CN111448337B - 含碳覆层在保护无源电气构件免受氨侵蚀中的应用和设施 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及含碳覆层在保护无源电气构件免受氨侵蚀中的一种应用，其中所述含碳覆层是溶胶凝胶覆层或等离子体聚合物覆层。所述含碳覆层包括特定的碳份额。

Description

含碳覆层在保护无源电气构件免受氨侵蚀中的应用和设施
技术领域
本发明涉及含碳覆层在保护无源电气构件免受氨侵蚀中的应用，其中所述含碳覆层是溶胶-凝胶覆层或等离子体聚合物覆层。所述含碳覆层包括特定的碳份额。
本发明还涉及一种设置用于与氨或含氨介质进行接触的设施，所述设施包括具有设置用于根据本发明的应用的含碳覆层的无源电气构件。
背景技术
为了例如在冷藏柜、冷库或冷藏集装箱中进行冷却而使用冷却机组，所述冷却机组借助合成制冷剂来运行。关于新的环境法规和欧盟规定，许多在当前的组合物中目前所使用的介质(例如R134a，R404A，R407C和R410A)由于归因于所述介质的“全球变暖趋势”(二氧化碳当量)将来不再允许使用(自2030年起)。这些物质应由替选的气候中性的或自然的制冷剂替代，例如二氧化碳、丙烷、丁烷或者还有氨(NH3)(也“Die neue F-Gase-Verordnung–Ziele,Inhalte,Konsequenzen”，BTGA-Almanach 2015,第92-94页)。
通常，所述制冷剂在与冷却设施中的典型的温度变化曲线(例如在-40℃至+80℃的温度波动下每天多次冷却和除霜)的组合中会引起高的热应力和化学材料应力。尤其是在氨的情况下，在此重要的是绝缘材料和与所述物质接触的所有其它材料的足够的耐化学性。在此，仅非常少的聚合物提供所要求的耐性(PA，POM，PE，PP，PETP或者还有PTFE，所述聚合物此外分别限制于不同的温度范围)。此外，所述聚合物关于相应的材料成本和呈薄的电绝缘层形式的相关的可用性仅受限地可用。
如果制冷剂也应直接在冷却机组中用于冷却，以便通过节省热交换器来减少能耗，那么在电马达/压缩机中尤其重要的是在该处使用的构件的耐化学腐蚀和耐热的电绝缘能力。对于这种应用，不能使用通常由铜制成的构件(例如在压缩机的电马达(线圈)中)，因为所述构件会受到氨的严重侵蚀。由铝制成的相应的构件在此由于其相对于氨的较大的耐化学性可能是对于至今为止常用的铜材料的替选方案。
此外，氨还广泛应用于制药行业、化肥行业、炸药行业和钢铁行业、化学行业、造纸和塑料行业，应用于清洁行业和烟道气清洁以及应用于使用或制造氨水的所有领域中。在所有已提及的工业领域中，关于铜和有色金属的使用，通常在与氨接触时存在与上述相同的问题。
在至今为止的冷却设施中，大部分仍使用合成的制冷剂，或者使用分离的冷却回路(初级回路和次级回路，其中压缩机和冷却侧分离)。在这种情况下，除了由于至今为止的制冷剂引起的环境危害以外，在两个冷却回路之间存在泄漏时还存在设施失效的风险。在冷却回路中存在替选的制冷剂氨的情况下，在这种泄露的情况下，安装在压缩机回路中的电动马达/压缩机驱动器的电绝缘受到侵蚀并且可能被损坏。这将引起系统的失效并且需要耗费且高成本的拆卸或替换线圈或者甚至整个电动马达/压缩机。
因此，目前在替选的制冷剂即氨的情况下，需注意在冷却回路中使用的材料不含有铜，因为氨会增强地侵蚀含铜的材料。
此外，分离的冷却回路具有对于热交换器已知的借助来自次级回路的冷来冷却驱动器的损耗潜能。对于在上文中提到的所有其它领域类似地存在相同的问题，在所述领域中借助氨或含氨的溶液/化合物，例如氨水进行加工。
发明内容
在现有技术和变化的法律规定的背景下，本发明的目的是，提出一种用于保护构件免受氨或含氨的介质影响的改进的解决方案。在此期望的是，不仅相对于液态氨或液态的含氨介质保护构件，而且也相对于气氨存在尽可能好的保护。
附加地，优选也应在尽可能宽的温度范围内存在良好的保护特性。在此要考虑的是，许多材料相对于液态氨或液态的含氨介质和气态氨表现不同。因此，本发明的一个优选的目的是，提出一种可能性，借助该可能性在长的时间段内和/或在宽的温度范围内相对于液态氨或液态的含氨介质和气态氨提供对构件的保护。此外，应尽可能避免含卤素的材料。
所提出的目的通过使用碳状覆层来保护无源电气构件免受氨的侵蚀来实现，其中所述含碳覆层是(i)溶胶凝胶覆层或(ii)等离子体聚合物覆层，并且分别借助于XPS测量，并且分别借助于XPS测量以及按借助于XPS所检测到的原子计，分别包括在距覆层的背离构件的一侧80nm的深度处测量为50至100原子％，优选50至90原子％的碳份额，或者包括2至50原子％的碳份额作为金属有机覆层。
如果在本文的范围中提及术语“氨”，那么将其理解为——除非另做说明——纯氨和稀释的氨(“含氨的介质”)。在此需考虑的是，“氨”既能够以液态形式存在也能够以气态形式存在。就本发明而言，在有疑问的情况下优选的是，如果提及“氨”，那么存在气态氨。在此需考虑的是，液态氨或液态的含氨介质相对于气态氨在化学上明显不同地表现。液态氨，尤其在与含水介质的组合中，与碱相同地表现，这在气态氨中不是这种情况。
