CN109777246B - 一种耐水性单组份底涂剂及其制备方法 - Google Patents
一种耐水性单组份底涂剂及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种耐水性单组份底涂剂,包括有以下重量份数的组分:苯并噁嗪改性硅烷偶联剂化合物1‑20份;异氰脲酸酯类化合物0.5‑10份;钛酸酯类化合物0.1‑5份;溶剂50‑150份;在本发明中,通过上述组分制得的底涂剂能够对加成型液体硅橡胶与PC等塑料基材之间达到良好的粘接,表面无明显胶水印,并且粘接后耐2h沸水煮。
Description
技术领域
本发明涉及底涂剂技术领域,尤其涉及一种用于聚碳酸酯复合加成型硅橡胶的耐水性单组份底涂剂及其制备方法。
背景技术
加成型液体硅橡胶是由含乙烯基的聚有机硅氧烷为基础聚合物,含Si-H键的聚有机硅氧烷做交联剂,在铂催化剂存在下,在室温或加热下可交联硫化的一类有机硅材料。加成型液体硅橡胶在交联硫化过程中不产生副产物、收缩率极小、能深层固化、对接触的材料无腐蚀,是电子电器行业首选的灌注材料。加成型液体硅橡胶硫化后的物理机械性能和电性能都可以达到或超过混练硅橡胶的水平,且由于可以注射成型及模压成型,具有加工方便、生产效率高、生产成本低等优点。但是在实际应用中,加成型硅胶的粘接性较差。
由于聚碳酸酯(简称PC)材料应用的广泛性,且在许多领域都需要粘接后能经过水煮测试。中国专利CN102408869A介绍了一种用乙烯基三甲氧基硅烷与KH560通过水解反应得到一种处理剂,该处理剂能对金属和尼龙有较好的粘接,但对PC的粘接效果不太好。中国专利CN106833500A介绍了一种对PC加成型液体硅橡胶处理剂,能对PC、ABS、PC/ABS起到较好的粘接,但其未对后续的耐水煮测试继续研究。
苯并噁嗪是一种新型的热固性树脂,指结构中含有N和O的六元噁嗪环的化合物总称,因其固化过程中没有小分子放出,固化收缩率几乎为零,模量高,强度大,耐热性好吸水率低等特性,使其有良好的应用前景。利用苯并恶嗪改性有机硅材料的研究也成为相关热点。
中国专利CN104530436A介绍了一种苯并噁嗪改性硅硼增粘剂的制备方法,添加后使加成型液体硅橡胶对PC、PET等基材有良好的粘接。但是作为底涂剂成分其并不能单独起到粘接作用。
发明内容
针对上述技术中存在的不足之处,本发明的目的在于提供一种耐水性单组份底涂剂及其制备方法,能够对加成型液体硅橡胶与PC等塑料基材之间达到良好的粘接,表面无明显胶水印,并且粘接后耐2h沸水煮。
为实现上述目的,本发明的技术方案如下:
本发明提供一种耐水性单组份底涂剂,包括有以下重量份数的组分:
苯并噁嗪改性硅烷偶联剂化合物1-20份;
异氰脲酸酯类化合物0.5-10份;
钛酸酯类化合物0.1-5份;
溶剂50-150份。
在本发明中,按照配方量将苯并噁嗪改性硅烷偶联剂化合物与异氰酸酯类化合物。和钛酸酯类化合物以及溶剂分步反应后,对加成型液体硅橡胶粘接PC及耐水性具有显著改良效果。具体地说,因为酸类物质能大大降低苯并噁嗪环的开环温度,而异氰酸酯类化合物又能同时增强其交联密度,通过有效地控制用量使苯并噁嗪环和异氰酸酯类化合物形成致密的交联网络,从而使其拥有良好的耐水性能;钛酸酯既是一种路易斯酸又能提供良好的粘接性能;而且偶联剂结构中的不饱和官能团能够与液体硅橡胶发生反应,因此通过上述组分制得的底涂剂能够对加成型液体硅橡胶与PC等塑料基材之间达到良好的粘接,表面无明显胶水印,并且粘接后耐2h沸水煮。
