CN109777347A - 双组份室温硫化氟硅密封胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及氟硅密封胶技术领域，具体涉及一种双组份室温硫化氟硅密封胶及其制备方法。本发明所述的双组份室温硫化氟硅密封胶，由A组分和B组分组成，A组分与B组分的质量比为1:1‑5，A组分包括羟基封端液体氟硅橡胶、填料、催化剂、甲基氟硅油；B组分包括乙烯基封端液体氟硅橡胶、填料、偶联剂、交联剂、催化剂、抑制剂、含氢氟硅油。本发明所述的双组份室温硫化氟硅密封胶，兼具缩合型有机硅密封胶良好的粘接性和加成型有机硅密封胶强度高的优点，固化性能优异，应用领域广泛；本发明还提供了简单易行、利于工业化生产的制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及氟硅密封胶技术领域，具体涉及一种双组份室温硫化氟硅密封胶及其制备方法。
背景技术
有机硅密封胶的种类很多，有机硅密封胶分为加成型和缩合型，缩合型双组份室温硫化(RTV-2)有机硅密封胶是其常用品种之一。缩合型有机硅密封胶又可分为脱醇型、脱酮肟型、脱酸型等。在实际生产中，脱醇型、脱酮肟型和脱醋酸型较常用；加成型有机硅密封胶是在铂催化剂存在下硅氢键与乙烯基反应产生交联。但有机硅密封胶不耐油和非极性溶剂，不能用于暴露在油类和非极性溶剂中的润滑系统、油箱及输油管道等的密封。在硅橡胶中引入三氟丙基可改善其耐油性能。因为氟原子的原子半径仅大于氢原子的原子半径，却具有较低的极化率和比所有元素都大的电负性；且C—F键的键长较短；因此三氟丙基可环绕在Si—O主链的周围，对整个分子链起到很好的屏蔽效果，从而使氟硅橡胶在保持硅橡胶优良性能的基础上，拥有了优异的耐油性能。
国内关于氟硅橡胶密封剂的研究较少，氟硅密封胶存在表干时间较难控制、耐高低温性能不佳等不足。北京化工大学的郭琳琳等研究了硫化类型对RTV-2氟硅密封胶性能的影响，发现缩合型氟硅密封胶表干时间较长。专利CN102850807介绍了一种单组份室温硫化氟硅橡胶的方法，然而此单组份型密封胶力学性能不佳，储存期受限，且存在固化较慢的问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种双组份室温硫化氟硅密封胶，其兼具缩合型有机硅密封胶良好的粘接性和加成型有机硅密封胶强度高的优点，固化性能优异，应用领域广泛；本发明还提供了简单易行、利于工业化生产的制备方法。
本发明所述的双组份室温硫化氟硅密封胶，由A组分和B组分组成，A组分与B组分的质量比为1:1-5，分别包括以下重量份数的原料：
A组分：
B组分：
所述羟基封端的液体氟硅橡胶在25℃下粘度为1000mPa.s-100000mPa.s。
所述乙烯基封端的液体氟硅橡胶在25℃下粘度为1000mPa.s-100000mPa.s。
所述A组分和B组分中的填料均为气相白炭黑、沉淀法碳酸钙、硅藻土、二氧化钛或高岭土中的一种或多种。
所述A组分中的催化剂为氯铂酸或铂与硅氧烷的配合物；B组分中的催化剂为二月桂酸二丁基锡或二醋酸二丁基锡。
所述甲基氟硅油在25℃下粘度为500mPa.s-1000mPa.s；含氢氟硅油在25℃下粘度为500mPa.s-1000mPa.s。
所述偶联剂为N-吗啉丙基三乙氧基硅烷、KH550、KH560或KH570中的一种或多种；交联剂为甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷或乙烯基三(甲基乙基酮肟)硅烷；抑制剂为乙炔醇、丙炔醇或多乙烯基含氟聚硅氧烷。