就本文而言，“溶胶凝胶覆层”是可通过溶胶凝胶方法制造的或优选已制造的层。
根据本发明要使用的覆层的一部分是金属有机覆层。就本申请而言，借助于XPS测量并且按借助于XPS所检测到的原子计，金属有机覆层包含≥10原子％的金属份额。就本发明而言，通过定义，硅明确地属于金属。
根据本发明要使用的覆层具有≥50原子％的碳份额，并且在这种情况下包括≤10原子％的金属连同硅，或者就上述定义而言所述覆层是金属有机层。
优选的金属有机层包含10至40原子％的硅。
作为溶胶凝胶覆层的替选方案，根据本发明甚至优选使用等离子体聚合物覆层。
等离子体聚合物覆层的产生或等离子体聚合本身对于本领域技术人员是已知的。等离子体聚合是化学气相沉积(PE-CVD)的一种特定的等离子体辅助的变型形式。在等离子体聚合时，首先通过等离子体活化处理室中的蒸汽态的有机前体化合物(前体单体)。通过活化产生离子化的分子，激发态或自由基，并且在气相中部分地形成前体的分子片段。所述片段随后在衬底表面上的缩合于是在衬底温度、电子轰击和离子轰击的影响下引起聚合，进而形成闭合的层。所产生的等离子体聚合物的结构是高度交联的，并且它们形成很大程度上统计学上的共价网络。因此，通过等离子体聚合无法沉积呈单晶或多晶形式的链状聚合物。所使用的前体在PE-CVD条件下仅通过在等离子体过程中的激发才转化为反应性物质。因此，本领域技术人员将等离子体聚合与其它沉积方法，例如，原子层沉积(ALD方法)区分开来。ALD方法是通过两个或更多个循环执行的自限界的表面反应来大程度改变的CVD方法，由此所述层通常含有多晶或非晶的结构。根据本发明优选使用的等离子体聚合是化学气相沉积(PE-CVD)的特定的等离子体活化的变型形式。
就本发明而言，无源电气构件优选是线圈、电容器、电阻器和/或所述无源电气构件包含绕组。尤其地，无源电气构件是线圈。优选的是，无源电气构件是功率构件，即将一种能量形式转换为另一种能量形式的构件，例如变压器。
类似于在变压器中的使用，可以考虑用于无源的电气构件，尤其是线圈的其他可行的使用领域，例如在马达、发电机中或者作为扼流线圈。
令人惊讶地，已证实，根据本发明要使用的层能够确保相对于氨的侵蚀的出色的改进。这尤其在冷却设施的特定的情况中也是适用的，其中氨或含氨的介质用作为制冷剂并且与通过根据本发明要使用的覆层保护的电气构件接触。在这种接触中，在通常情况下会产生显著的温差(根据冷却过程的情况)。因此，对覆层(并且可能还有位于其下的覆层，参见下文)提出相当大的要求。
在德国专利申请10 2016 214 493.6中详细地描述了根据本发明要使用的优选的等离子体聚合物覆层。出自最后提到的申请的更详细地表征等离子体聚合物层的文本段落通过参考成为本申请的组成部分。
根据本发明要使用的含碳覆层也能够设计为aCH覆层(无定形的烃覆层)，或者可选地也能够设计为DLC(类金刚石碳覆层)。在此优选的是aCH覆层。
优选的是，在金属有机覆层的情况下，分别借助于XPS测量并且按借助XPS所检测到的原子计，在根据本发明要使用的覆层中碳份额为5至50原子％，更优选为10至45原子％。
原则上，——除非另有说明——原子％说明始终涉及借助XPS检测到的原子的总数。
XPS或ESCA在此是用于确定物质份额的常用的测量方法。
优选的是如下根据本发明的应用，其中按借助于XPS在覆层的背离构件的一侧的表面上测量到的总碳份额计，在该表面上测量的含碳覆层包含(i)用于溶胶凝胶覆层的≤15原子％，优选≤11原子％的碳，或者(ii)用于等离子体聚合物覆层的≤10原子％，优选≤5原子％的碳作为可皂化基团的成分。
已证实，可行的是，根据本发明要使用的覆层在等离子体聚合物方法或在溶胶凝胶方法中沉积为，使得在表面上可皂化基团的份额是非常低的。显然，所述基团使得保护层在氨接触时是尤其易受攻击的。
就本发明而言，可皂化的基团优选是选自酯基团、酰胺基团、氨基甲酸酯基团和脲基团的基团。
在这样的基团中碳的份额能够通过确定在覆层的表面上尤其在288.5至290.5eV的范围中的化学位移来决定，其中对C1s峰进行拟合。对此还参考下面的说明，并且尤其参考相应的实例。
优选的是如下根据本发明的应用，其中含碳覆层是aCH覆层或有机硅覆层。
优选地，分别按在覆层中含有的碳原子、硅原子和氧原子的总数计，有机硅覆层包含10至40原子％的硅，优选20至32原子％的硅和/或30至70原子％的氧，优选40至64原子％的氧。
与此相应地，优选的是如下根据本发明的应用，其中含碳覆层包含硅，和/或具有≥2.5％的裂纹伸长率，和/或具有要借助于纳米压痕法测量的在2至6GPa，优选3.1至6GPa的范围中的硬度，和/或按在覆层中含有的碳原子、硅原子和氧原子的总数计，通过借助于XPS在距等离子体聚合物覆层的背离中间层的一侧80nm的深度中进行测量可确定的份额包括5至40原子％，优选20至32原子％的硅和/或30至70原子％，优选40至60原子％的氧，和/或具有100nm至100μm，优选200nm至50μm，更优选500nm至10μm的厚度。
