109789437A - 具有用于改善负载能力的覆层的无源电器件 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种具有中间层的无源电器件、尤其线圈，其中，所述中间层具有比所述无源电器件的以所述中间层覆盖的表面更小的热膨胀系数，并且在所述中间层上设置有等离子体聚合的、含碳的覆层，所述覆层具有碳含量，所述碳含量在与等离子体聚合的覆层的背向所述中间层的侧相距80nm的深度中测量，其中，所述等离子体聚合的覆层包括50至100原子％、优选地50至90原子％的碳含量或作为金属有机覆层，布置2至50原子％的碳含量，所述碳含量分别借助XPS测量。

Description

具有用于改善负载能力的覆层的无源电器件
技术领域
本发明涉及一种具有中间层的无源电器件、尤其线圈，其中中间层具有比电器件的覆盖有中间层的表面更小的热膨胀系数，并且在所述中间层上设置有等离子体聚合的含碳的覆层。
此外，本发明涉及相应的等离子体聚合的覆层的应用，用于改善无源电器件上的中间层的热学的和/或机械的负载能力和/或介质的耐受性，尤其通过阻止连贯微裂纹的产生来改善。
此外，本发明涉及一种用于制造具有中间层和设置在其上的等离子体聚合的覆层的无源电器件的方法——优选地，两个层具有电绝缘作用。
背景技术
电子工业中的当前趋势在于，始终不断地减小电绝缘层或电绝缘覆层的层厚度。除了更高效利用结构空间的可行性之外，对此的原因也在于热阻因更小的层厚度而减小以及从中得出的在加热性能或散热性能方面的改善。在此，覆层的成分或在更大的层厚度的情况下包覆物是在能持续使用的温度范围的意义上使用中的限制。因此，常用的、经常基于有机的由铜线漆或硅酮包覆物构成的覆层能够实现至大约200℃或大约230℃的使用。所述最大值的短时间的超出(震荡)尽管有时是可能的，但是在较长的使用中导致绝缘材料的大多持久的热损伤并且由此导致绝缘特性的显著降低以及失效风险的明显升高。此外，在传统漆的情况下，在加热时结合因安装情况作用到电器件上的机械压力，存在局部的层厚度降低的风险。所述层厚度降低在出现的部位处导致绝缘能力的降低并且同样提高失效风险。
此外，在大多数情况下，保护覆层的所需的厚度有不利作用，所述厚度通常大于0.1mm。这尤其适用于热学的加热(不良的热传递)以及最大可能的结构空间利用。此外，多个覆层材料才利用提高的厚度实现所要求的抗电压的击穿强度(包括安全裕量、根据VDE的典型要求：(使用电压+1000V)*2)。
以下简短地总结最重要的或最常用的绝缘材料：
-以硅酮对线的包覆(部分地具有玻璃纤维织物)：大多至200℃的使用——至230℃的震荡，至700V的电压值——在大约1.5mm的绝缘层厚度的情况下至2.5kV的峰值电压检验(线芯的厚度相关性)(3.5V/μm)
-铜线漆-绝缘——基底：聚酯酰亚胺——“线漆是聚合物在大多数解析的溶剂混合物中的的溶液。所有线漆在特定的线涂装机器上漆装并且在300-600℃的情况下烘烤。在此，溶剂蒸发并且催化地燃烧。热量被用于加热设备。聚合物交联并且形成不可溶的膜。在焊接——也已经以刀刃或砂纸剥除的——铜漆线的情况下，可能释放少量的高毒性的甲苯-2,4二异氰酸盐，因此在商业的工作场地需要吸取设备。为了获得平滑的、同心的且无孔的膜，漆线通常在6至20次之间漆装且烘烤。作为经验法则，适用：漆膜构成铜漆线的重量的大约10％。由此增加的直径被称为增长。”——来源是：https://de.wikipedia.org/wiki/Kupferlackdraht
-聚酯酰亚胺——除了其他不同改性的聚酰亚胺之外也参见卡普顿(短时间针对至大约400℃的载荷，在其他情况下最大大约250℃)。膜具有180V/μm范围中的击穿强度——膜厚度典型地是～0.1mm。但是，膜由于其相对的刚性并且在高弯曲半径的情况下由于有限的裂纹伸展不适用于多种3-D几何形状。
-精细云母：
例如K-Therm AS-M 600/800：至800℃短时间并且700℃持久地，击穿强度大约20kV/mm(20V/μm)——缺点是0.5-75mm的大的生产技术的层厚度——由以硅树脂浸渍的云母纸构成的结构在高压和高温下制造→因此，高温层压材料具有比较高的层厚度。
-聚芳醚酮(PAEK)：
“聚醚酮(简称PEK)是如下聚合物，在其分子的主链中，交替地出现酮功能性和醚功能性。最常见的是聚芳醚酮(PAEK)，其中，在官能团之间相应地存在链接在(1,4)-位置中的芳基”。这些芳基能够耐受许多化学制剂并且至大约250℃且至～20kV/mm(20V/μm)击穿强度可以持久地使用。但是，为了充足的绝缘值，需要高的层厚度。
-陶瓷覆层：
ο用于施加陶瓷保护层(0.1-5mm厚度)的水-等离子体技术：击穿强度在至最大1400℃的温度下根据陶瓷至大约3-4kV/mm(3-4V/μm)——但是非常脆，并且难以施加到复杂的几何形状上，特别是在几何形状对于覆层过程必须伸展(所需的缝隙可达性)并且之后浸入到装配中的情况下如此。