所述的双组份室温硫化氟硅密封胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)每100重量份填料用1-3重量份链烯基硅氮烷和1-2重量份硅烷偶联剂处理，处理温度为95℃-125℃，处理2-5小时后烘干；
(2)将A组分中各组分用分散机初步混合后，使用三辊研磨机混合，然后将混合料加入到行星搅拌机中，抽真空脱至无泡制得A组分；
(3)将B组分中各组分用分散机初步混合后，使用三辊研磨机混合，然后将混合料加入到行星搅拌机中，抽真空脱至无泡制得B组分；
(4)使用时将A组分和B组分按比例混合。
所述链烯基硅氮烷为四甲基二乙烯基二硅氮烷、四甲基二丙烯基二硅氮烷或四甲基二己烯基二硅氮烷；硅烷偶联剂为KH550、KH560或KH570中的一种或多种。
现有技术中，缩合型氟硅密封胶粘接性能好，但是表干时间长，内部固化慢，而且材料容易产生收缩，影响材料的使用性能；而加成型氟硅密封胶，强度高，可高温固化，固化快，但粘结性相对较差，催化剂容易失活，且材料成本较高。本发明主要利用A组分中的羟基封端液体氟硅橡胶和B组分中的乙烯基封端液体氟硅橡胶，同时利用其它原料的协同作用，制备的双组份室温硫化氟硅密封胶，兼具缩合型有机硅密封胶良好的粘接性和加成型有机硅密封胶强度高、固化性能好优点，可以使材料广泛的应用于汽车、机械等民用领域的耐油、耐溶剂的部分。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明制备的双组份室温硫化氟硅密封胶，不仅具备缩合型氟硅密封胶粘接性能好的特点，又具备加成型氟硅密封胶强度高、可高温固化、固化快的优点，具有很好的市场价值；
(2)本发明中对填料进行预处理，不仅解决了密封剂的结构化问题，而且提供了乙烯基，提供交联点，增强了材料的性能；
(3)本发明制备的双组份室温硫化氟硅密封胶，可以根据具体需求适当调节固化速度，不仅解决了过快固化带来的操作难度，又提高了工作效率，同时降低材料成本；
(4)所述的双组份室温硫化氟硅密封胶的制备方法简单易行，利于实现工业化生产。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明的保护范围不仅限于此。
实施例1
向100份气相白炭黑中加入1份四甲基二乙烯基二硅氮烷和1份KH550，于行星搅拌机内95℃下搅拌反应2h，之后取出在105℃下脱水2h，烘干备用。
将100份羟基封端液体氟硅橡胶加入到高速分散机中，之后加入20份处理好的气相白炭黑，混合均匀后加入20份沉淀碳酸钙，之后分别加入0.5份铂与硅烷的配合物，8份甲基氟硅油，搅拌20min，粗混后用三辊研磨机混合三遍，之后加入到行星搅拌机中，60℃下抽真空，至混合物均匀无气泡，30min后出料，，制得A组分，氮气保存密封待用。
将100份乙烯基封端的液体氟硅橡胶加入到高速分散机中，之后加入20份处理好的气相白炭黑，混合均匀后加入10份二氧化钛，之后分别加入0.3份N-吗啉丙基三乙氧基硅烷和KH550(1:1)，5份乙烯基三丁酮肟基硅烷，0.9份二月桂酸二丁基锡，0.3份多乙烯基含氟硅氧烷，6份含氢氟硅油，搅拌20min，粗混后用三辊研磨机混合三遍，之后加入到行星搅拌机中，60℃下抽真空，至混合物均匀无气泡，30min后出料，制得B组分，氮气保存密封待用。
将A组分和B组分按重量比1:1混合，固化即可。相关性能如下表1。
实施例2
向100份硅藻土中加入1份四甲基二己烯基二硅氮烷和2份KH550，于行星搅拌机内125℃下搅拌反应3h，之后取出在105℃下脱水3h，烘干备用。
将100份羟基封端液体氟硅橡胶加入到高速分散机中，之后加入20份处理好的硅藻土，之后分别加入0.5份铂与硅烷的配合物，40份甲基氟硅油，搅拌20min，粗混后用三辊研磨机混合三遍，之后加入到行星搅拌机中，60℃下抽真空，至混合物均匀无气泡，30min后出料，制得A组分，氮气保存密封待用。
