CN109763211A - 一种CdS/SiC全中空介孔纳米纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种无机半导体光电材料的制备方法，特别是CdS/SiC全介孔中空纳米纤维的的制备方法，属于纳米材料技术领域。包括如下步骤：将聚硅氮烷(PSN)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶解于无水乙醇中，形成前驱体纺丝液；将前驱体纺丝液经静电纺丝得到前驱体纳米纤维；将前驱体纳米纤维经高温煅烧得SiC全中空介孔纳米纤维；将SiC全介孔中空纳米纤维与Na2S·9H2O和CdCl2·5/2H2O溶液混合，经水热法得CdS/SiC全中空介孔纳米纤维。该制备方法工艺简单，生产方便，制得的纳米纤维质量稳定性好，还具有稳定有序的表面介孔结构，灵敏度高。
Description
技术领域
本发明涉及一种无机半导体光电材料的制备方法，特别是CdS/SiC全介孔中空纳米纤维的的制备方法，属于纳米材料技术领域。
介孔材料指具有多孔结构且孔径在2到50纳米之间的材料。
背景技术
多孔碳化硅(SiC)是一种重要的第三代半导体材料，由于具有高的禁带宽度、高的导热系数、高电子饱和迁移率、热膨胀系数低、小的介电常数、化学性质稳定等优越特性，在光催化剂、催化剂载体、水净化等能源生产和环境保护领域具有广泛的应用前景。目前，国内外己有不少文献报道了碳化硅纤维材料的制备，比如模版法、水热法等，但这些方法依然无法实现高纯度的结构可控的碳化硅中空介孔纳米纤维的制备。此外，合成的硅化硅纤维材料普遍存在可以重复性差、纯度不高、比表面积不高等缺点，仍无法达到一些精密器件和特殊领域的使用要求。因此，迫切需要探索一种简便、快捷制备具有新颖结构、高比表面、高纯度等优异性的碳化硅中空介孔纤维材料的方法。
自工业革命以来，人们凭借化石能源提供的能量，创造了空前繁荣的现代文明。然而，随着化石燃料的枯竭以及化石燃料燃烧所造成的污染，能源危机和日益恶化的自然环境，警示着人们寻找新的替代能源。利用太阳能制氢是解决能源和环境问题的最有行之有效的方法之一。在诸多太阳能制氢技术中，半导体光催化分解水制氢是目前的研究热点。可见光在太阳能光谱分布中占43％，为了更充分的利用太阳能，研究开发可见光催化剂具有更重要的意义，近些年人们开始将研究焦点聚集到可见光响应型光催化剂的开发上。半导体SiC能够响应可见光，且具有适合光解水的导带和价带位置，近年来它作为光催化剂在光解水方面的应用也引起了越来越多的关注。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中存在的上述问题，提出了一种工艺简单，生产方便的CdS/SiC全中空介孔纳米纤维的制备方法，制得的纳米纤维质量稳定性好，还具有稳定有序的表面介孔结构，灵敏度高。
本发明的目的可通过下列技术方案来实现：一种CdS/SiC全中空介孔纳米纤维的制备方法，所述的制备方法包括如下步骤：
前驱体纺丝液配置：将聚硅氮烷(PSN)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶解于无水乙醇中，形成前驱体纺丝液；
前驱体纳米纤维的制备：将前驱体纺丝液经静电纺丝得到前驱体纳米纤维；
中空纳米纤维的制备：将前驱体纳米纤维经高温煅烧得SiC全中空介孔纳米纤维；
CdS/SiC全介孔中空纳米纤维的的制备：将SiC全介孔中空纳米纤维与Na2S·9H2O和CdCl2·5/2H2O溶液混合，经水热法得CdS/SiC全中空介孔纳米纤维。
本发明制备方法中使用的原料为PSN、PVP、CdCl2·5/2H2O和Na2S·9H2O，其中PSN提供Si源和C源供SiC生长；PVP将在高温下分解完全挥发而形成SiC基体中的中空介孔结构；溶剂可以使形成成分均匀的前驱体纺丝液；CdCl2·5/2H2O提供Cd源，Na2S·9H2O提供S源生成CdS。