ο与覆层不同——灌封材料：
用于灌封以陶瓷填充的灌封材料的可行性——有时温度稳定至>1000℃——在足够小的填充材料颗粒的情况下相对好的缝隙可达性——在更大层厚度(>100-150μm)的施加中可使用。
-陶瓷纺织品(软管式的外罩)：
多晶的金属氧化物纤维处理成织物——丝直径～10-12μm，至大约1200℃的热耐受连带直至35kV/mm的击穿强度，能够使用为织物子层，但是具有大的厚度(0.5-1.2mm)并且仅适用于绕线——由此可以受限地适用于3D几何形状。
DE 10131156 A1描述一种具有25至50原子％的碳含量的聚合的等离子体覆层并且但只是非常笼统地说明在衬底与聚合的等离子体覆层之间的可能的中间层。然而，所述衬底不涉及无源电器件并且DE 10131156 A1没言及据称可能的中间层的本性。EP 1260606A2描述了具有低介电常数的材料以及CVD方法，但是同样不涉及无源电器件。
DE 10 2014 224798 A1描述了一种电磁开关设备的接触单元，所述接触单元具有介电地借助等离子体覆层方法产生的盖层，所述盖层要用作用于电磁开关设备、尤其功率开关设备以及必要时功率开关或故障电流保护开关的器件，以便提供尤其漏电强度以及改善的机械的滑移特性。仅非常笼统地提及，在开关设备与盖层之间还可考虑一个或多个功能层，然而没有关于功能层的详细说明。
DE 10 2013 110394 A1公开一种具有耐电压的、电绝缘的多层覆层的设备，其中，存在中间层(“下层”)，所述中间层可以包含由DLC(类金刚石碳)构成的子层或由Al2O3、SiOx、SiNx、Ta2O5、HfO2、TiO2或ZrO2构成的子层，并且包括电器件如层电容器。
覆层的延伸性未描述。
DE 19608158 C1描述了对于等离子体覆层的技术背景。
发明内容
在所描述的现有技术的背景下，本发明的任务是，说明一种无源电器件，其利用层系统保护，所述层系统克服多个上述缺点。尤其期望的是，该层系统包括电器件的表面的常用的钝化部，是相对地成本有利的，可以确保好的导热性，即使在相对高的温度下仍然始终具有好的击穿强度和/或是对机械的、化学的和/或物理的负荷的好的保护。此外，无源电器件应该优选地在其层系统方面保留灵活性，使得在施加层系统之后可以有一定的变形，而不出现所期望的效果的损失。
所述任务通过具有中间层的无源电器件、尤其线圈来解决，其中中间层具有比电器件的以中间层覆盖的表面更小的热膨胀系数，并且在所述中间层上设置有等离子体聚合的、含碳的覆层，所述覆层具有在与等离子体聚合的覆层的背向中间层的侧相距80nm的深度中测得的碳含量，其中，等离子体聚合的覆层包括50至100原子％、优选地50至90原子％的碳含量或作为金属有机覆层设计有2至50原子％的碳含量，所述碳含量相应地借助XPS并且参照以XPS检测的原子的总数来测量。
原则上已知，使具有比经覆层的表面更小的热膨胀系数的层的无源电器件电绝缘或保护所述无源电器件以防一系列影响。当然，由于不同的热膨胀系数，在机械的和/或热学的负荷的情况下，所覆盖的层的保护作用的一部分经常失去。对这种层典型地，例如是阳极氧化层或陶瓷层。
令人惊讶地已经证实，与所描述的等离子体聚合的、含碳的覆层组合开辟如下可行性：提供无源电器件，其的负载能力与通过中间层与(附加的)等离子体聚合的覆层的(累加地)组合所期望的负载能力相比得以改善。
等离子体聚合的覆层的产生或等离子体聚合自身是对于本领域技术人员已知的。等离子体聚合是化学气相沉积(PE-CVD)的特定的等离子体辅助的变型方案。在等离子体聚合中，蒸汽状的有机的先导化合物(前体-单体)在工艺室中通过等离子体首先激活。通过激活，产生离子化的分子，激发状态或自由基并且在气象中部分地形成前体的分子碎片。然后，所述碎片在衬底表面上的接下来的缩合在衬底温度、电子-和离子轰击的作用下引起聚合并且因此引起封闭层构成。产生的等离子体聚合物的结构是强烈交联的并且所述等离子体聚合物形成在大范围上统计学的共价网络。因此，链状的聚合物以单晶或多晶方式的沉积通过等离子体聚合是不可能的。所使用的前体在PE-CVD条件下才通过等离子体过程中的激发转化成反应物。因此，本领域技术人员将等离子体聚合与其他沉积方法例如原子层沉积(ALD方法)区分，ALD方法是通过两个或更多个循环执行的自限制的表面反应的强烈改变的CVD方法，由此，层通常获得多晶的或非结晶的结构。
根据本发明优选地使用的等离子体聚合是化学气相沉积(PE-CVD)的特定的等离子体激活的变型方案，尤其如下更详细描述的那样。
不约束于一种理论，等离子体聚合的、含碳的层似乎能够有效地在中间层中阻止或至少显著地限制微裂纹的产生，使得在层系统承受对无源电器件的保护作用的情况下实现显著地功率升高。
