CN109762113B

CN109762113B - 一种快速制备高质量丙烯酰胺凝胶膜的方法

Info

Publication number: CN109762113B
Application number: CN201811560752.8A
Authority: CN
Inventors: 闫小兵; 王博平
Original assignee: Heibei University
Current assignee: Heibei University
Priority date: 2018-12-20
Filing date: 2018-12-20
Publication date: 2021-08-03
Anticipated expiration: 2038-12-20
Also published as: CN109762113A

Abstract

本发明提供了一种快速制备高质量丙烯酰胺凝胶膜的方法，（a）将一个玻璃器皿和两片浮法玻璃片进行前处理；（b）取聚乙二醇二丙烯酸酯于玻璃器皿中，然后加入N‑异丙基丙烯酰胺和N,N'‑亚甲基双丙烯酰胺并溶解，之后加入引发剂和催化剂，最后在冰浴中超声混合；（c）将一片浮法玻璃片浸入引发剂中，将另一片浮法玻璃片浸入催化剂中，利用超声波使引发剂和催化剂分别在对应的浮法玻璃片表面均匀分散；（d）将浮法玻璃片置于水平面上并滴加丙烯酰胺预聚合溶液，再将另一片浮法玻璃片压在丙烯酰胺预聚合溶液上，凝胶2~4h。本发明有效的缩短了丙烯酰胺凝胶的成膜时间，提高了成膜质量，克服了现有方法需要苛刻的成膜条件和设备的缺陷。

Description

一种快速制备高质量丙烯酰胺凝胶膜的方法

技术领域

本发明涉及丙烯酰胺凝胶膜制备技术领域，具体地说是一种快速制备高质量丙烯酰胺凝胶膜的方法。

背景技术

丙烯酰胺凝胶是由单体丙烯酰胺和交联剂N,N-甲叉双丙烯酰胺在催化剂N,N,N',N'-四甲基乙二胺和引发剂（过硫酸铵或核黄素）的作用下聚合交联成三维网状结构的凝胶。

丙烯酰胺凝胶有下列特性：

(1)在一定浓度时，凝胶透明，有弹性，机械性能好；

(2)化学性能稳定，与被分离样品不起化学反应，在很多溶剂中不溶；

(3)对pH和温度变化较稳定；

(4)几乎无吸附和电渗作用，只要单体丙烯酰胺纯度高，操作条件一致，则样品分离的重复性好；

(5)被分离样品不易扩散，且用量少，灵敏度非常高。

江南大学的学者和研究人员提出以丙烯酰胺修饰的聚苯乙烯胶体为模版，再在模版表面覆盖一层载玻片，并用夹子固定，从而形成一种三明治结构，然后将其放入预成膜的前驱液中，利用边抽真空边填充的方法，使前驱液填满模版的空隙，再在空气中自然风干24小时。在马弗炉中采用两段升温过程去除模版，再冷却于室温，去除模版及载玻片，即可成膜。

后来，有江南大学的研究人员，运用前面所述的方法，取一个处理过的载玻片覆盖在已制备的胶体晶体模版上，将丙烯酰胺填充液体填充到模版之中，再通过热聚合，除模版的方法得到了结构归整、表面无覆盖、可脱落的凝胶膜。

虽然现在已经实现了丙烯酰胺凝胶薄膜的制备，但是现在所用的方法，用到了很多较为大型且复杂的仪器设备，不仅操作繁琐，而且很多实验室还不具备相关的制备条件。再有，现在用的成膜方法，并没有真正改善形成丙烯酰胺凝胶的苛刻条件。这种苛刻的条件，加大了成膜的难度。此外，丙烯酰胺凝胶的形成时间较长，会严重降低实验效率，并且长时间的制备过程还可能导致膜结构的不可控变化。很明显，现有的制备方法并没有能够真正攻克丙烯酰胺凝胶成膜时间较长这一难题。

发明内容

本发明的目的就是提供一种快速制备高质量丙烯酰胺凝胶膜的方法，以解决现有制备方法操作复杂、成膜时间长和效率低的问题。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种快速制备高质量丙烯酰胺凝胶膜的方法，包括以下步骤：

（a）将一个玻璃器皿和两片浮法玻璃片依次在丙酮、酒精和去离子水中用超声波清洗，取出后用N₂吹干；

（b）取聚乙二醇二丙烯酸酯于经步骤（a）处理的玻璃器皿中，然后向玻璃器皿中加入N-异丙基丙烯酰胺和N,N'-亚甲基双丙烯酰胺并溶解，之后加入引发剂和催化剂，最后将玻璃器皿置于冰浴中超声混合均匀后得到丙烯酰胺预聚合溶液；