在上述CdS/SiC全中空介孔纳米纤维的制备方法中，每克SiC全介孔中空纳米纤维中加入(0.5-3.2ml)的CdCl2·5/2H2O和(0.6-3.4ml)Na2S·9H2O。
在上述CdS/SiC全中空介孔纳米纤维的制备方法中，前驱体纺丝液配置中聚硅氮烷(PSN)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的质量比为(0.8-1.2)：1。
在上述CdS/SiC全中空介孔纳米纤维的制备方法中，静电纺丝的方法具体为：将前驱体纺丝液注入针管内，并置于静电纺丝机上，金属针头作电纺丝阳极，锡箔或铁丝网作接收材料的阴极，在高压下进行静电纺丝，然后从锡箔或铁丝网上收集，经干燥处理、固化处理得到固态前驱体纤维。
进一步优选，静电纺丝中前驱体纺丝液注入针管内的注射速度为3-3.5ml/h，静电纺丝中所述阳极与阴极之间的距离为18cm-22cm，所述高压为15kV-18kV。一般静电纺丝的高压为10-13kV，本申请为了纤维形貌直径分布均匀，将高压提至15kV-18kV。
进一步优选，所述的干燥处理为低温烘干，低温烘干为将静电纺丝后的前驱体纳米纤维在50-100℃下干燥处理3-10h。
进一步优选，所述的固化处理为将烘干后的前驱体纳米纤维在150-220℃下固化处理1-5h。
在上述CdS/SiC全中空介孔纳米纤维的制备方法中，所述高温煅烧为在煅烧温度为1300-1600℃下保温煅烧1-3h，煅烧时纳米纤维的升温速度为5-10℃/min。高温煅烧的温度过低，不能生成结晶度好的SiC；若高温煅烧的温度过高，SiC晶型会转变；同时高温煅烧的时间在1-3h能确保反应完成，时间过短，反应不充分；时间过长，则浪费能源。
作为优选，高温煅烧在氩气环境下进行。
在上述CdS/SiC全中空介孔纳米纤维的制备方法中，高温煅烧后还包括将高温煅烧后的纳米纤维先在空气煅烧，然后用混酸处理，接着用蒸馏水清洗至pH值为6.9-7.1，得到SiC全中空介孔纳米纤维。高温热解后碳仍在，且在高温下SiC表面可能会被氧化，生成二氧化硅，因此，本发明通过空气煅烧除去没有参与反应的多余的碳，再用混酸去除其他杂质，最后再用蒸馏水清洗至中性。
作为优选，空气煅烧的温度为680-730℃，煅烧时间为3-5h。
作为优选，所述的混酸是由体积分数为10％的氢氟酸、10％的盐酸和80％的蒸馏水组成。
在上述CdS/SiC全中空介孔纳米纤维的制备方法中，所述的水热法为将混合后的溶液真空过滤，过滤后的固体置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢容器中加水在200-250℃反应下10-15h，最后洗涤、干燥得CdS/SiC全中空介孔纳米纤维。
本发明制得的CdS/SiC全介孔中空纳米纤维的主要组成元素为Si、C、Cd和S，其中Si、C元素在纳米纤维中的主要表现形式为SiC，其中Si、C元素在纳米纤维中的主要表现形式为SiC构成支撑体，Cd、S元素主要表现形式为SiC的修饰体。
CdS占纳米纤维总质量的4-16％。
CdS/SiC全介孔中空纳米纤维具有多孔和空心结构。
所述的多孔结构包括介孔，全中空介孔纳米纤维的比表面积为20-25m2/g，介孔的孔径平均为3-20nm。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1.本发明先通过静电纺丝将前驱体纺丝液制成前驱体纳米纤维，然后在氩气气氛下高温煅烧，又因为高温煅烧后碳仍在，且在高温下SiC表面可能会被氧化，生成二氧化硅，因此，本发明通过空气煅烧除去没有参与反应的多余的碳，再用混酸去除其他杂质，再用蒸馏水清洗至pH值约为7。过滤后的固体置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢容器中加水在200-250℃反应下10-15h，加水使反应釜维持高压环境，水还能使CdS颗粒分散均匀减小团聚，在高温高压下，CdS的结晶度更高，晶型才能是纯的六方相。