等离子体聚合的层中的碳含量的测量在80nm的深度中进行，以便抑制表面效应、例如以氧饱和。在此，测量优选地如在测量示例1中描述的那样进行。
根据本发明的器件是无源电器件。“无源器件”在上下文中意味着，其包含绕组，其尤其是线圈、电容器或电阻。特别优选地，器件是无源电功率器件。功率器件的特征在于，其将一种能量形式转化为另一能量形式，例如变压器。类似于在变压器中的使用，对于这种线圈的其他可能的使用领域例如在马达、发电机中或作为扼流线圈是可行的。
优选的根据本发明的无源电器件是如下无源电器件：在所述无源电器件中，以中间层覆盖的表面(以及当然衬底的所属的部分)是电流穿流的或设置用于由电流穿流。
在此，在本发明的意义上的特别优选的无源电器件是线圈、电容器、电阻或导线。
根据本发明的具有中间层的无源电器件是优选的，其中，中间层选自DLC层、陶瓷层的组，其优选基于TiO2、SiO2、Al2O3、TixNy、或BN，更优选阳极氧化层。
阳极氧化层和陶瓷层是典型的在现有技术中使用的绝缘层或保护层。所述绝缘层或保护层具有相对小的热膨胀系数，使得所述绝缘层或保护层与其下的金属组合在热学的和机械的负荷的情况下经常失去其保护作用。所述作用可以在这种类型的层的情况下令人惊讶地特别好地通过根据本发明待使用的等离子体聚合的层补偿或减轻。
在本发明的意义上的特别优选的中间层是阳极氧化层，尤其在无源电器件的铝表面以此覆层的情况下。中间层的优选的层厚度是0.2μm至30μm、进一步优选地1μm至20μm以及特别2μm至10μm。
此外，在多种情况下，尤其在中间层由阳极氧化物(Eloxal)构成的情况下可以优选，中间层构成为，使得在REM切口中至少在相对于等离子体聚合的、含碳的覆层的上部区域中，仅还存在封闭的孔。可以进一步优选，在阳极氧化层的表面区域中存在半结晶的状态。在阳极氧化层的情况下，所述实施方案例如可以通过热水中的密封处理来实现。
根据本发明的具有中间层的无源电器件是优选的，其中，中间层包括交联的和/或未交联的油和/或交联的和/或未交联的硅油和/或在所述中间层与等离子体聚合的层之间存在由交联的油和/或交联的硅油构成的区域。
“油”对于本领域技术人员来说理解为由拉丁术语“oleum”导出的对于不溶于水的、在20℃下液态的、有机的、具有相对低的蒸发压力的化合物的统称，其共同的特征不是一致的化学组成，而是相似的物理一致性。油具有相对高的黏度，其可溶解于几乎所有有机溶剂中。可以是自然的、植物的或动物的、必要时经改性的植物的或动物的油，(由石油获得的)矿物质油以及全合成的油例如硅油。属于非硅油的尤其是无卤素的、有机的液体，选自如下组，所述组包括碳氢化合物、脂肪酸、甘油三酸酯、矿物质油以及聚醚。
“硅油”对于本领域技术人员来说理解为如下合成油：其中，硅原子经由氧原子链状地或网状地链接并且硅的剩余的化合价通过碳氢化合物残基、大多甲基基团、少有乙基基团、丙基基团、苯基基团等是饱和的。替选地，剩余的化合价也可以部分地或完全地通过卤代烃基团、尤其氟化烃基团饱和，其中，必要时全部的氢通过卤素、尤其氟原子取代。优选地，相应的硅油具有600g/mol的分子量。
交联的油或交联的硅油能够使等离子体聚合的层与中间层之间的连接稳定并且例如补偿中间层上的不平坦性或填充中间层的孔。在此，优选地在等离子体聚合工艺的过程中进行交联，所述等离子体聚合工艺可以被调节，使得在层沉积之前存在交联的条件。称作为未交联的区域在本发明的意义上总是也具有小程度的经交联的组成部分，这等同于根据部分交联的意义。此外，油或硅油在阳极氧化层的孔的开放侧处随趋势地更多地交联并且通过在那里存在的交联程度也提供对阳极氧化材料的良好粘着。在对侧(朝向衬底材料的封闭孔侧)，交联程度随趋势更小并且也可以以上述的未交联的油的方式存在。作为替选方案或附加于孔填充，也能够实现中间层的紧实，例如在90至100摄氏度下在去离子的水中在一小时中进行热紧实。
优选的是，——只要在中间层中还存在孔，则所述孔具有1nm至200nm、优选地1nm至100nm以及进一步优选地1nm至30nm的尺寸，相应地以在垂直于中间层的表面的视角中的最大孔直径计，利用扫描电子显微镜测得。
然而，在多种情况下优选的是，中间层的孔是填充的。对此例如适合的是热交联的硅。完全特别优选一种称为“HTA”的材料(制造商：AZElektronics Materials GmbH，威斯巴登)。作为替选方案或附加于孔填充，也能够实现中间层的密封，例如在90至100摄氏度下在一小时中进行热密封。
在本发明的意义上优选的是具有中间层的无源电器件，其中等离子体聚合的覆层包括硅。
已经证实，硅与含碳的等离子体聚合的覆层的组合对电器件的保护作用有特别好的作用。
优选的是，根据本发明待使用的等离子体聚合的覆层具有100nm至100μm、优选地200nm至50μm以及进一步优选地500nm至10μm的平均层厚度。