（c）将一片经步骤（a）处理的浮法玻璃片浸入引发剂中，将另一片经步骤（a）处理的浮法玻璃片浸入催化剂中，利用超声波使引发剂和催化剂分别在对应的浮法玻璃片表面均匀分散；

（d）将浸在催化剂中的浮法玻璃片取出后置于水平面上，用滴管取步骤（b）制得的丙烯酰胺预聚合溶液并滴加在水平放置的浮法玻璃片上，再将浸在引发剂中的浮法玻璃片取出后，轻轻沿一边压在丙烯酰胺预聚合溶液上并使两片浮法玻璃片对应重叠，然后保持水平并凝胶2~4h；

（e）凝胶完成后，用氢氟酸溶解浮法玻璃片或者用镊子轻轻将浮法玻璃片与凝胶分离，将取出的凝胶经浸泡后即得丙烯酰胺凝胶膜。

步骤（b）中，加入的N-异丙基丙烯酰胺与N,N'-亚甲基双丙烯酰胺的质量比为30∶1， N-异丙基丙烯酰胺与聚乙二醇二丙烯酸酯的用量比为3g∶15~20mL。

步骤（b）和步骤（c）中，所述引发剂为质量分数为5.0%的过硫酸铵溶液，步骤（b）中，N-异丙基丙烯酰胺∶过硫酸铵溶液=3g∶260~290uL。

步骤（b）和步骤（c）中，所述催化剂为N,N,N',N'-四甲基乙二胺，步骤（b）中，N-异丙基丙烯酰胺∶N,N,N',N'-四甲基乙二胺=3g∶100~130uL。

步骤（d）中，取一开放容器，在所述开放容器内注入去离子水从而形成水平液面，将一块塑料平板置于开放容器内并浮在所述水平液面上，塑料平板的上表面即为承载浮法玻璃片的所述水平面。

所述浮法玻璃片的厚度为0.15mm，尺寸为20×20mm，重量为0.174g。

制得的丙烯酰胺凝胶膜的厚度为150~250um。

本发明有效的缩短了丙烯酰胺凝胶的成膜时间，提高了成膜质量，克服了现有方法需要苛刻的成膜条件和设备的缺陷，有很大的实用价值，适宜推广应用。

附图说明

图1为实施例1中所述的“三明治”结构的示意图。

具体实施方式

下面的实施例用于进一步详细说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。

实施例1

本发明所提供的高质量丙烯酰胺凝胶膜的制备方法包括如下步骤：

（1）用摄子依次取蘸有丙酮、无水乙醇的脱脂棉擦拭玻璃器皿和两片浮法玻璃片，将玻璃器皿和浮法玻璃片表面附着的灰尘等小颗粒擦去，初步清除表面的油污，然后分别将该玻璃器皿和两片浮法玻璃片放在丙酮中用超声波清洗10分钟，之后放入酒精中用超声波清洗10分钟，再用摄子取出放入去离子水中用超声波清洗5分钟，取出后用N₂吹干。

（2）丙烯酰胺预聚合溶液的制备：

取1ml的聚乙二醇二丙烯酸酯（平均分子量600）于在步骤（1）处理的玻璃器皿中，先后加入0.15g的N-异丙基丙烯酰胺（NIPAM，AR含量98%）和0.005g的N,N'-亚甲基双丙烯酰胺(BIS)。之后再加入6.5ul的N,N,N',N'-四甲基乙二胺（TEMED，99%）和14.5ul的过硫酸铵溶液（质量分数5%），摇晃玻璃器皿使各物质混合，之后在冰浴中超声混合1h至所配预聚合溶液完全均匀混合，不出现分层。

（3）快速凝胶成膜：

将一片经步骤（1）处理的浮法玻璃片浸入过硫酸铵溶液（质量分数5%）中，将另一片经步骤（1）处理的浮法玻璃片浸入N,N,N',N'-四甲基乙二胺（TEMED，99%）中，利用超声波使过硫酸铵溶液和N,N,N',N'-四甲基乙二胺分别在对应的浮法玻璃片表面均匀分散。