进一步地,所述苯并噁嗪改性硅烷偶联剂化合物为油性溶剂、多聚甲醛、3-氨丙基三烷氧基硅烷混合后加入酚类物质制成。
进一步地,所述酚类物质为丁香酚、邻烯丙基苯酚、对羟基苯甲醛、对羟基苯乙烯、4-环氧基异丁香酚、烯丙基三溴苯酚、6-乙氧基-3-丙烯基苯酚、4-异丙烯基苯酚二聚体、2-(1-甲基乙烯基)苯酚、2-乙氧基-5-(1-丙烯基)苯酚、4-(2,2-二氯乙烯基)苯酚、间乙烯苯酚、3-烯丙基水杨醛中的任意一种或任意组合。在本发明中,通过上述带有多官能团的酚类物质来作为苯并噁嗪改性硅烷偶联剂化合物的成分,能够加强粘接作用。
进一步地,所述的异氰脲酸酯类化合物为三烯丙基异氰脲酸酯、三(2,3-环氧丙基)异氰脲酸酯、二烯丙基异氰脲酸酯、1,3,5-三(2-羟乙基)氰脲酸中的任意一种或任意组合。在本发明中,上述成分与苯并噁嗪改性硅烷偶联剂化合物有着良好的结合性,采用上述成分制得的耐水性单组份底涂剂对加成型液体硅橡胶与PC等塑料基材之间粘接效果更好。
进一步地,所述的钛酸酯类化合物为:钛酸四丁酯、钛酸四异丙酯、钛酸四乙酯、双(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丙酯、乙酰丙酮钛酸二异丙酯中的任意一种或任意组合。在本发明中,采用上述成分制得的耐水性单组份底涂剂对加成型液体硅橡胶与PC等塑料基材之间粘接效果更好。
进一步地,所述溶剂为:正庚烷、石油醚、酯类、醇类中的任意一种或任意组合。在本发明中,采用上述成分制得的耐水性单组份底涂剂对加成型液体硅橡胶与PC等塑料基材之间粘接效果更好。
本发明还提供一种耐水性单组份底涂剂的制备方法,包括以下步骤:
步骤S1:将配方量的苯并噁嗪改性硅烷偶联剂化合物、异氰脲酸酯类化合物、溶剂加热至40-50℃,真空条件下搅拌20分钟制成第一液体;
步骤S2:在第一液体混合均匀后中加入钛酸酯类化合物,继续真空搅拌10分钟后得到该耐水性单组份底涂剂。
进一步地,步骤S1中的苯并噁嗪改性硅烷偶联剂化合物的制备方法,包括以下步骤:
步骤S11:取油性溶剂、多聚甲醛、3-氨丙基三烷氧基硅烷混合,30-60℃下反应0.5-1.5h,再加入酚类物质;80-90℃回流反应3h;过滤,蒸除残余油性溶剂,得到所述苯并噁嗪改性硅烷偶联剂;
其中,多聚甲醛、3-氨丙基三烷氧基硅烷、酚类物质的酚羟基的摩尔比为:3:1:1;所述酚类物质为丁香酚、邻烯丙基苯酚、对羟基苯甲醛、对羟基苯乙烯、4-环氧基异丁香酚、烯丙基三溴苯酚、6-乙氧基-3-丙烯基苯酚、4-异丙烯基苯酚二聚体、2-(1-甲基乙烯基)苯酚、2-乙氧基-5-(1-丙烯基)苯酚、4-(2,2-二氯乙烯基)苯酚、间乙烯苯酚、3-烯丙基水杨醛中的任意一种或任意组合。
进一步地,步骤S1中的苯并噁嗪改性硅烷偶联剂化合物、异氰脲酸酯类化合物、溶剂加入烧瓶的顺序为:先加入50-150份溶剂、2-10份苯并噁嗪改性硅烷偶联剂化合物、1-7份异氰脲酸酯类化合物混合均匀,然后再进行升温。在本发明中,以上成分采用上述顺序混合后制得的耐水性单组份底涂剂对加成型液体硅橡胶与PC等塑料基材之间粘接效果更好。
