CN103980863A - 一种侧链型液晶聚合物复合定形相变材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种侧链型液晶聚合物复合定形相变材料及其制备方法。该材料包括按质量百分比计的如下组分：相变材料80～98％，侧链型液晶聚合物2～20％。本发明以固液相变材料作为贮热材料，采用侧链型液晶聚合物作为支撑材料，制备的复合定形相变材料，相变组分含量高，具有较高的相变潜热，且具有重复加工性，制备工艺简单，制备成本较低，具有良好的应用性能和广阔的应用前景。

Description

一种侧链型液晶聚合物复合定形相变材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种定形相变材料及其制备方法，具体涉及一种侧链型液晶聚合物复合定形相变材料及其制备方法。
背景技术
能源是人类赖以生存和发展的物质基础，随着社会的发展，能源供给日趋紧张，充分合理应用能源愈显重要。相变材料(PCM，PhaseChange Materials)在相变过程中伴随的大量吸热和放热效应，使其具有热能贮存和温度调控功能，可被广泛应用于太阳能利用、余热废热回收、智能化自动空调建筑物、玻璃暖房、相变蓄能型空调、电器恒温、保温服装、储能炊具等民用和军用领域，而且应用范围正在不断扩大。
相变材料按相变时相态变化分为固液相变材料和固固相变材料，其中固液相变材料为较常见的相变材料，具有较高的相变焓值，种类丰富，价格低廉，但其缺点也很明显：达到相变温度以上后呈现液态，容易发生泄漏与腐蚀现象，需要容器存装，带来成本的提高。传统的固固相变材料多为多元醇和无机盐类，此类材料相变焓值较低，且易发生过冷和塑晶的现象。
目前的研究较多地关注制备一种复合的相变材料，即制备一种工作物质和载体基质复合的定型相变材料。其中工作物质多为以固液相变材料，是提供相变潜热的主体材料；载体基质起包覆和结构骨架的作用，一方面将处于无定形的固-液相变成份束缚包裹住，防止流动，另一方面能保持材料的固定形状和可加工性。当复合相变材料处于相变温度时，其内部的相变组分发生固-液相变，吸附和释放热量，而载体组分仍维持固体形态，保证复合材料在宏观上仍为固体，表观形态不变。
清华大学的中国专利(CN1369537A)公开了以石蜡和烯烃类聚合物为原料制备定型相变材料，工艺为：先将烯烃类聚合物在炼胶机中塑炼成片，加入熔融的石蜡，然后挤出、水冷、烘干定型，该方法适用于熔点在25-70℃的石蜡，所得到的定型相变材料的相变温度为25-70℃，按照这个方法操作，使用炼胶机对烯烃聚合物和相变材料进行塑炼，在实际操作中难度较大，而挤出后的水冷和烘干定型也不利于连续操作。
北京化工大学的中国专利(CN1754937A)通过聚烯烃与吸油材料的共同支撑，借助热挤冷压技术，适用于各熔点范围的相变材料，确保了相变材料与支撑材料之间良好的相容性。其选用的吸油材料为质轻多孔的无机材料。此方法虽然拓宽了相变材料的选择范围，但添加组分多，工艺复杂，加入无机吸油材料后，相变材料吸附在多空结构内，使得复合材料不具有再加工性，不利于产品的回收利用。
中南大学的中国专利(CN101117572A)将占总质量60-80％的相变蓄热材料复合到占总质量20％-40％的高分子凝胶载体中，所述的高分子凝胶载体选自丙烯酰胺类、丙烯酸类、丙烯酸酯类的均聚物或共聚物。该方法将单体、交联剂、引发剂等通过原位聚合的方式直接制备复合蓄热材料，工艺较为简单，但添加组分比例过高(大于20％)，降低了材料的储热能力，同时后续处理工艺涉及溶剂的挥发回收问题。
大连工业大学的中国专利(CN101709104B)以脂肪酸(烃)、聚乙二醇等有机相变材料为工作物质，以纯N-羟甲基丙烯酰胺为网络剂单体，N,N’-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，以过硫酸铵为引发剂，以乙醇为溶剂，进行溶液聚合，生成三维网络凝胶作为定形载体，制备了基于键和、物理吸附和网络限域多重作用的定形相变复合材料，该方法可以制备相变材料含量为50％～75％的定形相变复合材料，相变焓最大为110J/g。该方法制备凝胶的工序期长，形成的化学凝胶为不可逆凝胶，再加工后一旦被破坏，则不再具备定形作用，且定形载体比例过高(大于25％)，相变焓值损失较大。