2.本发明通过调控CdCl2·5/2H2O和Na2S·9H2O的量，有效实现不同尺寸的CdS修饰的SiC中空介孔纤维，实现了中空介孔结构的碳化硅纤维的制备。
3.本发明制备CdS/SiC全介孔中空纳米纤维的方法操作简单可控，实用性强，易于实现工业化生产，制得的CdS/SiC全介孔中空纳米纤维品质稳定，成本低廉，灵敏度高。
附图说明
图1为本发明实施例3所制得的固态有机前驱体纳米纤维的低倍扫描电镜(SEM)图；
图2为本发明实施例3所制得的固态有机前驱体纳米纤维的高倍扫描电镜(SEM)图；；
图3为本发明实施例3所制得的SiC全介孔中空纳米纤维的高倍扫描电镜(SEM)图；
图4为本发明实施例3所制得的CdS/SiC全介孔中空纳米纤维的高倍扫描电镜(SEM)图；
图5为本发明实施例3所制得的CdS/SiC全介孔中空纳米纤维的背散射扫描电镜(SEM)图；
图6为本发明实施例3所制得的CdS/SiC全介孔中空纳米纤维维材料的N2吸脱附曲线；
图7为本发明实施例3所制得的CdS/SiC全介孔中空纳米纤维材料的孔径分布曲线；
图8为本发明实施例1-4所制得的CdS/SiC全介孔中空纳米纤维材料的数码图片；
图9为本发明实施例1-4所制得的CdS/SiC全介孔中空纳米纤维材料的XRD图；
图10为本发明实施例1所制得的CdS/SiC全介孔中空纳米纤维维材料的N2吸脱附曲线；
图11为本发明实施例4所制得的CdS/SiC全介孔中空纳米纤维维材料的N2吸脱附曲线；
图12为本发明实施例5所制得的CdS/SiC全介孔中空纳米纤维维材料的N2吸脱附曲线。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，并结合附图说明对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1
称取1.0g聚硅氮烷(PSN)和1.0g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶解在5g无水乙醇中，并在室温下剧烈搅拌6小时，获得成分均匀的微乳液。将所得前体微乳液注入到具有不锈钢喷嘴的塑料注射器中，并置于微量注射泵上，设置注射速度为3.2ml/h。金属针头作电纺丝阳极，铁丝网作接收材料的阴极，阳极与阴极之间的距离为20cm，在18kV高压下进行静电纺丝，制备有机前驱体纤维材料。先将有机前驱体纤维材料置于温度为80℃的恒温烘干箱干燥4小时，然后置于箱式炉中在空气气氛下200℃保温2小时获得固态有机前驱体纳米纤维。
将前驱体纳米纤维置于坩埚中，在0.lMPa的99.9％的Ar气氛保护下以8℃/min的升温速度升温至1400℃保温2小时进行高温煅烧，然后随炉冷却。在炉子冷却至室温后，收集所制备的样品。通过在700℃下空气煅烧2小时来除去样品中多余的碳；通过用混酸(体积分数为10％的氢氟酸、10％的盐酸和80％的蒸馏水组成)处理12小时，除去存在于SiC纤维中的其他杂质；然后用蒸馏水清洗样品，直至pH值在7左右，制得SiC全介孔中空纤维。
称取0.2g所制备的SiC全介孔中空纤维置于50mL去离子水中超声分散，然后加入2.53mL CdCl2·5/2H2O溶液(10mg/mLH2O)搅拌2h，之后继续加入2.66mL Na2S·9H2O溶液(10mg/mLH2O)搅拌12h。抽真空过滤后的固体置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢容器中加入30mL水，在220℃反应12小时。对制备的CdS/SiC全介孔中空纳米纤维进行离子水洗涤，然后在60℃的空气条件下干燥，制备出被CdS纳米晶修饰表面的SiC中空纳米纤维即CdS/SiC全中空介孔纳米纤维。
实施例2