优选的是，根据本发明要使用的等离子体聚合物覆层的平均层厚度为100nm至100μm，优选为200nm至50μm，并且更优选为500nm至10μm。
优选的是，将等离子体聚合物层沉积为，使得在衬底上构建偏置电压。这最好通过将要覆层的衬底接通为阴极来实现。这引起所产生的覆层的离子轰击，使得——在不受理论束缚的情况下——产生下述层，所述层具有硬度和柔性特性的良好的组合，通过≥2.5％，优选≥3％的裂纹伸长率来表示(伸长直到断裂)。
这样的柔性对于无源的电气构件是尤其重要的，所述无源的电气构件在其覆层之后必须再次变形，例如在线圈中在覆层过程之后能够是这种情况或者经受温度应力这种情况。
在此，在沉积过程期间相对于(等离子体发生器的)地设定50至300伏，优选100至200伏的偏置电压的情况下，实现特别好的层特性。
优选的是，等离子体聚合物覆层具有能够借助于纳米压痕测量的、在1.5至6GPa，优选2.4至5GPa，更优选3.1至4GPa的范围中的硬度。
所述纳米压痕硬度特别优选与≥2.5％的裂纹伸长率组合，并且更优选与≥3.0％的裂纹伸长率组合。因此，在无源的电气构件上设有具有硬度和柔性尤其好地组合的层。
如果根据本发明要使用的含碳覆层是溶胶凝胶覆层，那么诸如Clearcoat U Sil120GL(NTC-Nano Technology Coating GmbH)的体系是优选的。
根据本发明要使用的优选的溶胶凝胶层以相同的方式包含对于等离子体聚合物层提及的氧、碳和硅成分。在此优选与在等离子体聚合物层的情况下相同地设计。
分别借助于XPS(Si2p峰的峰值位置：102.8eV)测量，适宜的溶胶凝胶覆层(借助上述溶胶凝胶体系制成)的实例包含7.6原子％的硅、32.2原子％的氧、56.6原子％的碳和3.6原子％的氮。
通常仍应注意的是，在本文的一些段落处指出，在距表面80nm的深度处测量含碳的层的碳份额。其原因是：应消除表面效应，例如氧饱和。所述测量在此优选如在测量实例1中所描述的那样进行。如果涉及在表面上的可皂化的基团，那么直接在表面上进行测量，因为在此尤其表面效应是重要的。
优选的是如下根据本发明的应用，其中在电气构件和碳状覆层之间设置有中间层。
借助于中间层可行的是，能够再次改进根据本发明要使用的含碳覆层的特别有利的特性。
优选的是，中间层具有比含碳覆层更低的热膨胀系数。因此可行的是，含碳覆层有利地与中间层共同作用。
优选的是如下根据本发明的应用，其中中间层选自DLC层和陶瓷层，它们优选基于TiO2，SiO2，Al2O3，TixNy或BN，更优选基于阳极氧化层。
阳极氧化层和陶瓷层是在现有技术中使用的典型的绝缘层或者是保护层。它们具有相对低的热膨胀系数，使得它们在与位于其下的金属组合时通常在热和机械负荷下失去其保护作用。这种效应在这种类型的层中令人惊讶地能够通过根据本发明要使用的含碳覆层特别好地补偿或减轻。
就本发明而言，一个特别优选的中间层是阳极氧化层，尤其是在无源电气构件的借助其进行覆层的铝表面中。中间层的优选的层厚度为0.2至30μm，更优选1至20μm，并且特别是2至10μm。
此外，在许多情况下优选的是，尤其在阳极氧化处理的中间层的情况下，中间层构成为，使得在REM断面(扫描电镜断面)中至少在阳极氧化层的上部区域中相对于含碳覆层仅存在闭合的孔。更优选的能够是，在阳极氧化层的表面区域中存在部分结晶态。在阳极氧化层的情况下，该实施方案能够例如通过在热水中再压缩来实现。
优选的是如下根据本发明的应用，其中至少所述构件的表面由铜、铝或包含铜和/或铝的合金构成。优选的是，整个构件由这些材料构成。尤其地，关于这一点，铝是优选的。
此外，根据本发明优选的是，所述构件是线圈、电阻器或电容器。
优选的是如下根据本发明的应用，其中中间层包含交联的和/或未交联的油，和/或包含交联的和/或未交联的硅油，和/或在中间层和含碳覆层之间存在由交联的油和/或交联的硅油构成的区域。
本领域技术人员将油理解为从拉丁语术语“发烟硫酸”推导出的表示不溶于水、在20℃下为液态的有机化合物的统称，所述有机化合物具有相对低的蒸气压，其共同的特征不是一致的化学组成，而是类似的物理稠度。油具有相对高的粘度，所述油可溶于几乎全部有机溶剂。所述油能够是天然油、植物油或动物油、可选地改性的植物油或动物油、矿物油(从石油获得)以及例如硅油的全合成油。非硅油尤其包括无卤素的、有机的液体，其选自烃、脂肪酸、甘油三酸酯、矿物油和聚醚。
本领域技术人员将硅油理解为下述合成油，其中硅原子经由氧原子以链或网状方式结合，并且硅的其余的化合价尤其被烃残基饱和，所述烃残基大多是甲基，很少是乙基、丙基、苯基。替选地，剩余的化合价还能够部分地或完全地被卤代烃基团，尤其是氟化烃基团饱和，其中可选地所有氢被卤素，尤其是氟原子取代。优选地，相应的硅油具有>600g/mol的分子量。