陕西科技大学的中国专利(CN101824308A)将正硅酸乙酯添加到聚乙二醇中，调节pH值为酸性，以此分解出具有微孔结构的二氧化硅，通过毛细作用力将液态的聚乙二醇吸入到微孔结构内，达到定形作用；东南大学专利(CN103059817A)将有机相变物质和固化剂在熔融状态下混合并生成预聚物，将预聚物浇注进入多孔石墨等大孔材料孔内，高于原料相变温度的条件下固化得到复合定形相变材料。其配方中有机相变物质的含量为50-85wt％，载体基质的含量相应为50-15wt％。中国科学院大连化学物理研究所专利(CN102977858A)以脂肪酸混酸体系为相变材料，膨胀石墨为载体，当膨胀石墨占复合相变材料10wt％时，该复合相变储热材料的相变温度为19.6℃，相变潜热为145.5kJ/kg，导热系数为0.723W·m-1·K-1，用复合涂饰剂进一步定形后复合材料的相变温度为18.6℃，相变潜热为92.4kJ/kg。以上专利提供的方法均通过无机孔洞吸附作用来吸附相变材料，负载能力有限，同时负载之后的相变材料无法再次分离，再加工过程中载体基质将失去继续定形的能力。
已报道的复合定形相变材料中，始终存在定形效果与相变焓损失的矛盾，在制备过程中，通过增加载体基质的比重来达到定形目的，势必会带来复合材料相变焓值的降低。同时部分载体基质与相变材料为不可逆复合，不具备在加工性质，且制备工艺复杂，工序期长，后处理存在溶剂回收等问题，也将带来生产成本的提高。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种高相变焓，热可逆的，制备成本低、工艺简单，应用性能良好的侧链型液晶聚合物复合定形相变材料及其制备方法。
为实现本发明的目的，总的发明构思为：先通过自由基聚合方法合成一定分子量的侧链型液晶聚合物，再将该聚合物按一定质量浓度添加到相变材料中，加热搅拌至聚合物完全溶解，倒入模具中，自然冷却过程中该聚合物在相变材料中形成凝胶，对相变材料形成束缚作用，使其在相变温度以上宏观上不呈现液体流动性质，从而制得复合定形相变材料。
本发明是通过如下方式实现的：
一种侧链型液晶聚合物复合定形相变材料，包括按质量百分比计的如下组分：相变材料80～98％，侧链型液晶聚合物2～20％。
上述的侧链型液晶聚合物复合定形相变材料，所述的相变材料优选为90～95％，侧链型液晶聚合物优选为5～10％。
上述的侧链型液晶聚合物复合定形相变材料，所述的相变材料选自：碳原子数为18～600的烷烃石蜡、地蜡或蜂蜡、碳原子数为8～30的高级脂肪酸或脂肪酸酯、碳原子数为8～30的高级脂肪醇、聚乙二醇、聚乙烯或聚丙烯中的一种或两种以上的混合物。
上述的侧链型液晶聚合物复合定形相变材料，所述的相变材料优选为液体石蜡、固体石蜡、正十八烷、十八醇、十六醇、十四醇、十二醇、正癸醇、硬脂酸、硬脂酸丁酯、甘油硬脂酸酯、棕榈酸、肉豆蔻酸、月桂酸、癸酸、聚乙二醇、聚乙烯或聚丙烯中的一种或两种以上的混合物。
上述的侧链型液晶聚合物复合定形相变材料，所述的侧链型液晶聚合物化学结构式如Ⅰ所示：
式中R1为氢、甲基中的一种；R2为其中1≤m≤18，取整数；R3是氢、氰基、烷基、烷氧基取代基中的一种；E是结构式Ⅱ中的一种；
M是结构式Ⅲ中的一种或多种，通过刚性桥键按照化学键合逻辑自由组合而成的液晶基元；
上述的侧链型液晶聚合物复合定形相变材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)按质量百分比称取相变材料80～98％、侧链型液晶聚合物2～20％；
(2)将步骤(1)得到的侧链型液晶聚合物加入到相变材料中，加热搅拌至完全溶解制成透明混合物；
(3)将步骤(2)得到的透明混合物自然冷却，得到复合定形相变材料。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)本发明以固液相变材料为工作物质，以侧链型液晶聚合物在相变材料中形成凝胶达到对相变材料的束缚支撑作用，添加聚合物比例小，相变焓损失小，可以获得高相变焓，复合材料重复加热再冷却，依然能形成定形相变材料，具有良好的再加工性质。