与实施例1的区别仅在于，该实施例将制得的0.2gSiC全介孔中空纤维置于50mL去离子水中超声分散，然后加入1.26mL CdCl2·5/2H2O溶液(10mg/mLH2O)搅拌2h，之后继续加入1.33mL Na2S·9H2O溶液(10mg/mLH2O)搅拌12h。
实施例3
与实施例1的区别仅在于，该实施例将制得的0.2gSiC全介孔中空纤维置于50mL去离子水中超声分散，然后加入3.79mL CdCl2·5/2H2O溶液(10mg/mLH2O)搅拌2h，之后继续加入3.99mL Na2S·9H2O溶液(10mg/mLH2O)搅拌12h。
实施例4
与实施例1的区别仅在于，该实施例将制得的0.2gSiC全介孔中空纤维置于50mL去离子水中超声分散，然后加入5.05mL CdCl2·5/2H2O溶液(10mg/mLH2O)搅拌2h，之后继续加入5.32mL Na2S·9H2O溶液(10mg/mLH2O)搅拌12h。
实施例5
与实施例1的区别仅在于，该实施例将制得的0.2gSiC全介孔中空纤维置于50mL去离子水中超声分散，然后加入6.32mL CdCl2·5/2H2O溶液(10mg/mLH2O)搅拌2h，之后继续加入6.65mL Na2S·9H2O溶液(10mg/mLH2O)搅拌12h。
实施例6
与实施例1的区别仅在于，该实施例以5℃/min的升温速度升温至1300℃保温3小时进行高温煅烧。
实施例7
与实施例1的区别仅在于，该实施例以6℃/min的升温速度升温至1500℃保温1.5小时进行高温煅烧。
实施例8
与实施例1的区别仅在于，该实施例以10℃/min的升温速度升温至1600℃保温1小时进行高温煅烧。
实施例9
与实施例1的区别仅在于，该实施例中聚硅氮烷(PSN)的加入量为0.8g。
实施例10
与实施例1的区别仅在于，该实施例中聚硅氮烷(PSN)的加入量为1.2g。
实施例11
与实施例1的区别仅在于，该实施例静电纺丝中前驱体纺丝液注入针管内的注射速度为3.4ml/h，静电纺丝中所述阳极与阴极之间的距离为21cm，所述高压为16kV，然后在60℃下干燥处理6h，接着在180℃下固化处理4h。
实施例12
与实施例1的区别仅在于，该实施例静电纺丝中前驱体纺丝液注入针管内的注射速度为3ml/h，静电纺丝中所述阳极与阴极之间的距离为18cm，所述高压为18kV，然后在100℃下干燥处理3h，接着在220℃下固化处理1h。
实施例13
与实施例1的区别仅在于，该实施例静电纺丝中前驱体纺丝液注入针管内的注射速度为3.5ml/h，静电纺丝中所述阳极与阴极之间的距离为22cm，所述高压为15kV，然后在50℃下干燥处理10h，接着在150℃下固化处理5h。
实施例14
与实施例1的区别仅在于，该实施例去除杂质中空气煅烧的温度为680℃，煅烧时间为5h。
实施例15
与实施例1的区别仅在于，该实施例去除杂质中空气煅烧的温度为730℃，煅烧时间为3h。
实施例3中制得的固态有机前驱体纳米纤维的低倍扫描电镜(SEM)图和高倍扫描电镜(SEM)图分别如图1和图2所示；实施例3中制得的SiC全介孔中空纤维的高倍扫描电镜(SEM)图如图3所示；实施例3制得的CdS/SiC全介孔中空纳米纤维的高倍扫描电镜(SEM)图如图4所示；实施例3制得的CdS/SiC全介孔中空纳米纤维的背散射扫描电镜(SEM)图如图5所示；实施例3制得的CdS/SiC全介孔中空纳米纤维维材料的N2吸脱附曲线如图6所示；实施例3制得的CdS/SiC全介孔中空纳米纤维材料的孔径分布曲线如图7所示。
以纯SiC即没有被CdS修饰的SiC为样品A，以实施例1-4得到的CdS/SiC中空介孔纳米纤维为样品B、样品C、样品D和样品E，实施例1-4制得的CdS/SiC全介孔中空纳米纤维材料的数码照片如图8所示。实施例1-4制得的CdS/SiC全介孔中空纳米纤维材料的XRD图如图9所示。实施例1、实施例2和实施例4制得的CdS/SiC全介孔中空纳米纤维维材料的N2吸脱附曲线分别如图10、图11和图12所示。