将100份乙烯基封端的液体氟硅橡胶加入到高速分散机中，之后加入20份处理好的硅藻土，混合均匀后加入10份二氧化钛，之后分别加入0.3份N-吗啉丙基三乙氧基硅烷，5份甲基三丁酮肟基硅烷，0.9份二醋酸二丁基锡，0.3份丙炔醇，1份含氢氟硅油，搅拌20min，粗混后用三辊研磨机混合三遍，之后加入到行星搅拌机中，60℃下抽真空，至混合物均匀无气泡，30min后出料，制得B组分，氮气保存密封待用。
将A组分和B组分按重量比1:3混合，固化即可。相关性能如下表1。
实施例3
向100份二氧化钛中加入3份四甲基二丙烯基二硅氮烷和1份KH570，于行星搅拌机内110℃下搅拌反应2h，之后取出在105℃下脱水2h，烘干备用。
将100份羟基封端液体氟硅橡胶加入到高速分散机中，之后加入20份处理好的二氧化钛，混合均匀后加入20份沉淀碳酸钙，之后分别加入0.5份铂与硅烷的配合物，3份甲基氟硅油，搅拌20min，粗混后用三辊研磨机混合三遍，之后加入到行星搅拌机中，60℃下抽真空，至混合物均匀无气泡，30min后出料，，制得A组分，氮气保存密封待用。
将100份乙烯基封端的液体氟硅橡胶加入到高速分散机中，之后加入20份处理好的二氧化钛，混合均匀后加入10份二氧化钛，之后分别加入0.3份N-吗啉丙基三乙氧基硅烷和KH550(1:2)，5份乙烯基三丁酮肟基硅烷，0.9份二月桂酸二丁基锡，0.3份乙炔醇，10份含氢氟硅油，搅拌20min，粗混后用三辊研磨机混合三遍，之后加入到行星搅拌机中，60℃下抽真空，至混合物均匀无气泡，30min后出料，制得B组分，氮气保存密封待用。
将A组分和B组分按重量比1:5混合，固化即可。相关性能如下表1。
实施例4
将100份羟基封端液体氟硅橡胶加入到高速分散机中，之后加入20份处理好的气相白炭黑，混合均匀后加入20份沉淀碳酸钙，之后分别加入0.5份铂与硅烷的配合物，8份甲基氟硅油，搅拌20min，粗混后用三辊研磨机混合三遍，之后加入到行星搅拌机中，60℃下抽真空，至混合物均匀无气泡，30min后出料，制得A组分，氮气保存密封待用。
将100份乙烯基封端的液体氟硅橡胶加入到高速分散机中，之后加入20份处理好的气相白炭黑，之后分别加入0.3份N-吗啉丙基三乙氧基硅烷和KH550(1:1)，5份乙烯基三丁酮肟基硅烷，0.9份二月桂酸二丁基锡，0.3份多乙烯基含氟硅氧烷，6份含氢氟硅油，搅拌20min，粗混后用三辊研磨机混合三遍，之后加入到行星搅拌机中，60℃下抽真空，至混合物均匀无气泡，30min后出料，制得B组分，氮气保存密封待用。
将A组分和B组分按重量比1:1混合，固化即可。相关性能如下表1。
对比例1
将100份乙烯基封端液体氟硅橡胶加入到高速分散机中，之后加入20份处理好的气相白炭黑，混合均匀后加入20份沉淀碳酸钙，之后分别加入0.5份铂与硅烷的配合物，8份甲基氟硅油，搅拌20min，粗混后用三辊研磨机混合三遍，之后加入到行星搅拌机中，60℃下抽真空，至混合物均匀无气泡，30min后出料，，制得A组分，氮气保存密封待用。
将100份乙烯基封端的液体氟硅橡胶加入到高速分散机中，之后加入20份处理好的气相白炭黑，混合均匀后加入10份二氧化钛，之后分别加入0.3份N-吗啉丙基三乙氧基硅烷和KH550(1:1)，0.3份多乙烯基含氟硅氧烷，6份含氢氟硅油，搅拌20min，粗混后用三辊研磨机混合三遍，之后加入到行星搅拌机中，60℃下抽真空，至混合物均匀无气泡，30min后出料，制得B组分，氮气保存密封待用。
将A组分和B组分按重量比1:1混合，固化即可。