优选的是，沉积等离子体聚合的层，使得在衬底上建立偏置电压。这最好通过待覆层的衬底的电路作为阴极实现。这引起产生的覆层的离子轰击，使得——不约束于一种理论——产生层，所述层具有特性硬度和灵活性的良好组合，通过≥2.5％、优选地≥3％的裂纹伸展表达(伸展至裂纹)。
这种柔韧性对于无源电器件尤其重要，所述无源电器件根据其覆层还必须再一次变形，如其例如在覆层过程之后的线圈的情况下会是如此。
在此，在沉积过程期间相对于(等离子体发生器的)接地设定50伏特至300伏特、优选地100伏特至200伏特的偏置电压的情况下实现特别好的层特性。
优选的是，等离子体聚合的覆层具有借助纳米压痕待测量的在1.5GPa至6GPa、优选地2.4GPa至5GPa、进一步优选地3.1GPa至4Gpa的范围中的硬度。
所述纳米压痕硬度特别优选地与≥2.5％的裂纹伸展组合并且进一步优选地与≥3.0％的裂纹伸展组合。借此，在无源电器件上设置具有硬度和柔韧性的特别好的组合的层。
在本发明的意义上优选具有中间层的无源电器件，其中，器件的以中间层覆盖的表面由铜、铝或包括铜和/或铝的合金构成。
这种表面可以特别通过根据本发明的待使用的层系统保护。
优选的是，根据本发明的无源电器件、尤其中间层在以根据本发明待使用的等离子体聚合的层覆层之前具有粗糙度RA≤4μm、优选地RA≤2μm以及进一步优选地RA≤1μm。
RA根据DIN EN ISO 4288:1998-04测量。
为此，可以优选的是，在制造根据本发明的线圈期间、即在以等离子体聚合的层覆层之前，对中间层的表面进行清洁或平滑。一方面，这可以通过中间层的试样的上文已经描述的的填充以及中间层的密封实现。替选的方法是清洁浴中(例如借助超声优选地在使用清洁剂的情况下)的清洁、等离子体抛光、电解抛光和/或适用于相应的中间层表面的其他清洁方法。
当然可以优选的是，对(无源电器件的)衬底的对应的表面进行预处理，使得发生平滑。
优选根据本发明的具有中间层的无源电器件，其中，等离子体聚合的覆层包括通过借助XPS的测量在与等离子体聚合的覆层的背向中间层的侧相距80nm的深度中测量所确定的含量，优选地由此构成，具有5至40原子％、优选地20至32原子％的硅和/或30至70原子％、优选地40至64原子％的氧，以在覆层中包含的碳原子、硅原子和氧原子的总数计。
优选的原子的化合物的层已经证实为特别适用于本发明。
优选根据本发明的具有中间层的无源电器件，其中，等离子体聚合的层具有-60％至+1000％、优选地-50％至+500％、进一步优选地-55％至+250％的偏差，以层的各个区域中的平均层厚度计。
通过覆层过程可行的是，例如在覆层设有阳极氧化中间层的铝线圈的情况下实现覆层过程，使得在线圈的中部存在等离子体聚合的层的特别小的层厚度，而靠外存在平均层厚度，而内部存在提高的层厚度。内侧是线圈的指向马达或叠片铁芯的齿的侧。外侧与之相应地是背向的侧，并且是中部是其间的位置。
优选根据本发明的具有根据本发明待使用的中间层的无源电器件，其中，中间层和等离子体聚合的层共同具有根据DIN EN 60243-1和DIN EN60243-2测量的针对直至最大3mA的电流测量的≥100V的击穿强度。
击穿强度是对于无源电器件、尤其对于线圈、电容器和电阻的重要的特征参量。在此，已经证实，在其他方面的参数(层厚度、沉积条件等)相同的情况下随以等离子体聚合的被覆层的表面的粗糙度减小，电击穿强度增加。
证明为优选的是，当超出上文所述的衬底的粗糙值时，必须对应于在2至10之间的因数提高等离子体聚合层的层厚度，以便能够获得同样的电绝缘特性和值。
优选根据本发明的具有中间层的无源电器件，其中，器件在300℃在500小时中在循环空气炉中在干燥循环空气的情况下进行时效处理并且随后在一小时内后续冷却到20℃之后具有时效处理之前的击穿强度的至少80％。
在根据本发明待使用于无源电器件的覆层系统中可以获得令人惊讶地好的且持久的对于击穿强度的值。该击穿强度如在测量示例2中描述的那样被优选。
在此，已经证实，针对器件不(再)满足最低要求的情况也可以通过重新的相应的覆层来维修根据本发明的等离子体聚合地覆层的器件。甚至可以通过以根据本发明待使用的等离子体聚合层(再)覆层又制造不或不再满足例如对击穿强度的要求的器件，即使器件先前不具有这样的层情况下也如此。
通过所述覆层实际上产生根据本发明的无源电器件，并且特性如击穿强度的修复和/或改善是令人意想不到的效果，所述效果可以借助等离子体聚合的覆层实现，尤其在上述优选的变型方案中。
优选根据本发明的具有中间层的无源电器件，其中，电器件在等离子体聚合层的区域中在室温在20分钟的持续时间中面对1mol/L的NaOH溶液没有视觉上可看到的蚀刻侵蚀。
在测量示例3中描述在对NaOH溶液的耐受性方面的检验。