(2)本发明的制备工艺简单，制备条件易于控制，制备成本较低，具有良好的应用性能和广阔的应用前景。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细说明，但本发明并不限于此。
侧链型液晶聚合物复合相变储能材料相变焓测试方法：采用PE公司DSC-Q10差示扫描量热仪(DSC)测试温度范围是0℃～100℃，氮气氛围保护，升温速率：10℃/min，降温速率：5℃/min。
凝胶解缔温度(TD)和凝胶-溶胶温度(TGS)测试采用试管倾斜法：将装有相变凝胶材料的试管底部朝下插入透明油浴中，再将油浴以2℃/min的速度升温。当升温到一定温度时，将试管倾斜，若凝胶恰好可以流动，则确定该温度为凝胶聚集体结构解缔温度(TD)。当出现TD后继续升温，并将凝胶全部溶解为液体时的温度确定为凝胶—溶胶相转变温度(TGS)。
实施例1
将单体6-((4’-十八烷氧基)-联苯氧基)-4-甲基丙烯酸己酯(OBPHMA)(0.607g，10-3mol)，引发剂偶氮二异丁腈(1.64mg，10-5mol)，溶剂氯苯(1.416g)加入一支装有小磁子的干净玻璃试管中，液氮冷冻真空循环三次后氮处理后，在真空状态下密封管中，然后聚合管放入75℃恒温油浴，反应10h，将试管置入冰水浴中，冷却，停止反应。接着用3-5倍体积的四氢呋喃溶剂稀释反应体系，然后在剧烈搅拌下，逐滴加入300mL的丙酮中，沉淀，离心分离，真空干燥12h，得到所需的聚合物POBPHMA，分子量为6.2×104。其结构式为：
取熔点为56-58℃、相变焓为189.3J/g的固体石蜡4g，在25mm×40mm样品瓶中融化，加入POBPHMA，使之质量百分数为6％，加热搅拌至完全溶解，待混合物澄清后，自然冷却制得侧链型液晶聚合物复合定形相变材料。
本实施例所得的定形相变材料经差示扫描量热仪(DSC)测试相变焓为167.8J/g，相变温度为59.43℃，相变凝胶的凝胶解缔温度为70℃，凝胶-溶胶温度为75℃。
实施例2
侧链型液晶聚合物同实施例1
取熔点为62℃、相变焓为186.4J/g的硬脂酸4g，在25mm×40mm样品瓶中融化，加入POBPHMA，使之质量百分数为6％，加热搅拌至完全溶解，待混合物澄清后，自然冷却制得侧链型液晶聚合物复合定形相变材料。
本实施例所得的定形相变材料经差示扫描量热仪(DSC)测试相变焓为140.3J/g，相变温度为58℃，相变凝胶的凝胶解缔温度为102℃，凝胶-溶胶温度为115℃。
实施例3
侧链型液晶聚合物同实施例1
取熔点为56-58℃、相变焓为215.6J/g的十八醇4g，在25mm×40mm样品瓶中融化，加入POBPHMA，使之质量百分数为6％，加热搅拌至完全溶解，待混合物澄清后，自然冷却制得侧链型液晶聚合物复合定形相变材料。
本实施例所得的定形相变材料经差示扫描量热仪(DSC)测试相变焓为212.0J/g，相变温度为61.8℃，相变凝胶的凝胶解缔温度为98℃，凝胶-溶胶温度为110℃。
实施例4
侧链型液晶聚合物同实施例1
取熔点为65-67℃、相变焓为169.7J/g的PEG-60004g，在25mm×40mm样品瓶中融化，加入POBPHMA，使之质量百分数为6％，加热搅拌至完全溶解，待混合物澄清后，自然冷却制得侧链型液晶聚合物复合定形相变材料。
本实施例所得的定形相变材料经差示扫描量热仪(DSC)测试相变焓为161.5J/g，相变温度为65.3℃，相变凝胶的凝胶解缔温度为80℃，凝胶-溶胶温度为90℃。
实施例5
将单体6-((4'-十八烷氧基)-偶氮苯氧基)-4-甲基丙烯酸己酯(OAPHMA)(0.649g，10-3mol)，引发剂偶氮二异丁腈(1.64mg，10-5mol)，溶剂氯苯(1.514g)加入一支装有小磁子的干净玻璃试管中，液氮冷冻真空循环三次后氮处理后，在真空状态下密封管中，然后聚合管放入75℃恒温油浴，反应10h，将试管置入冰水浴中，冷却，停止反应。接着用3-5倍体积的四氢呋喃溶剂稀释反应体系，然后在剧烈搅拌下，逐滴加入300mL的丙酮中，沉淀，离心分离，真空干燥12h，得到所需的聚合物POAPHMA，分子量为6.8×104。其结构式为：