交联的油或交联的硅油能够稳定在等离子体聚合物层和中间层之间的连接并且例如补偿在中间层上的不平坦性或者填满所述中间层的孔。在此，交联优选在等离子体聚合工艺的过程中进行，所述等离子体聚合工艺能够设定为，使得在层沉积之前存在交联的条件。就本发明而言，称为非交联的区域总是也低程度地具有交联成分，这实际上等同于部分交联。此外，油或硅油在阳极氧化层的孔的敞开的侧上倾向于更多地交联，并且由于该处存在的交联程度也提供了相对于阳极氧化材料的良好的粘附。在配对侧上(相对于衬底材料的闭合的孔侧)，交联程度趋向于更低并且也能够以未交联的油的上述形式存在。作为替选方案或除了孔填充以外，也可以压缩中间层，例如在去离子水中在90至100摄氏度下热压一小时。
优选的是，——如果在中间层中仍然存在孔，那么借助扫描电子显微镜测量，分别按在垂直于中间层的表面观察时最大的孔径计，，所述孔的大小为1至200nm，优选为1至100nm，并且更优选为1至30nm。
然而，在许多情况下优选的是，填充中间层的孔。例如，热交联的硅树脂适合于此。更特别优选的是名称为“HTA”的材料(制造商：AZ Elektronics Materials GmbH，威斯巴登)。作为替选方案或者除了孔填充以外，也可以压缩中间层，例如在90至100摄氏度下热压一小时。
优选的是如下根据本发明的借助于中间层的应用，其中按层的各个区域中的平均层厚度计，含碳的，尤其是等离子体聚合物的覆层具有为-60％至+1000％，优选为-50％至+500％，更优选为-55％至+250％的偏差。
通过覆层工艺可行的是，例如在对设有阳极氧化中间层的铝线圈进行覆层时，所述覆层工艺被引导为，使得在线圈的中心处存在等离子体聚合物层的特别小的层厚度，而在外部存在平均的层厚度，而在内部存在增大的层厚度。内侧是线圈的指向马达或叠片组的齿的侧。外侧与此相应地是背离的侧，而中心是位于其之间的位置。
优选的是如下根据本发明的应用，其中根据DIN EN 60243-1和DIN EN 60243-2测量，针对直至最大为3mA的电流进行测量，中间层和含碳覆层共同具有≥100V的介电强度。
介电强度是无源的电气构件的，特别是用于线圈、电容器和电阻器的重要参变量。在此已证实，随着在其余参数(层厚度，沉积条件等)相同时经覆层的表面的粗糙度降低，介电强度增加。
还证实优选的是，如果超过衬底的上述粗糙度值(ra大于0.5μm)，那么含碳覆层的层厚度相应地增加2至10倍，以便能够实现相同的电绝缘特性和数值。
优选的是如下根据本发明的借助于中间层的应用，其中在循环空气炉中在干燥的循环空气下在300℃下堆放500小时并且紧接着在一小时内冷却至20℃之后，所述构件具有在堆放之前的至少80％的介电强度。
在无源电气构件上的根据本发明要使用的覆层体系中可行的是，令人惊讶地实现良好且持久的介电强度值。介电强度优选如在测量实例2中所描述的那样确定。介电强度此外也也表现为是相对于氨的良好的耐性的指示。
本发明的一部分也在于一种设置用于与氨或含氨介质接触的设施，所述设施包括无源的电气构件，所述无源的电气构件具有：含碳覆层，如在上文中所限定的那样，优选在优选的实施形式之一中；以及可选地具有中间层，同样如在上文中所限定的那样，同样优选如在一个优选的实施形式中那样，所述含碳覆层和所述中间层设置在所述设施的设置用于与氨或含氨介质直接接触的区域中。
也就是说，基于根据本发明要使用的覆层可行的是，出色地保护相应的构件以防止受到氨的负荷，也防止伴随温度变化发生的负荷。
优选的是，根据本发明的设施是冷却装置或用于制造、处理、使用、运输或贮存氨或含氨介质的设施。
如上所述，等离子体聚合物的含碳覆层对于根据本发明的应用是优选的。所述覆层原则上能够由金属有机的、尤其是有机硅前体，尤其是HMDSO制成(其尤其适用于金属有机覆层)或者由纯有机前体，如尤其是乙炔制成。在此，本领域技术人员能够通过适宜的方法控制来设定优选的根据本发明要使用的含碳的等离子体聚合物的覆层。
具体实施方式
实例
测量实例
测量实例1
在80nm层深度中执行XPS测量
借助于光电子能谱法(XPS)进行的表面分析检测固体表面的最外部的约10nm。为了能够借助XPS分析样品材料在80nm的深度中的化学组成，通过离子束轰击去除表面。对于该喷洒过程通常使用能量为3keV的氩离子。需要用于去除样品表面的最上方80nm的持续时间与设备特定的喷洒速率有关。这分别通过对相应的参考样品的对照测量以实验方式来确定。这种溅射过程的典型的压力范围位于1*10^-5至1*10^-6mbar的范围中。
测量实例2
检验电绝缘特性：
部分放电测量技术：
->用于确定覆层的电绝缘效果的无损的检验方法(实例性地对于DWX-05设备而言优选在线圈几何构型或电马达上)
技术：