利用根据本发明待使用的由中间层和等离子体聚合的盖层构成的层系统可行的是，使无源电器件不仅电绝缘，而且在相应的设计方案中同样保护无源电器件以免受通过碱液引起的腐蚀侵蚀或蚀刻侵蚀。
本发明的部分是如上所述的等离子体聚合的覆层的应用，优选地在优选的变型方案中的一个中，用于改善无源电器件上的中间层的热学的和/或机械的负载能力和/或介质的耐受性，分别如上限定的那样，尤其通过阻止连贯的微裂纹的产生。
“介质的”耐受性在本申请的意义上尤其应该理解为对氧化物质、尤其氧和水和/或对酸和碱、尤其对碱的耐受性。如有疑问，“介质的耐受性”应确定为对1M NaOH溶液的耐受性。如上文已经描述的那样，本发明的核心是，通过将相对于衬底易生裂纹的中间层与等离子体聚合层组合可以实现中间层的保护特性的明显改善。
本发明的部分也是如上所述的等离子体聚合的覆层的应用，用于修复无源电器件上的如上所述的中间层的绝缘作用，尤其在优选的变型方案中的一个中不仅用于中间层而且用于无源电器件。
因此，可行的是，又制造受损的无源电器件或基本上准备其用于使用。
本发明的部分也是一种用于制造具有中间层和设置在其上的等离子体聚合的覆层的无源电器件的方法，所述方法包括如下步骤：
a)提供如上所述的无源电器件，
b)在衬底上设置如上所述的中间层，优选地借助湿化学方法设置，
c)在中间层上沉积如上所述的等离子体聚合的覆层。
借助根据本发明的方法可以产生具有上述的正面特性的无源电器件。
优选的是一种根据本发明的方法，其中，在步骤c)中，在高频等离子体聚合反应器中在低压下执行并且衬底连接为阴极。
通过将衬底连接为阴极——如上文已描述的那样——引起离子加速到等离子体聚合的覆层上。由此，可行的是，通过离子的冲击，所述层在内部重新编组或改变，使得所述层与根据本发明待使用的中间层结合产生令人意想不到的良好层特性。
等离子体聚合的覆层一般可以不仅由硅有机的(优选地HMDSO)而且由纯有机的(优选地乙炔)前体制造。在此，不仅可以将前体用于生成等离子体聚合物的无机的骨架(优选地硅基)而且可以使用具有经匹配的网络形式(朝向DLC层)的纯有机的前体。
在此，设计变型方案的所需的层厚度基本上匹配于机械的耐受性或对击穿强度的要求。在此，还考虑充足的容差，以便例如应付在待覆层的材料中存在的表面缺陷。有利地，这可以非常容易地通过选择层厚度来实现。
无源电器件上的根据本发明待使用的层将使用的温度界限优选成功地提升到≥300℃。对于此的实验性的示例提供基于图1的数据。
具体实施方式
图1示出在高温(在300℃下5min)下的周期性时效处理连带后续每10分钟在空气中冷却的结果。作为覆层，将实施例1中的层使用在铝线圈上。测量相应地利用线圈在时效处理之前和之后(左侧柱条和右侧柱条)执行。对于相应的测量对在线圈的初始值中的偏差的原因在于使用不同的线圈。
在此，层厚度相应地为大约5μm。
在此，击穿强度取决于所应用的层组合以及层组成部分的层厚度并且可以达到超过2kV(层厚度大约60μm～33V/μm)。对于10min中循环加热到～180℃包括5min中在金属块上直接冷却(初始温度是室温)在内，也没有显现出击穿强度的明显降低。
同样地，如上所涂层的线圈的“极端的”时效处理显现出类似的效果：
图2示出24小时中在180℃下的5重周期性时效处理的结果和直接此后冷却到-20℃和一小时中的空气接触连带在一小时中重新加热到180℃和此后在空气接触的情况下冷却到室温(极端1和极端2)，与如上(在300℃下5分钟，10分钟空气冷却)对于5、10和20个周期(5x、10x和20x)的周期性时效处理相比。在此，左侧柱相应地是在相应的时效处理序列之前的值，右侧柱的值是在相应描述的时效处理之后的值。
示例
测量示例
测量示例1
在80nm层深度中执行XPS测量
借助光电子光谱(XPS)的表面分析检测固体表面的最靠外大约10nm。为了能够利用XPS分析试样材料在80nm的深度中的化学成分，通过离子束轰击去除表面。对于所述雾化过程，通常使用具有3keV的能量的氩离子。去除试样表面的最上部的80nm所需的持续时间取决于设备特定的雾化率。所述雾化率相应地通过对相应的参考试样的比较测量以实验方式确定。对于这种溅射过程的典型的压力范围在1*10^-5至1*10^-6mbar的范围中。
测量示例2
检验电绝缘特性：
部分放电测量技术：
→用于确定覆层的电绝缘效果的无损毁的检验方法(对于设备DWX-05，优选地以线圈几何形状或电机为例)
技术：