在培养皿中注入适量的去离子水，然后放置一个塑料平板，使塑料平板浮在液面上，取浸在N,N,N',N'-四甲基乙二胺的浮法玻璃片放置于塑料平板上，用滴管滴适量预聚合溶液于浮法玻璃片上，再取另外一片浸在过硫酸铵溶液中的浮法玻璃片，用镊子轻轻沿一边慢慢将该浮法玻璃片压在预聚合溶液之上，与第一片浮法玻璃片位置重合。此两片浮法玻璃片和中间的预聚合溶液形成一种“三明治”结构，该结构的示意图如图1所示。其中1为丙烯酰胺预聚合溶液，2为表面分散有过硫酸铵溶液的浮法玻璃片，3为表面分散有N,N,N',N'-四甲基乙二胺的浮法玻璃片。该“三明治”结构平放在悬浮的塑料平板上，再将培养皿放在室内水平桌面上，大概2~4小时即可完成凝胶。

（4）取膜：

凝胶完成后，拿镊子夹走图1所示的浮法玻璃片2，正常情况下形成的膜会随着浮法玻璃片一起脱落，再将膜保存在去离子水中即可。此种方法简单快捷，浮法玻璃片可重复利用，但稍有不慎可能导致膜结构受损。还可以用另外的方法，取适量的氢氟酸于塑料培养皿中，将“三明治”结构浸入氢氟酸中，待浮法玻璃片完全溶解，用镊子夹出膜，放入去离子水中浸泡，以去除膜表面残留的氢氟酸。浸泡10分钟后，换水再浸泡，如此循环3次，浸泡30分钟之后，将膜保存在去离子水中即可。

本发明所提供的丙烯酰胺凝胶膜，其完全由丙烯酰胺凝胶组成。该膜的长宽完全由浮法玻璃片的长宽决定，在本实施例中，因为浮法玻璃片的规格为20×20mm，所以制成的膜规格也同样为20×20mm。并且，成膜的厚度和浮法玻璃的质量相关，但一般可以实现的厚度为150~250um。

以上所述的实施方式是本发明所保护的制备方法中的任意一个实施例，其只要在权利要求及说明书中所描述的工艺参数的范围内，均可实现本发明制得高质量的丙烯酰胺凝胶膜。

本发明所制备的丙烯酰胺凝胶膜，其质地均匀，杂质污染小，纯度高，并且结构完整，可人为调节其规格和形状（丙烯酰胺凝胶膜的规格和形状随着浮法玻璃片的规格而确定），膜厚随着浮法玻璃片的重量而发生变化，一般膜厚的变化区间为150~250um。

本发明所提供的快速制备高质量丙烯酰胺凝胶膜的方法，成膜时间短（一般方法在高温无氧环境下成膜需要12小时以上，而该方法只需要2~4小时），使用设备简单，由于浮法玻璃片上分散有催化剂和引发剂，从而使预聚合溶液在室温和空气氛围下即可聚合成膜（一般的丙烯酰胺预聚合溶液形成凝胶时需要较高温度和无氧环境），且成膜质量好。

上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种快速制备高质量丙烯酰胺凝胶膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的快速制备高质量丙烯酰胺凝胶膜的方法，其特征在于，步骤（b）中，加入的N-异丙基丙烯酰胺与N,N'-亚甲基双丙烯酰胺的质量比为30∶1， N-异丙基丙烯酰胺与聚乙二醇二丙烯酸酯的用量比为3g∶15~20mL。

3.根据权利要求1所述的快速制备高质量丙烯酰胺凝胶膜的方法，其特征在于，步骤（b）和步骤（c）中，所述引发剂为质量分数为5.0%的过硫酸铵溶液，步骤（b）中，N-异丙基丙烯酰胺∶过硫酸铵溶液=3g∶260~290uL。

4.根据权利要求1所述的快速制备高质量丙烯酰胺凝胶膜的方法，其特征在于，步骤（b）和步骤（c）中，所述催化剂为N,N,N',N'-四甲基乙二胺，步骤（b）中，N-异丙基丙烯酰胺∶N,N,N',N'-四甲基乙二胺=3g∶100~130uL。

5.根据权利要求1所述的快速制备高质量丙烯酰胺凝胶膜的方法，其特征在于，步骤（d）中，取一开放容器，在所述开放容器内注入去离子水从而形成水平液面，将一块塑料平板置于开放容器内并浮在所述水平液面上，塑料平板的上表面即为承载浮法玻璃片的所述水平面。

6.根据权利要求1所述的快速制备高质量丙烯酰胺凝胶膜的方法，其特征在于，所述浮法玻璃片的厚度为0.15mm，尺寸为20×20mm，重量为0.174g。

7.根据权利要求1所述的快速制备高质量丙烯酰胺凝胶膜的方法，其特征在于，制得的丙烯酰胺凝胶膜的厚度为150~250um。