与现有技术相比,本发明提供的一种耐水性单组份底涂剂及其制备方法,通过上述组分制得的底涂剂能够对加成型液体硅橡胶与PC等塑料基材之间达到良好的粘接,表面无明显胶水印,并且粘接后耐2h沸水煮。
附图说明
图1是本发明一种耐水性单组份底涂剂的制备方法的流程图。
图2是本发明一种耐水性单组份底涂剂的比较例的苯并噁嗪改性硅烷偶联剂化合物的分子式。
图3是本发明一种耐水性单组份底涂剂的实施例1的苯并噁嗪改性硅烷偶联剂化合物的分子式。
图4是本发明一种耐水性单组份底涂剂的实施例2的苯并噁嗪改性硅烷偶联剂化合物的分子式。
图5是本发明一种耐水性单组份底涂剂的实施例3的苯并噁嗪改性硅烷偶联剂化合物的分子式。
图6是本发明一种耐水性单组份底涂剂的实施例4的苯并噁嗪改性硅烷偶联剂化合物的分子式。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及有益效果更加清楚明白,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
为实现上述目的,本发明提供一种耐水性单组份底涂剂,包括有以下重量份数的组分:
苯并噁嗪改性硅烷偶联剂化合物1-20份;
异氰脲酸酯类化合物0.5-10份;
钛酸酯类化合物0.1-5份;
溶剂50-150份。
在本发明中,按照配方量将苯并噁嗪改性硅烷偶联剂化合物与异氰酸酯类化合物和钛酸酯类化合物以及溶剂分步反应后,对加成型液体硅橡胶粘接PC及耐水性具有显著改良效果。因为酸类物质能大大降低苯并噁嗪环的开环温度,而异氰酸酯类化合物又能同时增强其交联密度,形成致密的交联网络,从而使其拥有良好的耐水性能;钛酸酯既是一种路易斯酸又能提供良好的粘接性能;而且偶联剂结构中的不饱和官能团能够与液体硅橡胶发生反应,因此通过上述组分制得的底涂剂能够对加成型液体硅橡胶与PC等塑料基材之间达到良好的粘接,表面无明显胶水印,并且粘接后耐2h沸水煮。
在本实施例中,苯并噁嗪改性硅烷偶联剂化合物为油性溶剂、多聚甲醛、3-氨丙基三烷氧基硅烷混合后加入酚类物质制成。在本发明中,油性溶剂可以为甲苯。
在本实施例中,酚类物质为丁香酚、邻烯丙基苯酚、对羟基苯甲醛、对羟基苯乙烯、4-环氧基异丁香酚、烯丙基三溴苯酚、6-乙氧基-3-丙烯基苯酚、4-异丙烯基苯酚二聚体、2-(1-甲基乙烯基)苯酚、2-乙氧基-5-(1-丙烯基)苯酚、4-(2,2-二氯乙烯基)苯酚、间乙烯苯酚、3-烯丙基水杨醛中的任意一种或任意组合。在本发明中,通过上述带有多官能团的酚类物质来作为苯并噁嗪改性硅烷偶联剂化合物的成分,能够加强粘接作用。
在本实施例中,异氰脲酸酯类化合物为三烯丙基异氰脲酸酯、三(2,3-环氧丙基)异氰脲酸酯、三环氧丙基异氰脲酸酯、二烯丙基异氰脲酸酯、1,3,5-三(2-羟乙基)氰脲酸中的任意一种或任意组合。在本发明中,采用上述成分制得的耐水性单组份底涂剂对加成型液体硅橡胶与PC等塑料基材之间粘接效果更好。
在本实施例中,钛酸酯类化合物为:钛酸四丁酯、钛酸四异丙酯、钛酸四乙酯、双(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丙酯、乙酰丙酮钛酸二异丙酯中的任意一种或任意组合。在本发明中,采用上述成分制得的耐水性单组份底涂剂对加成型液体硅橡胶与PC等塑料基材之间粘接效果更好。