所使用的设备(DWX-05)基本上是高压源，所述高压源能够在非常短的时间(短于1msek——具有非常大的边沿)生成高压脉冲或“注入”到器件中。在此，待测量的器件(优选地线圈或马达部分)一方面与电压源并且另一方面与测量电子装置连接。此外，在设备上连接有RF天线(包括带通滤波器)，所述RF天线(在时间关联中)以所注入的电压脉冲测量RF放电的出现。在此，重要的是，天线和线圈不导电地接触。测量现在从预设定的电压起进行并且持续地以确定的值提高至确定TE放电或达到所需的终止电压。一方面，系统(线圈)自身的响应用作测量(情况A)，以及另一方面，RF放电的探测用作测量(情况B)，所述RF放电是特征性的并且在两个匝之间或对齿刚刚出现飞弧之前被观察到。对于每个电压值执行测量至少3次并且从最终值算出平均值，以便获得统计上可靠的结果。在最终测量值有大波动的情况下，必要时在均匀性方面可以检查试样或仅受限地使用所算出的测量值。
借此可以说，测量信号与期望状态的先前允许的偏离构成检验标准。在现有的设备上的最大可能的电压值是5kV。
测量信号的分析对于所述测量方法以两种方式(必要时两个标准也同时)进行：
1.与参考信号进行比较(在未受损的器件处或在更低的电压范围中记录，在所述电压范围中，绝缘是明确完好的——基于曲线变化过程判断)——所探测的响应信号与参考信号的标定曲线的偏差大于+20％或-4％被视为对于相应地所检验的电压值是“损坏的”绝缘或响应信号(因短路)的失效。
→综合情况(A)
2.测量RF放电并且与RF信号的“基础噪声”进行比较——在偏差或出现明显的RF信号的情况下(与所注入的信号的电压变化过程时间相关)，探测部分放电并且由此覆层被确定为从所述电压值开始不充足——附加地，在自动的评估中推荐使用拉普拉斯标准15/0。
→综合情况(B)
对于试样的要求：
-呈线圈形式的几何形状(衬底金属)
ο对于电感的最小要求——当前至少10匝，设备特定的值
-在“批次检查”的情况下以保持不变的质量在一个器件或各个器件上彼此的全面覆层
-接触部以及齿(在安装好的状态中)的可达性或齿和线圈处的在没有覆层的情况下可接触的区域。
→利用所述测试方法可以以适合批量的方式对器件进行100％的检验
关于所述测试方法的其他信息在于：根据IEC TS 60034-18-41和IEC TS 61934的用于自动获取电绕组处的部分放电起始和熄灭电压的方法(Ein neues Verfahren zurautomatischen Gewinnung der Teilentladungseinsetz-und Aussetzspannung anelektrischen Wicklungen)—来自参考文献：Internationaler ETG-Kongress 2009-Fachtagung 3：Direktantriebe in Produktionsmaschinen und Industrieanlagen-Generatoren und Antriebe in regenerativen Kraftwerken(生产机器和工业设备中的直接驱动–可再生发电厂中的发电机和驱动装置)/Fachtagunmg 4：Diagnostikelektrischer Betriebsmittel(电运行机构的诊断)(10/27/2009/-10/28/2009于德国杜塞尔多夫)。
测量示例3
执行对氢氧化钠的耐受性方面的检验(介质的耐受性)
用于优选的根据本发明的设计变型方案的对氢氧化钠的耐受性方面的检验如下执行：
根据本发明实施的覆层在20分钟的持续时间中在室温下与1mol/l NaOH溶液接触。这例如可以通过如下方式实现：将一滴氢氧化钠置于表面上。接着，移除氢氧化钠溶液并且清洁，使得没有残余物留存在待检验表面上。最后，视觉地、也就是说以肉眼(无视觉辅助机构)检验：是否已经发生蚀刻侵蚀。如果所检验的表面无改变，则其通过载荷测试。
测试示例4
击穿强度的载荷测试
线圈/试样如在实施例1中那样制造。将炉加热到300℃并且将线圈放入其中并且搁置于其中500小时。在时效处理之后，取出试样并且在一小时之内冷却到室温。此后，根据测量示例2检验试样。观察到：相较于在时效处理之前的初始状态，击穿强度最大下降15％。根据实施例2的变型方案获得如在此描述的根据实施例1的变型方案相似的值。
测量示例5
纳米压痕测量
纳米压痕是如下检验技术：利用所述检验技术可以通过精细的金刚石尖端(三面棱锥[根据Berkovich的几何形状])确定表面覆层的硬度。在此情况下，相对于宏观硬度确定(例如维氏硬度)不测量通过法向力压入的留存的压痕凹槽(Indentierungsmulde)，而是采用纳米压痕器的与侵入深度相关的横截面。所述与侵入深度相关的横截面通过具有已知硬度的参考试样测得(通常高纯度的石英玻璃)。
在施加法向力期间，纳米压痕使用敏感的偏转传感器装置(电容性的板)，借助所述偏转传感器装置可以精确地测量在法向力升高和又降低的情况下的侵入深度——与在传统方法中完全不同。法向力-侵入深度曲线在原地卸载的开始阶段说明试样的刚度。这样，借助纳米压痕器的由参考试样已知的横截面可以确定试样的弹性模量和硬度。对于纳米压痕的最大检验力通常在15mN以下。
