CN109778344B - 一种非连续相变调温纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于功能纤维材料领域，公开了一种非连续相变调温纤维及其制备方法。所述非连续相变调温纤维具有皮芯结构，芯层材料包括相变材料、芯层聚合物和导热添加剂，相变材料被芯层聚合物所分隔，具有不连续结构，皮层材料为成纤聚合物。本发明所制备的相变调温纤维材料具有多层次结构，包封率高，调温能力强；相变材料被聚合物所分隔，具有不连续结构，可避免相变材料在液态下会连续溢出，使用稳定性好。
Description
技术领域
本发明属于功能纤维材料领域，具体涉及一种非连续相变调温纤维及其制备方法。
背景技术
相变材料是一种利用相变潜热来贮能和释能的化学材料。相变材料在一定的温度范围内，通过加热熔融时吸收热量和冷却凝固时放出热量，从而达到调控温度的功能。复合定型相变材料将相变材料进行包封定型，可防止相变材料在使用过程中流失或者与周围物质发生作用。复合定型相变材料包括相变微囊和相变纤维等形式。包含相变材料的调温纤维和织物可以改善热生理舒适度，所以可以应用于制造一些特种纺织品，如医用绷带、保护服、室外运动服等。
皮芯复合相变纤维是一种以相变材料作为芯层，聚合物作为皮层的双组分纤维，具有包封率高、调温性强的特点。但是由于芯层相变材料是连续的，一旦皮层材料有一处出现破损，则芯层相变材料在液态下会连续溢出，所以这种结构相变纤维的使用长效性和可靠性不足。
发明内容
针对以上现有技术存在的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种非连续相变调温纤维。
本发明的另一目的在于提供上述非连续相变调温纤维的制备方法。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种非连续相变调温纤维，所述非连续相变调温纤维具有皮芯结构，芯层材料包括相变材料、芯层聚合物和导热添加剂，相变材料被芯层聚合物所分隔，具有不连续结构，皮层材料为成纤聚合物。
优选地，所述相变材料选自石蜡、烷烃、脂肪酸和醇中的一种或多种，相变材料的熔点为10～60℃。
优选地，所述芯层聚合物为二缩三丙二醇二丙烯酸酯、丙烯酸钠、丙烯酰胺、丙烯腈、丙烯酸、丙烯酸酯、苯乙烯、甲基丙烯酸酯、二烯丙基二甲基氯化铵中至少一种单体的聚合物。
优选地，所述导热添加剂为氮化铝、氮化硼、氮化硅、碳化硼、碳化硅、氧化铝、氧化镁、氧化锌、微米或者纳米金属粉、活性碳纤维、碳纳米管、石墨烯、石墨粉中的至少一种。
优选地，所述芯层材料和皮层材料的体积比为9:1～6:4，所述芯层材料中相变材料和芯层聚合物的体积比为7:3～5:5。
优选地，所述成纤聚合物为聚丙烯腈、聚乙烯醇缩甲醛、聚丙烯、聚乙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯或其共聚物、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚酰胺或其共聚物、聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乳酸、聚己内酯、聚醚醚酮、聚苯硫醚、乙烯-醋酸乙烯共聚物、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、热塑性聚酯弹性体或热塑性聚氨酯弹性体。
优选地，所述非连续相变调温纤维的相变焓至少为50J/g，纤维直径为100～800μm。
上述非连续相变调温纤维的制备方法，包括如下制备步骤：
(1)将光引发剂、导热添加剂和芯层聚合物单体搅拌混合均匀，氮气除氧，得到单体混合液；
(2)将皮层聚合物中空纤维接到微流控芯片的汇流通道，分别将单体混合液和相变材料注入到微流控芯片的第一分流通道和第二分流通道中，单体混合液和相变材料通过汇流通道汇入到皮层聚合物中空纤维中，纤维空腔填充满后，将两端进行热封处理，得到相变纤维前驱体；