所使用的设备(DWX-05)基本上是高压源，所述高压源能够在非常短的时间内(短于1毫秒——其中侧边沿非常大)生成高压脉冲或者“压印”到构件中。在此，要测量的构件(优选线圈或马达部件)一方面与电压源连接，而另一方面与测量电子设备连接。此外，RF天线(包括带滤波器)连接在设备上，所述RF天线借助所压印的电压脉冲来测量RF放电的发生(在时间关系上)。在此重要的是，天线和线圈部不导电地触碰。现在，自预先设定的电压起进行测量，并且持续地增加特定的值(通常为最后检验的电压的5％)，直至确定TE放电或者达到所需的最终电压。作为测量，一方面使用系统(线圈)本身的响应(情况A)，以及另一方面使用对RF放电的检测(情况B)，其是特征性的并且在两匝之间或者朝向齿发生飞弧之前一刻被观察到。对每个电压值执行至少三次测量，并且从最终值中求取平均值，以便获得统计学上可靠的结果。在最终测量值的波动大时，必要时要检查样品的均匀性，或者仅在限制条件下使用所求取的测量值。
因此，测量信号与期望状态的之前允许的偏差可以说描述了测试标准。在现有设备上的最大可能的电压值为5kV。
对于该测量方法，能够以两种方式分析测量信号(必要时也同时以两种标准)：
1.与参考信号进行比较(在未损坏的构件上或在较低的电压范围中记录，在所述较低的电压范围中绝缘是绝对完好的——基于曲线变化来评估)——对于分别检验的电压值而言，所检测到的响应信号与参考信号的缩放曲线的偏差大于+20％或-4％被认为是“有缺陷的”绝缘或响应信号的崩溃(由于短路引起)
->综合情况(A)
2.测量RF放电并且将其与RF信号的“基础噪声”进行比较——在有偏差或出现明确的RF信号(与所压印的信号的电压变化曲线在时间上相关)时，检测到部分放电，进而覆层确定为自该电压值起是不充分的——附加地建议在自动评估时使用LaPlace标准15/0。
->综合情况(B)
对样品的要求：
-呈线圈形式的几何构型(衬底金属)
o最小电感要求——当前至少10匝，设备特定的值
-在“批量控制”时，在一个构件或各个构件上以相同的质量进行整面覆层
-接触部以及齿(在装入状态下)或在齿和线圈上的无需覆层就能够接触的区域的可接近性。
->借助该测试方法可以批量地检查100％的构件
关于该测试方法的另外的信息参见：根据IEC TS 60034-18-41和IEC TS 61934，一种在电气绕组上自动获得部分放电起始电压和熄灭电压的新型方法——来自会议：国际ETG大会2009——专业会议3：在生产机器和工业设施中的直接驱动器——在再生电厂中的发电机和驱动器/专业会议4：电气运行机构的诊断10/27/2009-10/28/2009，德国杜塞尔多夫
测量实例3
介电强度的负荷测试
线圈/样品与在实施例1中一样地制造。将炉加热至300℃，并且将线圈放置在其中并且在其中存放500小时。在堆放之后，将样品取出并且在一小时内冷却至室温。然后根据测量实例2检验样品。与在堆放之前的初始状态相比，观察到介电强度最大降低了15％。
测量实例4
纳米压痕测量
纳米压痕是一种检验技术，借助所述纳米压痕测量能够经由细的金刚石尖(三棱锥[根据Berkovich的几何形状]，半径为数百纳米)求取表面覆层的硬度。在此，与宏观的硬度确定(例如维氏硬度)相反，不测量通过法向力压印的剩余的压痕，而是假定纳米压痕器的与进入深度相关的横截面面积。该与深度相关的横截面面积经由具有已知的硬度的参考样品(通常是高纯度石英玻璃)求取。
纳米压痕在施加法向力期间使用灵敏的偏转传感装置(电容板)，借助所述偏转传感装置能够在法向力增加和再次减小时精确地测量进入深度——这与经典的方法完全不同。法向力进入深度曲线在去负荷的初始阶段期间就地指明样品的刚度。因此，借助于纳米压痕器的从参考样品处已知的横截面面积，能够确定样品的弹性模量和硬度。对于纳米压痕的最大测试力通常低于15mN。
为了在不受衬底的影响下测量覆层的纯特性使用10％的层厚度的经验法则。更深的进入曲线包含所使用的衬底的影响。在进入深度增加到超过10％的层厚度时，弹性模量和硬度的测量值逐渐接近衬底的测量值。所描述的根据该测量方法进行的评估以Oliver&Pharr[Oliver]命名。
为了在不同的负荷下更简单地改变进入深度而使用所谓的多次加负荷和去负荷方法，简称多压痕方法。在此，在固定的部位上分区段地进行加负荷和去负荷。局部负荷最大值在此连续地增加。因此在固定部位上能够求取弹性模量和硬度的与深度相关的数值。附加地，出于统计学目的，在测量场上同样接近并且测试样品的不同的未受影响的部位。通过比较单个压痕和多压痕方法，Schiffmann&Küster证实：在这两种方法的所求取的值之间仅存在很小的偏差[Schiffmann]。为了补偿提出更长的保持时间来防止压电扫描仪的蠕变效应[Schiffmann]。
在本文中描述的实施例的所测量的样品中，每个部位借助于10个多压痕，优选以最大5mN，更优选小于2mN，甚至更优选小于1mN进行测量。多压痕具有局部的力最大值，然后其减小到力的20％。所述去负荷曲线以切线形式从98％评估至40％。