在本实施例中,溶剂为:正庚烷、石油醚、酯类、醇类中的任意一种或任意组合。在本发明中,采用上述成分制得的耐水性单组份底涂剂对加成型液体硅橡胶与PC等塑料基材之间粘接效果更好。
本发明还提供一种耐水性单组份底涂剂的制备方法,包括以下步骤:
步骤S1:将配方量的苯并噁嗪改性硅烷偶联剂化合物、异氰脲酸酯类化合物、溶剂加热至40-50℃,真空条件下搅拌20分钟制成第一液体;
步骤S2:在第一液体混合均匀后中加入钛酸酯类化合物,继续真空搅拌10分钟后得到该耐水性单组份底涂剂。
在本实施例中,步骤S1中的苯并噁嗪改性硅烷偶联剂化合物的制备方法,包括以下步骤:
步骤S11:取油性溶剂、多聚甲醛、3-氨丙基三烷氧基硅烷混合,30-60℃下反应0.5-1.5h,再加入酚类物质;80-90℃回流反应3h;过滤,蒸除残余油性溶剂,得到苯并噁嗪改性硅烷偶联剂;
其中,多聚甲醛、3-氨丙基三烷氧基硅烷、酚类物质的酚羟基的摩尔比为:3:1:1;
酚类物质为丁香酚、邻烯丙基苯酚、对羟基苯甲醛、对羟基苯乙烯、4-环氧基异丁香酚、烯丙基三溴苯酚、6-乙氧基-3-丙烯基苯酚、4-异丙烯基苯酚二聚体、2-(1-甲基乙烯基)苯酚、2-乙氧基-5-(1-丙烯基)苯酚、4-(2,2-二氯乙烯基)苯酚、间乙烯苯酚、3-烯丙基水杨醛中的任意一种或任意组合。
在本实施例中,步骤S1中的苯并噁嗪改性硅烷偶联剂化合物、异氰脲酸酯类化合物、溶剂加入烧瓶的顺序为:先加入50-150份溶剂、2-10份苯并噁嗪改性硅烷偶联剂化合物、1-7份异氰脲酸酯类化合物混合均匀,然后再进行升温。在本发明中,以上成分采用上述顺序混合后制得的耐水性单组份底涂剂对加成型液体硅橡胶与PC等塑料基材之间粘接效果更好。
本发明的有益效果是:本发明提供的一种耐水性单组份底涂剂及其制备方法,通过上述组分制得的底涂剂能够对加成型液体硅橡胶与PC等塑料基材之间达到良好的粘接,表面无明显胶水印,并且粘接后耐2h沸水煮。
与现有技术相比,本发明还具有以下优势:
1)本发明底涂剂制备方法简单,使用方便,利于工业应用;
2)本发明所制的底涂剂对PC粘接后经2h沸水煮仍能达到大于80%内聚破坏;
3)本发明所制的底涂剂对PC塑料的粘接性强,通用性好;
4)本发明所制的底涂剂对PC不会产生腐蚀,成膜性好,不影响材料美观
5)本发明所制的底涂剂为单组分液态处理剂,100℃-120℃硫化粘接,且原料易得,合成工艺简单,利于工业生产。
下面将结合具体实施例对本发明的耐水性单组份底涂剂及其制备方法进行具体说明。
实施例1
步骤S1:取100份甲苯、18份多聚甲醛、44份3-氨丙基三烷氧基硅烷混合,30-60℃下反应0.5-1.5h,再加入32份丁香酚;80-90℃回流反应3h;过滤,蒸除残余甲苯,得到分子式如图3的苯并噁嗪改性硅烷偶联剂化合物;
将3份苯并噁嗪改性硅烷偶联剂化合物、1份三烯丙基异氰脲酸酯、20份正庚烷、30份正丁醇、20份石油醚加热至40-50℃,真空条件下搅拌20分钟制成第一液体;
步骤S2:在第一液体混合均匀后中加入0.6份钛酸四丁酯,继续真空搅拌10分钟后得到该耐水性单组份底涂剂,记为P-1。
实施例2
步骤S1:取100份甲苯、18份多聚甲醛、44份3-氨丙基三烷氧基硅烷混合,30-60℃下反应0.5-1.5h,再加入26份邻烯丙基苯酚;80-90℃回流反应3h;过滤,蒸除残余甲苯,得到分子式如图4的苯并噁嗪改性硅烷偶联剂化合物;