(3)将相变纤维前驱体在紫外光引发下聚合，使芯层聚合物单体聚合成芯层聚合物，得到所述非连续相变调温纤维。
优选地，所述光引发剂选自2-甲基-1-[4-甲硫基苯基]-2-吗啉基-1-丙酮、2-异丙基硫杂蒽酮、4,4'-二(N，N'-二甲基-氨基)苯甲酮、1-羟基-环己基-苯基甲酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、二苯甲酮、4-二甲胺基-苯甲酸乙酯、邻苯甲酰苯甲酸甲酯、(2,4,6三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦、安息香双甲醚、荧光素、曙红、偶氮二异丁氰中的至少一种。
优选地，所述单体混合液中芯层聚合物单体、光引发剂和导热添加剂的质量分数分别为90～98％、0.5～2％和1.5～8％。
优选地，所述微流控芯片的三个通道呈T型，通道内径为20～800μm。
优选地，所述相变纤维前驱体中相变材料和单体混合液的体积比为2:1～1:1。
优选地，所述紫外光引发的功率为300～3000W，主波长为200～400nm。
本发明的非连续相变调温纤维及其制备方法具有如下优点及有益效果：
本发明所制备的相变调温纤维材料具有多层次结构，包封率高，调温能力强；相变材料被聚合物所分隔，具有不连续结构，可避免相变材料在液态下会连续溢出，使用稳定性好；芯层聚合物通过紫外光引发单体原位聚合得到，可减少溶液聚合中溶剂使用带来的污染，并且可以使导热添加剂有更好的分散；采用微流体技术制备该相变调温纤维，制备成本低，操作简单。
附图说明
图1为本发明实施例中所用微流控芯片的结构示意图；图中编号1为第一分流通道，2为第二分流通道，3为汇流通道。
图2为本发明实施例中所得非连续相变调温纤维的结构示意图；图中编号1为皮层材料，2为芯层聚合物，3为相变材料，4为导热添加剂。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
以下实施例所用微流控芯片的结构示意图如图1所示，具有第一分流通道1，第二分流通道2和汇流通道3，三个通道呈T型，通道内径为20～800μm。
实施例1
(1)准确称量10g丙烯酸、0.1g偶氮二异丁氰和0.1g碳纳米管于50mL烧杯中，然后用磁力搅拌器在室温200r/min搅拌均匀，通入氮气10min，得到单体混合液。
(2)将聚丙烯中空纤维接到微流控芯片的通道3。在30℃下，利用微量注射泵将单体混合液注入通道1中，流速为10μL/min；同时利用微量注射泵将正十八烷液体注入通道2中，流速为8μL/min。两种液体通过通道3汇入到中空纤维中。纤维空腔填充满后，将两端进行热封处理，得到相变纤维前驱体。
(3)将相变纤维前驱体置于紫外灯(功率500W，主波长253nm)下，固定光源和纤维的距离为10cm，照射60min，使纤维芯层的丙烯酸聚合成聚合物，得到样品。所得非连续相变调温纤维相变温度32.3℃，相变焓161.5J/g，包封率64％。
实施例2
(1)准确称量10g丙烯酰胺、0.05g的(2,4,6三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦和1g的氮化硼于50mL烧杯中，然后用磁力搅拌器在室温200r/min搅拌均匀，通入氮气10min，得到单体混合液。
(2)将聚丙烯中空纤维接到微流控芯片的通道3。在40℃下，利用微量注射泵将单体混合液注入通道1中，流速为9μL/min；同时利用微量注射泵将正二十烷液体注入通道2中，流速为7μL/min。两种液体通过通道3汇入到中空纤维中。纤维空腔填充满后，将两端进行热封处理，得到相变纤维前驱体。