对于每个样品而言，针对统计和均质性测试10个测量点。测量点的距离为50μm，以便避免由于之前的测量而引起影响例如要测试的层的塑性变形。
样品的用于确定层硬度的层厚度分别大于1μm。为了遵守针对最大10％的层厚度的经验法则，去负荷曲线在多压痕的情况下直至最大5mN，更优选小于2mN，进一步优选小于1mN的最大力对于评估都是可靠的。在层厚度较小的情况下，要注意相关的最大局部力，以便不超过10％规则。
也就是说，针对进入深度和相应的去负荷曲线的最大力优选为最大5mN，更优选小于2mN，与约1000nm的层厚度相关地，其进一步优选小于1mN。
实施例
实施例1
低压等离子体覆层工艺
基于无机基质结构(优选硅基)的沉积等离子体聚合物层具有相对高的有机特性，所述有机特性与SiOx层相比引起更高的裂纹起始应变。等离子体层优选在约10-2mbar的真空中借助于高频等离子体放电(PE-CVD)来沉积。在此，含硅的工作气体会碎裂。所产生的碎片在衬底上沉淀成薄层。为了提供层的密度，借助离子辅助的方法工作，意即在电场的影响下通过部分电离的碎片被射入生长的层中。使用该技术能够确保覆层到复杂的线圈几何构型上的可转移性。
低压等离子体覆层工艺
·等离子体覆层在真空中借助大小为360L的反应器在约10-2mbar的真空中进行。将具有14匝的铝线圈拉开至18cm的长度并且置于两个耦联片上(200mm x 25mm x 1mm)。所述片位于绝缘板(0.2mm)上，所述绝缘板又位于原本的等离子体电极上。通过这种构造防止了在等离子体覆层期间发生的电弧。所述耦合片的电容分别为约68pF。在使用频率为13.56MHz的高频时，每个耦合片的电阻为171欧姆。
·在覆层工艺开始时，用氧气进行等离子体活化3分钟长。该步骤引起层粘附的改进。
在第二步骤中，沉积底漆层。为此，相对于氧气，将5sccm的六甲基二甲硅烷(HMDSO)的流吹入反应器中。工艺时间为1分钟。绝缘覆层的原本的沉积工艺在20sccm的HMDSO流中执行。工艺时间为2小时。为了使经覆层的线圈的表面氢化，最后仍能够借助于氧气执行进一步的等离子体活化。等离子体功率和氧气流在所有工艺步骤中都是恒定的并且为45W和60sccm。
·所产生的层(根据测量实例1测量)具有1)C：32原子％，O：46原子％，Si：22原子％的组成。
·根据测量实例4测量的纳米压痕硬度为：1.8GPa±0.2GPa
·经覆层的线圈关于层厚度和绝缘效果被局部地表征(根据DIN EN 60243-1和DIN EN 60243-2测量的介电强度)。在此产生下述值：
Figure GDA0003679248020000141
表格1
替选地，借助于等离子体进行的覆层工艺也能够通过施加所谓的BIAS电压来辅助。在此，优点是用于增加层沉积速率的可能性以及用于生成更密的等离子体聚合物基质的可能性。
实施例2
处理过程：阳极氧化+ND等离子体覆层
将Al片/Al线圈进行湿法化学清洗、酸洗并且在硫酸基电解液中阳极氧化5至60分钟。下述在90℃至100℃下进行10至60分钟的热压缩处理是可选的。在铝线圈上这样制造的阳极氧化层的层厚度为1μm至25μm。随后的覆层处理根据实施方案1的方案进行。
实施例3
处理工艺：阳极氧化+填充阳极氧化层的孔+ND等离子体覆层
Al片被湿法化学清洗、酸洗并且在硫酸基的电解液中阳极氧化10至60分钟。不发生热压缩。然后将所述片堆放在具有HTA油的US槽中(5、15、30分钟)。最后，进行用于油交联的热处理(在室温下7d或在100℃下30分钟)。随后的覆层处理根据实施例1的方案进行。
结果，与实施例2相比，介电强度能够提高直至20％。
实施例4
经覆层的样品片在氨气氛围中的堆放：
将如在上述实验中经覆层的由Al 99.5构成的样品片在冷却回路中以不同的冷却气体冲击角安装到管系统中。覆层在此由阳极氧化物(实施例2中)和设置在其上的等离子体聚合物层的组合构成或由等离子体聚合物层(实施例1中)独自构成。
作为对照，实施例1和2中的衬底
a)施加有根据制造商说明的环氧基粉末涂料(3M Scotchcast 5555)，
b)基于环氧-异氰酸酯的飞机涂料(
Figure GDA0003679248020000152
Barrier Primer 37045，AkzoNobel)，同样根据制造商说明，
c)根据制造商说明的基于氟聚合物涂料涂层(International Akzo Nobel的Intersleek 1100SR)以及
d)同样根据制造商说明施加根据本发明要使用的溶胶凝胶覆层(Clearcoat U-Sil 120GL，NTC-Nano Technology Coating GmbH)。根据测量实例1，确定溶胶凝胶层的Si＝7.6原子％，o 0 32.2原子％，C＝56.6原子％和N＝3.6原子％的组成。
在表格2中记录结果。
Figure GDA0003679248020000151
Figure GDA0003679248020000161
“表格2”经覆层的样品片在氨气氛围中的堆放结果