本处实施例对本发明要求保护的技术范围中点值未穷尽之处以及在实施例技术方案中对单个或者多个技术特征的同等替换所形成的新的技术方案，同样都在本发明要求保护的范围内，并且本发明方案所有涉及的参数间如未特别说明，则相互之间不存在不可替换的唯一性组合。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
尽管对本发明已作出了详细的说明并引证了一些具体实施例，但是对本领域熟练技术人员来说，只要不离开本发明的精神和范围可作各种变化或修正是显然的。
Claims (10)
1.一种CdS/SiC全中空介孔纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括如下步骤：
前驱体纺丝液配置：将聚硅氮烷(PSN)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶解于无水乙醇中，形成前驱体纺丝液；
前驱体纳米纤维的制备：将前驱体纺丝液经静电纺丝得到前驱体纳米纤维；
中空纳米纤维的制备：将前驱体纳米纤维经高温煅烧得SiC全中空介孔纳米纤维；
CdS/SiC全介孔中空纳米纤维的的制备：将SiC全介孔中空纳米纤维与Na2S·9H2O和CdCl2·5/2H2O溶液混合，经水热法得CdS/SiC全中空介孔纳米纤维。
2.根据权利要求1所述的CdS/SiC全中空介孔纳米纤维的制备方法，其特征在于，每克SiC全介孔中空纳米纤维中加入(0.5-3.2ml)的CdCl2·5/2H2O和(0.6-3.4ml)Na2S·9H2O。
3.根据权利要求1所述的CdS/SiC全中空介孔纳米纤维的制备方法，其特征在于，前驱体纺丝液配置中聚硅氮烷(PSN)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的质量比为(0.8-1.2)：1。
4.根据权利要求1所述的CdS/SiC全中空介孔纳米纤维的制备方法，其特征在于，静电纺丝后还包括将前驱体纳米纤维干燥处理、固化处理。
5.根据权利要求4所述的CdS/SiC全中空介孔纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述的干燥处理为低温烘干，低温烘干为将静电纺丝后的前驱体纳米纤维在50-100℃下干燥处理3-10h。
6.根据权利要求4所述的CdS/SiC全中空介孔纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述的固化处理为将烘干后的前驱体纳米纤维在150-220℃下固化处理1-5h。
7.根据权利要求1所述的CdS/SiC全中空介孔纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述高温煅烧为在煅烧温度为1300-1600℃下保温煅烧1-3h，煅烧时纳米纤维的升温速度为5-10℃/min。
8.根据权利要求7所述的CdS/SiC全中空介孔纳米纤维的制备方法，其特征在于，高温煅烧在氩气环境下进行。
9.根据权利要求7所述的CdS/SiC全中空介孔纳米纤维的制备方法，其特征在于，高温煅烧后还包括将高温煅烧后的纳米纤维先在空气煅烧，然后用混酸处理，接着用蒸馏水清洗至pH值为6.9-7.1，得到SiC全中空介孔纳米纤维。
10.根据权利要求9所述的CdS/SiC全中空介孔纳米纤维的制备方法，其特征在于，空气煅烧的温度为680-730℃，煅烧时间为3-5h。
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| GR01 | Patent grant | ||
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