取熔点为56-58℃、相变焓为189.3J/g的固体石蜡4g，在25mm×40mm样品瓶中融化，加入POAPHMA，使之质量百分数为8％，加热搅拌至完全溶解，待混合物澄清后，自然冷却制得侧链型液晶聚合物复合定形相变材料。
本实施例所得的定形相变材料经差示扫描量热仪(DSC)测试相变焓为168J/g，相变温度为59.43℃，相变凝胶的凝胶解缔温度为75℃，凝胶-溶胶温度为82℃。
实施例6
侧链型液晶聚合物同实施例5
取熔点为62℃、相变焓为186.4J/g的硬脂酸4g，在25mm×40mm样品瓶中融化，加入POAPHMA，使之质量百分数为6％，加热搅拌至完全溶解，待混合物澄清后，自然冷却制得侧链型液晶聚合物复合定形相变材料。
本实施例所得的定形相变材料经差示扫描量热仪(DSC)测试相变焓为167.3J/g，相变温度为58.4℃，相变凝胶的凝胶解缔温度为105℃，凝胶-溶胶温度为116℃。
实施例7
侧链型液晶聚合物同实施例5
取熔点为56-58℃、相变焓为215.6J/g的十八醇4g，在25mm×40mm样品瓶中融化，加入POAPHMA，使之质量百分数为8％，加热搅拌至完全溶解，待混合物澄清后，自然冷却制得侧链型液晶聚合物复合定形相变材料。
本实施例所得的定形相变材料经差示扫描量热仪(DSC)测试相变焓为209J/g，相变温度为61.4℃，相变凝胶的凝胶解缔温度为100℃，凝胶-溶胶温度为112℃。
实施例8
侧链型液晶聚合物同实施例5
取熔点为65-67℃、相变焓为169.7J/g的PEG-60004g，在25mm×40mm样品瓶中融化，加入POAPHMA，使之质量百分数为8％，加热搅拌至完全溶解，待混合物澄清后，自然冷却制得侧链型液晶聚合物复合定形相变材料。
本实施例所得的定形相变材料经差示扫描量热仪(DSC)测试相变焓为161.2J/g，相变温度为65.7℃，相变凝胶的凝胶解缔温度为84℃，凝胶-溶胶温度为96℃。

Claims (6)

1.一种侧链型液晶聚合物复合定形相变材料，其特征在于包含按质量百分比计的如下组分：相变材料80～98％，侧链型液晶聚合物2～20％。
2.根据权利要求1所述的侧链型液晶聚合物复合定形相变材料，其特征在于：所述的相变材料为90～95％，侧链型液晶聚合物为5～10％。
3.根据权利要求1或2所述的侧链型液晶聚合物复合定形相变材料，其特征在于所述的相变材料选自：碳原子数为18～600的烷烃石蜡、地蜡或蜂蜡、碳原子数为8～30的高级脂肪酸或脂肪酸酯、碳原子数为8～30的高级脂肪醇、聚乙二醇、聚乙烯或聚丙烯中的一种或两种以上的混合物。
4.根据权利要求1或2所述的侧链型液晶聚合物复合定形相变材料，其特征在于所述的相变材料为液体石蜡、固体石蜡、正十八烷、十八醇、十六醇、十四醇、十二醇、正癸醇、硬脂酸、硬脂酸丁酯、甘油硬脂酸酯、棕榈酸、肉豆蔻酸、月桂酸、癸酸、聚乙二醇、聚乙烯或聚丙烯中的一种或两种以上的混合物。
5.根据权利要求1或2所述的侧链型液晶聚合物复合定形相变材料，其特征在于所述的侧链型液晶聚合物化学结构式如Ⅰ所示：
式中R1为氢、甲基中的一种；R2为其中1≤m≤18，取整数；R3是氢、氰基、烷基、烷氧基取代基中的一种；E是结构式Ⅱ中的一种；
M是结构式Ⅲ中的一种或两种以上，通过刚性桥键按照化学键合逻辑自由组合而成的液晶基元；
6.权利要求1至5任一项所述的侧链型液晶聚合物复合定形相变材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)按质量百分比称取相变材料80～98％、侧链型液晶聚合物2～20％；
(2)将步骤(1)得到的侧链型液晶聚合物加入到相变材料中，加热搅拌至溶解成透明混合物；
(3)将步骤(2)得到的透明混合物自然冷却，得到复合定形相变材料。
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