(3)将相变纤维前驱体置于紫外灯(功率300W，主波长366nm)下，固定光源和纤维的距离为10cm，照射60min，使纤维芯层的丙烯酰胺聚合成聚合物，得到样品。所得非连续相变调温纤维相变温度37.1℃，相变焓148.2J/g，包封率60％。
实施例3
(1)准确称量10g的甲基丙烯酸甲酯、0.08g的2-异丙基硫杂蒽酮和0.5g的纳米银粉于50mL烧杯中，然后用磁力搅拌器在室温200r/min搅拌均匀，通入氮气10min，得到单体混合液。
(2)将聚丙烯中空纤维接到微流控芯片的通道3。在30℃下，利用微量注射泵将单体混合液注入通道1中，流速为10μL/min；同时利用微量注射泵将PEG2000注入通道2中，流速为8μL/min。两种液体通过通道3汇入到中空纤维中。纤维空腔填充满后，将两端进行热封处理，得到相变纤维前驱体。
(3)将相变纤维前驱体置于紫外灯(功率600W，主波长382nm)下，固定光源和纤维的距离为10cm，照射60min，使纤维芯层的甲基丙烯酸甲酯聚合成聚合物，得到样品。所得非连续相变调温纤维相变温度54.6℃，相变焓87.9J/g，包封率58％。
实施例4
(1)准确称量10g丙烯酸酯、0.1g的4-二甲胺基-苯甲酸乙酯和1g的碳化硅于50mL烧杯中，然后用磁力搅拌器在室温200r/min搅拌均匀，通入氮气10min，得到单体混合液。
(2)将聚乙烯中空纤维接到微流控芯片的通道3。在70℃下，利用微量注射泵将单体混合液注入通道1中，流速为4μL/min；同时利用微量注射泵将PEG1000注入通道2中，流速为2μL/min。两种液体通过通道3汇入到中空纤维中。纤维空腔填充满后，将两端进行热封处理，得到相变纤维前驱体。
(3)将相变纤维前驱体置于紫外灯(功率700W，主波长228nm)下，固定光源和纤维的距离为20cm，照射60min，使纤维芯层的丙烯酸酯聚合成聚合物，得到样品。所得非连续相变调温纤维相变温度37.3℃，相变焓67.8J/g，包封率50％。
实施例5
(1)准确称量10g丙烯腈、0.1g的安息香双甲醚和0.8g的氧化镁于50mL烧杯中，然后用磁力搅拌器在室温200r/min搅拌均匀，通入氮气10min，得到单体混合液。
(2)将聚乙烯中空纤维接到微流控芯片的通道3。在65℃下，利用微量注射泵将单体混合液注入通道1中，流速为6μL/min；同时利用微量注射泵将石蜡(碳原子数为22～45的直链烷烃混合物，熔点57～59℃)注入通道2中，流速为4μL/min。两种液体通过通道3汇入到中空纤维中。纤维空腔填充满后，将两端进行热封处理，得到相变纤维前驱体。
(3)将相变纤维前驱体置于紫外灯(功率800W，主波长244nm)下，固定光源和纤维的距离为20cm，照射60min，使纤维芯层的丙烯腈聚合成聚合物，得到样品。所得非连续相变调温纤维相变温度58.9℃，相变焓109.62J/g，包封率58％。
以上实施例中所得非连续相变调温纤维的结构示意图如图2所示；所述非连续相变调温纤维具有皮芯结构，芯层材料包括相变材料3、芯层聚合物2和导热添加剂4，相变材料3被芯层聚合物2所分隔，具有不连续结构，皮层材料1为成纤聚合物。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种非连续相变调温纤维，其特征在于：所述非连续相变调温纤维具有皮芯结构，芯层材料包括相变材料、芯层聚合物和导热添加剂，相变材料被芯层聚合物所分隔，具有不连续结构，皮层材料为成纤聚合物；
所述的非连续相变调温纤维的制备方法，包括如下制备步骤：
（1）将光引发剂、导热添加剂和芯层聚合物单体搅拌混合均匀，氮气除氧，得到单体混合液；
（2）将皮层聚合物中空纤维接到微流控芯片的汇流通道，分别将单体混合液和相变材料注入到微流控芯片的第一分流通道和第二分流通道中，单体混合液和相变材料通过汇流通道汇入到皮层聚合物中空纤维中，纤维空腔填充满后，将两端进行热封处理，得到相变纤维前驱体；