在表格2中，用“×”表示覆层失败。
安装状态在此是平行的(平行于气体的流动方向)，相对于气体的流动方向呈90°角以及呈45°角——分别从样品法线观察。氨气的流动速度在此对于这种设施的典型值是，在此与运行周期相关地位于0.5和40m/秒之间。
在此，将样品安装在用氨运行的冷却回路的正常部分中。为此，在这种冷却设施中，每天在这种实验装置中分别完成典型的工作周期中的三个周期。在-40℃下冷却，并且然后在+80℃下在氨(气)氛围中交替地除霜。
在研究中证实，即使标记为有耐受性的体系如粉末涂料在测试条件下也证明为是不耐受的。至少部分地允许用于相关温度范围的飞机涂料也不具有足够的抵抗力。在测试时间之后，这两种体系都显示出几乎完全的粘附力丧失。所使用的涂料涂层作为氟聚合物体系显示为是耐受的。然而在此，为了实现与根据本发明要使用的层所具有的绝缘效果类似的绝缘效果，需要明显更大的层厚度(特别是通过施加)。这尤其在线圈应用的领域中是不利的，因为其在此对于构件而言是尽可能紧密的包封(填充因子)。此外，氟聚合物中的PTFE成分通常相对于在短时间内约300℃的温度是耐受的——然后所述体系(PTFE)开始分解(可能形成HF份额)，进而失去其效果。在冷却回路中，在气流中虽然很少达到这样的温度，但是，在例如线圈的表面上在使用中，这是可行的——并且只要不再提供绝缘效果，每个即使是小的弱点也可能因此引起构件失效。此外，这种涂料体系的有机成分在超过200℃的通常较低的温度下就已经被分解，由此同样引起绝缘特性下降。
根据本发明要使用的覆层完全没有显示出受负荷妨碍。所述覆层具有如此好的价值，使得它们也非常适合于取代含PTFE的层，以便避免它们的缺点。
附加地，在设施系统中在经检验的测试点处的条件要比针对常规设施中的压缩机马达严格很多。
在检验地点，氨的质量流和体积流、温度和状态极为不同。压缩机马达始终被加载均匀的温度和制冷剂的蒸气态或“气态”状态。例如，对于室温为2℃的冷却室，在压缩机中的抽吸气体温度相当恒定地为-10℃。液态制冷剂或更高的温度是不期待的或需严格避免的。
当然，在接通和关断设施时或在除霜阶段之后，可能会引起较小的波动。然而，制冷设施的膨胀阀如此快地进行调节，使得在几秒钟内就适应实际的抽吸气体温度。压缩机的马达不断地借助抽吸气体体积流进行冷却。
因此可推断出：根据本发明要使用的覆层具有对于常规使用的抵抗力储备。在该实施例的背景下优选的是，在本实例中执行的测试实验的条件下，即尤其其中在每天三次在具有直至40m/s的气体速度的气体流中从80℃改变为-40℃的条件下，在怀疑情况下产生根据本发明的改进的效果。
实施例5：
确定碳的可皂化基团的份额
1.类似于下述参考文献进行确定：
“Practical Surface Analysis”，第二版，1990年，第1卷，“Auger and X-rayPhotoelectron Spectroscopy”，最初由D.Briggs和M.P.Seah、John Wiley&Sons编辑，例如ISBN 0-471-92081-9——其中的章节：附录3：Data Analysis in XPS and AES，Theanalysis of overlapping spectral features->A 3.7.9Curve synthesis and curvefitting，参见第572页及以下。
与上述方式不同的是，通过峰来考虑在C-N(如果因覆层中的N份额而适用)和(C＝O)-N或(C＝O)-O份额(可皂化的份额)的拟合中的面积份额(相对于彼此保持相同——1：1)
2.结果
根据上述方法，对实施例1中的等离子体聚合物覆层、实施例4中的溶胶凝胶覆层以及在等离子体聚合物覆层过程中制造的aCH层进行评估。以溶胶凝胶层为例详细地说明该评估：
根据XPS测量，在根据本发明要使用的溶胶凝胶层的表面上产生32.2原子％的O，3.6原子％的N，56.6原子％的C和7.6原子％的硅的浓度。基于C1s峰，根据不同的物质进行拟合或分峰(解析)(参见图1)。所解析的峰在此如下示出：
名称 Pos. FWHM ％面积
C-C 285.0 1.200 55.5
C-O 286.7 1.200 19.4
(C＝O)-N或.(C＝O)-O(可皂化的份额) 289.4 1.400 11,0
C＝O 287.8 1.189 3.1
C-N 285.8 1.190 11,0
“表格3在对C1s峰进行分峰后的子峰”
可皂化的成分的份额由(C＝O)-N或(C＝O)-O或(也参见图1)表示。
由此得出，对于溶胶凝胶层，存在11原子％的碳原子作为可皂化基团的成分。对于实施例1中的等离子体聚合物覆层的模拟测量得出，在相应的基团中包含1.5原子％的碳原子，而对于作为第三实例研究的等离子体聚合物的aCH层，在可皂化基团中包含3原子％的碳原子。