对比例2
将100份羟基封端液体氟硅橡胶加入到高速分散机中，之后加入20份处理好的气相白炭黑，混合均匀后加入20份沉淀碳酸钙，之后加入0.9份二月桂酸二丁基锡，8份甲基氟硅油，搅拌20min，粗混后用三辊研磨机混合三遍，之后加入到行星搅拌机中，60℃下抽真空，至混合物均匀无气泡，30min后出料，制得A组分，氮气保存密封待用。
将100份羟基封端的液体氟硅橡胶加入到高速分散机中，之后加入20份处理好的气相白炭黑，混合均匀后加入10份二氧化钛，之后分别加入0.3份N-吗啉丙基三乙氧基硅烷和KH550(1:1)，5份乙烯基三丁酮肟基硅烷，搅拌20min，粗混后用三辊研磨机混合三遍，之后加入到行星搅拌机中，60℃下抽真空，至混合物均匀无气泡，30min后出料，制得B组分，氮气保存密封待用。
将A组分和B组分按重量比1:1混合，固化即可。
相关性能如下表1。
表1相关性能测试结果
Claims (10)
1.一种双组份室温硫化氟硅密封胶，由A组分和B组分组成，其特征在于：A组分与B组分的质量比为1:1-5，分别包括以下重量份数的原料：
A组分：
B组分：
2.根据权利要求1所述的双组份室温硫化氟硅密封胶，其特征在于：羟基封端的液体氟硅橡胶在25℃下粘度为1000mPa.s-100000mPa.s。
3.根据权利要求1所述的双组份室温硫化氟硅密封胶，其特征在于：乙烯基封端的液体氟硅橡胶在25℃下粘度为1000mPa.s-100000mPa.s。
4.根据权利要求1所述的双组份室温硫化氟硅密封胶，其特征在于：A组分和B组分中的填料均为气相白炭黑、沉淀法碳酸钙、硅藻土、二氧化钛或高岭土中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的双组份室温硫化氟硅密封胶，其特征在于：A组分中的催化剂为氯铂酸或铂与硅氧烷的配合物；B组分中的催化剂为二月桂酸二丁基锡或二醋酸二丁基锡。
6.根据权利要求1所述的双组份室温硫化氟硅密封胶，其特征在于：甲基氟硅油在25℃下粘度为500mPa.s-1000mPa.s；含氢氟硅油在25℃下粘度为500mPa.s-1000mPa.s。
7.根据权利要求1所述的双组份室温硫化氟硅密封胶，其特征在于：偶联剂为N-吗啉丙基三乙氧基硅烷、KH550、KH560或KH570中的一种或多种；交联剂为甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷或乙烯基三(甲基乙基酮肟)硅烷；抑制剂为乙炔醇、丙炔醇或多乙烯基含氟聚硅氧烷。
8.一种权利要求1-7任一所述的双组份室温硫化氟硅密封胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将填料用链烯基硅氮烷和硅烷偶联剂在处理2-5小时后烘干；
(2)将A组分中各组分用分散机初步混合后，使用三辊研磨机混合，然后将混合料加入到行星搅拌机中，抽真空脱至无泡制得A组分；
(3)将B组分中各组分用分散机初步混合后，使用三辊研磨机混合，然后将混合料加入到行星搅拌机中，抽真空脱至无泡制得B组分；
(4)使用时将A组分和B组分按比例混合。
9.根据权利要求8所述的双组份室温硫化氟硅密封胶的制备方法，其特征在于：链烯基硅氮烷为四甲基二乙烯基二硅氮烷、四甲基二丙烯基二硅氮烷或四甲基二己烯基二硅氮烷。
10.根据权利要求8所述的双组份室温硫化氟硅密封胶的制备方法，其特征在于：每100重量份填料用1-3重量份链烯基硅氮烷和1-2重量份硅烷偶联剂处理，处理温度为95℃-125℃。
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