（3）将相变纤维前驱体在紫外光引发下聚合，使芯层聚合物单体聚合成芯层聚合物，得到所述非连续相变调温纤维。
2.根据权利要求1所述的一种非连续相变调温纤维，其特征在于：所述相变材料选自石蜡、烷烃、脂肪酸和醇中的一种或多种，相变材料的熔点为10~60℃；所述芯层聚合物为丙烯酸钠、丙烯酰胺、丙烯腈、丙烯酸、丙烯酸酯、苯乙烯、甲基丙烯酸酯、二烯丙基二甲基氯化铵中至少一种单体的聚合物；所述导热添加剂为氮化铝、氮化硼、氮化硅、碳化硼、碳化硅、氧化铝、氧化镁、氧化锌、微米或者纳米金属粉、活性碳纤维、碳纳米管、石墨烯、石墨粉中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种非连续相变调温纤维，其特征在于：所述芯层材料和皮层材料的体积比为9:1~6:4，所述芯层材料中相变材料和芯层聚合物的体积比为7:3~5:5。
4.根据权利要求1所述的一种非连续相变调温纤维，其特征在于：所述成纤聚合物为聚丙烯腈、聚乙烯醇缩甲醛、聚丙烯、聚乙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯或其共聚物、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚酰胺或其共聚物、聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乳酸、聚己内酯、聚醚醚酮、聚苯硫醚、乙烯-醋酸乙烯共聚物、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、热塑性聚酯弹性体或热塑性聚氨酯弹性体。
5.根据权利要求1所述的一种非连续相变调温纤维，其特征在于：所述非连续相变调温纤维的相变焓至少为50 J/g，纤维直径为100~800μm。
6.权利要求1~5任一项所述的一种非连续相变调温纤维的制备方法，其特征在于包括如下制备步骤：
（1）将光引发剂、导热添加剂和芯层聚合物单体搅拌混合均匀，氮气除氧，得到单体混合液；
（2）将皮层聚合物中空纤维接到微流控芯片的汇流通道，分别将单体混合液和相变材料注入到微流控芯片的第一分流通道和第二分流通道中，单体混合液和相变材料通过汇流通道汇入到皮层聚合物中空纤维中，纤维空腔填充满后，将两端进行热封处理，得到相变纤维前驱体；
（3）将相变纤维前驱体在紫外光引发下聚合，使芯层聚合物单体聚合成芯层聚合物，得到所述非连续相变调温纤维。
7.根据权利要求6所述的一种非连续相变调温纤维的制备方法，其特征在于：所述光引发剂选自2-甲基-1-[4-甲硫基苯基]-2-吗啉基-1-丙酮、2-异丙基硫杂蒽酮、4,4'-二(N，N'-二甲基-氨基)苯甲酮、1-羟基-环己基-苯基甲酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、二苯甲酮、4-二甲胺基-苯甲酸乙酯、邻苯甲酰苯甲酸甲酯、(2,4,6三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦、安息香双甲醚、荧光素、曙红、偶氮二异丁腈 中的至少一种。
8.根据权利要求6所述的一种非连续相变调温纤维的制备方法，其特征在于：所述单体混合液中芯层聚合物单体、光引发剂和导热添加剂的质量分数分别为90~98%、0.5~2%和1.5~8%。
9.根据权利要求6所述的一种非连续相变调温纤维的制备方法，其特征在于：所述微流控芯片的三个通道呈T型，通道内径为20~800μm。
10.根据权利要求6所述的一种非连续相变调温纤维的制备方法，其特征在于：所述相变纤维前驱体中相变材料和单体混合液的体积比为2:1~1:1；所述紫外光引发的功率为300~3000W，主波长为200~400nm。
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