将4份苯并噁嗪改性硅烷偶联剂化合物、1.5份三烯丙基异氰脲酸酯、30份石油醚、30份正丁醇、20份正庚烷加热至40-50℃,真空条件下搅拌20分钟制成第一液体;
步骤S2:在第一液体混合均匀后中加入1份钛酸四丁酯,继续真空搅拌10分钟后得到该耐水性单组份底涂剂,记为P-2。
实施例3
步骤S1:取100份甲苯、18份多聚甲醛、44份3-氨丙基三烷氧基硅烷混合,30-60℃下反应0.5-1.5h,再加入24份对羟基苯乙烯;80-90℃回流反应3h;过滤,蒸除残余甲苯,得到分子式如图5的苯并噁嗪改性硅烷偶联剂化合物;
将1份苯并噁嗪改性硅烷偶联剂化合物、0.5份三烯丙基异氰脲酸酯、30份石油醚、20份正庚烷加热至40-50℃,真空条件下搅拌20分钟制成第一液体;
步骤S2:在第一液体混合均匀后中加入0.1份钛酸四丁酯,继续真空搅拌10分钟后得到该耐水性单组份底涂剂,记为P-3。
实施例4
步骤S1:取100份甲苯、18份多聚甲醛、44份3-氨丙基三烷氧基硅烷混合,30-60℃下反应0.5-1.5h,再加入36份6-乙氧基-3-丙烯基-苯酚;80-90℃回流反应3h;过滤,蒸除残余甲苯,得到分子式如图6的苯并噁嗪改性硅烷偶联剂化合物;
将20份苯并噁嗪改性硅烷偶联剂化合物、10份三烯丙基异氰脲酸酯、50份石油醚、50份正丁醇、50份正庚烷加热至40-50℃,真空条件下搅拌20分钟制成第一液体;
步骤S2:在第一液体混合均匀后中加入5份钛酸四丁酯,继续真空搅拌10分钟后得到该耐水性单组份底涂剂,记为P-4。
比较例1
步骤S1:取100份甲苯、18份多聚甲醛、44份3-氨丙基三烷氧基硅烷混合,30-60℃下反应0.5-1.5h,再加入19份苯酚;80-90℃回流反应3h;过滤,蒸除残余甲苯,得到分子式如图2的苯并噁嗪改性硅烷偶联剂化合物;
将3份苯并噁嗪改性硅烷偶联剂化合物、1份三烯丙基异氰脲酸酯、20份正庚烷、30份正丁醇、20份石油醚加热至40-50℃,真空条件下搅拌20分钟制成第一液体;
步骤S2:在第一液体混合均匀后中加入0.6份钛酸四丁酯,继续真空搅拌10分钟后得到该耐水性单组份底涂剂,记为P-5。
将上述实施例1-4制得的耐水性单组份底涂剂P-1、P-2、P-3、P-4,和比较例1制得的P-5以及现有的乙烯基三甲氧基硅烷(A171,购自南京道宁化学公司)复配而成的处理剂为P-0作为对照组底涂剂,以三种不同的PC材料作为基材,使用50°加成型液体胶作为实验对象,使用平板硫化仪进行底涂剂粘接实验;使用电磁炉进行粘接后水煮测试实验。
测试结果如表1、表2、表3和表4所示,其中空白为未使用处理剂处理进行测试。表1为100℃水煮前各处理剂对3种PC粘接测试的内聚破坏率统计结果:
表2为经表1处理剂处理粘接后100℃水煮半小时后的内聚破坏率统计结果:
表3为经表1处理剂处理粘接后100℃水煮1小时后的内聚破坏率统计结果:
表4为经表1处理剂处理粘接后100℃水煮2小时后的内聚破坏率统计结果:
从表1至表4可看出,实验证明,本发明苯并噁嗪改性硅烷偶联剂配制后的底涂剂P-1、P-2、P-3、P-4都能很好的改善PC材料与加成型液体硅橡胶的粘接效果,且对于PC具有普适性,而且在苛刻的100℃水煮条件下并不影响成品的粘接效果;说明该底涂剂使PC与加成型液体硅橡胶之间产生了大量的化学键合,从而形成了结构稳固的致密的交联网络使得水分子不能渗透进去,从而具有很好的耐水性能。而P-5由于不含与硅橡胶发生反应的官能团导致其不能达到粘接要求。P-0虽然含有可以和硅橡胶发生反应的官能团,但是和PC的匹配性较差,而且不具有致密结构,耐水性也较差。
其它的几种实施方式如下:
实施例5
步骤S1:取100份甲苯、18份多聚甲醛、44份3-氨丙基三烷氧基硅烷混合,30-60℃下反应0.5-1.5h,再加入27份2-(1-甲基乙烯基)苯酚;80-90℃回流反应3h;过滤,蒸除残余甲苯,得到苯并噁嗪改性硅烷偶联剂化合物;
将20份苯并噁嗪改性硅烷偶联剂化合物、10份三烯丙基异氰脲酸酯、50份石油醚、50份正丁醇、50份正庚烷加热至40-50℃,真空条件下搅拌20分钟制成第一液体;
步骤S2:在第一液体混合均匀后中加入2份钛酸四丁酯,继续真空搅拌10分钟后得到该耐水性单组份底涂剂。
实施例6
步骤S1:取100份甲苯、18份多聚甲醛、44份3-氨丙基三烷氧基硅烷混合,30-60℃下反应0.5-1.5h,再加入24份间乙烯苯酚;80-90℃回流反应3h;过滤,蒸除残余甲苯,得到苯并噁嗪改性硅烷偶联剂化合物;
将20份苯并噁嗪改性硅烷偶联剂化合物、10份三烯丙基异氰脲酸酯、50份石油醚、50份正丁醇、50份正庚烷加热至40-50℃,真空条件下搅拌20分钟制成第一液体;
步骤S2:在第一液体混合均匀后中加入2份钛酸四丁酯,继续真空搅拌10分钟后得到该耐水性单组份底涂剂。
因此,本发明提供的一种耐水性单组份底涂剂及其制备方法,能够对加成型液体硅橡胶与PC等塑料基材之间达到良好的粘接,表面无明显胶水印,并且粘接后耐2h沸水煮。
以上仅为本发明的几个较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
2.根据权利要求1所述的耐水性单组份底涂剂的制备方法,其特征在于,所述异氰脲酸酯类化合物为三烯丙基异氰脲酸酯、三(2,3-环氧丙基)异氰脲酸酯、二烯丙基异氰脲酸酯、1,3,5-三(2-羟乙基)氰脲酸中的任意一种或任意组合。
3.根据权利要求1所述的耐水性单组份底涂剂的制备方法,其特征在于,所述钛酸酯类化合物为:钛酸四丁酯、钛酸四异丙酯、钛酸四乙酯、双(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丙酯、乙酰丙酮钛酸二异丙酯中的任意一种或任意组合。
4.根据权利要求1所述的耐水性单组份底涂剂的制备方法,其特征在于,所述溶剂为:正庚烷、石油醚、酯类、醇类中的任意一种或任意组合。
5.根据权利要求1所述的耐水性单组份底涂剂的制备方法,其特征在于步骤S1中的苯并噁嗪改性硅烷偶联剂化合物、异氰脲酸酯类化合物、溶剂加入烧瓶的顺序为:先加入50-150份溶剂,再加入2-10份苯并噁嗪改性硅烷偶联剂化合物,最后加入1-7份异氰脲酸酯类化合物混合均匀,然后再进行升温。
6.一种耐水性单组份底涂剂,其特征在于,基于如权利要求1所述的一种耐水性单组份底涂剂的制备方法所制得。
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