在不受理论的束缚的情况下，看起来具有存在于表面上的碳份额的层由于在表面上的受到氨侵蚀的基团的份额小——但是也由于在覆层的深度中存在的主干网络——而不受损坏，并且相对于含氨介质具有良好的耐性。在溶胶凝胶覆层的情况下，即使在表面上的易受侵蚀的基团中碳份额略高的情况下，也存在相对于含氨介质的足够的抵抗力，如在实施例4中可见的那样。

Claims (25)

1.含碳覆层在保护无源的电气构件免受氨侵蚀中的一种应用，其中所述含碳覆层是等离子体聚合物的并且包括硅的金属有机覆层，并且，分别借助于XPS测量并且按借助XPS所检测到的原子计，所述含碳覆层在距所述覆层的背离构件的一侧80nm的深度中测量包括2至50原子％的碳份额以及≥10原子%的金属连同硅的份额。
2.根据权利要求1所述的应用，其中按借助于XPS在所述覆层的背离构件的一侧的表面上测量到的总的碳份额计，在所述表面上测量，所述含碳覆层包含用于等离子体聚合物覆层的≤10原子%的碳作为可皂化基团的成分。
3.根据权利要求1或2所述的应用，其中在所述电气构件和所述含碳覆层之间设置有中间层。
4.根据权利要求3所述的应用，其中所述中间层选自陶瓷层。
5.根据权利要求4所述的应用，其中所述中间层基于TiO2，SiO2，Al2O3，TixNy或BN。
6.根据权利要求4所述的应用，其中所述中间层是阳极氧化层。
7.根据权利要求1或2所述的应用，其中所述无源的电气构件的表面由铜、铝或包含铜和/或铝的合金构成。
8.根据权利要求1或2所述的应用，其中所述无源的电气构件是线圈、电阻器或电容器。
9.根据权利要求1或2所述的应用，其中所述含碳覆层具有≥2.5％的裂纹伸长率。
10.根据权利要求1或2所述的应用，其中所述含碳覆层具有借助于纳米压痕法待测量的在2至6GPa的范围中的硬度。
11.根据权利要求10所述的应用，其中所述含碳覆层具有借助于纳米压痕法待测量的在3.1至6GPa的范围中的硬度。
12.根据权利要求3所述的应用，其中
按包含在所述覆层中的碳原子、硅原子和氧原子的总数计，通过借助于XPS的测量，在距所述含碳的、等离子体聚合物的覆层的背离所述中间层的一侧80nm的深度中可确定的份额包括：5至40原子％的硅和/或30至70原子%的氧。
13.根据权利要求12所述的应用，其中硅的份额为20至32原子％，和/或氧的份额为40至64原子%。
14.根据权利要求1或2所述的应用，其中所述含碳覆层具有100nm至100μm的厚度。
15.根据权利要求14所述的应用，其中所述含碳覆层具有200nm至50μm的厚度。
16.根据权利要求15所述的应用，其中所述含碳覆层具有500nm至10μm的厚度。
17.根据权利要求3所述的应用，其中所述含碳覆层
- 具有≥2.5％的裂纹伸长率，
- 具有借助于纳米压痕法待测量的在2至6GPa的范围中的硬度，
- 按包含在所述覆层中的碳原子、硅原子和氧原子的总数计，通过借助于XPS的测量，在距所述含碳的、等离子体聚合物的覆层的背离所述中间层的一侧80nm的深度中可确定的份额包括：5至40原子％的硅和/或30至70原子%的氧，并且
- 具有100nm至100μm的厚度。
18.根据权利要求1或2所述的应用，其中在所述电气构件和所述含碳覆层之间设置有中间层，并且其中所述中间层包含交联的和/或未交联的油。
19.根据权利要求1或2所述的应用，其中在所述电气构件和所述含碳覆层之间设置有中间层，并且其中所述中间层包含交联的和/或未交联的硅油。
20.根据权利要求1或2所述的应用，其中在所述电气构件和所述含碳覆层之间设置有中间层，并且其中在所述中间层和含碳的层之间存在由交联的油和/或交联的硅油构成的区域。
21.根据权利要求1或2所述的应用，其中在所述电气构件和所述含碳覆层之间设置有中间层，并且其中以根据DIN EN 60243-1和DIN EN 60243-2进行测量的方式，测量直至3mA的最大电流，所述中间层和所述含碳覆层共同具有≥100 V的介电强度。
22.根据权利要求1或2所述的应用，其中在所述电气构件和所述含碳覆层之间设置有中间层，并且其中所述中间层
- 包含交联的和/或未交联的油，
- 以根据DIN EN 60243-1和DIN EN 60243-2进行测量的方式，测量直至3mA的最大电流，所述中间层和所述含碳覆层共同具有≥100 V的介电强度。
23.一种设置用于与氨或含氨介质进行接触的设施，所述设施包括无源的电气构件，所述电气构件具有在权利要求1至22中任一项中所限定的含碳覆层，所述含碳覆层设置在所述设施的区域中，所述区域设置用于与氨或含氨介质直接接触。
24.根据权利要求23所述的设施，其中所述无源的电气构件附加地包括在权利要求3至6和18至22的任一项中所限定的中间层，所述中间层设置在所述设施的区域中，所述区域设置用于与氨或含氨介质直接接触。
25.根据权利要求23或24所述的设施，其中所述设施是冷却装置或用于制造、加工、使用、运输或贮存氨或含氨介质的设施。
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