为了测量覆层的不受衬底影响的纯特性，使用层厚度的10％的经验法则。更深的侵入曲线包含由所使用的衬底引起的影响。在增加的侵入深度超过10％的层厚度的情况下，弹性模量和硬度的所测量的值逐渐地接近衬底的弹性模量和硬度的所测量的值。根据所述测量方法所描述的评估根据Oliver&Pharr法已知[Oliver]。
为了在不同载荷的情况下简单改变侵入深度，使用所谓的多重加载和卸载方法，简称多压痕方法。在此，在固定部位处分段地进行加载和卸载。在此，局部的载荷最大值连续地升高。因此，在固定部位上，可以测得弹性模量和硬度的与深度相关的值。附加地，出于统计学的目的，在测量场上同样行经和测试试样的不同的未受影响的部位。通过单压痕与多压痕方法之间的比较，Schiffmann&Küster已经证明，在两种方法之间仅存在非常小的偏差。[Schiffmann]。为了补偿，提出用于阻止压电扫描仪的蠕变效应的更长的保持时间。
在本文中所描述的实施例的所测量的试样的情况下，以每个部位10次多压入利用优选地最大5mN、进一步优选地小于2mN、更进一步优选地小于1mN进行测量。多压入具有局部的力最大值，所述力最大值降低到力的20％。所述卸载曲线以正切的形式从98％至40％予以评估。
为了统计学和均匀性针对每试样测试10个测量点。测量点的距离为50μm，以便避免影响、例如待检验层因先前测量引起的塑性变形。
试样的用于确定层硬度的层厚度相应地大于1μm。为了遵守用于层厚度的最大10％的侵入深度的经验公式，在多压痕的情况下的卸载曲线允许用于评估，直至最大5mN、进一步优选地小于2mN、更进一步优选地小于1mN的最大力。在更小的层厚度的情况下，注意相关的最大局部力，以便不超过10％法则。
于是，对于侵入深度以及对应的卸载曲线的最大力优选地为最大5mN、进一步优选地小于2mN，根据大约1000nm的层厚度，所述最大力更进一步优选地小于1mN。
所使用的设备：
对于示例(实施例、示例1)的纳米压痕，使用通用材料测试器(UMT)，其具有CETR公司(更确切地说在Bruker AXS S.A.S旗下)的纳米头纳米压痕模块(NH2)，所述纳米头纳米压痕模块具有热学和声学的隔离腔室中的相应的振动衰减技术(负k)。
描述常见教导的参考文献：
-[Oliver]:W.C.Oliver等人，J.Mater.Res.Vol.7,No.6.(1992),1564
-[Schiffmann]:K.I.Schiffmann等人，Z.Metallkunde 95,No.5(2004),311
实施例
示例1
低压等离子体覆层过程
所沉积的基于无机基质结构(优选地硅基)的等离子体聚合层具有比较高的有机特性，有机特性相比于SiOx层引起更高的裂纹出现应变。等离子体层优选地在真空中在大约10-2mbar下借助高频等离子体放电(PE-CVD)沉积。在此，使含硅的工作气体碎裂。产生的碎片在衬底上凝聚为薄层。为了提高层的密度，以离子辅助的方法工作，也就是说，部分离子化的碎片在电场的影响下夹杂到生长的层中。使用所述技术确保覆层到复杂的线圈几何形状上的可转移性。
低压等离子体覆层过程
·等离子体覆层在真空中利用尺寸为360L的反应器在大约10-2mbar下执行。具有14匝的铝线圈彼此拉伸到18cm的长度并且置于两个耦合板材(200mm x 25mm x 1mm)上。所述板材处于绝缘体板(0.2mm)上，所述绝缘体板又处于实际的等离子体电极上。通过所述结构，在等离子体覆层期间出现的电弧被阻止。耦合板材的电容相应地为大约68pF。在所使用的13.56MHz的高频频率下，得出每耦合板材171欧姆的电阻。
·在开始覆层过程时，利用氧执行等离子体激活3分钟长。所述步骤引起层附着的改善。在第二步骤中，沉积初级层。在此，对于氧，5sccm的六甲基二硅醚(HMDSO)的流进入到反应器中。过程时间为1分钟。绝缘覆层的实际的沉积过程在20sccm的HMDSO流的情况下执行。过程时间为2小时。为了使所覆层的线圈的表面亲水，最后利用氧执行另一等离子体激活。等离子体功率和氧流在所有过程步骤中是恒定的并且为45W或60sccm。
·所覆层的线圈参照层厚度和绝缘效果表征。在此得出如下值：
表1
替选地，覆层过程可以借助等离子体也通过施加所谓的偏置电压支来持。在此，优点在于用于提高层沉积率的可行性以及用于生成更紧密的等离子体聚合基质的可行性。
示例2
处理过程：阳极氧化+ND-等离子体覆层
Al板材/Al线圈以湿化学方式清洁，酸洗并且5-60min在硫酸基的电介质中阳极氧化。从10至60分钟在90℃至100℃下的热紧实的随后处理是可选的。铝线圈上的如此制造的阳极氧化层具有1μm至25μm的层厚度。接下来的覆层处理根据示例1的方案。
示例3
处理过程：阳极氧化+填充阳极氧化层的孔+ND-等离子体覆层
Al板材以湿化学方式清洁，酸洗并且10至60分钟在硫酸基的电解质中阳极氧化。不发生热紧实。接下来，板材在US浴中以HTA油时效处理(5min、15min、30min)。最后，进行用于使油交联的热处理(室温下7天或100℃下30min)。接下来的覆层处理根据示例1的方案。
结果，击穿强度相比于示例2可以提高直至20％。
示例4
时效处理
线圈的覆层的实施如在示例1中进行——接下来的时效处理如在测量示例4中。结果在图3中描绘。

Claims (15)

1.一种具有中间层的无源电器件、尤其线圈，其中，所述中间层具有比所述电器件的以所述中间层覆盖的表面更小的热膨胀系数，并且在所述中间层上设置有含碳的等离子体聚合的覆层，所述覆层具有碳含量，所述碳含量在与所述等离子体聚合的覆层的背向所述中间层的侧相距80nm的深度中测量，其中，所述等离子体聚合的覆层包括50至100原子％、优选地50至90原子％的碳含量或作为金属有机覆层，布置2至50原子％的碳含量，所述碳含量分别借助XPS测量并且以借助XPS检测的原子来计。
2.根据权利要求1所述的具有中间层的无源电器件，其中，所述中间层选自陶瓷层的组中，所述陶瓷层优选地基于TiO2、SiO2、Al2O3、TixNy或BN，更优选地基于阳极氧化层。
3.根据前述权利要求中任一项所述的具有中间层的无源电器件，其中，所述中间层包含交联的和/或未交联的油和/或交联的和/或未交联的硅油和/或在所述中间层与所述等离子体聚合的层之间存在由交联的油或交联的硅油构成的区。
4.根据前述权利要求中任一项所述的具有中间层的无源电器件，其中，所述等离子体聚合的覆层包括硅。
5.根据前述权利要求中任一项所述的具有中间层的无源电器件，其中，所述器件的以所述中间层覆盖的表面由铜、铝或包括铜和/或铝的合金构成。
6.根据前述权利要求中任一项所述的具有中间层的无源电器件，其中，所述等离子体聚合的覆层具有
-≥2.5％的裂纹伸展，和/或
-待借助纳米压痕测量的在2GPa至6GPa、优选地3.1GPa至6GPa的范围中的硬度。
7.根据前述权利要求中任一项所述的具有中间层的无源电器件，其中，所述等离子体聚合的覆层包括能够通过借助XPS在与所述等离子体聚合的覆层的背向所述中间层的侧相距80nm的深度中测量所确定的含量，优选地具有：5至40原子％、优选地20至32原子％的硅和/或30至70原子％、优选地40至64原子％的氧，以在所述覆层中包含的碳原子、硅原子和氧原子的总数计。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的具有中间层的无源电器件，其中，所述等离子体聚合的层具有100nm至100μm、优选地200nm至50μm和进一步优选地500nm至10μm的厚度。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的具有中间层的无源电器件，其中，所述中间层和所述等离子体聚合的层共同具有根据DIN EN 60243-1和DIN EN 60243-2测量的、直至3mA的最大电流所测量的≥100V的击穿强度。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的具有中间层的无源电器件，其中，所述器件在300℃下在500小时中在循环空气炉中在干燥循环空气的情况下时效处理并且接着在一小时内冷却到20℃之后具有时效处理前的击穿强度的至少80％。
11.根据权利要求1至11中任一项所述的具有中间层的无源电器件，其中，所述电器件在所述等离子体聚合的层的区域中在室温下20分钟的持续时间中面对1mol/L的NaOH溶液没有视觉上能够看到的蚀刻侵蚀。
12.如在前述权利要求中任一项中定义的等离子体聚合的覆层的一种应用，用于改善分别地如在前述权利要求中任一项中限定的无源电器件上的中间层的热学的和/或机械的负载能力和/或介质的耐受性，尤其通过阻止连贯的微裂纹的产生来改善。
13.如在权利要求1至11中任一项中所限定的等离子体聚合的覆层的应用，用于修复分别如在权利要求1至11中任一项中所限定的无源电器件上的如在权利要求1至11中任一项中所描述的中间层的绝缘作用。
14.一种用于制造具有中间层和设置在所述中间层上的等离子体聚合的覆层的无源电器件的方法，所述方法包括如下步骤：
a)提供如在权利要求1至11中任一项中所限定的无源电器件，
b)在衬底上设置如权利要求1至11中任一项所限定的中间层，优选地借助湿化学方法设置，
c)在所述中间层上沉积如权利要求中1至11中任一项所限定的等离子体聚合的覆层。
15.根据权利要求14所述的方法，其中，在高频等离子体聚合反应器中在低压下执行步骤c)并且所述衬底连接为阴极。
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